CN113235161A - 一种表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球及其制备方法。制备的硅酸盐胶体晶体微球是以具有鲜艳的结构色的二氧化硅胶体晶体微球为模板,氨水制造碱性条件,提供的氢氧根与金属离子结合,均匀的分散在溶液中,高温下反应与二氧化硅生成硅酸盐并优先沉积在粒子表面,离心洗涤后得到表面带刺的微球。其优点为依旧具有结构色,大小均一,比表面积大,热稳定性好,具有良好的应用前景。

Description

一种表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球及其制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体材料领域,具体涉及一种表面带刺结构的硅酸盐晶体微球及其制备方法,可广泛应用于编码载体、非标记检测、细胞培养以及载药等生物医学领域。
背景技术
胶体晶体是由单分散的、直径在微米或亚微米级别的无机或有机颗粒(也称胶体颗粒),在重力、静电力或毛细管力等作用下组装形成的二维或三维有序阵列结构,类似于一个标准的重复单元是原子或分子的晶体。天然宝石蛋白石就是这种结构的例子,二氧化硅微球适度压缩下呈现局部紧密的周期性排列结构。胶体晶体的堆积性能取决于组成、颗粒大小、堆积类型和规整度。光子晶体是胶体晶体的一种,由折射率不同的介质周期性有序排列而成,这种材料可以通过控制介质的周期性变化以及材料的形状展现出光子禁带的特性。其中由于球形胶体晶体尺寸较小且具有对称结构,从不同角度观察时所接收到的反射光的光谱分布基本一致,微球颜色由反射最强的光决定,这拓宽了胶体晶体的应用范围。以含有胶体纳米粒子的液滴为模板,可以利用液体蒸发诱导纳米粒子组装,或者直接聚合来制备胶体晶体,这些方法十分简便。特别是随着微流控技术被用于制备液滴模板,球形胶体晶体的发展取得了巨大的进步。微流控技术不仅保证了液滴模板的单分散性,还增加了胶体晶体微球的结构与功能的多样性。随着光子晶体材料相关的研究不断发展,研究者们对胶体晶体微球的探索也逐渐深入,开发了多种基于胶体晶体微球的生物医学应用。
高通量分析在生物医学中有着广泛应用,而高通量分析的实现往往需要借助于可靠的多元编码技术。一种可行的策略就是使用微球编码。该方法通常利用微球的特征组分来编码信息,并且可以便于观察。胶体晶体微球作为一种新的光学编码技术,并以其光子禁带的特征衍射峰作为编码元素。由于这种编码方式以胶体晶体微球的物理结构为基础,因此编码十分稳定,荧光背景也大大降低。由于微球表面排布着六角对称的纳米粒子,胶体晶体微球不仅为探针的固定提供了较大的表面积,还提供了一个纳米级的图案化的高效反应平台。但现在研究所使用的胶体晶体微球表面平整单调,限制了可固定的探针数量,反应效率与灵敏度还达不到要求,应用受到了限制。
在材料结构性能的设计和研究工作中,大自然给予了我们深刻启迪和优秀借鉴,自然界生物体经长期的进化和演变过程,以最优化的构建形式维持了它们生存、生长的结构,形成了各种从宏观到微观高度有序的精细构造,为材料结构的设计和研究提供了思路。花粉因其外壁表面具有突出的刺而具有极高的比表面积和良好的吸附性。受花粉结构启发提出了表面带刺的胶体晶体微球。
硅酸盐是迄今为止最有趣,最复杂的矿物。所有矿物中约有30%是硅酸盐,地壳的90%由硅酸盐组成。硅酸盐的基本单元是带有负四个电荷的四面体形阴离子基团,可以以不同的方式相互连接,并形成单个单元,双单元,链,片,环和骨架结构。使用了简单的牺牲模板方法来制造具有纳米管组装壳的硅酸铜空心球的新型分层结构,可将组装好的胶体晶体微球表面处理成带刺结构,具有极高的比表面积,并且不影响其光学编码特性,具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明在于提出一种表面带刺的硅酸盐胶体晶体微球及其制备方法,制备过程简单可控,操作方便,尺寸可控,性质均一且重复性良好,具有良好的应用前景。
为了解决现有胶体晶体微球比表面积受限的问题,本发明提供的技术方案是:
一种表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)二氧化硅胶体晶体微球的制备:
以硅油为连续相、二氧化硅胶体粒子溶液为分散相,利用微流控装置制备出具有单分散性的胶体液滴并收集到容器里,在特定的温度下缓慢干燥,最终水分完全蒸发,二氧化硅粒子自组装成胶体晶体微球;采用正己烷浸泡彻底清洗后,经700℃-900℃煅烧,得到具有机械强度的二氧化硅胶体晶体微球;
(2)表面带刺结构的微球制备:
取处理剂加入适量水混合均匀后加入氨水,与二氧化硅胶体晶体微球混匀,放入反应釜反应,放置常温后取出反应物,洗涤,得到表面带刺微球;所述的处理剂为三水合硝酸铜、氯化镁和氯化铵、乙酸锰或六水合氯化镍。
