CN113189251A - 基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，通过待测鲟鱼肉样品的GC‑IMS(气相色谱‑离子迁移谱)图谱信息与线性回归方程比对，进行样品熟化程度的判断，并对风味特征进行预测。包括对不同梯度熟化程度鲟鱼肉样品进行顶空固相微萃取法气体收集，利用GC‑MS(气相色谱和质谱联用)进行定性分析，利用GC‑IMS进行指纹图谱分析，通过线性拟合建立肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类数量的回归预测模型，以及指纹谱图特征组分区域和主成分分析；待分析鲟鱼肉样品与预测模型进行比对实现熟化程度和风味特征的有效判断。本发明方法操作简单，检测灵敏，是一种快速、有效的鲟鱼肉熟化程度评价方法。
Description
技术领域
本发明属于风味化学分析技术领域，具体涉及一种基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法。
背景技术
热处理是鲟鱼肉进行热烫、腌制、熟化等预制或熟制加工的共性技术环节，不同的处理方式其熟化程度不同，风味特征也不同，对应不同的消费模式。熟化能够杀死寄生在鱼体内的各种细菌及致病菌，同时可以使蛋白质变性，引发脂肪氧化，赋予鱼肉制品独特的风味和口感。如果加热温度或时间不够，内部未完全熟化，不仅影响口感，而且还会有微生物感染的风险；而过度熟化则会导致营养价值的流失和食用价值下降，因此对于鱼肉熟化程度的判断对于鲟鱼肉加工产业而言是至关重要的。
目前，对于热加工过程中鲟鱼肉熟化程度的判断并没有简便准确的方法，通常采用的是肌原纤维蛋白提取率判断法，该方法中测定肌原纤维蛋白提取率的操作非常复杂，耗时较久，而且该操作过程受人为因素的影响较多，方法稳定性较差。
风味特征是评判鱼肉制品食用品质的关键因素，不同熟化程度的鱼肉会呈现出不同的风味特点。GC-MS是分离鉴定挥发性风味物质最常用的手段之一，可对多组分混合物进行定性和定量的分析，被广泛应用于酒类的发酵风味研究、肉类的加工风味变化、食品新鲜度的风味检测等；GC-IMS技术利用不同气相离子在电场中迁移速率的差异，进而实现对离子的标记识别，能够充分发挥出GC的高分离性和IMS的高灵敏性，具有分析迅速、准确、简便和成本低的优点。本发明以鲟鱼肉为对象，通过GC-MS和GC-IMS技术采集热处理鲟鱼肉的风味组分和指纹图谱，再与传统的肌原纤维提取率指标进行线性相关性拟合，构建熟化程度预测模型，具有理论和技术上的创新性，有很好的实用性。
发明内容
本发明的目的在于，针对现阶段采用肌原纤维提取率指标这一操作复杂且稳定性差的鲟鱼肉熟化程度评价方法，提出一种基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法。该方法通过肌原纤维蛋白提取率与特征风味物质含量的回归方程分析，GC-IMS差异指纹图谱特征区域分析，以及PCA主成分分析来判断鲟鱼肉的熟化程度和风味特点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将鲟鱼肉整形为固定大小，并对其进行不同温度和时间条件的加热处理后备用；
(2)将步骤(1)中加热处理后的鱼肉打浆混匀后移取11～15mL放入20mL顶空瓶中密封。将顶空瓶在50～52℃条件下平衡25～30min后，将萃取头插入顶空瓶，在距离样品液面1～2cm处吸附25～30min，随即插入GC进样口，235～245℃解析两分钟，并进行GC-MS分析；
(3)另称取步骤(1)加热处理后的样品1～5g，置于20mL密封的顶空瓶中，45～55℃孵育15～25min后吸取顶空瓶上层气体进样490～510uL，进样针温度为80～90℃，进行GC-IMS分析；
(4)测定步骤(1)中加热处理后的鲟鱼肉肌原纤维蛋白含量，计算其提取率，所述提取率为加热后鲟鱼蛋白含量与未加热鲟鱼蛋白含量的比值；
(5)以肌原纤维蛋白提取率为响应变量，挥发性物质含量为自变量，采用偏最小二乘回归分析法建立多元线性拟合曲线。通过GC-IMS直接对比指纹图谱特征区域，并进行PCA主成分分析；
(6)采集待测鲟鱼肉样品的GC-MS和GC-IMS数据，通过步骤(5)建立的多元线性拟合曲线进行分析，并结合步骤(5)中指纹图谱特征区域和PCA主成分分析，进行鲟鱼肉熟化程度的判定。
进一步地，步骤(1)中加热处理方式为生肉、整形大小为3cm×3cm×1cm、温度分别50℃、70℃和100℃条件下的真空加热，各加热条件下加热时间分别为15min和30min。
