CN113185638A - 一种高韧性导电纳米复合离子凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高韧性导电纳米复合离子凝胶及其制备方法，其在确保产品韧性的基础上，产品兼具较佳的导电率和延伸性，具有优异的综合性能，并且制备工艺简单，适合大规模生产。一种高韧性导电纳米复合离子凝胶，其特征在于：该高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备原料包括纳米二氧化钛水溶胶、离子液体和单体，离子液体与纳米二氧化钛水溶胶的体积比为1~8：1，原料的各组分混合后，单体的摩尔浓度为0.5~3M；纳米二氧化钛水溶胶中纳米二氧化钛的粒径大小为5~30 nm、质量浓度为10%~15%；单体为丙烯酸、丙烯酸酯或丙烯酰胺类单体。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子材料领域，特别是涉及一种高韧性导电纳米复合离子凝胶及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展和人们生活需求的提高，各种可穿戴柔性电子设备得以快速发展。然而以金属为代表的传统导电材模量大、延伸性差，无无法满足柔性电子设备的要求。因此，迫切需要开发具有优异柔韧性与延展性的柔性导电材料，满足目前可穿戴电子设备的发展需求。
凝胶材料是由交联的聚合物网络与分散于其中的各种液体构成一种软材料，具有柔性好、模量低等优异性能，可以通过使用导电聚合物或者在液体组分中添加各种导电成分制备具有优异导电性能的凝胶材料，因而被认为是柔性可穿戴电子设备的理想材料。其中，以离子液体作为导电成分的离子凝胶具有导电率高、热稳定性好以及液体不挥发等优点，是目前导电凝胶发展的主流方向之一。现有技术公开了制备离子凝胶的方法，例如，Zhongxiao Li, Jinke Wang, Ruofei Hu, Chi Lv,and Junping Zheng,A Highly IonicConductive, Healable,and Adhesive Polysiloxane-Supported Ionogel,Macromolecular Rapid Communications,2019, 40, 1800776(以下简称文献1)，JiahangLiu1, Hongzan Song1, Zihao Wang1, Jianxin Zhang1, Jun Zhang2, and Xinwu Ba1,Stretchable, self-healable, and reprocessable chemical cross-linked ionogelselectrolytes based on gelatin for flexible supercapacitors,Journal ofMaterials Science,(2020) 55:3991–4004(以下简称文献2)，Yong Zhong,Giao T. M.Nguyen,and Edwin W. H. Jager,Highly Conductive, PhotolithographicallyPatternable Ionogels for Flexible and Stretchable Electrochemical Devices,ACSApplied Materials & Interfaces,2018, 10, 21601−21611(以下简称文献3)，Li MeiZhang, Yuan He, Sibo Cheng, Hao Sheng, Keren Dai, Wen Jiang Zheng,Mei XiangWang, Zhen Shan Chen, Yong Mei Chen,* and Zhigang Suo,Self-Healing, Adhesive,and Highly Stretchable Ionogel as a Strain Sensor for Extremely LargeDeformation,Small 2019, 15, 1804651(以下简称文献4)。上述文献制备的离子凝胶的导电率和延伸率分别如下所示。
上述文献1、3相关方法制备的离子凝胶的延伸性和导电率低均较低，文献2相关方法制备的离子凝胶虽然导电性大幅提升，但其延伸率较低，文献4相关方法制备的离子凝胶虽然延伸率大幅提升，但其导电性较低，尚无法满足实际应用的需求，同时，上述文献方法通常需要特殊的分子结构设计或者较为繁琐的制备工艺，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术的不足，更好的满足可穿戴电子设备的发展需求，本发明提供了一种高韧性导电纳米复合离子凝胶及其制备方法，其在确保产品韧性的基础上，产品兼具较佳的导电率和延伸性，具有优异的综合性能，并且制备工艺简单，适合大规模生产。
其技术方案是这样的，一种高韧性导电纳米复合离子凝胶，其特征在于：该高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备原料包括纳米二氧化钛水溶胶、离子液体和单体，所述离子液体与所述纳米二氧化钛水溶胶的体积比为1~8：1，原料的各组分混合后，所述单体的摩尔浓度为0.5~3M；
