CN113180241B - 一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用 - Google Patents
一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113180241B CN113180241B CN202110412179.1A CN202110412179A CN113180241B CN 113180241 B CN113180241 B CN 113180241B CN 202110412179 A CN202110412179 A CN 202110412179A CN 113180241 B CN113180241 B CN 113180241B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- resveratrol
- emulsion
- oil phase
- oil
- solubility
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N Resveratrol Natural products OC1=CC=CC(C=CC=2C=C(O)C(O)=CC=2)=C1 QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 126
- LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N Trans-resveratrol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1\C=C\C1=CC(O)=CC(O)=C1 LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N 0.000 title claims abstract description 126
- 235000021283 resveratrol Nutrition 0.000 title claims abstract description 126
- 229940016667 resveratrol Drugs 0.000 title claims abstract description 126
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title abstract description 38
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 75
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims abstract description 75
- 239000007908 nanoemulsion Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 102000011632 Caseins Human genes 0.000 claims abstract description 17
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 claims abstract description 17
- 229940080237 sodium caseinate Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 24
- 235000006679 Mentha X verticillata Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000002899 Mentha suaveolens Nutrition 0.000 claims description 10
- 235000001636 Mentha x rotundifolia Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 18
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 abstract description 11
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 5
- 235000016257 Mentha pulegium Nutrition 0.000 abstract description 4
- 244000246386 Mentha pulegium Species 0.000 abstract description 4
- 235000004357 Mentha x piperita Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 abstract description 4
- 235000001050 hortel pimenta Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N α-tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N 0.000 description 5
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005862 Whey Substances 0.000 description 4