进一步地，步骤(2)中GC-MS分析条件为：色谱柱进样口温度为240℃，不分流进样，采用恒流模式，柱流速为1mL/min；程序升温：35℃保持3min，以3℃/min升到220℃，保持10min。质谱采用离子轰击(EI)离子源，离子源温度为230℃，四级杆温度150℃；质量数扫描范围为33-500amu。
进一步地，步骤(3)中GC-IMS的检测条件为：载气为高纯氮气(浓度99％)，载气流量采用程序升气模式，初始流量2mL/min，保留2min后开始增加流量，于10min时升至10mL/min，于20min时升至100mL/min，于30min时升至150mL/min；迁移谱漂移气体流量150mL/min。
进一步地，步骤(4)中测定肌原纤维蛋白含量方法为考马斯亮蓝法，提取率计算公式为：
其中A为肌原纤维蛋白提取率(％)，P为加热后鲟鱼肌原纤维蛋白含量(mg/100g)，C为未加热鲟鱼肌原纤维蛋白含量(mg/100g)。
进一步地，步骤(5)中肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类信息的多元线性拟合曲线方程为：Y＝16.8553+0.0496382X1-0.0167546X2+0.0284132X3-0.0359706X4+0.0106525X5-0.0796625X6-0.0192646X7+0.0360119X8+0.0194102X9+0.0196761X10，X1，X2，X3，X4，X5，X6，X7，X8，X9，X10分别为2-丁酮单体、乙酸乙酯单体、乙酰丙酮单体、乙酰二聚体、正壬醛、辛酸、己二聚体、庚醛单体、1-己醇单体、环己酮含量。
进一步地，步骤(5)具体包括：对GC-IMS指纹谱图进行对比分析，获取挥发性化合物的特征分析区域，特征分析区域能够表征所述待测鲟鱼肉的风味特征；利用Dynamic PCA插件进行动态主成分分析，将样品聚类分析，同时快速确定未知样品的种类。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明通过GC-MS和GC-IMS技术采集热处理鲟鱼肉的风味组分和指纹图谱，再与传统的肌原纤维提取率指标进行线性相关性拟合，构建熟化程度预测模型，具有很强的创新性和实用性；本方法避免了采用肌原纤维蛋白提取率这一传统方法判断鲟鱼肉熟化程度时操作繁琐、准确性差的问题。本发明操作简单，检测时间短，检测效率高，是一种快速有效的鲟鱼肉熟化程度评价方法，可广泛推广于其他鱼肉类加工中熟化程度和风味特征的评价中。
附图说明
图1-6为本发明实例中不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品风味组分总离子流图；
图7为本发明实例中不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品提取肌原纤维蛋白含量图；
图8为本发明实例中均方误差及R2随主成分数变化图；
图9为本发明实例中不同维度主成分训练集回归图；
图10为本发明实例中肌原纤维蛋白提取率得分图；
图11为本发明实例中预测模型验证回归图；
图12为本发明实例中不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品风味组分指纹图谱；
图13为本发明实例中不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品风味组分PCA图；
图14为本发明实例中待测鲟鱼肉样品风味组分总离子流图；
图15为本发明实例中待测鲟鱼肉样品鲟鱼肉样品风味组分指纹图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
本发明所述测定方法具体概括如下：
(1)样品处理
冷冻雄性俄罗斯鲟鱼流水解冻0.5h后，沿脊柱方向进行切割取样，将鱼片整形为3cm×3cm×1cm，并用无菌水清洗。
分别设定真空锅温度为50℃(-880bar)，70℃(-700bar)，100℃(1.01bar)，该温度为对应真空度下的沸点。将鱼片完全浸入水中，分别在加热15min，30min时取出，用PA+CPP复合包装袋真空包装，生肉样品组无菌水清洗后直接用PA+CPP复合包装袋真空包装，依次编号为RAW、LTVH5015、LTVH5030、LTVH7015、LTVH7030和TC10015。
(2)GC-MS(气相色谱-质谱)测定
①挥发性风味物质萃取
取10g鱼肉加入20mL蒸馏水打浆，混匀后移取13mL放入20mL顶空瓶中，用瓶盖(带有硅胶隔垫)密封。在50℃条件下平衡30min后，将萃取头插入顶空瓶，在距离样品液面约1cm处吸附30min，随即插入GC进样口，240℃解析两分钟，进行GC-MS分析。
