CN113201011A - 一种磷脂加工助剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷脂加工领域，具体涉及一种磷脂加工助剂及其应用。所述磷脂加工助剂是大豆油脚中杂质组分的水解物，为黄褐色粉末状固体，易溶于水，在水中发生电离，不溶于正己烷。所述磷脂加工助剂的制备方法是，原料大豆油脚与原料水反应、沉降得到分层的产物，从下往上第二层产物为水相，将水相干燥即得。所述磷脂加工助剂的应用是，以磷脂加工助剂的水溶液为水相，在电导率为2‑12mS/cm的区间，以大豆油脚为原料制备高纯度活性磷脂层状液晶及活性磷脂，解决了生产活性磷脂的技术难题，同时填补了目前没有活性磷脂产品的空白，从根本上解决了磷脂表面活性差的难题。
Description
技术领域
本发明属于磷脂加工领域，具体涉及一种磷脂加工助剂及其应用。
背景技术
磷脂加工的原料是大豆油脚，简称油脚，是油脂加工领域的大豆油脂精炼过程中水化脱胶工艺的副产物，也称为水化油脚，其主要成分是磷脂30-45g/100g、大豆油20-30g/100g和水分30-50g/100g，微量成分是金属离子，如钙、镁和铁等，以磷脂金属盐的形式存在，如铁离子含量，以丙酮不溶物计通常为50-100mg/kg，个别情况高达150mg/kg以上。
工业化的磷脂加工方法主要有两种，一是水化法制备浓缩磷脂，即从大豆毛油中水化提取大豆油脚后，直接干燥脱水得到浓缩磷脂，因其具有流动性也称为流体磷脂，其干基丙酮不溶物含量为60-65g/100g；二是溶剂法制备粉末磷脂，即以大豆油脚或者浓缩磷脂为原料，用丙酮萃取除去油脂，得到粉末磷脂，其干基丙酮不溶物含量为95-98g/100g。目前市场上主流产品是浓缩磷脂，粉末磷脂在市场中占比不足5％。
虽然大豆油脚绝大多数被加工成浓缩磷脂，但浓缩磷脂有很大缺陷。例如文献《大豆浓缩磷脂生产工艺》(胡兴中.大豆浓缩磷脂生产工艺[J].中国油脂，2007,32(9):20-21)和《浓缩磷脂制取工艺与实践》(胡庆涛等.浓缩磷脂制取工艺与实践[J].中国油脂，2002,27(1):39-40)介绍了以水化油脚为原料进行脱水、氧化漂白生产浓缩磷脂的方法。该工艺的缺点是浓缩磷脂的丙酮不溶物含量太低(60-65g/100g)、需要化学漂白，且市场价格较低，与粉末磷脂价格有较大差距。
目前水法制备磷脂的研究存在诸多缺陷，比如中国专利CN107325125A公开了一种大豆油脚制备水合磷脂的方法及其制得的水合磷脂(以下简称水合磷脂)，该专利方法的加水量为大豆油脚的24-74％，加水量明显不足。该专利未说明源于大豆油脚的失活磷脂、水溶性杂质在工艺中的去向，也未说明磷脂产品的正己烷不溶物指标的情况。从该专利方法的加水量和工艺方法来看，原料大豆油脚中的失活磷脂、水溶性杂质是难以分离的，水合磷脂的表面活性和正己烷不溶物指标难以保障。
另一种水法提取磷脂的现有技术，如文献《液晶态分离提纯大豆磷脂的研究》(李子明等.液晶态分离提纯大豆磷脂的研究[J].中国粮油学报，2007,22(1):31-32)，以下简称液晶态磷脂。该文献方法的加水量为大豆油脚的60％，加水量明显不足。该专利未说明原料大豆油脚中的失活磷脂、水溶性杂质的去向，也未说明磷脂产品的正己烷不溶物指标的情况。从该文献方法的加水量和工艺方法来看，源于大豆油脚的失活磷脂和水溶性杂质是难以分离的，与水合磷脂的缺陷相同。该文献方法存在以下技术缺陷：第一、文献未对磷脂液晶态进行表征，不能确定是否为液晶态，也不能确定是何种液晶态；第二、文献磷脂的丙酮不溶物含量仅为86.05％，磷脂纯度太低与液晶态磷脂的纯度不符，进一步印证该文献所述的液晶态是存疑的。
中国专利CN102517148A公开了一种磷脂两步脱色方法，采用过氧化氢漂白和硅胶吸附的两步脱色方法，该方法的缺点是：(1)化学漂白脱色，使磷脂产生氧化副产物、破坏磷脂的天然性，同时存在食品安全风险，不符合“绿色”发展的大趋势；(2)硅胶吸附脱色的效果很差，失效的硅胶成为废渣，不利于环保；(3)漂白破坏了磷脂中有益的抗氧化成分，使磷脂的抗氧化性、营养价值降低，缩短了磷脂的保质期。
虽然目前磷脂行业发展较快，但是基础磷脂产品，包括所有的浓缩磷脂和所有的丙酮萃取法粉末磷脂，作为磷脂最主要用途的乳化性仍然较差，原因是现有的磷脂产品都是活性磷脂与失活磷脂的混合物，目前还没有高纯度的活性磷脂产品。
本发明的磷脂加工助剂解决了制备活性磷脂的技术难题，制备的活性磷脂填补了行业空白，从根本上解决了现有磷脂乳化性较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷脂加工助剂及其应用，由原料大豆油脚水解制备磷脂加工助剂，同时以磷脂加工助剂的水溶液作为水相联产高纯度活性磷脂层状液晶，解决了制备活性磷脂产品遇到的技术难题，填补了目前没有活性磷脂产品的空白，从根本上解决了磷脂表面活性差的难题。所述磷脂加工助剂及其制备方法和应用，在磷脂加工领域和相关研究中均未见报道。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种磷脂加工助剂，所述磷脂加工助剂是大豆油脚中杂质组分的水解物，在水中发生电离。
优选地，所述磷脂加工助剂为黄褐色粉末状固体，易溶于水，不溶于正己烷。
所述磷脂加工助剂的水溶液，为大豆油脚中的活性磷脂组分与水结合形成高纯度层状液晶的必要工艺条件，用于制备活性磷脂层状液晶，具有如下特征：第一，在活性磷脂与水聚集形成层状液晶时，使用磷脂加工助剂应具有工艺的必要性，不可或缺；第二，在制成活性磷脂层状液晶后应除去磷脂加工助剂，残留量应符合国家标准。第三，磷脂加工助剂不体现在配料表中。
