CN113264798A - 一种利用生物质焦固氮的方法 - Google Patents

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孙艺凡
李超
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Abstract

本发明提供一种利用生物质焦固氮的方法,利用硝酸或高锰酸钾活化生物质焦，并引入氨基制备高效肥料的方法，涉及碳材料制备活化以及碳材料固氮的技术领域。通过将有机碳源活化获得羧基，再将生物质焦作为碳源与氮源相结合得到氮掺杂的碳材料用作肥料。本发明具有成本廉价，操作简单，反应易控制，有农业化应用的前景。

Description

一种利用生物质焦固氮的方法
技术领域
本发明提供一种利用生物质焦固氮，制备高效生物质炭氮肥的方法，涉及生物炭的制备和活化以及氮肥改良的技术领域。
背景技术
氮肥是农业生产的重要要素，是农业生产中不可或缺的肥料，农作物的成长主要依赖于氮肥，并且氮肥的使用与环境密切相关。但是，传统氮肥具有良好的水溶性，其在土壤中溶解快，释放快，有效周期短，并且氨挥发及N2O的释放会导致空气，水质等环境污染。
目前，传统氮肥在农作物种植中很普遍存在的一个问题是前期氮肥过剩，但由于氮肥释放快导致后期氮肥的供给不足，这迫使需要一种制备氮肥的新方法，提高氮肥的利用率。本发明通过生物质焦表面的羧基等反应性官能团进行固氮，达到了很好的减少氮流失的效果，其将会在较少氮肥使用量，减少环境污染，提高氮肥的利用率和农作物品质方面表现出明显的优势。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种利用生物质焦固氮的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）：将收集到的生物质粉碎并用去盐酸溶液和离子水洗净，在烘箱中烘干至恒重备用。步骤（2）：用不同浓度的硝酸溶液/高锰酸钾溶液浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用。步骤（3）：将步骤（2）干燥后的样品放入石英舟内，置于管式炉中，在氮气气氛下升温至300-800℃，保持0.5-2h，自然降温后收集固体产物并研磨，将热解活化产物用盐酸溶液和去离子水洗涤，之后在烘箱内干燥至恒重。步骤（4）：将上述生物炭放入500mL的烧杯中，同时加入氨水和去离子水并不断搅拌，然后过滤，用去离子水反复洗涤至中性，置于烘箱干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品。
本发明的有益效果：利用了生物质焦表面羧基，羟基等可反应性官能团和氨水提高生物质焦固氮能力，可以有效控制氮肥的释放，提高氮肥的利用率并减少环境影响并降低成本。
发明内容
附图说明
图1是实施例1所用的流程图；
图2是对比例1和实施例1-6生物焦和土壤中的残氮率。
具体实施方式
下面将结合本发明附图，对本发明实施例进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40g木料使用3mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至300℃并保温1 h，自然降温后手机固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（3）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（4）取3g上述生物质焦氮肥样品和3g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
实施例1
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40g木料使用3 mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）用1mol/L的硝酸溶液等量浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；
（3）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至300℃并保温1 h，自然降温后收集固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（4）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（5）取3 g上述生物质焦氮肥样品和3 g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10 mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
实施例2
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40g木料使用3 mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）用1mol/L的硝酸溶液等量浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；
（3）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至500℃并保温1 h，自然降温后收集固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（4）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（5）取3 g上述生物质焦氮肥样品和3 g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10 mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
实施例3
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40g木料使用3 mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）用1mol/L的硝酸溶液等量浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；
（3）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至700℃并保温1 h，自然降温后收集固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（4）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（5）取3 g上述生物质焦氮肥样品和3 g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30 mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10 mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
实施例4
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40 g木料使用3 mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）用1 mol/L的高锰酸钾溶液等量浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；
（3）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至300℃并保温1 h，降温后收集固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（4）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（5）取3 g上述生物质焦氮肥样品和3 g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30 mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10 mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
实施例5
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40g木料使用3 mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）用1mol/L的高锰酸钾溶液等量浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；
（3）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至500℃并保温1 h，自然降温后收集固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（4）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（5）取3 g上述生物质焦氮肥样品和3 g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30 mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10 mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
实施例6
（1）以工业生产中的废弃木料作为原料，粉碎后，取40 g木料使用3 mol/L的盐酸溶液和去离子水洗涤，在烘箱中烘干至恒重；
（2）用1 mol/L的高锰酸钾溶液等量浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；
（3）将上述样品放入石英舟内，置于管式炉中，在60 mL/min的氮气气氛下升温至700℃并保温1 h，自然降温后收集固体产物并研磨，继续使用盐酸溶液和去离子水洗涤并烘干至恒重；
（4）将上述获得的生物质焦放入500 mL的烧杯中，同时加入200 mL的浓度为3mol/L的氨水溶液不断搅拌2 h，然后使用去离子水反复洗涤直至滤液为中性，置于烘箱内干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品；
（5）取3 g上述生物质焦氮肥样品和3 g土壤均匀混合，置于50 mL的烧杯中，每轮加入30 mL的蒸馏水，用封口膜密封，置于25℃的恒温箱中培养，每隔24 h取样一次，每次取样10 mL，取样后再补进相等量的蒸馏水，如此反复，共取样4次。样品分别定容后采用全氮分析方法测定样液中的全氮量。
采用全氮分析方法测定样液中的全氮量，对比例1和实施例1-6生物焦和土壤中的残氮率见图2。
本发明的有益效果：利用了生物质焦表面羧基，羟基等可反应性官能团和氨水提高生物质焦固氮能力，可以有效控制氮肥的释放，提高氮肥的利用率并减少环境影响并降低成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种利用硝酸或高锰酸钾活化生物质焦，并引入氨基制备高效氮肥的方法，其特征在于，由以下方法制备得到:步骤（1）：将收集到的生物质粉碎并用去盐酸溶液和离子水洗净，在烘箱中烘干至恒重备用；步骤（2）：用不同浓度的硝酸溶液/高锰酸钾溶液浸渍预处理后的生物质粉末，于室温下静置12 h，后置于烘箱内干燥至恒重备用；步骤（3）：将步骤（2）干燥后的样品放入石英舟内，置于管式炉中，在氮气气氛下升温至300-800℃，保持0.5-2h，自然降温后收集固体产物并研磨，将热解活化产物用盐酸溶液和去离子水洗涤，之后在烘箱内干燥至恒重；步骤（4）：将上述生物炭放入500 mL的烧杯中，同时加入氨水和去离子水并不断搅拌，然后过滤，用去离子水反复洗涤至中性，置于烘箱干燥至恒重，得到生物质焦氮肥样品。
2.根据权利要求1所述的制备高效生物炭氮肥的方法，其特征在于，所述步骤（1）中用于制备高效生物炭氮肥的生物质原材料为锯末等常见的生物质。
3.根据权利要求1所述的制备高效生物炭氮肥的方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸溶液浓度为3 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备高效生物炭氮肥的方法，其特征在于，所述步骤（1）中烘箱温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的制备高效生物炭氮肥的方法，其特征在于，所述步骤（2）中硝酸/高锰酸钾溶液的浓度为0-1 mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备高效生物炭氮肥的方法，其特征在于，所述步骤（3）中氮气流速为60 mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备高效生物炭氮肥的方法，其特征在于，所述步骤（4）中氨水浓度为3 mol/L。
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