②GC-MS分析条件
色谱柱进样口温度为240℃，不分流进样，采用恒流模式，柱流速为1mL·min-1；程序升温：35℃保持3min，以3℃·min-1升到220℃，保持10min。质谱采用离子轰击(EI)离子源，离子源温度为230℃，四级杆温度150℃；质量数扫描范围为33-500amu。
③挥发性风味物质鉴定
检测的化合物采用软件MassHunter进行数据处理，通过NIST14数据库对未知物质进行匹配。仅报道正反匹配度均大于750的物质。关键风味化合物的确定采用相对气味活度法(relative odor activity value，ROAV)，即定义样品风味贡献最大组分ROAVstan＝100，其他挥发性成分计算公式如下：
Gri：挥发性组分的相对百分含量；
Crstan：样品总体风味贡献最大组分的相对百分含量；
Ti：挥发性组分相对应的感觉阈值；
Tstan：样品总体风味贡献最大组分的感觉阈值。
(3)肌原纤维蛋白含量的测定
称取15.00g样品，加入110mL缓冲液A(20mmol/L磷酸盐缓冲液，含有100mmol/LNaCl，1mmol/L EDTA，pH＝7.0)混合均匀，15000r/min匀浆60s，4℃下8000r/min离心10min，去掉上清液。沉淀中再加入50mL缓冲液A，匀浆60s，相同条件下再次离心取沉淀，此操作重复两次。最后的沉淀加入30mL缓冲液B(25mmol/L磷酸盐缓冲液，含有0.6mol/L NaCl，pH＝7.0)，匀浆后放置在4℃冰箱过夜溶解，4℃下10000r/min离心10min去除不溶性部分，上清液即肌原纤维蛋白溶液。以牛血清蛋白作标准曲线，考马斯亮蓝法测定溶液浓度。
(4)GC-IMS(气相色谱-离子迁移率谱)测定
称取混匀样品2g，置于20mL顶空瓶中，50℃孵育20min后进样500uL，进样针温度为85℃。采用GC-IMS风味分析仪进行分析检测，每个样品平行3次。气相色谱条件如下表所示：
表1实施例1的气相色谱条件
| 时间 | E1 | E2 | R |
| 00:00,000 | 150mL/min | 2ml/min | Rec |
| 02:00,000 | 150mL/min | 2ml/min | - |
| 10:00,000 | 150mL/min | 10ml/min | - |
| 20:00,000 | 150mL/min | 100ml/min | - |
| 30:00,000 | 150mL/min | 150ml/min | Stop |
GC-IMS数据处理与分析：采用仪器配套的分析软件，主要包括LAV(LaboratoryAnalytical Viewer)和三款插件以及GC×IMS Library Search，可以分别从不同角度进行样品分析。其中，LAV用于查看分析谱图，图中每一个点代表一种挥发性有机物；对其建立标准曲线后可进行定量分析；Reporter插件用于直接对比样品之间的谱图差异；GalleryPlot插件(指纹图谱对比)用于直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异；Dynamic PCA插件(动态主成分分析)用于将样品聚类分析，以及快速确定未知样品的种类；GC×IMS Library Search为应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库，可对物质进行定性分析。
(5)建模标准鲟鱼肉风味组分回归预测方程的建立
图1-6为不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品总离子流图。利用考马斯亮蓝法测定肌原纤维蛋白含量，不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品肌原纤维蛋白提取率变化图如图7所示。将RAW、LTVH50-15、LTVH50-30、LTVH70-15、LTVH70-30和TC100-15作为训练集，LTVH60-15、LTVH60-30作为验证集进行偏最小二乘法回归分析。如图8所示，当主成分数为2时预测均方误差(MSEP)显著降低，且之后基本保持不变，R2值显著升高，且之后基本保持不变，因此将降维主成分数确定为2。模型训练结果如图9所示，使用前两成分的偏最小二乘模型预测精度与全模型精度几乎相差无几，前两成分足以代表数据集的整体特征。并且通过得分图(图10)可以看出，肌原纤维蛋白提取率沿第一主成分和第二主成分有递增趋势。进一步使用验证集测试该模型是否具有良好的预测性能，如图11所示，对于测试集数据，已构建好的偏最小二乘回归模型的预测效果依然良好。