所述大豆油脚中杂质组分的水解物，是易溶于水的粉末状固体，在水中发生电离，不溶于正己烷。第一，所述水解物，不是大豆油脚中自带的，而是水解产生的。原因在于，这种水解物属于正己烷不溶物，大豆油脚中的正己烷不溶物含量，以干基计通常为≦0.3g/100g；而大豆油脚水解后的正己烷不溶物含量，是原料大豆油脚正常含量的10-30倍。第二，所述水解物，是原料大豆油脚中的杂质组分发生水解反应产生的新物质。原因在于，未发现大豆油脚中油脂和磷脂发生水解的证据，例如溶血磷脂含量升高、磷脂酰胆碱含量降低等，而且油脂和磷脂的水解产物与所述水解物的性状不符。
所述活性磷脂，是指具有表面活性的磷脂，简称活性磷脂。活性磷脂能形成层状液晶，在水中具有良好的乳化性和稳定性，据此可以检测磷脂的表面活性。磷脂的主要用途有两个方面，一是表面活性用途，多用作乳化剂；二是功能性用途，主要因为磷脂中含有磷脂酰胆碱，即PC，多用作营养补充剂。
与活性磷脂相对的失活磷脂，是指失去表面活性的磷脂，简称失活磷脂，磷脂失活的主要原因是与钙镁铁等金属离子结合成为磷脂金属盐，又称为非水化磷脂。失活磷脂不能形成液晶，在水中也没有乳化作用，不属于表面活性剂。对于磷脂产品来说，失活磷脂属于杂质。失活磷脂的色泽较深，把失活磷脂分离出去，可以改善磷脂产品的色泽。目前市售的磷脂，包括所有的浓缩磷脂和粉末磷脂，都是活性磷脂与失活磷脂的混合物，尚无活性磷脂产品。
所述表面活性，是指大豆磷脂能够降低水的表面张力。大豆磷脂被称为表面活性物质，或者表面活性剂。表面活性是大豆磷脂的主要用途之一，例如针剂营养液是用大豆磷脂作为乳化剂，再如奶粉是利用大豆磷脂的表面活性增强速溶性。
所述液晶，是指大豆磷脂液晶，是指大豆磷脂在水中形成的各向异性的分子排列取向有序的流体。所述层状液晶，是指活性磷脂形成的双分子层和水作层状排列，分子长轴互相平行且垂直于层平面，疏水基在双分子层内部，亲水基在双分子层表面。活性磷脂与水形成的层状液晶的一般性质如表1所示。
表1活性磷脂与水形成的层状液晶的一般性质
| 液晶类型 | 外观 | 光学性质 | 偏光纹理 |
| 层状液晶 | 中等粘度，可流动 | 各向异性 | 十字花或油纹 |
亲水性是检测活性磷脂的重要指标，因为活性磷脂是既亲水又亲油的表面活性物质。而失活磷脂不具有亲水性。
检测所述活性磷脂层状液晶的亲水性，具体方法包括如下步骤：取4g活性磷脂层状液晶置于100g纯净水中，用900rpm的搅拌器对其进行搅拌，混合均匀后在3500rpm的离心机中沉降5min，得到质地均匀的、稳定的乳状液，无析出物。
本发明还涉及上述磷脂加工助剂的制备方法，包括如下步骤：将大豆油脚与原料水反应、沉降得到分层的产物，从下往上第二层产物为水相，将水相干燥即得。
所述反应，包括化学和物理化学两个范畴。化学反应是指大豆油脚中的杂质组分与水反应发生水解，产生新的物质——水解物，水解物溶于原料水并发生电离产生水相；物理化学反应是指大豆油脚中的活性磷脂组分与水结合，产生新的状态——层状液晶。
将水相干燥，得到黄褐色粉末状大豆油脚水解物，即为磷脂加工助剂；将活性磷脂层状液晶干燥，得到颗粒状或者粉末状活性磷脂。
优选地，所述大豆油脚与原料水反应的温度为60-95℃。
所述温度，在0℃到100℃的区间都可以产生水解物和形成活性磷脂液晶，但温度越高效率越高。因此，提高水温，可以缩短反应时间。但是在沸水中，不利于活性磷脂液晶的稳定，并且水的沸腾蒸发也浪费能源。因此所述温度优选为60-95℃。当温度在60℃以上时属于杀菌温度，可以防止反应期间大豆油脚发生变质，而小于95℃可防止水发生沸腾。
优选地，所述大豆油脚与原料水反应的时间为3-12h。
所述时间，在30min内就能得到沉降的活性磷脂液晶，但是为了提高活性磷脂液晶的得率，时间优选为3-12小时。反应时间太短影响活性磷脂液晶得率；反应时间太长，占用设备时间太长，影响生产效率和产能，增加生产成本。
优选地，在反应前，将大豆油脚置于原料水中以搅拌的方式打散成颗粒状；在反应过程中，不搅拌反应物。
优选地，所述大豆油脚与原料水的重量比为1:2-5。
所述原料水为原料大豆油脚重量的2-5倍，目的是在大豆油脚中的磷脂充分吸水后仍然能够存在一个独立的水相。这个水相的作用：第一、将原料油脚的水解物溶解并保留在水相中，使水相具有适当的电导率，这是活性磷脂与水聚集形成液晶的必要工艺条件；第二、为活性磷脂形成液晶提供充足水源，防止缺水；第三、水相把比重大于水的活性磷脂液晶与比重小于水的油脂和失活磷脂隔开，起到分离作用。用水量过少时，大豆油脚无法实现与水的有效反应，进而影响活性磷脂与水的结合形成液晶。当用水量超过原料油脚重量的5倍时，虽然有利于大豆油脚的反应，但增加了水的成本、能源消耗和增加了设备的体积。
所述相，是指原料或者产物体系中具有相同物理性质的均匀组分的部分，与其他组分相互分离，并存在分界面。所述水相，是大豆油脚水解物的水溶液，并与大豆油脚中其它组分所形成的相存在分界面，如活性磷脂组分与水聚集形成的高纯度液晶相。
优选地，所述原料水，是纯净水或者是大豆油脚水解物的水溶液，电导率为0-10mS/cm。
所述原料水与水相是不同的概念，原料水属于原料，水相属于产物。水相的指标决定能否获得活性磷脂层状液晶，而原料水的指标仅仅作为配料的依据。
优选地，所述原料水，一部分被大豆油脚中的活性磷脂吸收成为活性磷脂层状液晶的结合水，另一部分成为水相，水相中溶解了原料大豆油脚的水解物，水相的电导率为2-12mS/cm。
