CN113198708A - 一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，属于高分子有机材料技术领域。它包括以下步骤：(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层；(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥；(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥；(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。本发明制备的涂层的各项性能优异，水接触角、粘结强度、抗拉强度、热震次数及热导率均达到较高的水平。

Description

一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法
技术领域
本发明属于高分子有机材料技术领域，具体地说，涉及一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法。
背景技术
油泥也称污油泥，结构成分比较复杂，是一种含有油、水和固体的混合物，里面含有原油或成品油并混入泥沙或者其他物质。油泥中的有效油分不能直接被分离，会对环境造成很严重的污染，破坏环境资源，污染土质和水源。想要将污油泥进行处理，就必须将油、水和固体进行分离。因此，需要有合理有效的处理技术，使油泥得到回收和利用，降解污油泥的有害成分，实现环境排放标准。
目前，油泥裂解炉处理污油泥技术是采用油泥裂解炉来处理的，是当下较为完善的油泥处理技术，国内外应用广泛并且处理效果好。
油泥裂解炉处理污油泥技术：将废弃油泥密封在无氧或低氧环境下的裂解炉内，通过外部加热的方式，快速加热到较高反应温度，从而使大分子分解成小分子气体和可凝性挥发分以及少量焦炭产物。在原料加热气化的过程，再将加热所产生的可冷凝的油气通过专业的冷凝系统冷却成油，收集到油罐中，部分不可冷凝气体通过尾气净化系统净化后可以作为热源加热反应釜，所产生的灰渣统一收集处理，经过热裂解后的灰渣不会对环境造成污染。
油泥裂解炉处理污油泥技术可以将油、水和固体进行分离，基本上可以实现资源化回收再利用，同时油泥裂解炉配备了环保处理装置，具有一定的环保性，产生的废弃物环保达标，无二次污染。但油泥裂解炉在正常使用过程中容易结焦，不仅造成设备损耗的增加，影响生产的高效运行，还使生产过程中不稳定因素增加。因此急需一种可有效抑制油泥裂解炉结焦形成的方法。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，与现有技术相比，本发明制备的涂层的各项性能优异，水接触角、粘结强度、抗拉强度、热震次数及热导率均达到较高的水平。具体来说，黏附层、支撑层及包裹层之间相互作用，赋予涂层耐高温、耐腐蚀以及高导热性的性能，增强涂层的不粘性，减少油泥裂解炉结焦出现的可能性，延长炉管使用的安全性和使用寿命。
2、技术方案
一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在60℃-70℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥24h-48h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在120℃-150℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥3d-5d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在180℃-250℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure BDA0003037242700000021
其中B组份包括：
Figure BDA0003037242700000022
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为70℃-80℃，控制反应釜的反应时间为5h-8h，最后冷却至室温即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure BDA0003037242700000031
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure BDA0003037242700000032
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的温度为70℃-80℃。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的时间为3d-5d。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明制备的涂层的各项性能优异，水接触角、粘结强度、抗拉强度、热震次数及热导率均达到较高的水平。具体来说，黏附层、支撑层及包裹层之间相互作用，赋予涂层耐高温、耐腐蚀以及高导热性的性能，增强涂层的不粘性，减少油泥裂解炉结焦出现的可能性，延长炉管使用的安全性和使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在60℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥48h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在120℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥5d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在180℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure BDA0003037242700000051
其中B组份包括：
Figure BDA0003037242700000052
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为70℃，控制反应釜的反应时间为8h，最后冷却至室温即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure BDA0003037242700000053