所述纳米二氧化钛水溶胶中纳米二氧化钛的粒径大小为5~30 nm、质量浓度为10%~15%；
所述单体为丙烯酸、丙烯酸酯或丙烯酰胺类单体中的一种或两种以上的混合。
进一步的，所述离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-甲基-丁基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的一种或两种以上的混合；
丙烯酸酯或丙烯酰胺类单体为2-羟基乙基丙烯酸酯、2-甲氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N, N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺。
进一步的，高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备原料还包括引发剂和催化剂，
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者过硫酸钠，所述引发剂的用量是单体质量的1~5%；
所述催化剂为N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，所述催化剂用量是单体质量的0.1~1%。
一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将所述纳米二氧化钛水溶胶与所述离子液体混合，得到均匀的纳米二氧化钛离子液体分散液；
（2）在所述纳米二氧化钛离子液体分散液中加入所述单体，通惰性气体排出体系中的氧气，加入引发剂与催化剂，自由基聚合，获得纳米二氧化钛交联含水的纳米复合离子凝胶，所述自由基聚合的温度为40~80℃，聚合时间为4~12小时；
（3）将所述纳米二氧化钛交联含水的纳米复合离子凝胶真空干燥，去除水分，得到所述高韧性导电纳米复合离子凝胶。
优选地，所述步骤（1）中，所述纳米二氧化钛的粒径大小为5~30 nm，所述纳米二氧化钛为金红石型。
优选地，所述步骤（2）中，所述惰性气体为氮气或者氦气，所述惰性气体的通气时间为20~60分钟。
优选地，所述步骤（2）中，所述自由基聚合的温度为40~80℃，聚合时间为4~12小时。
优选地，所述步骤（3）中，所述真空干燥温度为80℃，时间为2~8小时。
优选地，纳米二氧化钛平均粒径为10 nm，质量浓度为浓度为10%；
离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，体积为35 ml；
单体为丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺，丙烯酰胺的摩尔数为0.02 mol，N-异丙基丙烯酰胺摩尔数为0.20 mol；
所述引发剂为过硫酸胺，质量为0.1 g，催化剂为N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，质量为25 mg。
优选地，纳米二氧化钛平均粒径为30 nm，质量浓度为浓度为10%；
离子液体为1-甲基-丁基咪唑硫酸氢盐，体积为70ml；
单体为丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺的摩尔数为0.06 mol，N-羟甲基丙烯酰胺的摩尔数为0.1 mol；
所述引发剂为过硫酸胺，质量为0.28 g，催化剂为N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，质量为45 mg。
本发明的高韧性导电纳米复合离子凝胶，其断裂伸长率为526~2280%、拉伸强度为153kPa~1.13MPa、电导率为：1.26 ~7.3 S m-1。相较于文献1和文献3，本发明的高韧性导电纳米复合离子凝胶的导电性和延伸率均大幅提升，相较于文献2，本发明的高韧性导电纳米复合离子凝胶的延伸率大幅提升，相较于文献4，本发明的高韧性导电纳米复合离子凝胶的导电性大幅提升。同时，本发明的高韧性导电纳米复合离子凝胶具有较佳的拉伸强度，产品具有优异的综合性能。此外，所使用的原料都㔹商业化的产品，并且制备工艺简单，适合大规模生产。
本发明的高韧性导电纳米复合离子凝胶及其制备方法具有如下有益效果：
（1）本发明的例子凝胶使用纳米二氧化钛作为多功能无机交联剂，通过与丙烯酸、丙烯酸酯或丙烯酰胺类单体的聚合产物形成多点非共价键交联结构，纳米二氧化钛在聚合物基质中分散均匀，制备的离子凝胶具有规整的网络结构，能够均匀地承受外界应力，防止应力集中；此外，可逆的非共价交联结构在离子凝胶受到外力作用时能够首先断裂，耗散能量，因而显著提高了离子凝胶延伸性和强度。
（2）选用的离子液体与聚合物链之间的相互作用适中，既保证了离子液体在使用的过程中不会因外力作用而被挤出，同时也保证了阴阳离子在聚合物网络中的流动性，确保离子凝胶具有优异的导电性。
（3）本发明的离子凝胶，其断裂伸长率为526~2280%、拉伸强度为153kPa~1.13MPa、电导率为：1.26 ~7.3 S m-1；相较于文献1和文献3，本发明的离子凝胶的导电性和延伸率均大幅提升，相较于文献2，本发明的离子凝胶的延伸率大幅提升，相较于文献4，本发明的离子凝胶的导电性大幅提升；同时，本发明的离子凝胶具有较佳的拉伸强度，产品具有优异的综合性能。