步骤(1)所述二氧化硅胶体晶体微球的制备所使用的二氧化硅胶体粒子溶液浓度为19%~20%w/v。
步骤(1)中,特定的温度为:800℃。
步骤(2)采用处理剂为三水合硝酸铜时,取三水合硝酸铜加入适量水中,混匀后加入氨水;加入干燥后的步骤(1)所述二氧化硅胶体晶体微球,超声混匀后放入反应釜反应,放置至常温后取出反应物,洗涤,得到表面带刺的硅酸铜微球;三水合硝酸铜和二氧化硅胶体晶体微球的质量比为(1~2):(0.8~1.6),每1~2mg三水合硝酸铜加入6~10mL水。
步骤(2)采用处理剂为氯化镁、氯化铵时,取氯化镁、氯化铵加入适量水中,混合均匀后加入氨水混匀,得到氯化镁混合溶液;取干燥后的步骤(1)所述二氧化硅胶体晶体微球加入适量水中,取氯化镁混合溶液与其混匀,放入反应釜反应,放置常温后取出反应物,洗涤,得到表面带刺的硅酸镁微球;氯化镁混合溶液中,氯化镁、氯化铵的摩尔比为:(0.06~0.08):(0.8~1),每0.06~0.08mmol氯化镁加入30mL水中。
为保证结构稳定,经过处理的微球表面粒子粒径无明显变化,粒子粒径210nm。
步骤(2)所述表面带刺结构中刺的多少由溶液离子浓度控制。
步骤(2)反应温度范围在100℃~160℃,反应时间范围在10h~16h。
步骤(2)所述的洗涤方法均为使用超纯水和酒精反复稀释清洗。
本发明还保护采用所述的方法制备的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球。
相对于现有技术,本发明的优点是:
本发明提出了一种改进方案,可大大提升微球的比表面积,具有更好的功能性,大幅度提升检测的灵敏度。经过处理的微球依然具有鲜艳的结构色,可以稳定编码,在生物医学领域有广阔的应用前景。
本发明硅酸盐胶体晶体微球,具有制作方法简单,材料易得,成本低廉,制备效率高等优点,有利于编码载体在临床方面的应用。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述;
图1为利用微流控装置制备二氧化硅胶体晶体模板的示意图;
图2为硅酸盐胶体晶体微球表面结构处理示意图;
图3为扫描电镜下的硅酸盐胶体晶体微球表面结构,比例尺为200nm;
图4为透射电镜下的组成硅酸盐胶体晶体微球粒子。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实例中采用的实施条件可根据具体条件做调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1一种硅酸铜表面带刺微球制备方法
(1)二氧化硅胶体晶体微球的制备:
制备二氧化硅胶体晶体微球的微流控装置材料为硅硼酸盐。内相即非连续相的材料为20%(w/v)的二氧化硅胶体粒子水溶液,外相即连续相的材料为50cs的硅油。利用稳定的液体流速(内相流速0.5mL/h)和剪切力(外相流速3mL/h),连续相硅油(油相)将非连续相二氧化硅胶体粒子(水相)剪切成尺寸均一的单乳液,然后收集到装有500cs硅油的收集容器中。将收集容器放入烘箱干燥过夜,使水分完全蒸发,二氧化硅粒子自组装成胶体晶体微球。倒去收集容器中多余的硅油,正己烷浸泡彻底情洗后,800℃煅烧,得到具有较大机械强度的二氧化硅胶体晶体微球,测定粒径在260μm左右。
(2)表面带刺结构的处理:
取1mg三水合硝酸铜加入6mL水中,混匀后加入0.6mL的氨水。加入0.8mg干燥后的步骤1制备的二氧化硅胶体晶体微球,超声混匀后放入反应釜,140℃反应12h,放至常温后取出反应物,使用水和乙醇洗涤,得到表面带刺的硅酸铜微球。
实施例2一种硅酸镁表面带刺微球制备方法
(1)二氧化硅胶体晶体微球的制备:
制备二氧化硅胶体晶体微球的微流控装置材料为硅硼酸盐。内相即非连续相的材料为20%的二氧化硅胶体粒子水溶液,外相即连续相的材料为50cs的硅油。利用稳定的液体流速(内相流速1mL/h)和剪切力(外相流速6mL/h),连续相硅油(油相)将非连续相二氧化硅胶体粒子(水相)剪切成尺寸均一的单乳液,然后收集到装有500cs硅油的收集容器中。将收集容器放入烘箱干燥过夜,使水分完全蒸发,二氧化硅粒子自组装成胶体晶体微球。倒去收集容器中多余的硅油,正己烷浸泡彻底情洗后,800℃煅烧,得到具有较大机械强度的二氧化硅胶体晶体微球,测定粒径在260μm左右。
(2)表面带刺结构的处理:
取0.075mmol氯化镁(0.0071g),1mmol氯化铵(0.0535g)加入30mL水中,混合均匀后加入1mL氨水混匀。0.1g步骤1制备的二氧化硅胶体晶体微球加入6.67mL水中,取10mL氯化镁混合溶液与其混匀,放入反应釜,140℃反应14h,放至常温后取出反应物,使用水和乙醇洗涤,得到表面带刺的硅酸镁微球。