水相的电导率，要高于原料水，原因是，原料水中溶解了原料大豆油脚的水解物才成为水相，使电导率上升。需要说明的是，以大豆油脚水解物的水溶液作为水相，电导率在2-12mS/cm区间，是大豆油脚中的活性磷脂组分与水聚集形成高纯度液晶的必要工艺条件。当水相的电导率小于2.00mS/cm时，活性磷脂液晶的聚集性减弱，导致无法从水相中分离并收集液晶，导致制备活性磷脂液晶失败；当水相的电导率超过12.00mS/cm时，活性磷脂形成液晶时会受到抑制，导致活性磷脂的得率显著降低，也会导致制备活性磷脂液晶失败。
优选地，在原料大豆油脚或者原料水中还添加氢氧化钠或者氢氧化钾。
更优选地，所述添加量为大豆油脚重量的0.01-0.5％。
在原料中添加微量氢氧化钠或者氢氧化钾，有助于将原料油脚在原料水中打散成颗粒状。多数的原料大豆油脚是不需要添加氢氧化钠或者氢氧化钾的，但是少数原料油脚如果不添加氢氧化钠或者氢氧化钾，原料油脚在原料水中就很难打散成颗粒状。
所述沉降有自然沉降和离心沉降两种方式。
优选地，在自然沉降条件下，大豆油脚与原料水反应得到的产物体系，分为上中下3层，上层为油脂和失活磷脂；中间层为水相；下层为活性磷脂层状液晶。
优选地，在离心沉降条件下，大豆油脚与原料水反应得到的产物体系，分为4层，从上面数第一层为油脂，第二层为失活磷脂，第三层为水相，最下层为活性磷脂层状液晶。
更优选地，所述离心沉降的分离因数为1000-4000g。
优选地，制备水相与制备层状液晶同步完成。
所述活性磷脂层状液晶，由水、活性磷脂和油脂组成，含水量为70-80g/100g，干基丙酮不溶物含量为92-96g/100g，用偏光显微镜观察有层状液晶特有的油纹状偏光织构双折射现象。
所述活性磷脂层状液晶用小角X射线散射技术分析，散射因子q在0.5-2nm-1之间有明显的Bragg散射峰；用旋转流变仪测量，其储能模量G′一直显著大于损耗模量G″，表明弹性响应占主导地位，确定为层状液晶。
本发明还涉及上述磷脂加工助剂或者上述制备方法制备得到的磷脂加工助剂在制备活性磷脂层状液晶或者活性磷脂中的应用。
将活性磷脂层状液晶干燥、粉碎得到黄色颗粒或者粉末状活性磷脂，所述活性磷脂的正己烷不溶物含量≦0.3g/100g。
用活性磷脂层状液晶制备颗粒状或者粉末状活性磷脂的方法，通常需要经过浓缩和干燥两个步骤。浓缩是指把含水量为70-80g/100g的活性磷脂液晶，脱水到含水量为50g/100g左右。干燥是把含水量为50g/100g左右浓缩活性磷脂液晶(注，此时仍然是液晶状态，感官指标仍然是棕红色透射色)，用搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色的活性磷脂的弹性体，然后制成条状在90℃和60℃两段温度下脱水，得到条状固体活性磷脂。最后把条状活性磷脂粉碎，如果过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂；如果过40目筛得到黄色粉末状活性磷脂。颗粒状或者粉末状活性磷脂的含水量为2g/100g以下，产品执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》。
本发明的有益效果是：
(1)明确了磷脂加工助剂的作用及其水溶液的电导率范围，为工业化生产活性磷脂提供了明确的监测和控制手段。
(2)所述磷脂加工助剂在磷脂中的残留量符合国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》有关正己烷不溶物的规定，符合国家标准《GB2760食品添加剂》有关加工助剂仅在加工工艺中起作用，在加工结束前应与成品分离的规定。
(3)制备磷脂加工助剂，与制备高纯度活性磷脂层状液晶同步完成，这种联产技术方案有利于节省生产成本。
(4)磷脂加工助剂的用途是制备活性磷脂产品，填补了目前市场上没有活性磷脂产品的空白，从根本上解决了目前磷脂产品表面活性差的难题。
(5)制备磷脂加工助剂的水解条件是温和的，大豆油脚中的油脂、磷脂等组分并未发生水解，是制备高纯度活性磷脂层状液晶的良好加工助剂。
附图说明
图1为实施例1-6制备磷脂加工助剂和活性磷脂层状液晶的自然沉降工艺示意图，
其中：a图是原料大豆油脚和水；b图是颗粒状油脚和水；c图是反应进程中的反应物体系；d图是反应结束时的产物体系。(1)是原料水；(2)是原料大豆油脚；(3)是反应中的油脚；(4)是溶解了水解物的水相；(5)是活性磷脂层状液晶；(6)是油脂和失活磷脂。
图2为实施例1活性磷脂层状液晶的偏光图，
其中：a是25℃偏光图；b是75℃偏光图。
图3为实施例1活性磷脂层状液晶的小角X射线散射图，
其中：a是25℃下的SAXS图；b是75℃下的SAXS图。
图4为实施例1活性磷脂层状液晶的旋转流变仪频率扫描曲线图，
其中：a是25℃下的频率扫描曲线；b是75℃下的频率扫描曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
活性磷脂液晶透光率测量使用上海元析仪器有限公司的V-5600可见分光光度计。
偏光显微镜使用上海天省仪器有限公司XPF-800型偏光显微镜，带有CCD照相机和热台。
小角X射线散射(SAXS)使用Anton-paar SAX Sess mc2系统(奥地利)。
流变学测量使用RS6000旋转流变仪(德国HAAKE公司)。
