CN113185182A - 一种高强耐久无碱速凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种高强耐久无碱速凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无碱速凝剂制备技术领域，尤其涉及一种高强耐久无碱速凝剂及其制备方法，该无碱速凝剂按质量份计包括以下原料：硫酸铝30～65份、硫酸亚铁12～18份、有机胺2～8份、悬浮稳定剂1～5份、稳定剂1～3份、改性减水剂1～5份以及水20～35份，且其制备方法包括以下步骤：S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过80～300目筛，备用；S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在40℃～100℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌10～30分钟，随后，加入改性减水剂继续搅拌15～25分钟。本发明可以有效地改善无碱速凝剂的阻水效果，避免其内部所含的速凝成分因吸水而过早分解。

Description

一种高强耐久无碱速凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及无碱速凝剂制备技术领域，尤其涉及一种高强耐久无碱速凝剂及其制备方法。
背景技术
无碱速凝剂主要是指一种无碱混凝土速凝剂，主要成分为硫酸铝、有机胺、悬浮稳定剂以及水，该无碱速凝剂适用于矿山工程、煤矿、井巷工程、峒室工程、公路铁路、交通隧道工程、喷锚支护混凝土、城建、国防、水利等地下工程的喷射混凝土施工及堵漏、地面水泥混凝土快速施工和混凝土紧急抢险、抢修加固工程等方面。
但是，如果速凝剂中含有大量的水分，会导致其在未喷射时就开始分解其中所含的速凝成分，影响凝结时间，降低混凝土强度。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高强耐久无碱速凝剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高强耐久无碱速凝剂，按质量份计包括以下原料：硫酸铝 30～65份、硫酸亚铁12～18份、有机胺2～8份、悬浮稳定剂1～5 份、稳定剂1～3份、改性减水剂1～5份以及水20～35份。
优选的，所述有机胺选用二乙醇胺和三乙醇胺中的混合物，且二乙醇胺和三乙醇胺的质量比为1:1。
优选的，所述稳定剂选用草酸、柠檬酸和氢氟中的一种或两种的混合物。
优选的，所述悬浮稳定剂选用膨润土和羧甲基纤维素的混合物，且膨润土和羧甲基纤维素的质量比为2:1。
优选的，所述改性减水剂由木质素磺酸盐减水剂为基料，配合 1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺制备而成，其中，木质素磺酸盐减水剂与1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺的体积比为3:1。
优选的，所述改性减水剂的制备方法为：向木质素磺酸盐减水剂中倒入1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，搅拌均匀后，即得改性减水剂。
一种高强耐久无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过80～300目筛，备用；
S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在 40℃～100℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌10～30分钟，随后，加入改性减水剂继续搅拌15～25分钟；
S3、搅拌均匀后，用乳化机乳化5～10分钟，即得液态的无碱速凝剂。
优选的，所述硫酸铝和硫酸亚铁的总质量与有机胺的质量比值为 15:1。
本发明的有益效果是：
在本发明中，通过将木质素磺酸盐减水剂与1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺按3:1的体积比进行混合配制，并添加到制备过程中，可以使无碱速凝剂的阻水效果得到改善，避免在未使用时就已吸收大量的水分，而导致其内所含的速凝成分分解。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种高强耐久无碱速凝剂，按质量份计包括以下原料：硫酸铝 30～65份、硫酸亚铁12～18份、有机胺2～8份、悬浮稳定剂1～5 份、稳定剂1～3份、改性减水剂1～5份以及水20～35份。
其中，有机胺选用二乙醇胺和三乙醇胺中的混合物，且二乙醇胺和三乙醇胺的质量比为1:1，稳定剂选用草酸、柠檬酸和氢氟中的一种或两种的混合物，优选为柠檬酸，悬浮稳定剂选用膨润土和羧甲基纤维素的混合物，且膨润土和羧甲基纤维素的质量比为2:1。
改性减水剂由木质素磺酸盐减水剂为基料，配合1-酰胺丁基-3- 乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺制备而成，其中，木质素磺酸盐减水剂与1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺的体积比为3:1；且其制备方法为：向木质素磺酸盐减水剂中倒入1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，搅拌均匀后，即得改性减水剂。
其中，1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺的合成方法如下：
①在85℃，将N-乙基咪唑滴加到装有丁胺酰氯的烧瓶中(N-乙基咪唑与丁胺酰氯的摩尔质量比为1:1.02)，乙腈作为反应溶剂，待滴加结束后，继续加热搅拌24小时，反应结束后，产物用乙酸乙酯与乙腈溶剂(体积比1:1)重结晶若干次，在85℃温度下，进行减压真空干燥结晶物48小时，得中间体[CH2CONHBuEIM][Cl]；
②将中间体[CH2CONHBuEIM][Cl]溶于蒸馏水中，然后向其中加入等摩尔质量的双三氟甲基磺酸亚胺锂，分层后，将下层离子液体用去离子水洗去氯离子，再于85℃高真空状态下干燥后，即为1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺。
一种高强耐久无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过80～300目筛，备用；
S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在 40℃～100℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌10～30分钟，随后，加入改性减水剂继续搅拌15～25分钟；
S3、搅拌均匀后，用乳化机乳化5～10分钟，即得液态的无碱速凝剂。
其中，硫酸铝和硫酸亚铁的总质量与有机胺的质量比值为15:1。
实施例1：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝30份、硫酸亚铁12份、有机胺2.8份、悬浮稳定剂1份、柠檬酸1份、改性减水剂1份以及水 20份。
实施例2：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝46份、硫酸亚铁15份、有机胺4.06份、悬浮稳定剂3份、稳定剂2份、改性减水剂3份以及水27份。
实施例3：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝65份、硫酸亚铁18份、有机胺5.53份、悬浮稳定剂5份、稳定剂3份、改性减水剂5份以及水 35份。