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure BDA0003037242700000061
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的温度为70℃。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的时间为5d。
实施例2
本实施例的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在70℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥24h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在150℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥3d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在180℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure BDA0003037242700000071
其中B组份包括：
Figure BDA0003037242700000072
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为80℃，控制反应釜的反应时间为5h，最后冷却至室温即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure BDA0003037242700000073
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure BDA0003037242700000081
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的温度为80℃。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的时间为3d。
实施例3
本实施例的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在63℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥40h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在130℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥3d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在210℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure BDA0003037242700000091
其中B组份包括：
Figure BDA0003037242700000092
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为73℃，控制反应釜的反应时间为6h，最后冷却至室温即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure BDA0003037242700000101
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure BDA0003037242700000102
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的温度为73℃。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的时间为4d。
实施例4
本实施例的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在67℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥29h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在140℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥5d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在240℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure BDA0003037242700000111
其中B组份包括：
Figure BDA0003037242700000112
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为78℃，控制反应釜的反应时间为7h，最后冷却至室温即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure BDA0003037242700000121
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure BDA0003037242700000122
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的温度为78℃。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的时间为3d。
实施例5
本实施例的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在65℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥36h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在135℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥4d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在230℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure BDA0003037242700000131
其中B组份包括：
Figure BDA0003037242700000141
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为75℃，控制反应釜的反应时间为6h，最后冷却至室温即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure BDA0003037242700000142
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure BDA0003037242700000143
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的温度为75℃。
上述所述的抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法中，步骤(6)中烘干处理的时间为4d。
对比例1
中国发明专利，申请号：CN201911346124.4，公开公告号：CN111040480A，公开一种防结焦不粘复合涂层及其制备方法，参照其说明书的实施例4所示；
“制备防结焦不粘复合涂层的各组分质量含量分别为：45％的SiO2、5％的Al2O3、5％的ZnO、3％的CaO、40％的BaO、0.8％的Co2O3和1.2％的MnO2。放入球磨机研磨2h，再将研磨均匀的配料放入坩埚中150℃烘干1h，脱去配料中自由水。干燥完毕后，在马弗炉内1300℃温度下保温3h，进行充分熔融，物料熔融升温过程中，物料在900℃下保温1h，以保证物料内碳酸盐矿物分解以及结构水的脱除，物料得到熔融玻璃混合液，将该玻璃混合液快速倒入水中进行水淬处理，得到基料熔块。
将基料熔块放入球磨机进行研磨，研磨时间24h，研磨基料粉末粒径＜60μm。
配置研磨助剂，各成分及其质量配比分别为：20％尿素、10％海藻酸钠、40％柠檬酸钠、20％油酸、10％水性消泡剂。
在基料粉末中加入Cr2O3微粉和研磨助剂，放入球磨机进行混料球磨，其中研磨比例为，混料：水＝0.9:1，混料配比中的基料粉末含量为78％，Cr2O3含量为20％，粘土含量为2％。研磨介质采用刚玉球，研磨时间为14h。得到结焦复合涂层混合液。
通过浸泡涂装法在基材上涂装所述抗结焦复合涂层混合液，步骤如下：
步骤S1：基材表面处理，对基材表面去污，并使用砂纸进行打磨；
步骤S2：基材预热，将处理完毕后的基材加热至300℃；
步骤S3：基材浸涂，将基材水平放入该抗结焦复合涂层混合液中进行浸涂，浸涂完成水平取出；
步骤S4：干燥固化，在100℃的范围内干燥4h，再升温至180℃进行固化1.5h，最后自然冷却至环境温度。
通过上述方法即可得到该防结焦不粘复合涂层，涂层厚度为80μm”。
对比例2
中国发明专利，申请号：CN201711488784.7，公开公告号：CN108219825A，公开一种燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层的制备方法，参照其说明书的实施例6所示；
“将燃料裂解炉碳钢内壁用质量分数为15％氢氧化钠溶液清洗5次后，用去离子水洗涤5次，再于温度为75℃条件下，干燥5h，得干燥内壁，并将干燥内壁转入空气氛围中，于温度为100～120℃条件下，加热预氧化20min，再于空气氛围中冷却至室温，得预氧化内壁，再通过喷枪向预氧化内壁表面喷涂有机质分散液，控制有机质分散液的喷涂量为10g/cm2，待喷涂结束后，自然晾干8h，得预处理内壁；将所得预处理内壁置于水槽中，并向水槽中加入巴氏芽孢杆菌菌液，直至将预处理内壁完全淹没，随后于温度为35℃条件下，恒温静置浸泡72h，再将浸泡后预处理内壁于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理内壁；将二次处理内壁移入电镀槽中，并向电镀槽中加注电镀液，直至将二次处理内壁完全淹没，于室温条件下静置浸泡40min后，于电流为300mA，温度为80℃条件下，恒温电镀40min后，取出，沥干水分，得三次处理内壁；再将所得三次处理内壁置于电解槽中，并向电解槽中加注预热后的熔盐，于电压为60V，温度为320℃条件下，恒温电解40min，再将电解后的三次处理内壁用质量分数为15％的双氧水超声清洗5次，并沥干水分，得四次处理内壁；再将所得四次处理内壁浸泡于正硅酸乙酯的分散液中，并用质量分数为10％盐酸调节pH为6.2，随后于温度为80℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声浸渍60min，再将超声浸渍后的四次处理内壁取出，沥干水分，得五次处理内壁；再将所得五次处理内壁浸泡于质量分数为15％的氨水中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍30min后，取出，并进行真空冷冻干燥，即得燃料裂解炉碳钢内壁抗结焦涂层。所述有机质分散液是由以下重量份数的原料配置而成10份干酪素，4份多巴胺，5份琼脂，500份水。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数原料配置而成4份巴氏芽孢杆菌，8份甘油，4份乙二醇，0.8份葡萄糖，300份水。所述电镀液配置过程为：按重量份数计，依次取20份硼酸，8份硫酸钴，12份硫酸锰，3份硫酸铵，150份水，搅拌混合后，调节pH至3.6，得电镀液。所述熔盐是由以下重量份数的原料混合后加热熔融得到80份氯化钙，30份氯化镁。所述正硅酸乙酯分散液是由正硅酸乙酯和质量分数为40％乙醇溶液按质量比为1：5混合分散得到”。
对比例3
中国发明专利，申请号：CN201811400157.8，公开公告号：CN109486414A，公开一种用于锅炉四管的抗结焦结渣涂层材料及其制备方法，参照其说明书的实施例9所示；
“原料配比：粘结剂聚硅氧烷树脂30.0g，润滑不粘材料氮化硼5.0g，氟化锶5.0g，鳞片石墨5.0g，耐热颜料氧化铝和氧化锆各10.0g，成膜助剂5.0g，混合助剂2.0g，分散介质丁醇和乙醇38.0g。
涂料制备：取部分丁醇和乙醇、混合助剂、粘结剂聚硅氧烷树脂、耐热颜料氧化铝和氧化锆加入搅拌釜中，在线速度为1.0m/s下搅拌1h，得到第一混合物料；
将润滑不粘材料氮化硼、氟化锶、鳞片石墨以及余量的水加入至第一混合物料中，使用可控温高压均质分散机以温度40℃、压力200MPa使涂料完全均质化，至粒度小于25μm后过滤出料，制得用于锅炉四管的抗结焦结渣涂层材料。