电导率测量使用梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司生产的多参数变送器，产品型号(Model)：M300 Process 2-channel 1/2DIN；电导率传感器型号为InPro7100i/12/120/4435，电极电导率测量范围0.02-500mS/cm。
实施例1
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤，参见附图1：
取100份大豆油脚加入200份纯净水中，纯净水的电导率为0.0mS/cm。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为95℃，反应时间为3h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮佳悦(天津)有限公司，其物质组成：含水量是40.75g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.01g/100g。
在反应结束后，得到的水相的电导率为6.88mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的2.73％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为76.10g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.58g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色反射色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂，其含水量为1.01g/100g，正己烷不溶物含量为0.08g/100g，其干基丙酮不溶物含量为95.58g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.97％。
实施例2
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤，参见附图1：
取100份大豆油脚加入300份纯净水中，纯净水的电导率为0.0mS/cm。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为80℃，反应时间为6h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在反应结束时，得到的水相的电导率为4.28mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.91％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为77.23g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.63g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色反射色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.23g/100g，正己烷不溶物含量为0.06g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.63g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.12％。
实施例3
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤，参见附图1：
取100份大豆油脚加入500份纯净水中，纯净水的电导率为0.0mS/cm。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为60℃，反应时间为12h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在反应结束时，得到的水相的电导率为2.17mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.93％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为78.65g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.97g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色反射色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.18g/100g，正己烷不溶物含量为0.05g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.97g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.20％。
实施例4
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤，参见附图1：
