CN113237927A - 一种提高zif-8对乙醇气体气敏响应性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高ZIF‑8对乙醇气体气敏响应性能的方法，属于气敏材料技术领域，所述方法包括以下步骤：首先对ZIF‑8进行紫外光激发，之后在保持紫外光激发的条件下，增加热激发；采用本发明的方法可使ZIF‑8在25℃～75℃的低温条件下对浓度为100ppm～300ppm乙醇气体具有优异的气敏响应，降低了ZIF‑8多孔宽禁带材料的工作温度，提高其对乙醇气体的气敏响应性能，使其可应用于乙醇低温气体传感器中；本发明的方法为后续研究宽禁带半导体气敏材料应用于低温传感器的方向提供了思路。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种提高ZIF-8对乙醇气体气敏响应性能的方法。
背景技术
金属有机框架(Metal-Organic Frameworks)，简称MOFs，是由金属离子或团簇与有机配体之间通过配位作用自组装而形成的具有高比表面积及大孔隙率的有机-无机杂化多孔材料。MOFs不仅种类繁多、组分可变、孔径可调，而且具有高的比表面积、独特孔道结构和大的孔隙率等特点。这为气体传感器的研究提供了新的思路，众多研究者将金属有机框架材料应用于气体检测，以探索新型气敏材料。
其中，作为MOFs中的一个系列材料，类沸石咪唑酯骨架材料(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)是一种由Zn(II)或Co(II)离子与咪唑酸盐型连接剂(Im)共聚而成的一类具有高孔隙率和优异化学稳定性的新材料。ZIFs系列材料结合了沸石分子筛和MOFs两者的优点，其中最具代表的则是具有独特骨架结构、良好热力学和化学稳定性的ZIF-8材料。ZIF-8具有高达1792.528m2g-1的比表面积，能够达到对目标气体进行富集的作用，同时具有明显的气体筛分作用，在气体传感器领域具有非常大的应用前景。
然而，由于有机配体的绝缘性质，致使ZIF-8材料的禁带宽度较大、导电率较差，这也导致了ZIF-8及其复合材料更多的应用于高温气敏传感器中。如在ZIF-8及其复合材料应用于气敏传感器方面，公开号为CN110396006A的中国专利报道了“一种ZIF-8膜包覆SnO2复合气敏材料及其制备方法和应用”，ZIF-8膜包覆SnO2复合气敏材料在200℃以上才会对乙醇、氢气等气体有气敏响应。而由于ZIF-8气敏材料的氧化温度为350℃，分解温度为420℃，将其直接用于高温气敏传感器中，在高温下对气体进行气敏检测时，ZIF-8容易发生氧化、分解、以及其他化学反应，导致ZIF-8气敏材料发生变质，而降低高温传感器在使用过程中的稳定性，这也使得纯ZIF-8在气体传感器领域的应用受到很大的限制。为了使ZIF-8在气体传感器中能够稳定应用，目前通常采取的方法为以ZIF-8为模板制备稳定的多孔氧化物气体传感器，而鲜有将ZIF-8纯材料直接用于气体传感器中的相关报道。由此可见，ZIF-8工作温度高、气体选择性差、功耗高、稳定性差等问题一直都在制约着其在气敏材料领域的发展。而开发功耗低、稳定性好以及气敏响应高的低温传感器是气体传感器领域中众多研究者一直以来所追求的目标。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种提高ZIF-8对乙醇气体气敏响应性能的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种提高ZIF-8对乙醇气体气敏响应性能的方法，包括以下步骤：首先对ZIF-8进行紫外光激发，之后在保持紫外光激发的条件下，增加热激发。
进一步地，对ZIF-8进行紫外光激发至ZIF-8处于化学平衡状态后，再增加热激发。
进一步地，所述化学平衡状态是指ZIF-8在空气中阻值不再发生变化。
进一步地，所述热激发温度为25～75℃。
进一步地，所述乙醇气体的浓度为100～300ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过首先对ZIF-8进行紫外光激发，大幅度降低ZIF-8对乙醇气体的响应温度，再增加热激发寻找低温条件下ZIF-8对乙醇气体的优异气敏响应。
采用本发明的方法可使ZIF-8在25℃～75℃的低温条件下对浓度为100ppm～300ppm乙醇气体具有优异的气敏响应，降低了ZIF-8多孔宽禁带材料的工作温度，提高其对乙醇气体的气敏响应性能，使其可应用于乙醇低温气体传感器中。
采用本发明的方法，可实现直接将ZIF-8纯材料应用于乙醇低温气体传感器中，在低温条件下实现对乙醇气体的气敏响应，从而可有效避免高温传感器使用过程中稳定性降低的问题，同时大大拓展了ZIF-8纯材料在气体传感器领域的应用范围。
本发明的方法为后续研究宽禁带半导体气敏材料应用于低温传感器的方向提供了思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备得到的ZIF-8的SEM图；
图2为实施例1制备得到的ZIF-8的XRD图；
图3为实施例1中利用ZIF-8的PL光谱数据得出的禁带宽度数据图；
图4为实施例2中光热联合激发条件下ZIF-8在50℃条件下对浓度为200ppm乙醇气体的气敏响应及对比例1中ZIF-8在50℃、300℃条件下对浓度为200ppm乙醇气体的气敏响应图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
ZIF-8的制备：
采用常温常压法制备ZIF-8，具体制备方法为：在室温条件下，将Zn(NO3)2·6H2O(1.485g，4.99mmol)加入到20ml的甲醇溶液中并超声搅拌3分钟。将2-甲基咪唑(1.642g，20.00mmol)加入到另一个盛有20ml甲醇的烧杯中并超声搅拌3分钟，将搅拌所得的两份无色溶液混合后继续超声搅拌两分钟，然后静置24h。接着将混合溶液放入离心机中用乙醇离心清洗三次，将得到的白色产物在70℃条件下恒温干燥，最终得到产物ZIF-8。
上述制备得到的ZIF-8的SEM图如图1所示，XRD图如图2所示，由图1和图2可知ZIF-8得以成功合成；
对上述制备得到的ZIF-8的比表面积进行测试，结果显示，其比表面积高达1792.528m2g-1。
利用ZIF-8的PL光谱数据得出其吸收波长为217nm，以此选定光激发的发光光源为紫外光LED光源，波长范围在200nm～400nm。
