CN113249966A - 一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布 - Google Patents

一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布。所述棉布经表面接枝改性形成一种阳离子抑菌层，所述阳离子抑菌层通过静电吸附阴离子表面活性剂，使棉布的抗菌性能进一步增强；所述阳离子抑菌层由多元羧酸与带阳离子基团和氨基的化合物接枝而成；所述吸附了阴离子表面活性剂的抗菌棉布，在抗菌能力减弱后，可通过再吸附再次获得良好的抗菌性能。本发明所述抑菌棉布制备过程简单环保，吸附阴离子表面活性剂操作简单，在日常洗涤过程中即可实现，制造成本低，制备方法简单，可循环使用，是一种非常具有应用前景的新型棉布。

Description

一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布
技术领域
本发明涉及织物处理领域，尤其涉及织物表面接枝改性及后整理领域，具体是一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布。
背景技术
棉织物由于其优良的服用性能而受到人们的喜爱，在纺织品行业中占据重要地位。但其也有容易发霉、发臭等缺点，不能满足人们对纺织品质量越来越高的要求。另外，随着气候变暖带来的自然危害逐渐增多，人们的环境保护意识也在逐渐增强。在这样的情况下，通过一种简单无毒害的途径使棉织物具有抗菌性能是一种必然趋势。
通常通过后整理过程将具有抗菌作用的化学试剂整理到棉织物表面上，从而使棉织物获得抗菌性能。目前，抗菌整理剂可以通过两种方式附着在棉纤维表面，一是通过静电吸附作用附着在棉纤维表面，但由于与棉纤维之间没有强大的化学键作用，久用或多次洗涤后，这类抗菌剂容易从棉布表面上脱落而使棉布失去抗菌效果。二是通过化学反应接枝到棉布表面，通过这种方法得到的棉布抗菌效果好且耐久性好，但衣物在穿着和洗涤的过程中，其表面上的抗菌基团会逐渐脱落而失去抗菌效果，这类抗菌棉织物的抗菌性能在日常生活中不可恢复。改性棉布的洗涤耐久性是纺织品后整理工业的技术难题，也是多功能纺织面料发展的极大障碍。
聚丙烯酸（PAA）是一种已经被广泛使用的阴离子聚合物，具有可降解、低毒的优点，是良好的分散剂和增稠剂。溶液的pH值较低时，由于PAA分子链上存在大量的带有相同电性的羧基，分子链上存在较强的静电斥力，使分子呈伸展状态，随着抗衡离子的浓度增加，其分子链上的排斥力和链尺寸会随离子强度的增加而降低，分子逐渐转变为无规聚集状态，导致溶液视觉上容易变得浑浊。
L-精氨酸是人体能自行合成的一种氨基酸，它的一端是一个胍基。胍基是去除了氢的胍分子，是自然界中最具生物活性的带正电荷的有机碱。它可与带负电荷的细菌细胞壁结合，通过溶解机制或通过进入细胞器破坏其内容物导致细胞膜被破坏，增加了细胞膜的通透性，从而达到抗菌作用。为避免L-精氨酸分子链上上羧基对反应产生的影响，可选用L-精氨酸甲酯二盐酸盐（H-Arg-Ome）作为进一步反应试剂，该试剂可由L-精氨酸、HCl和甲醇在一定条件下合成得到。
直链烷基苯磺酸盐是一类非常出色的阴离子表面活性剂，由于它们各方面优良的性能，已经被广泛用于多种日化用品中，它也是目前所用洗衣粉的主要成分之一。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提拱了一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布。化学改性所获得的棉布本身具有一定的抑菌作用，而将改性所得棉布经过浸泡阴离子表面活性剂溶液之后，其对金黄色葡萄球菌的抑菌作用会得到进一步增强。该带阳离子基团的涂层由聚丙烯酸和L-精氨酸甲酯二盐酸盐构建。阴离子表面活性剂可以与改性后的棉布上的阳离子基团产生强烈的静电作用而吸附在棉布表面上，使棉布的抑菌作用进一步增强。
本发明能解决的技术问题是，现有方法制备得到的抗菌棉布的抗菌性能在多次洗涤后，其抗菌性能会由于抗菌剂的脱落而降低，且人们在日常生活中难以使抗菌性能恢复。本发明中，由于直链烷基苯磺酸盐是日常所用洗衣粉的主要成分，该方案使棉布在日常的洗涤过程中即可实现棉布的抗菌性能增强，简化了棉布抗菌整理过程，减少了试剂损耗。
为了达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，包括接枝阳离子抑菌层和吸附阴离子表面活性剂，所述棉布经表面接枝改性形成接枝阳离子抑菌层，所述阳离子抑菌层吸附阴所述离子表面活性剂；所述接枝阳离子抑菌层由多元羧酸与带有阳离子基团和氨基的化合物接枝而成；所述阴离子表面活性剂在洗涤过程中通过静电吸附作用吸附于接枝阳离子抑菌层上，在抑菌能力减弱后，通过再吸附阴离子表面活性剂使抗菌作用恢复。
进一步的，所述接枝阳离子抑菌层由分子量为1000～70000的聚丙烯酸与带有胍基和氨基的氨基酸衍生物接枝而成。
进一步的，所含阴离子表面活性剂为主链骨架含6～64个碳原子的直链或含支链结构的阴离子型表面活性剂。
进一步的，所述多元羧酸为1 wt% ~ 50 wt% 的聚丙烯酸水溶液；所述带阳离子基团和氨基的化合物为L-精氨酸甲酯二盐酸盐，L-精氨酸甲酯二盐酸盐处理液为1 wt% ~ 40wt% 的水溶液。
进一步的，所述阴离子表面活性剂为直链烷基苯磺酸盐，如十二烷基苯磺酸钠，十六烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
一、所述抑菌棉布制备方法简单、环保。所用试剂聚丙烯酸和L-精氨酸甲酯二盐酸盐均低毒可降解，棉布改性过程只需一步，不需要有机溶剂。
二、所述抑菌棉布可通过常温下用低浓度阴离子表面活性剂溶液洗涤过程使棉布抗菌活性增强，无需特殊的活化处理条件，在日常生活中即可完成，抗菌性能可多次恢复，可循环使用。
附图说明
图 1 是本发明的一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但发明的保护范围并不限于此。本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或者替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，2 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布1。
5片所述改性棉布1于1 g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布2。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十二烷基苯磺酸钠及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布1抑菌率为75.25 %，抗菌棉布2抑菌率为84.91 %。
实施例2
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，5 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布3。
5片所述改性棉布1于1 g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布4。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十二烷基苯磺酸钠及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 445700DEST_PATH_IMAGE002
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布3抑菌率为89.82 %，抗菌棉布4抑菌率为99.77 %。
实施例3
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，2 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布5。
5片所述改性棉布1于1 g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布6。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十二烷基苯磺酸钠及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 243891DEST_PATH_IMAGE001
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布5抑菌率为63.98 %，抗菌棉布6抑菌率为100 %。
实施例4
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，2 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布7。
5片所述改性棉布1于1 g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布8。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十二烷基苯磺酸钠及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 895321DEST_PATH_IMAGE002
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布7抑菌率为43.91 %，抗菌棉布8抑菌率为100 %。
实施例5
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，2 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布9。
5片所述改性棉布1于1 g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布10。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十二烷基苯磺酸钠及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 970725DEST_PATH_IMAGE003
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布1抑菌率为75.25 %，抗菌棉布2抑菌率为84.91 %。
培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 495247DEST_PATH_IMAGE001
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布9抑菌率为39.12 %，抗菌棉布10抑菌率为100 %。
实施例6
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，5 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布3。
5片所述改性棉布1于1 g/L十六烷基苯磺酸钠水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布11。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十六烷基苯磺酸钠及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 138325DEST_PATH_IMAGE004
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布3抑菌率为89.82 %，抗菌棉布11抑菌率为100 %。
实施例7
参照图1，一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，所述棉布纤维表面A经一步反应（酯化反应和酰胺化反应同时发生）接枝上一层带阳离子的抑菌涂层B，所述阳离子涂层吸附阴离子表面活性剂分子C。
所述接枝反应中，5 g L-精氨酸甲酯二盐酸盐溶于100 ml 5 wt% 聚丙烯酸溶液中，用1 M NaOH调节溶液pH值直至溶液变为白色悬浊液。原始棉布5片（5 cm × 5 cm, 2.4g）于上述溶液中浸渍5 min，取出并控制织物湿增重100±2 wt%，于160 oC烘箱加热5 min，100 ml去离子水洗涤3次，80 oC烘干，得抗菌棉布11。
5片所述改性棉布1于1 g/L十二烷基苯磺酸钙水溶液（100 ml）浸渍10 min，取出后用去离子水洗涤（200 ml，3次），80 oC 烘干1 h，即可得抗菌棉布12。
所述棉布抑菌能力验证方法为：取原始棉布进行上述吸附十二烷基苯磺酸钙及洗涤处理，得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。棉布样品（2片， 1 cm× 1 cm）（棉布样品分别为原始棉布、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2）放在10 mL玻璃瓶中，均匀滴加金黄色葡萄球菌菌液（106 CFU/mL，20 μL），于37 oC下培养3 h。之后，用4 mL生理盐水洗脱棉布样品上的细菌，将洗脱液稀释至合适的细菌浓度后取100 μL均匀涂布于固体营养琼脂板上，置于37 oC培养箱中培养 24 h后，计数琼脂板上形成的菌落数，用下式计算棉布的抑菌率。
Figure 78599DEST_PATH_IMAGE003
式中：A为原始棉布的菌落数，B为测试棉布的菌落数，R为测试棉布的抑菌率，每组3个平行实验。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果：未处理对比棉布抑菌率为11.35 %，抗菌棉布3抑菌率为89.82 %，抗菌棉布12抑菌率为100 %。