取300份纯净水，用15份实施例3得到的磷脂加工助剂调节原料水的电导率，原料水电导率达到9.90mS/cm，并在其中添加0.32份氢氧化钠，最后加入100份大豆油脚。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为70℃，反应时间为12h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在反应结束后，得到的水相的电导率为11.97mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，扣除添加的12.57份磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.37％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为70.72g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.18g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色反射色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.16g/100g，正己烷不溶物含量为0.11g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.18g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.68％。
实施例5
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤，参见附图1：
取400份纯净水，用实施例4得到的磷脂加工助剂调节原料水的电导率，磷脂加工助剂用量为8.00份，原料水电导率达到4.31mS/cm，并在其中添加0.04份氢氧化钠，最后加入100份大豆油脚。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为85℃，反应时间为9h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在反应结束后，得到的水相的电导率为7.48mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，扣除添加的8.00份磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.85％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为74.89g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.89g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃的继续干燥60min，得到黄色反射色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.20g/100g，正己烷不溶物含量为0.09g/100g，干基丙酮不溶物含量为95.89g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.13％。
实施例6
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤，参见附图1：
取400份纯净水，用实施例4得到的磷脂加工助剂调节原料水的电导率，磷脂加工助剂用量为4.00份，原料水电导率达到2.28mS/cm，再加入100份大豆油脚。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为85℃，反应时间为6h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮佳悦(天津)有限公司，其物质组成：含水量是40.75g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.01g/100g。
在反应结束时，得到的水相的电导率为5.64mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，扣除添加的4.00份磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.90％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为75.01g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.63g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色反射色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.21g/100g，正己烷不溶物含量为0.05g/100g，干基丙酮不溶物含量为93.63g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.09％。
实施例7
一种活性磷脂层状液晶及其制备的颗粒状活性磷脂的表面活性试验，包括如下步骤：