涂料性能：该涂料密度(25℃、常压)为1.23g/cm3，粘度(25℃、涂-4杯)44s，固含量为40％。
涂膜制备条件：
(1)将底材进行除油除锈处理，使之至少达到Sa2.5级；
(2)施工环境控制在温度30℃，相对湿度25％，风速1.5m/s，无大量灰尘等颗粒漂浮物，且保证底材温度高于露点温度3℃以上；
(3)采用空气喷涂，喷涂条件控制在进气压力0.3MPa，喷枪距离被涂覆面20cm，此时，喷幅调整到30cm；
(4)喷涂时，使喷枪与被涂覆面呈90°夹角，保持喷枪与被涂覆面的距离不变匀速喷涂至要求湿膜厚度约150μm；
(5)在上述施工环境中表干30min之后，按1℃/min的升温速度从常温升温到80℃并保温1h，或自然环境干燥24h，干膜厚度约800μm，即得到用于锅炉四管的抗结焦结渣涂层材料”。
实施例6
选择实施例1-5及对比例1-3制备的涂层材料，进行以下测试：
具体的测试方法参考文献1(宋立臣,郏景省.二氧化硅抗结焦涂层的制备及性能研究[J].石油化工,2014,43(003):255-258.)和文献2(中国专利，申请号：CN201910311665.7，公开号：CN109912308A，公开一种防腐防结焦高温纳米陶瓷涂层及其喷涂工艺)，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003037242700000171
Figure BDA0003037242700000181
结合表1可以看出，与对比例1-3相比，实施例1-5制备的涂层的各项性能优异，水接触角、粘结强度、抗拉强度、热震次数及热导率均达到较高的水平。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术专利，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术专利也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其步骤包括：
(1)设置涂层的三层结构：黏附层、支撑层及包裹层，控制每层的厚度为100um；
(2)清洗裂解炉的内壁，干燥后进行防护处理；
(3)黏附层的处理：将高分子溶剂一喷涂到步骤(2)防护处理后的裂解炉的内壁上，随后干燥4h即可；其中喷涂前高分子溶剂一的温度控制在60℃-70℃；
(4)支撑层的处理：将高分子溶剂二喷涂到步骤(3)黏附后的裂解炉的内壁上，随后干燥24h-48h即可；其中喷涂前高分子溶剂二的温度控制在120℃-150℃；
(5)包裹层的处理：将粘结剂喷涂到步骤(4)支撑后的裂解炉的内壁上，随后干燥3d-5d即可；其中喷涂前粘结剂的温度控制在180℃-250℃；
(6)养护处理：将涂层进行烘干处理，阴凉处存储即可。
2.根据权利要求1所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中裂解炉内壁的清洗标准：无油污、无杂质、光滑、无水珠附着；
步骤(2)中裂解炉内壁的防护处理：无尘车间内进行裂解炉内壁的防锈底漆的喷涂或涂刷。
3.根据权利要求2所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中防锈底漆，以重量份计，包括A组份和B组份，
其中A组份包括：
Figure FDA0003037242690000011
其中B组份包括：
Figure FDA0003037242690000012
4.根据权利要求3所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中防锈底漆的制备方法如下：
分别准备A组份和B组份，随后转移到反应釜内边搅拌边混合，控制反应釜内的温度为70℃-80℃，控制反应釜的反应时间为5h-8h，最后冷却至室温即可。
5.根据权利要求1所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中高分子溶剂一，如式(I)所示：
Figure FDA0003037242690000021
上述高分子溶剂一的制备方法如下：选择三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸及2-甲基苯乙烯，三溴苯乙烯、二乙烯苯、丁二烯、十二烷基丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、2-甲基苯乙烯之间的用量比为1：1.5：2：1：3：5，最后转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在80℃，反应结束后离心取有机层即可。
6.根据权利要求1所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中高分子溶剂二为二氧化硅粉末、氧化铬粉末及吸收剂的混合物，其中吸收剂如式(II)所示：
Figure FDA0003037242690000022
上述高分子溶剂二的制备方法如下：
其中吸收剂的制备方法，选择石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯及十二烷基丙烯酸酯，石油醚、三溴苯乙烯、二乙烯苯、乙酸乙酯、十二烷基丙烯酸酯之间的用量比为1：3：2：1：1，转移到反应釜中，控制反应釜的温度恒定在70℃，反应结束后离心取有机层即可。
7.根据权利要求6所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
上述高分子溶剂二的制备方法还包括如下：
将制备好的吸收剂与二氧化硅粉末、氧化铬粉末进行混合，混合的温度为110℃，混合后进行冷却即可。
8.根据权利要求1所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中粘结剂包括磷酸钠、硅酸铝及氟化钙，磷酸钠、硅酸铝、氟化钙之间的用量比为1：5：3。
9.根据权利要求1所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(6)中烘干处理的温度为70℃-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种抑制油泥裂解炉结焦涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(6)中烘干处理的时间为3d-5d。
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