再次利用ZIF-8的PL光谱测试数据，确定其禁带宽度为4.96ev，如图3所示，证明合成的ZIF-8为宽禁带材料，结合其比表面积数值，可得其为多孔宽禁带材料。
实施例2
ZIF-8对200ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，使紫外光LED光源处于通路状态，先对实施例1制备得到的ZIF-8进行紫外光激发；待ZIF-8在光激发条件下处于化学平衡状态后，即在空气条件下ZIF-8的阻值不再发生变化后，再对ZIF-8材料增加热激发条件，温度为50℃，并在测试期间一直持续进行紫外光激发；测试ZIF-8在50℃低温条件下对浓度为200ppm乙醇气体的气敏响应。如图4所示，由图4可以看出，在光热联合激发的条件下，ZIF-8在50℃的低温条件下对200ppm乙醇气体就有优异的气敏响应。
实施例3
ZIF-8对200ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，使紫外光LED光源处于通路状态，先对实施例1制备得到的ZIF-8进行紫外光激发；待ZIF-8在光激发条件下处于化学平衡状态后，即在空气条件下ZIF-8的阻值不再发生变化后，再对ZIF-8材料增加热激发条件，温度为75℃，并在测试期间一直持续进行紫外光激发；测试ZIF-8在75℃低温条件下对浓度为200ppm乙醇气体的气敏响应。结果显示，在光热联合激发的条件下，ZIF-8在75℃的低温条件下对200ppm乙醇气体就有优异的气敏响应。
实施例4
ZIF-8对100ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，使紫外光LED光源处于通路状态，先对实施例1制备得到的ZIF-8进行紫外光激发；待ZIF-8在光激发条件下处于化学平衡状态后，即在空气条件下ZIF-8的阻值不再发生变化后，再对ZIF-8材料增加热激发条件，温度为50℃，并在测试期间一直持续进行紫外光激发；测试ZIF-8在50℃低温条件下对浓度为100ppm乙醇气体的气敏响应。结果显示，在光热联合激发的条件下，ZIF-8在50℃的低温条件下对100ppm乙醇气体就有优异的气敏响应。
实施例5
ZIF-8对100ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，使紫外光LED光源处于通路状态，先对实施例1制备得到的ZIF-8进行紫外光激发；待ZIF-8在光激发条件下处于化学平衡状态后，即在空气条件下ZIF-8的阻值不再发生变化后，再对ZIF-8材料增加热激发条件，温度为25℃，并在测试期间一直持续进行紫外光激发；测试ZIF-8在25℃低温条件下对浓度为100ppm乙醇气体的气敏响应。结果显示，在光热联合激发的条件下，ZIF-8在25℃的低温条件下对100ppm乙醇气体就有优异的气敏响应。
对比例1
ZIF-8对200ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
(1)测试前，在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，并使其处于断光状态。
(2)对实施例1制备得到的ZIF-8进行单独热激发条件下的气敏测试，测试ZIF-8在不同工作温度(25℃、50℃、75℃、100℃、150℃、200℃、300℃和400℃)条件下对200ppm乙醇气体的气敏性能。结果显示，ZIF-8在高温(300℃)条件下才有较低的气敏响应，而低温50℃、75℃条件下对200ppm的乙醇几乎没有气敏响应。本对比例中，ZIF-8在50℃、300℃条件下对200ppm的乙醇气体的响应如图4所示。
对比例2
ZIF-8对100ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
(1)测试前，在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，并使其处于断光状态。
(2)对实施例1制备得到的ZIF-8进行单独热激发条件下的气敏测试，测试ZIF-8在不同工作温度(25℃、50℃、75℃、100℃、150℃、200℃、300℃和400℃)条件下对100ppm乙醇气体的气敏性能。结果显示，ZIF-8在高温(300℃)条件下才有较低的气敏响应，而低温50℃条件下对100ppm的乙醇几乎没有气敏响应。
对比例3
ZIF-8对200ppm的乙醇气体进行测试，包括以下步骤：
在四通道气敏测试仪器中加上紫外光LED光源，使紫外光LED光源处于通路状态，对实施例1制备得到的ZIF-8进行紫外光激发；待ZIF-8在光激发条件下处于化学平衡状态后，即在空气条件下ZIF-8的阻值不再发生变化后，对200ppm的乙醇气体进行测试，并在测试期间保持紫外光激发。结果显示，单独的紫外光激发条件下，ZIF-8对200ppm乙醇气体几乎没有气敏响应。
对比例4
同实施例1，区别在于，将实施例1中的紫外光替换为红外光。
结果显示，ZIF-8对200ppm乙醇气体几乎没有气敏响应。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种提高ZIF-8对乙醇气体气敏响应性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先对ZIF-8进行紫外光激发，之后在保持紫外光激发的条件下，增加热激发。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对ZIF-8进行紫外光激发至ZIF-8处于化学平衡状态后，再增加热激发。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述化学平衡状态是指ZIF-8在空气中阻值不再发生变化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热激发温度为25～75℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇气体的浓度为100～300ppm。
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| Zhou et al. | Pore size dependent gas-sensing selectivity based on ZnO@ ZIF nanorod arrays | |
| Ren et al. | ZnO@ ZIF-8 core-shell microspheres for improved ethanol gas sensing | |