上述实施例1～3中，有机胺为二乙醇胺和三乙醇胺按质量比1:1 制成的混合物，悬浮稳定剂为膨润土和羧甲基纤维素按质量比2:1制成的混合物，改性减水剂由木质素磺酸盐减水剂为基料，配合1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺制备而成，其中，木质素磺酸盐减水剂与1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺的体积比为3:1；且其制备方法为：向木质素磺酸盐减水剂中倒入1-酰胺丁基 -3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，搅拌均匀后，即得改性减水剂。
且上述实施例1～3中，均通过下述过程进行制备无碱速凝剂：
S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过200目筛，备用；
S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在 65℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌25分钟，随后，加入改性减水剂继续搅拌15分钟；
S3、搅拌均匀后，用乳化机乳化8分钟，即得液态的无碱速凝剂。
试验：对无碱速凝剂中的含水量进行检测
对比例1：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝30份、硫酸亚铁12份、有机胺2.8份、悬浮稳定剂1份、柠檬酸1份、木质素磺酸盐减水剂1份以及水20份。
对比例2：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝46份、硫酸亚铁15份、有机胺4.06份、悬浮稳定剂3份、稳定剂2份、木质素磺酸盐减水剂3 份以及水27份。
对比例3：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝65份、硫酸亚铁18份、有机胺5.53份、悬浮稳定剂5份、稳定剂3份、木质素磺酸盐减水剂5 份以及水35份。
上述对比例1～3中，除了用木质素磺酸盐减水剂直接替换改性减水剂之外，其他成分均与实施例中一致；
且上述对比例1～3中，均通过下述过程进行制备无碱速凝剂：
S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过200目筛，备用；
S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在 65℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌25分钟，随后，加入木质素磺酸盐减水剂继续搅拌15分钟；
S3、搅拌均匀后，用乳化机乳化8分钟，即得液态的无碱速凝剂。
参照例1：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝30份、硫酸亚铁12份、有机胺2.8份、悬浮稳定剂1份、柠檬酸1份以及水20份。
参照例2：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝46份、硫酸亚铁15份、有机胺4.06份、悬浮稳定剂3份、稳定剂2份以及水27份。
参照例3：
按质量份计包括以下原料：硫酸铝65份、硫酸亚铁18份、有机胺5.53份、悬浮稳定剂5份、稳定剂3份以及水35份。
上述参照例1～3中，除了不添加任何减水剂之外，其他成分均与实施例中一致；
且上述参照例1～3中，均通过下述过程进行制备无碱速凝剂：
S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过200目筛，备用；
S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在 65℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌25分钟；
S3、搅拌均匀后，用乳化机乳化8分钟，即得液态的无碱速凝剂。
取上述实施例1～3、对比例1～3以及参照例1～3中所制得的无碱速凝剂，利用含水率测量仪分别对其进行含水率的测量，每组测量三次，并记录于下表：
Figure BDA0003069191980000071
Figure BDA0003069191980000081
由上表试验结果可知：
在实施例1～3中，所用的改性减水剂中含有木质素磺酸盐减水剂以及1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，对比例1～3 中，所用的减水剂为木质素磺酸盐减水剂，不含1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，而在参照例1～3中，则未使用减水剂，试验结果发现，使用了木质素磺酸盐减水剂后的实施例以及参照例均能够降低无碱速凝剂的含水率，而在实施例中，由于新增了1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺与木质素磺酸盐减水剂进行混合制备，能够更进一步的降低无碱速凝剂的含水率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强耐久无碱速凝剂，其特征在于，按质量份计包括以下原料：硫酸铝30～65份、硫酸亚铁12～18份、有机胺2～8份、悬浮稳定剂1～5份、稳定剂1～3份、改性减水剂1～5份以及水20～35份。
2.根据权利要求1所述的一种高强耐久无碱速凝剂，其特征在于，所述有机胺选用二乙醇胺和三乙醇胺中的混合物，且二乙醇胺和三乙醇胺的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种高强耐久无碱速凝剂，其特征在于，所述稳定剂选用草酸、柠檬酸和氢氟中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高强耐久无碱速凝剂，其特征在于，所述悬浮稳定剂选用膨润土和羧甲基纤维素的混合物，且膨润土和羧甲基纤维素的质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种高强耐久无碱速凝剂，其特征在于，所述改性减水剂由木质素磺酸盐减水剂为基料，配合1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺制备而成，其中，木质素磺酸盐减水剂与1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺的体积比为3:1。
6.根据权利要求4所述的一种高强耐久无碱速凝剂，其特征在于，所述改性减水剂的制备方法为：向木质素磺酸盐减水剂中倒入1-酰胺丁基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，搅拌均匀后，即得改性减水剂。
7.一种高强耐久无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硫酸铝和硫酸亚铁磨碎加工，过80～300目筛，备用；
S2、加入有机胺、悬浮稳定剂、稳定剂和水的混合溶液中，在40℃～100℃条件下溶解，同时用高速搅拌器强力搅拌10～30分钟，随后，加入改性减水剂继续搅拌15～25分钟；
S3、搅拌均匀后，用乳化机乳化5～10分钟，即得液态的无碱速凝剂。
8.根据权利要求7所述的一种高强耐久无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸铝和硫酸亚铁的总质量与有机胺的质量比值为15:1。
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