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 description 4
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 description 3
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 description 3
- 235000010384 tocopherol Nutrition 0.000 description 3
- 229960001295 tocopherol Drugs 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FTVWIRXFELQLPI-ZDUSSCGKSA-N (S)-naringenin Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1[C@H]1OC2=CC(O)=CC(O)=C2C(=O)C1 FTVWIRXFELQLPI-ZDUSSCGKSA-N 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 1
- OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N all-trans beta-carotene Natural products CC=1CCCC(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N 0.000 description 1
- 229940087168 alpha tocopherol Drugs 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011648 beta-carotene Substances 0.000 description 1
- TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N beta-carotene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2=CCCCC2(C)C TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N 0.000 description 1
- 235000013734 beta-carotene Nutrition 0.000 description 1
- 229960002747 betacarotene Drugs 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000021245 dietary protein Nutrition 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 150000004668 long chain fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229940117954 naringenin Drugs 0.000 description 1
- WGEYAGZBLYNDFV-UHFFFAOYSA-N naringenin Natural products C1(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2OC(C1)C1=CC=C(CC1)O WGEYAGZBLYNDFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007625 naringenin Nutrition 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229960000984 tocofersolan Drugs 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005199 ultracentrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 1
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 1
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 1
- 235000004835 α-tocopherol Nutrition 0.000 description 1
- 239000002076 α-tocopherol Substances 0.000 description 1
- OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N β-Carotene Chemical compound CC=1CCCC(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/03—Organic compounds
- A23L29/035—Organic compounds containing oxygen as heteroatom
- A23L29/04—Fatty acids or derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/10—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing emulsifiers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Botany (AREA)