| Wu et al. | A designed ZnO@ ZIF‐8 core–shell nanorod film as a gas sensor with excellent selectivity for H2 over CO | |
| Sahner et al. | Zeolites—Versatile materials for gas sensors | |
| Liu et al. | High-temperature NO2 gas sensor based on stabilized zirconia and CoTa2O6 sensing electrode | |
| Zhang et al. | Investigating the intrinsic ethanol/water separation capability of ZIF-8: an adsorption and diffusion study | |
| Mamontov et al. | Nanoscale heterogeneities and oxygen storage capacity of Ce0. 5Zr0. 5O2 | |
| Müller et al. | Exploiting synergies in catalysis and gas sensing using noble metal‐loaded oxide composites | |
| Khudiar et al. | Fabrication of ZnO@ ZIF-8 gas sensors for selective gas detection | |
| CN105588860B (zh) | 过渡金属氧化物表面异质外延金属有机框架壳层及其制备方法和用途 | |
| Fernández-Garcıa et al. | Role of the state of the metal component on the light-off performance of Pd-based three-way catalysts | |
| Zhou et al. | Synthesis of core-shell flower-like WO3@ ZIF-71 with enhanced response and selectivity to H2S gas | |
| Pandey et al. | Nonreducible, Basic La2O3 to Reducible, Acidic La2–x Sb x O3 with Significant Oxygen Storage Capacity, Lower Band Gap, and Effect on the Catalytic Activity | |
| Qin et al. | Metal-organic framework-derived highly dispersed Pt nanoparticles-functionalized ZnO polyhedrons for ppb-level CO detection | |
| Libby et al. | Composite membranes for direct methanol fuel cells | |
| Majhi et al. | Strategies to boost chemiresistive sensing performance of In 2 O 3-based gas sensors: an overview | |
| Stuckert et al. | The effect of Ar/O2 and H2O plasma treatment of SnO2 nanoparticles and nanowires on carbon monoxide and benzene detection | |
| Li et al. | Characterization of oxidation and reduction of Pt–Ru and Pt–Rh–Ru alloys by atom probe tomography and comparison with Pt–Rh | |
| Li et al. | Unraveling the mechanisms of room-temperature catalytic degradation of indoor formaldehyde and its biocompatibility on colloidal TiO 2-supported MnO x–CeO 2 | |
| Zeb et al. | Synergistic effect of Au–PdO modified Cu-doped K2W4O13 nanowires for dual selectivity high performance gas sensing | |
| Luo et al. | Conductometric methane gas sensors based on ZnO/Pd@ ZIF-8: Effect of dual filtering of ZIF-8 to increase the selectivity | |
| Zhang et al. | Electrochemical response of mixed conducting perovskite enables low-cost high-efficiency hydrogen sensing | |
| Zhu et al. | Microwave synthesis of tubular zeolitic imidazolate framework ZIF-8 membranes for CO2/CH4 separation | |
| Liu et al. | Synthesis of highly efficient Co 3 O 4 catalysts by heat treatment ZIF-67 for CO oxidation | |
| Ao et al. | NO oxidation performance and kinetics analysis of BaMO 3 (M= Mn, Co) perovskite catalysts |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210810 |