实施例3一种硅酸镍表面带刺微球制备方法
(1)二氧化硅胶体晶体微球的制备:
制备二氧化硅胶体晶体微球的微流控装置材料为硅硼酸盐。内相即非连续相的材料为20%的二氧化硅胶体粒子水溶液,外相即连续相的材料为50cs的硅油。利用稳定的液体流速(内相流速0.5mL/h)和剪切力(外相流速3mL/h),连续相硅油(油相)将非连续相二氧化硅胶体粒子(水相)剪切成尺寸均一的单乳液,然后收集到装有500cs硅油的收集容器中。将收集容器放入烘箱干燥过夜,使水分完全蒸发,二氧化硅粒子自组装成胶体晶体微球。倒去收集容器中多余的硅油,正己烷浸泡彻底情洗后,800℃煅烧,得到具有较大机械强度的二氧化硅胶体晶体微球,测定粒径在260μm左右。
(2)表面带刺结构的处理:
将0.0133g六水合氯化镍和0.0276g氯化铵加入10mL水、10mL乙醇混合液中,混合均匀后加入1mL氨水。0.1g步骤1制备的二氧化硅胶体晶体微球加入10mL乙醇中,与氯化镍混合溶液混合均匀,放入反应釜,160℃反应13h,放至常温后取出反应物,使用水和乙醇洗涤,得到表面带刺的硅酸镍微球。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,依据本发明的技术实质,对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等,均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)二氧化硅胶体晶体微球的制备:
以硅油为连续相、二氧化硅胶体粒子溶液为分散相,利用微流控装置制备出具有单分散性的胶体液滴并收集到容器里,在特定的温度下缓慢干燥,最终水分完全蒸发,二氧化硅粒子自组装成胶体晶体微球;采用正己烷浸泡彻底清洗后,经700℃-900℃煅烧,得到具有机械强度的二氧化硅胶体晶体微球;
(2)表面带刺结构的微球制备:
取处理剂加入适量水混合均匀后加入氨水,与二氧化硅胶体晶体微球混匀,放入反应釜反应,放置常温后取出反应物,洗涤,得到表面带刺微球;所述的处理剂为三水合硝酸铜、氯化镁和氯化铵、乙酸锰或六水合氯化镍。
2.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二氧化硅胶体晶体微球的制备所使用的二氧化硅胶体粒子溶液浓度为19%~20%w/v。
3.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,特定的温度为:800℃。
4.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)采用处理剂为三水合硝酸铜时,取三水合硝酸铜加入适量水中,混匀后加入氨水;加入干燥后的步骤(1)所述二氧化硅胶体晶体微球,超声混匀后放入反应釜反应,放置至常温后取出反应物,洗涤,得到表面带刺的硅酸铜微球;三水合硝酸铜和二氧化硅胶体晶体微球的质量比为(1~2):(0.8~1.6),每1~2mg三水合硝酸铜加入6~10mL水。
5.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)采用处理剂为氯化镁、氯化铵时,取氯化镁、氯化铵加入适量水中,混合均匀后加入氨水混匀,得到氯化镁混合溶液;取干燥后的步骤(1)所述二氧化硅胶体晶体微球加入适量水中,取氯化镁混合溶液与其混匀,放入反应釜反应,放置常温后取出反应物,洗涤,得到表面带刺的硅酸镁微球;氯化镁混合溶液中,氯化镁、氯化铵的摩尔比为:(0.06~0.08):(0.8~1),每0.06~0.08mmol氯化镁加入30mL水中。
6.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,为保证结构稳定,经过处理的微球表面粒子粒径无明显变化,粒子粒径210nm。
7.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述表面带刺结构中刺的多少由溶液离子浓度控制。
8.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)反应温度范围在100℃~160℃,反应时间范围在10h~16h。
9.根据权利要求1所述的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的洗涤方法均为使用超纯水和酒精反复稀释清洗。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制备的表面带刺结构的硅酸盐胶体晶体微球。
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