- Mycology (AREA)
- Edible Oils And Fats (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用，属于食品加工技术领域。本发明首先通过筛选薄荷精油(PO)作为白藜芦醇的绿色分散剂，以PO与葵花籽油以任意比例混合物为内部油相，以酪蛋白酸钠水溶液为连续相，通过高速剪切和高压均质两步乳化工艺，制备含白藜芦醇的纳米乳剂。本发明的纳米乳剂具有良好的贮藏稳定性。当PO含量在50％及以上时，45℃贮藏60天后白藜芦醇保留率达80％及以上，对白藜芦醇具有较好的保护效果。本发明乳剂不引入任何有机试剂，操作简单方便，易于工业化，极具绿色生产优势。同时本发明乳剂对脂溶性功能因子的包封和保护亦适用，具有应用范围广的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用，具体涉及酪蛋白酸钠稳定的混合油纳米乳剂对白藜芦醇的包封和保护方法，属于食品加工技术领域。
背景技术
白藜芦醇是一种天然多酚，具有抗氧化、抗炎症、抗癌以及心血管保护等多种生理功效。白藜芦醇在水中和常见的甘油三酯类油脂中的溶解度均较低，能够较好的溶解于70％乙醇中，因而被归为两亲性功能因子。但是，由于白藜芦醇的低水溶性、环境敏感性(氧、光、热等)，导致其在食品加工、贮藏以及消化过程中易被氧化降解，从而降低其生物活性。因此，如何使白藜芦醇良好地相容于食品体系，成为影响其在食品中应用的关键。基于此，选择合适载体对其包封和保护尤为重要。
食品蛋白质因来源丰富、营养价值高，同时具有乳化、配体结合等诸多特性，其稳定的O/W型乳剂是脂溶性功能因子的良好载体。但是，对于白藜芦醇这类两亲性功能因子，目前均是利用乙醇等有机溶剂先溶解，然后再加入到油相或含有乳化剂的水相中进行乳化包埋。有机溶剂的残留引发潜在安全和健康隐患。因此，开发绿色安全的递送体对其发挥实际功效和规模化应用具有重要意义，其中寻找绿色安全的分散剂成为扼要。
与甘油三酯类油脂相比，精油的极性更大，可能对两亲性功能因子具有更高的溶解性。但是，由于奥氏熟化效应，精油乳剂的稳定性差。故以普通油脂和薄荷精油调配形成的共混油相为内部油相，以酪蛋白酸钠为乳化剂形成的纳米乳剂有可能作为白藜芦醇的稳定和安全递送体。
发明内容
为解决上述问题，本发明重点从寻找白藜芦醇的绿色分散剂入手，在此基础上以含白藜芦醇的分散剂为油相，以酪蛋白酸钠水溶液为连续相，通过两步乳化工艺形成含白藜芦醇的纳米乳剂，并对白藜芦醇进行包封和保护。
技术方案：
本发明的第一个目的是寻求一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂，所述乳剂以薄荷精油PO和葵花籽油作为油相，且PO体积占比为10％～90％，用于溶解白藜芦醇，以酪蛋白酸钠水溶液作为连续相形成的稳定的水包油型乳剂。
在本发明的一种实施方式中，所述PO的体积占比优选为50％～90％，最优选为50％、70％、90％。
在本发明的一种实施方式中，所述酪蛋白酸钠的最终浓度为0.5％～1.5％(w/w)，油相的最终浓度为3～10％(w/w)。
本发明的第二个目的是提供一种包封白藜芦醇的方法，所述方法具体包括：
步骤(1)：依据共混油相中白藜芦醇的溶解度，取不超过溶解度的白藜芦醇含量，加入至薄荷精油中，然后加入葵花籽油与PO以任意比例混合形成含白藜芦醇的共混油相；
步骤(2)：将一定体积步骤(1)得到的共混油相和一定体积酪蛋白酸钠水溶液混合后，经剪切均质和高压均质处理即形成含白藜芦醇纳米乳剂。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的含白藜芦醇的共混油相的制备过程主要包括：依据共混油相中白藜芦醇的溶解度，以不超过其溶解度的添加量加入PO中，避光混合数分钟，再加入SSO与其以任意比例继续避光混合数分钟即可。
在本发明的一种实施方式中，所述共混油相中白藜芦醇的溶解度的确定方法如下：
步骤(i)：以PO为助溶剂，添加过量白藜芦醇至不同体积的PO中，避光混合数分钟；
步骤(ii)：以任意比例添加SSO至上述PO中，继续避光混合数分钟，最终PO与SSO的质量比总和为100％；
步骤(iii)：将上述不同比例的共混油相置于恒温振荡水浴槽中，150～300rpm，37℃条件下震荡12～24h，然后样品经3000～5000rpm冷冻离心20～40min，取上清液测定共混油相中白藜芦醇的溶解度，以不含白藜芦醇的共混油相为对照。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，油相中薄荷精油的体积占比为0～100％，所述白藜芦醇初始添加量按PO含量的递增顺序从0～2900μg/mL范围内依次递增。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的剪切条件为：8000～18000rpm下混匀；高压均质条件为：300～700bar，4～15℃下循环高压均质处理1～4min。
本发明的第四个目的是提供一种包封其他脂溶性或两亲性的功能因子的方法，所述方法用上述乳剂进行包封。
在本发明的一种实施方式中，所述两亲性的功能因子包括但不限于白藜芦醇、柚皮素，，所述脂溶性功能因子包括维生素E、β-胡萝卜素等。
有益效果：
(1)寻找到了以薄荷精油为作用基础的混合油相可作为分散白藜芦醇的绿色溶剂。
(2)与普通长链脂肪酸相比较，经薄荷精油参与调配后，白藜芦醇在油相中的溶解度显著改善，其溶解度最高可提升35倍左右。