在对所有自变量贡献度进行分析后，筛选出了10个权重比最高的因子，并求出了它们的回归系数，由此得到肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类数量的回归曲线为：Y＝16.8553+0.0496382X1-0.0167546X2+0.0284132X3-0.0359706X4+0.0106525X5-0.0796625X6-0.0192646X7+0.0360119X8+0.0194102X9+0.0196761X10(X1，X2，X3，X4，X5，X6，X7，X8，X9，X10分别为2-丁酮单体、乙酸乙酯单体、乙酰丙酮单体、乙酰二聚体、正壬醛、辛酸、己二聚体、庚醛单体、1-己醇单体、环己酮含量)。通过该公式可由各风味组分的含量推断肌原纤维蛋白的提取率，从而判断鲟鱼肉的熟化程度。
(6)建模标准鲟鱼肉风味组分指纹图谱特征分析
由图12可知，随着熟化程度的增加，鲟鱼的风味物质逐渐发生变化，总体上看，其挥发性化合物种类逐渐升高后又逐渐降低。2区是醛较为集中区域，壬醛、苯甲醛和庚醛在各处理组中变化不大，辛醛、己醛和戊醛先增加后减少，1区和4区主要为2-戊酮、3-辛醇和1-己醇，呈现先增加后减少的趋势，3区从左至右依次为丙酮、2-丁酮、3-甲基丁醛和乙偶姻，他们的含量均逐渐增加。因此可以从3区挥发性风味物质含量判断其熟化程度。
(8)建模标准鲟鱼肉风味组分PCA分析
由图13可知，第一主成分轴和第二主成分轴贡献率分别为35％和27％，总贡献率为62％，说明主成分可以较好的反映不同熟化程度鲟鱼肉挥发性风味物质的大部分特征信息。从图中可以明显看出不同处理组鲟鱼样品的差异，鲟鱼样品距离相近则代表差异小，相隔远则代表组分差异明显。随着熟化程度的增加，鲟鱼样品呈现自左下向右上规律分布，说明采用PCA分析可以很好的区分不同熟化程度的鲟鱼肉。
(9)待测样品的测定与分析
本实施例中以60℃处理15min的鲟鱼肉为测试对象，GC-MS测试方法与上述方法相同，故不作赘述。
待测样品检测总离子流图见图14中A图。根据肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类数量的回归曲线预测，LTVH60-15的挥发性物质种类及含量如表2所示，预测模型得到的结果为19.47655％，实际预测的肌原纤维蛋白含量为19.47652％，预测相对偏差0.00020％，说明上述曲线可以很好地预测样品的肌原纤维蛋白提取率，从而判定熟化程度。
表2实施例1的样品挥发性风味种类及峰体积
(10)预测结果的验证
从图15中A图可以看出，60℃处理15min的鲟鱼肉与其他温度处理组的指纹图谱存在较大差异。从总体上看，其挥发性化合物种类显著少于其他处理组，除2区中乙酸乙酯含量较为显著外，其余风味物质含量较低，说明GC-IMS可以有效区分不同样品的特征风味，从而判断其熟化程度。
实施例2
本发明所述测定方法具体概括如下：
(1)样品处理
冷冻雄性俄罗斯鲟鱼流水解冻0.5h后，沿脊柱方向进行切割取样，将鱼片整形为3cm×3cm×1cm，并用无菌水清洗。
分别设定真空锅温度为50℃(-880bar)，70℃(-700bar)，100℃(1.01bar)，该温度为对应真空度下的沸点。将鱼片完全浸入水中，分别在加热15min，30min时取出，用PA+CPP复合包装袋真空包装，生肉样品组无菌水清洗后直接用PA+CPP复合包装袋真空包装，依次编号为RAW、LTVH5015、LTVH5030、LTVH7015、LTVH7030和TC10015。
(2)GC-MS(气相色谱-质谱)测定
①挥发性风味物质萃取
取10g鱼肉加入20mL蒸馏水打浆，混匀后移取13mL放入20mL顶空瓶中，用瓶盖(带有硅胶隔垫)密封。在50℃条件下平衡30min后，将萃取头插入顶空瓶，在距离样品液面约1cm处吸附30min，随即插入GC进样口，240℃解析两分钟，进行GC-MS分析。
②GC-MS分析条件
色谱柱进样口温度为240℃，不分流进样，采用恒流模式，柱流速为1mL·min-1；程序升温：35℃保持3min，以3℃·min-1升到220℃，保持10min。质谱采用离子轰击(EI)离子源，离子源温度为230℃，四级杆温度150℃；质量数扫描范围为33-500amu。
③挥发性风味物质鉴定
检测的化合物采用软件MassHunter进行数据处理，通过NIST14数据库对未知物质进行匹配。仅报道正反匹配度均大于750的物质。关键风味化合物的确定采用相对气味活度法(relative odor activity value，ROAV)，即定义样品风味贡献最大组分ROAVstan＝100，其他挥发性成分计算公式如下：