Claims (5)

1.一种洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，包括接枝阳离子抑菌层和阴离子表面活性剂，其特征在于：所述棉布经表面接枝改性形成接枝阳离子抑菌层，所述阳离子抑菌层吸附阴所述离子表面活性剂；所述接枝阳离子抑菌层由多元羧酸与带有阳离子基团和氨基的化合物接枝而成；所述阴离子表面活性剂在洗涤过程中通过静电吸附作用吸附于接枝阳离子抑菌层上，在抑菌能力减弱后，通过再吸附阴离子表面活性剂使抗菌作用恢复。
2.根据权利要求1所述洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，其特征在于：所述接枝阳离子抑菌层由分子量为1000～70000的聚丙烯酸与带有胍基和氨基的氨基酸衍生物接枝而成。
3.根据权利要求1所述洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，其特征在于：所含阴离子表面活性剂为主链骨架含6～64个碳原子的直链或含支链结构的阴离子型表面活性剂。
4.根据权利要求1所述洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，其特征在于：所述多元羧酸为1wt% ~ 50 wt% 的聚丙烯酸水溶液；所述带阳离子基团和氨基的化合物为L-精氨酸甲酯二盐酸盐，L-精氨酸甲酯二盐酸盐处理液为1 wt% ~ 40 wt% 的水溶液。
5.根据权利要求1所述洗涤增强抗菌性能的抑菌棉布，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为直链烷基苯磺酸盐，如十二烷基苯磺酸钠，十六烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙。
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