（4）本发明通过简单的自由基聚合方法制备高韧性、高导电率的离子凝胶，不仅制备工艺简单，而且所使用的原料为现有商业化的产品，适合大规模生产。
附图说明
图1是实施例1对球状样品进行人工拇指按压的状态示意图。
图2是实施例1对条状样品进行人工手持两端拉伸的状态示意图，其中，直尺下方的为未拉伸的条状样品。
图3是实施例1的离子凝胶的扫描电镜图，刻度单位10μm。
图4是实施例1的离子凝胶的扫描电镜图，刻度单位5μm。
图5是实施例1的离子凝胶的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
1、原料说明
纳米TiO2 均从杭州万景新材料有限公司购买，具体型号如下：
10 nm 纳米TiO2，型号VK-TG01，粉体。
15 nm 纳米TiO2，型号VK-TA33，液体，TiO2质量浓度为15%。
20 nm 纳米TiO2，型号VK-TA31C，液体，TiO2质量浓度为20%。
30 nm 纳米TiO2，型号VK-TA31H，液体，TiO2质量浓度为20%。
纳米TiO2 溶胶配制：
平均粒径为10 nm，质量浓度为10%的纳米TiO2溶胶，称取10 g VK-TG01，0.5g 焦磷酸钠作为分散剂，加入到装有90 ml去离子水的烧杯中，在25℃条件下超声分散2小时，得到实施例1所需的10%的纳米TiO2溶胶。
平均粒径为15 nm，质量浓度为10%的纳米TiO2 溶胶，称取10 g VK-TA33，加入到烧杯中，再加入5 ml去离子水，25℃条件下超声分散2h，得到实施例2中所需的10 %的纳米TiO2溶胶。
平均粒径为20 nm，质量浓度为15 %的纳米TiO2溶胶，称取75 g VK-TA31C，加入到烧杯中，再加入25 ml去离子水，25℃条件下超声分散2h，得到实施例3中所需的15 %的纳米TiO2溶胶。
平均粒径为30 nm，质量浓度为10%的纳米TiO2溶胶，称取50g VK-TA31H ，30 nm的VK-TA31H，加入到烧杯中，再加入50ml去离子水，25℃条件下超声分散2h，得到实施例4中所需的10 %的纳米TiO2溶胶。
专利中使用使用的离子液体均从伊诺凯化学试剂有限公司购买，具体货号如下：
1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，货号：A43205。
1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，货号：A33092。
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，货号：A04875。
1-甲基-丁基咪唑硫酸氢盐，货号：A67440。
1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，货号：A79426。
1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐，货号：A83377。
实施例1
取5 ml 平均粒径为10 nm，质量浓度为10%的纳米TiO2 溶胶与35 ml离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌混合30 min，得到均匀的纳米TiO2分散液。在上述分散液中加入0.02 mol丙烯酰胺，0.02 mol N-异丙基丙烯酰胺，在通氦气的条件下搅拌40分钟，加入0.1 g 引发剂过硫酸胺，25 mg 催化剂 N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀之后，转入不同形状的模具中，密封，在80℃条件下自由基聚合4小时。聚合结束后，将样品取出，置于80℃的真空干燥中干燥6小时至恒重，得到高韧性的导电纳米复合离子凝胶的球状样品和条状样品，其中，球状样品的直径为2cm，条状样品的长度为10cm，直径为6.3 mm。
本实施例制备的离子凝胶具有均匀的外观和优异的力学性质，对球状样品进行人工拇指按压以及对条状样品人工手持两端拉伸，如图1、图2所示，样品可以承受大幅度拉伸和压缩而不破碎，并且在大幅度拉伸和压缩过程中，未发现离子液体因外力作用而被挤出。
拉伸试验表明（设备测试）离子凝胶的断裂伸长率为1725%，拉伸强度为475 kPa，如图5所示，检测设备检测时，同样未发现离子液体因外力作用而被挤出。
扫描电镜观察表明离子凝胶具有均匀的三维网络机构，如图3、图4所示。
导电性能测试表明离子凝胶的导电率为1.26 S m-1，表明阴阳离子在聚合物网络中的流动性良好。
本实施例制备的离子凝胶与实施例1制备的离子凝胶具有相似的外观和微观结构，拉伸测试表明离子凝胶的断裂伸长率为2280%，拉伸强度为153kPa，导电率为5.3 S m-1。
实施例2