取实施例1得到的活性磷脂层状液晶样品4g，加入100g室温的纯净水，用900rpm的搅拌器对其进行搅拌，在活性磷脂层状液晶全部分散后，放入离心管中在3500rpm的离心机中沉降5min，为质地均匀的乳状液，无析出物，即表面没有上浮物，水中没有悬浮物，底部也没有沉降物。判定样品的表面活性合格。
取实施例1得到的颗粒状活性磷脂样品1g(层状液晶的平均含水量为75％，所以相当于活性磷脂层状液晶4g)，加入100g室温的纯净水，用900rpm的搅拌器对其进行搅拌，在颗粒状活性磷脂全部分散后，放入离心管中在3500rpm的离心机中沉降5min，为质地均匀的乳状液，无析出物，即表面没有上浮物，水中没有悬浮物，底部也没有沉降物。判定样品的表面活性合格。
实施例8
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤：
取100份大豆油脚加入400份纯净水中，纯净水的电导率为0.0mS/cm。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为60℃，反应时间为3h，在反应结束时，将整个产物体系在分离因数为1000g(g为重力加速度)的离心机中离心沉降5min，离心沉降后产物体系分为4层：从上数第一层是油脂、第二层是失活磷脂、第三层是水相、最下层是活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在离心沉降结束时，得到的水相的电导率为3.36mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.95％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为75.13g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.35g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色反射色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.16g/100g，正己烷不溶物含量为0.09g/100g，干基丙酮不溶物含量为94.35g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.81％。
实施例9
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤：
取300份纯净水，用实施例5得到的磷脂加工助剂调节原料水的电导率，磷脂加工助剂用量为12.00份，原料水电导率达到8.90mS/cm，并在其中添加0.28份氢氧化钠，最后加入100份大豆油脚。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为95℃，反应时间为3h，在反应结束时，将整个产物体系在分离因数为4000g的离心机中离心沉降5min，离心沉降后产物体系分为4层：从上数第一层是油脂、第二层是失活磷脂、第三层是水相、最下层是活性磷脂层状液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在离心沉降结束时，得到的水相的电导率为11.02mS/cm。对得到的水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，扣除添加的12.00份磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.41％。
得到的活性磷脂层状液晶呈棕红色透射色，其含水量为71.28g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.46g/100g。将活性磷脂层状液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色反射色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色反射色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.20g/100g，正己烷不溶物含量为0.10g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.46g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的80.79％。
对比例1
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤：
取100份大豆油脚加入600份纯净水中，纯净水的电导率为0.0mS/cm。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为60℃，反应时间为12h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上下2层，上层得到油脂和失活磷脂；下层得到水相与活性磷脂液晶。在下层中可以见到棕色透射色的磷脂层状液晶分散在水相中，但是液晶难以聚集，无法与水相分离。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在反应结束时，检测水相的电导率为1.49mS/cm。
与实施例3相比较，说明在水相的电导率小于2.00mS/cm时，活性磷脂液晶的聚集性减弱，导致水相和活性磷脂层状液晶难以分开，导致制备磷脂加工助剂和活性磷脂层状液晶的失败。