Cri：挥发性组分的相对百分含量；
Crstan：样品总体风味贡献最大组分的相对百分含量；
Ti：挥发性组分相对应的感觉阈值；
Tstan：样品总体风味贡献最大组分的感觉阈值。
(3)肌原纤维蛋白含量的测定
称取15.00g样品，加入110mL缓冲液A(20mmol/L磷酸盐缓冲液，含有100mmol/LNaCl，1mmol/L EDTA，pH＝7.0)混合均匀，15000r/min匀浆60s，4℃下8000r/min离心10min，去掉上清液。沉淀中再加入50mL缓冲液A，匀浆60s，相同条件下再次离心取沉淀，此操作重复两次。最后的沉淀加入30mL缓冲液B(25mmol/L磷酸盐缓冲液，含有0.6mol/L NaCl，pH＝7.0)，匀浆后放置在4℃冰箱过夜溶解，4℃下10000r/min离心10min去除不溶性部分，上清液即肌原纤维蛋白溶液。以牛血清蛋白作标准曲线，考马斯亮蓝法测定溶液浓度。
(4)GC-IMS(气相色谱-离子迁移率谱)测定
称取混匀样品2g，置于20mL顶空瓶中，50℃孵育20min后进样500uL，进样针温度为85℃。采用GC-IMS风味分析仪进行分析检测，每个样品平行3次。气相色谱条件如下表所示：
表3实施例2的气相色谱条件
GC-IMS数据处理与分析：采用仪器配套的分析软件，主要包括LAV(LaboratoryAnalytical Viewer)和三款插件以及GC×IMS Library Search，可以分别从不同角度进行样品分析。其中，LAV用于查看分析谱图，图中每一个点代表一种挥发性有机物；对其建立标准曲线后可进行定量分析；Reporter插件用于直接对比样品之间的谱图差异；GalleryPlot插件(指纹图谱对比)用于直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异；Dynamic PCA插件(动态主成分分析)用于将样品聚类分析，以及快速确定未知样品的种类；GC×IMS Library Search为应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库，可对物质进行定性分析。
(5)建模标准鲟鱼肉风味组分回归预测方程的建立
图1-6为不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品总离子流图。利用考马斯亮蓝法测定肌原纤维蛋白含量，不同熟化程度的建模标准鲟鱼肉样品肌原纤维蛋白提取率变化图如图7所示。将RAW、LTVH50-15、LTVH50-30、LTVH70-15、LTVH70-30和TC100-15作为训练集，LTVH60-15、LTVH60-30作为验证集进行偏最小二乘法回归分析。如图8所示，当主成分数为2时预测均方误差(MSEP)显著降低，且之后基本保持不变，R2值显著升高，且之后基本保持不变，因此将降维主成分数确定为2。模型训练结果如图9所示，使用前两成分的偏最小二乘模型预测精度与全模型精度几乎相差无几，前两成分足以代表数据集的整体特征。并且通过得分图(图10)可以看出，肌原纤维蛋白提取率沿第一主成分和第二主成分有递增趋势。进一步使用验证集测试该模型是否具有良好的预测性能，如图11所示，对于测试集数据，已构建好的偏最小二乘回归模型的预测效果依然良好。在对所有自变量贡献度进行分析后，筛选出了10个权重比最高的因子，并求出了它们的回归系数，由此得到肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类数量的回归曲线为：Y＝16.8553+0.0496382X1-0.0167546X2+0.0284132X3-0.0359706X4+0.0106525X5-0.0796625X6-0.0192646X7+0.0360119X8+0.0194102X9+0.0196761X10(X1，X2，X3，X4，X5，X6，X7，X8，X9，X10分别为2-丁酮单体、乙酸乙酯单体、乙酰丙酮单体、乙酰二聚体、正壬醛、辛酸、己二聚体、庚醛单体、1-己醇单体、环己酮含量)。通过该公式可由各风味组分的含量推断肌原纤维蛋白的提取率，从而判断鲟鱼肉的熟化程度。
(6)建模标准鲟鱼肉风味组分指纹图谱特征分析
由图12可知，随着熟化程度的增加，鲟鱼的风味物质逐渐发生变化，总体上看，其挥发性化合物种类逐渐升高后又逐渐降低。2区是醛较为集中区域，壬醛、苯甲醛和庚醛在各处理组中变化不大，辛醛、己醛和戊醛先增加后减少，1区和4区主要为2-戊酮、3-辛醇和1-己醇，呈现先增加后减少的趋势，3区从左至右依次为丙酮、2-丁酮、3-甲基丁醛和乙偶姻，他们的含量均逐渐增加。因此可以从3区挥发性风味物质含量判断其熟化程度。