取10 ml 平均粒径为15 nm，质量浓度为10%的纳米TiO2 溶胶与40 ml 离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌混合30 min，得到均匀的纳米TiO2分散液。在上述分散液中加入0.01 mol丙烯酸，0.04 molN, N-二甲基丙烯酰胺，在通氮气的条件下搅拌30分钟，加入0.15 g 引发剂过硫酸钾，20 mg 催化剂 N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀之后，转入不同形状的模具中，密封，在60℃条件下自由基聚合8小时。聚合结束后，将样品取出，置于80℃的真空干燥中干燥4小时至恒重，得到高韧性的导电纳米复合离子凝胶的球状样品和条状样品，其中，球状样品的直径为2cm，条状样品的直径为6.3 mm。
本实施例制备的离子凝胶与实施例1制备的离子凝胶具有相似的外观和微观结构，拉伸测试表明离子凝胶的断裂伸长率为1725%%，拉伸强度为475 KPa，导电率为1.26 Sm-1。
实施例3
取15 ml 平均粒径为20 nm，质量浓度为15 %的纳米TiO2 溶胶与25 ml离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌混合30 min，得到均匀的纳米TiO2分散液。在上述分散液中加入0.04 mol丙烯酸，0.08 mol 2-羟基乙基丙烯酸酯，在通氮气的条件下搅拌60分钟，加入0.58 g 引发剂过硫酸钠，60 mg 催化剂 N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀之后，转入不同形状的模具中，密封，在40℃条件下自由基聚合12小时。聚合结束后，将样品取出，置于80℃的真空干燥中干燥5小时至恒重，得到高韧性的导电纳米复合离子凝胶的球状样品和条状样品，其中，球状样品的直径为2cm，条状样品的长度为10cm，直径为6.3 mm。
本实施例制备的离子凝胶与实施例1制备的离子凝胶具有相似的外观和微观结构，拉伸测试表明离子凝胶的断裂伸长率为526%，拉伸强度为1.13MPa，导电率为4.5 S m-1。
实施例 4
取10 ml 平均粒径为30 nm，质量浓度为10%的纳米TiO2 溶胶与70 ml离子液体1-甲基-丁基咪唑硫酸氢盐加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌混合30 min，得到均匀的纳米TiO2分散液。在上述分散液中加入0.06 mol丙烯酰胺，0.1 mol N-羟甲基丙烯酰胺，在通氦气的条件下搅拌20分钟，加入0.28 g 引发剂过硫酸胺，45 mg 催化剂 N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀之后，转入不同形状的模具中，密封，在50℃条件下自由基聚合6小时。聚合结束后，将样品取出，置于80℃的真空干燥中干燥5小时至恒重，得到高韧性的导电纳米复合离子凝胶的球状样品和条状样品，其中，球状样品的直径为2cm，条状样品的长度为10cm，直径为6.3 mm。
本实施例制备的离子凝胶与实施例1制备的离子凝胶具有相似的外观和微观结构，拉伸测试表明离子凝胶的断裂伸长率为1150%，拉伸强度为386 kPa，导电率为7.3 S m-1。
实施例 5
取20 ml 平均粒径为15 nm，质量浓度为15 %的纳米TiO2 溶胶与40 ml离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌混合30 min，得到均匀的纳米TiO2分散液。在上述分散液中加入0.02 mol丙烯酸，0.1 mol 2-甲氧基乙基丙烯酸酯，在通氮气的条件下搅拌40分钟，加入0.23 g 引发剂过硫酸胺，60 mg 催化剂 N, N,N’, N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀之后，转入不同形状的模具中，密封，在70℃条件下自由基聚合4小时。聚合结束后，将样品取出，置于80℃的真空干燥中干燥8小时至恒重，得到高韧性的导电纳米复合离子凝胶的球状样品和条状样品，其中，球状样品的直径为2cm，条状样品的长度为10cm，直径为6.3 mm。
本实施例制备的离子凝胶与实施例1制备的离子凝胶具有相似的外观和微观结构，拉伸测试表明离子凝胶的断裂伸长率为785%，拉伸强度为560 kPa，导电率为1.8 S m-1。
实施例6
取5 ml 平均粒径为15 nm，质量浓度为15 %的纳米TiO2 溶胶与25 ml离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌混合30 min，得到均匀的纳米TiO2分散液。在上述分散液中加入0.03 mol丙烯酸，0.06 mol 丙烯酰胺，在通氦气的条件下搅拌40分钟，加入0.13 g 引发剂过硫酸胺，15 mg 催化剂 N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀之后，转入不同形状的模具中，密封，在60℃条件下自由基聚合7小时。聚合结束后，将样品取出，置于80℃的真空干燥中干燥4小时至恒重，得到高韧性的导电纳米复合离子凝胶的球状样品和条状样品，其中，球状样品的直径为2cm，条状样品的长度为10cm，直径为6.3 mm。
本实施例制备的离子凝胶与实施例1制备的离子凝胶具有相似的外观和微观结构，拉伸测试表明离子凝胶的断裂伸长率为1380%，拉伸强度为496 kPa，导电率为3.2 S m-1。