对比例2
一种磷脂加工助剂及其应用，包括如下步骤：
取300份纯净水，用实施例3得到的磷脂加工助剂调节原料水的电导率，磷脂加工助剂用量为17.00份，原料水电导率达到11.01mS/cm，并在其中添加0.32份氢氧化钠，最后加入100份大豆油脚。以搅拌方式把油脚在水中打散成为颗粒状，形成以大豆油脚颗粒为分散相、水为连续相的反应物体系，温度为70℃，反应时间为12h，在反应结束时，自然沉降的产物体系分为上中下3层，上层得到油脂和失活磷脂；中间层得到水相；下层得到活性磷脂液晶。
大豆油脚来自中粮粮油工业(九江)有限公司，其物质组成：含水量是38.93g/100g，干基丙酮不溶物含量是61.34g/100g。
在反应结束时，得到的水相的电导率为12.98mS/cm。水相即为磷脂加工助剂的水溶液，对水相进行真空干燥，得到黄褐色粉末状磷脂加工助剂，得率占大豆油脚重量的4.26％。
得到的活性磷脂液晶呈棕红色透射色，其含水量为70.05g/100g，干基丙酮不溶物含量为92.09g/100g。将活性磷脂液晶在95℃真空旋转干燥器中浓缩脱水，得到含水量为50g/100g的浓缩活性磷脂；用900rpm的搅拌器对浓缩活性磷脂进行搅拌，得到黄色活性磷脂的弹性体，然后制成直径为3mm的条，在真空干燥箱中在90℃干燥20min，然后将温度设置到60℃继续干燥60min，得到黄色条形固体活性磷脂；然后在刀式粉碎机中将条形固体活性磷脂粉碎，过16目筛得到黄色颗粒状活性磷脂。所得颗粒状活性磷脂的含水量为1.30g/100g，正己烷不溶物含量为0.21g/100g，其干基丙酮不溶物含量为92.09g/100g，所述颗粒状活性磷脂得率占油脚丙酮不溶物重量的16.78％。
与实施例4相比较，说明在水相的电导率超过12.00mS/cm时，活性磷脂形成液晶时会受到抑制，导致活性磷脂的得率显著降低，导致联合制备磷脂加工助剂和活性磷脂层状液晶的失败。
对比例3
一种丙酮萃取法粉末磷脂的表面活性试验，包括如下步骤：
制备丙酮萃取法粉末磷脂的方法来源于专利CN103665029A一种粉末大豆磷脂的制备方法。
(1)按大豆油脚与无水丙酮以1:10的重量比混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，离心沉降进行固液分离，离心时间1min，离心速度为4000rpm，收集固体部分。
大豆油脚来自中粮佳悦(天津)有限公司，其物质组成：含水量是40.75g/100g，干基丙酮不溶物含量是62.01g/100g。
(2)对步骤(1)所得到的固体部分，按照固体部分与无水丙酮以1:10的重量比例混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，然后离心沉降进行固液分离，离心时间1min，离心速度为5000rpm，收集固体部分。
(3)对步骤(2)所得到的固体部分，按照固体部分与无水丙酮以1:10的重量比例混合，在常压、室温条件下搅拌萃取20min，然后离心沉降进行固液分离，离心时间1min，离心速度为5000rpm，收集固体部分。将固体部分进行破碎，在真空60℃条件下干燥5h，得到大豆粉末磷脂，干基丙酮不溶物含量为97.69g/100g，干燥减量为0.47g/100g。
取制备的丙酮萃取法粉末磷脂1g，加入100g室温的纯净水，用900rpm的搅拌器对其进行搅拌，在磷脂样品全部分散后，放入离心管中在3500rpm的离心机中沉降5min，有较多析出物：水中有少量悬浮物，底部有大量沉降物。判定样品的表面活性不合格。
实施例7与对比例3进行比较，都使用相同的原料大豆油脚，说明了丙酮萃取法粉末磷脂的表面活性不合格，证明丙酮萃取法粉末磷脂是活性磷脂与失活磷脂的混合物，表面活性较差。
对比例4
一种透明浓缩磷脂的表面活性试验，其试验方法包括如下步骤：
取上海太伟药业股份有限公司提供的透明浓缩磷脂1g，加入100g室温的纯净水，用900rpm的搅拌器对其进行搅拌，在磷脂样品全部分散后，放入离心管中在3500rpm的离心机中沉降5min，有较多析出物：表面有少量上浮物，水中有少量悬浮物，底部有大量沉降物。判定样品的表面活性不合格。
实施例7与对比例4进行比较，说明上述透明浓缩磷脂的表面活性不合格，证明透明浓缩磷脂是活性磷脂与失活磷脂的混合物，表面活性较差。
测试例1
为确认实施例1制取的活性磷脂层状液晶，进行测试和表征。
透光率测试：使用上海元析仪器有限公司的V-5600可见分光光度计，设定波长为450nm。将样品置于两个石英片之间，厚度为0.098mm。样品测试前稳定10min。
偏光显微镜图像采集：使用XPF-800型偏光显微镜(带有CCD照相机和热台)(上海天省仪器有限公司)，放大倍数×25，观察样品的双折射性偏光织构。样品测试前在热台上恒温10min。
小角X射线散射(SAXS)测试：层状液晶样品的结构表征在Anton-paar SAX Sessmc2系统(奥地利)上进行，发射源为Cu靶，波长为0.154nm，操作电压为40kV，电流为50mA。将样品放置于不锈钢凹槽中并用薄膜密封，用Peltier加热系统(Hecus MBraun,Graz,Austria)进行电脑控温。每个样品均在仪器中稳定10min后再测试。
流变学测量：使用RS6000旋转流变仪(德国HAAKE公司)，测量转子使用Z41Ti同轴转筒传感系统(转筒和转子的直径分别为43.40mm和41.42mm)，样品在传感系统中央的厚度为3mm。测定过程中使用Phoenix控温设备控制实验温度。每个样品在测量开始前均在转筒中静置10min，使得加样过程中结构的破坏得以完全恢复。