(8)建模标准鲟鱼肉风味组分PCA分析
由图13可知，第一主成分轴和第二主成分轴贡献率分别为35％和27％，总贡献率为62％，说明主成分可以较好的反映不同熟化程度鲟鱼肉挥发性风味物质的大部分特征信息。从图中可以明显看出不同处理组鲟鱼样品的差异，鲟鱼样品距离相近则代表差异小，相隔远则代表组分差异明显。随着熟化程度的增加，鲟鱼样品呈现自左下向右上规律分布，说明采用PCA分析可以很好的区分不同熟化程度的鲟鱼肉。
(9)待测样品的测定与分析
本实施例中以60℃处理30min的鲟鱼肉为测试对象，GC-MS测试方法与上述方法相同，故不作赘述。
待测样品检测总离子流图见图14中B图。根据肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类数量的回归曲线预测，LTVH60-30的挥发性物质种类及含量如表2所示，预测模型得到的结果为17.17123％，实际预测的肌原纤维蛋白含量为17.17127％，预测相对偏差0.00026％，说明上述曲线可以很好地预测样品的肌原纤维蛋白提取率，从而判定熟化程度。
表4实施例2的样品挥发性风味种类及含量
(10)预测结果的验证
从图15中B图可以看出，60℃处理30min的鲟鱼肉与其他温度处理组的指纹图谱存在较大差异。从总体上看，其挥发性化合物种类与TC更为接近，除3区2-丁酮显著减少外，其余风味物质含量与TC较为接近，说明GC-IMS可以有效区分不同样品的特征风味，从而判断其熟化程度。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将鲟鱼肉整形为固定大小，并对其进行不同温度和时间条件的加热处理后备用；
(2)将步骤(1)中加热处理后的鱼肉打浆混匀后移取11～15mL放入20mL顶空瓶中密封。将顶空瓶在50～52℃条件下平衡25～30min后，将萃取头插入顶空瓶，在距离样品液面1～2cm处吸附25～30min，随即插入GC进样口，235～245℃解析两分钟，并进行GC-MS分析；
(3)另称取步骤(1)加热处理后的样品1～5g，置于20mL密封的顶空瓶中，45～55℃孵育15～25min后吸取顶空瓶上层气体进样490～510uL，进样针温度为80～90℃，进行GC-IMS分析；
(4)测定步骤(1)中加热处理后的鲟鱼肉肌原纤维蛋白含量，计算其提取率，所述提取率为加热后鲟鱼蛋白含量与未加热鲟鱼蛋白含量的比值；
(5)以肌原纤维蛋白提取率为响应变量，挥发性物质含量为自变量，采用偏最小二乘回归分析法建立多元线性拟合曲线。通过GC-IMS直接对比指纹图谱特征区域，并进行PCA主成分分析；
(6)采集待测鲟鱼肉样品的GC-MS和GC-IMS数据，通过步骤(5)建立的多元线性拟合曲线进行分析，并结合步骤(5)中指纹图谱特征区域和PCA主成分分析，进行鲟鱼肉熟化程度的判定。
2.如权利要求1所述的基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，步骤(1)中加热处理方式为生肉、整形大小为3cm×3cm×1cm、温度分别50℃、70℃和100℃条件下的真空加热，各加热条件下加热时间分别为15min和30min。
3.如权利要求1所述的基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，步骤(2)中GC-MS分析条件为：色谱柱进样口温度为240℃，不分流进样，采用恒流模式，柱流速为1mL/min；程序升温：35℃保持3min，以3℃/min升到220℃，保持10min。质谱采用离子轰击(EI)离子源，离子源温度为230℃，四级杆温度150℃；质量数扫描范围为33-500amu。
4.如权利要求1所述的基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，步骤(3)中GC-IMS的检测条件为：载气为高纯氮气(浓度99％)，载气流量采用程序升气模式，初始流量2mL/min，保留2min后开始增加流量，于10min时升至10mL/min，于20min时升至100mL/min，于30min时升至150mL/min；迁移谱漂移气体流量150mL/min。
5.如权利要求1所述的基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，步骤(4)中测定肌原纤维蛋白含量方法为考马斯亮蓝法，提取率计算公式为：
其中A为肌原纤维蛋白提取率(％)，P为加热后鲟鱼肌原纤维蛋白含量(mg/100g)，C为未加热鲟鱼肌原纤维蛋白含量(mg/100g)。