本发明内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书，而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所覆盖。
Claims (10)
1.一种高韧性导电纳米复合离子凝胶，其特征在于：该高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备原料包括纳米二氧化钛水溶胶、离子液体和单体，所述离子液体与所述纳米二氧化钛水溶胶的体积比为1~8：1，原料的各组分混合后，所述单体的摩尔浓度为0.5~3M；
所述纳米二氧化钛水溶胶中纳米二氧化钛的粒径大小为5~30 nm、质量浓度为10%~15%；
所述单体为丙烯酸、丙烯酸酯或丙烯酰胺类单体中的一种或两种以上的混合。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶，其特征在于：所述离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-甲基-丁基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的一种或两种以上的混合；
丙烯酸酯或丙烯酰胺类单体为2-羟基乙基丙烯酸酯、2-甲氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N, N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺。
3.根据权利要求2述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶，其特征在于：高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备原料还包括引发剂和催化剂，
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者过硫酸钠，所述引发剂的用量是单体质量的1~5%；
所述催化剂为N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，所述催化剂用量是单体质量的0.1~1%。
4.权利要求3所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将所述纳米二氧化钛水溶胶与所述离子液体混合，得到均匀的纳米二氧化钛离子液体分散液；
（2）在所述纳米二氧化钛离子液体分散液中加入所述单体，通惰性气体排出体系中的氧气，加入引发剂与催化剂，自由基聚合，获得纳米二氧化钛交联含水的纳米复合离子凝胶，所述自由基聚合的温度为40~80℃，聚合时间为4~12小时；
（3）将所述纳米二氧化钛交联含水的纳米复合离子凝胶真空干燥，去除水分，得到所述高韧性导电纳米复合离子凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述纳米二氧化钛的粒径大小为5~30 nm，所述纳米二氧化钛为金红石型。
6.根据权利要求4所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述惰性气体为氮气或者氦气，所述惰性气体的通气时间为20~60分钟。
7.根据权利要求4所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述自由基聚合的温度为40~80℃，聚合时间为4~12小时。
8.根据权利要求4所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述真空干燥温度为80℃，时间为2~8小时。
9.根据权利要求4所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于：纳米二氧化钛平均粒径为10 nm，质量浓度为浓度为10%；
离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，体积为35 ml；
单体为丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺，丙烯酰胺的摩尔数为0.02 mol，N-异丙基丙烯酰胺摩尔数为0.20 mol；
所述引发剂为过硫酸胺，质量为0.1 g，催化剂为N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，质量为25 mg。
10.根据权利要求4所述的一种高韧性导电纳米复合离子凝胶的制备方法，其特征在于：纳米二氧化钛平均粒径为30 nm，质量浓度为浓度为10%；
离子液体为1-甲基-丁基咪唑硫酸氢盐，体积为70ml；
单体为丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺的摩尔数为0.06 mol，N-羟甲基丙烯酰胺的摩尔数为0.1 mol；
所述引发剂为过硫酸胺，质量为0.28 g，催化剂为N, N, N’, N’-四甲基乙二胺，质量为45 mg。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210730 |