棕红色透射色是活性磷脂液晶所具有的明显的感官特征，用可见分光光度计对活性磷脂层状液晶进行透光率测试，25℃时透光率为70.2％；75℃时透光率为70.4％。结果表明，温度对活性磷脂液晶的透光率几乎没有影响。
对活性磷脂液晶样品用偏光显微镜观察偏光纹理，可以观察到在温度为25℃时有明显的层状液晶特有的油纹状偏光织构，参见附图2a。随后用SAXS技术对该液晶体系进行表征，参见附图3a，散射因子q在0.5-2nm-1之间明显有一个液晶特有的Bragg散射峰。为了进一步探究该组分液晶相的性质，进行了流变学测试，在线性粘弹区进行频率扫描，实验结果参见附图4a，在测量的频率范围内，样品的储能模量G′一直显著大于损耗模量G″，表明样品的弹性大大超过粘性，弹性响应占主导地位，进一步表明形成了层状液晶。
当检测温度升高到75℃时，对活性磷脂液晶样品进行了偏光显微镜和SAXS测试。相比于25℃时的测试结果，油纹状织构的双折射现象依然清晰(参见附图2b)，SAXS图谱中出现的Bragg散射峰明显(参见附图3b)。上述测试结果表明，实施例1的样品为层状液晶，并且层状液晶的热稳定性良好。在75℃下对该样品采用流变技术表征，在测量频率范围内，样品的储能模量G′始终大于损耗模量G″，样品的弹性性质突出(参见附图4b)，由此可判断依然为层状液晶。
按照上述方法，对实施例2-6、实施例8-9所得到的层状液晶进行检测，均认定为层状液晶。
测试例2
为确认磷脂加工助剂是大豆油脚的水解产物，对实施例1和实施例2的磷脂加工助剂和原料大豆油脚中的正己烷不溶物，进行测试和比对。正己烷不溶物的检测方法执行国家标准《GB28401食品添加剂磷脂》的规定。
实施例1水解得到的黄褐色粉末状磷脂加工助剂，正己烷不溶物含量为95.68g/100g，得率占大豆油脚重量的2.73％。
实施例1的原料大豆油脚经检测，以干基计，正己烷不溶物含量为0.21g/100g。折算为以大豆油脚为基数的正己烷不溶物含量为0.13g/100g。
说明实施例1水解得到的正己烷不溶物是原料油脚的20.09倍。
实施例2水解得到的黄褐色粉末状磷脂加工助剂，正己烷不溶物含量为96.13g/100g，得率占大豆油脚重量的4.91％。
实施例2的原料大豆油脚经检测，以干基计，正己烷不溶物含量为0.29g/100g。折算为以大豆油脚为基数的正己烷不溶物含量为0.18g/100g。
说明实施例2水解得到的正己烷不溶物是原料油脚的26.22倍。
从实施例1和实施例2的检测结果分析，由大豆油脚制备的磷脂加工助剂，不是大豆油脚自带的组分，而是大豆油脚水解后产生的。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种磷脂加工助剂，其特征在于，所述磷脂加工助剂是大豆油脚中杂质组分的水解物，在水中发生电离。
2.根据权利要求1所述的磷脂加工助剂，其特征在于，所述磷脂加工助剂为黄褐色粉末状固体，易溶于水，不溶于正己烷。
3.一种权利要求1-2任一所述的磷脂加工助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将大豆油脚与原料水反应、沉降得到分层的产物，从下往上第二层产物为水相，将水相干燥即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述大豆油脚与原料水的重量比为1:2-5，所述反应的温度为60-95℃，所述反应的时间为3-12h；在反应前，将大豆油脚置于原料水中以搅拌的方式打散成颗粒状；在反应过程中，不搅拌反应物。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述原料水是纯净水或者所述磷脂加工助剂的水溶液，电导率为0-10mS/cm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述原料水，一部分被大豆油脚中的活性磷脂吸收成为活性磷脂层状液晶的结合水，另一部分成为水相，所述水相是所述磷脂加工助剂的水溶液，所述水相的电导率为2-12mS/cm。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在大豆油脚或者原料水中添加氢氧化钠或者氢氧化钾，优选地，所述氢氧化钠或者氢氧化钾的添加量为大豆油脚重量的0.01-0.5％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述沉降为自然沉降或者离心沉降，优选地，所述离心沉降的分离因数为1000-4000g。
9.权利要求1-2任一所述的磷脂加工助剂或者权利要求3-8任一所述的制备方法制备得到的磷脂加工助剂在制备活性磷脂层状液晶或者活性磷脂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，所述活性磷脂层状液晶由水、活性磷脂和油脂组成，含水量为70-80g/100g，干基丙酮不溶物含量为92-96g/100g，用偏光显微镜观察有油纹状偏光织构双折射现象；感官指标为棕红色透射色；小角X射线散射的散射因子q在0.5-2nm-1之间有明显的Bragg散射峰；储能模量G′大于损耗模量G″。
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