6.如权利要求1所述的基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，步骤(5)中肌原纤维蛋白提取率与挥发性风味物质种类信息的多元线性拟合曲线方程为：Y＝16.8553+0.0496382X1-0.0167546X2+0.0284132X3-0.0359706X4+0.0106525X5-0.0796625X6-0.0192646X7+0.0360119X8+0.0194102X9+0.0196761X10，X1，X2，X3，X4，X5，X6，X7，X8，X9，X10分别为2-丁酮单体、乙酸乙酯单体、乙酰丙酮单体、乙酰二聚体、正壬醛、辛酸、己二聚体、庚醛单体、1-己醇单体、环己酮含量。
7.如权利要求1所述的基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法，其特征在于，步骤(5)具体包括：对GC-IMS指纹谱图进行对比分析，获取挥发性化合物的特征分析区域，特征分析区域能够表征所述待测鲟鱼肉的风味特征；利用DynamicPCA插件进行动态主成分分析，将样品聚类分析，同时快速确定未知样品的种类。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN114705783A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-07-05 | 武汉轻工大学 | 一种基于醛类和酮类挥发性物质评价鲟鱼新鲜度的方法 |
| CN114755333A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-07-15 | 云南中烟工业有限责任公司 | 成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法 |
| CN114813995A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-29 | 广东美味鲜调味食品有限公司 | 一种基于gc-ims快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法 |
| WO2022206427A1 (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-06 | 浙江工商大学 | 基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法 |
| CN115166121A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-10-11 | 陕西中医药大学 | 一种基于gc-ims分析特征气味物质鉴别黄精不同炮制品的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109991324A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-07-09 | 新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所 | 一种鉴别多浪羊羊肉的方法 |
| CN110100942A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-09 | 浙江万里学院 | 一种调控海鱼肌原纤维蛋白对风味化合物吸附能力的方法 |
| CN110487947A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-22 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 基于化学计量学分析鉴别藏猪及其肉制品的方法 |
| CN110521963A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-03 | 浙江工商大学 | 一种烟熏即食鲟鱼鱼片的制备方法及检测方法 |
| CN111929397A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-13 | 河南大学 | 一种分析风干腊肉蛋白质及风味的方法 |
| CN112505169A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-03-16 | 集美大学 | 一种发酵大黄鱼的风味评价方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113189251B (zh) * | 2021-04-01 | 2023-02-28 | 浙江工商大学 | 基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法 |
-
2021
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-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109991324A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-07-09 | 新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所 | 一种鉴别多浪羊羊肉的方法 |
| CN110100942A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-09 | 浙江万里学院 | 一种调控海鱼肌原纤维蛋白对风味化合物吸附能力的方法 |
| CN110521963A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-03 | 浙江工商大学 | 一种烟熏即食鲟鱼鱼片的制备方法及检测方法 |
| CN110487947A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-22 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 基于化学计量学分析鉴别藏猪及其肉制品的方法 |
| CN111929397A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-13 | 河南大学 | 一种分析风干腊肉蛋白质及风味的方法 |
| CN112505169A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-03-16 | 集美大学 | 一种发酵大黄鱼的风味评价方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YONGXIA XU等: "Effect of heat treatment on the binding of selected flavor compounds to myofibrillar proteins", 《JOURNAL OF THE SCIENCE OF FOOD AND AGRICULTURE》 * |
| 柏霜等: "牛肉臊子工业半成品炒制各阶段挥发性化合物分析", 《农业工程学报》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022206427A1 (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-06 | 浙江工商大学 | 基于风味指纹图谱和偏最小二乘法回归分析的鲟鱼肉熟化程度评价方法 |
| CN114813995A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-29 | 广东美味鲜调味食品有限公司 | 一种基于gc-ims快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法 |
| CN114755333A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-07-15 | 云南中烟工业有限责任公司 | 成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法 |
| CN114705783A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-07-05 | 武汉轻工大学 | 一种基于醛类和酮类挥发性物质评价鲟鱼新鲜度的方法 |
| CN114705783B (zh) * | 2022-04-12 | 2024-03-15 | 武汉轻工大学 | 一种基于醛类和酮类挥发性物质评价鲟鱼新鲜度的方法 |
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