(3)寻找到了在不引入任何有机试剂前提下，即可实现对白藜芦醇高效包封和稳定的递送体-酪蛋白酸钠稳定的水包油乳剂，且本发明制备的白藜芦醇递送体所用材料易获得，所需设备操控简单，易规模化制备，产品安全性能优越。
(4)经油相调配后形成的纳米乳剂对白藜芦醇的总包埋率最高达98％，乳化油滴对白藜芦醇包埋率最高达88％。
(5)经油相调配后形成的纳米乳剂对白藜芦醇保护效果极佳。45℃贮藏60天后，分散在70％乙醇水溶液中的白藜芦醇被降解完全，而经油相调配后形成的纳米乳剂对白藜芦醇的保留率最高达89％。
附图说明
图1油相调配对白藜芦醇溶解度的影响；
图2油相调配后形成纳米乳剂的宏观分布图；
图3白藜芦醇在纳米乳剂中的分布变化；
图4 45℃贮藏过程中不含(4A)或者含(4B)白藜芦醇纳米乳剂的稳定性
图5 45℃贮藏过程中纳米乳剂对白藜芦醇的保护情况，其中*表示贮藏至60天时白藜芦醇无法测出，即降解完全。
图6不含(实线)或含(虚线)生育酚纳米乳剂的粒径分布图
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
白藜芦醇在共混油相中溶解度的测定：将过量白藜芦醇分散于PO中，然后与不同体积SSO混合均匀，置于恒温水浴槽中在37℃和170rpm下培养24h，培养完成后样品在4℃下4000rpm离心30min。移取上清液，并稀释至二甲亚砜中，在307nm处记录吸光值，以不含白藜芦醇的油相为空白，根据白藜芦醇在二甲基亚砜中溶解的标准曲线方程：y＝0.0743x+0.009.R2＝0.9923，计算油相中白藜芦醇的溶解度。
粒径测定：使用NanoBrook Omni粒径分析仪测定含/不含白藜芦醇纳米乳剂的平均粒径。测量前，乳剂用超纯水稀释200倍，然后在25℃，激光散射角90°的条件下测量3次。
包埋率的测定：采用离心分离联合紫外分光光度法法确定白藜芦醇在乳液中的定位和分配。首先，乳剂样品用100,000×g的超速离心机在4℃下离心40min，得到乳脂相(上层)和乳清相(下层)。用长针注射器采集乳清相，测定乳清相中白藜芦醇的浓度(C1)。随后乳清相经200,000×g以4℃继续超速离心60min，得到含有白藜芦醇的蛋白质颗粒和含有游离白藜芦醇的连续相，用同样的方法收集连续相，测定该连续相中白藜芦醇的含量(C2)。乳剂中白藜芦醇的总含量记录为Ctotal。白藜芦醇含量测定均采用上述标准曲线方程，不含白藜芦醇的乳剂为空白。白藜芦醇分布的确定按下述公式计算。
式中EEoil为白藜芦醇/PO在乳化油滴中的包埋率，EEparticles为其在酪蛋白粒子中的包埋率，EEtotal为其在整个乳剂体系中的包埋率。
白藜芦醇和乳剂稳定性表征：白藜芦醇的乳剂样品经45℃贮藏10～60天，测定其保留率变化(贮藏后样品中白藜芦醇含量与贮藏初始样品中白藜芦醇含量的百分比)和粒径变化来表示稳定性。
实施例1：共混油相中白藜芦醇的溶解度
当油相中薄荷精油的体积占比为0％、10％、30％、50％、70％、90％时，按照上述方法测定白藜芦醇在PO与SSO混合油相中溶解度，结果见图1。如图1所示，随着共混油相中PO含量从0％到100％的递增，共混油相中白藜芦醇的溶解度随薄荷精油含量的增加先逐渐增加后基本保持不变，当薄荷精油含量为70％时，白藜芦醇的溶解度高达2928.67μg/mL。总之，与不含PO相比，添加PO后共混油相对白藜芦醇溶解度均能明显改善，最高可提升至35倍左右。
实施例2：包埋白藜芦醇的纳米乳剂配方选择
步骤(1)：将一定体积薄荷精油PO(0～100％)与一定体积葵花籽油SSO(0～100％)在一定条件下(避光漩涡震荡数分钟)按照总体积为100％进行调配，形成共混油相。
步骤(2)：将一定体积步骤(1)得到的共混油相和一定体积酪蛋白酸钠水溶液混合后，所述酪蛋白酸钠溶液的最终浓度为1％(w/w)，油相的最终浓度为5％(w/w)，经剪切均质和高压均质处理即形成酪蛋白酸钠稳定的纳米乳剂，其中，剪切均质条件为10000rpm下混匀；高压均质条件为：600bar、10℃下高压均质循环处理2min。
上述获得的乳剂静置数小时后发现，当共混油相中PO占据100％时，乳剂非常不稳定，静置数小时就出现肉眼分层现象，45℃静置12h后该组乳剂体系完全崩解，如图2显示。由于该配方下乳剂稳定性差，故不用于白藜芦醇包封研究。当PO体积占比10％～90％时，形成的乳剂稳定性均较好。结合图1白藜芦醇在共混油相中的溶解度结果，选择代表性油相复配(PO占比分别为10％、50％、90％)形成的纳米乳剂，用于下述白藜芦醇的包封和保护研究。
实施例3：白藜芦醇在纳米乳剂中的包埋
步骤(1)：依据共混油相中白藜芦醇的溶解度，油相中薄荷精油的体积占比为10％、50％、90％时，所述的白藜芦醇初始添加量按PO含量的递增顺序分别为：1500、2500、2500μg/mL添加至PO中，避光混合数分钟；再加入一定体积SSO，后继续避光混合数分钟，形成含白藜芦醇的共混油相；
步骤(2)：将一定体积步骤(1)得到的共混油相和一定体积酪蛋白酸钠水溶液混合后，所述酪蛋白酸钠溶液的最终浓度为1％(w/w)，油相的最终浓度为5％(w/w)，经剪切均质和高压均质处理即形成含白藜芦醇纳米乳剂，其中，剪切均质条件为10,000rpm下混匀；高压均质条件为：600bar、10℃下循环高压均质处理2min。
纳米乳剂对白藜芦醇的包埋情况如图3所示，结果表明PO对乳剂体系中白藜芦醇的包埋和分布具有重要影响。如图3所示，随着PO从10％增加至90％时，乳剂中白藜芦醇的总包埋率呈先逐渐降低后逐渐升高的趋势，最高可达95.91(±2.51)％。乳化油滴中白藜芦醇的包埋率变化趋势同总包埋率的变化趋势一致，且多数白藜芦醇(＞70％)分布于乳化油滴内部，这归因于PO对白藜芦醇的增溶作用。
实施例4：纳米乳剂对白藜芦醇的保护
为说明纳米乳剂对白藜芦醇的保护情况，主要以45℃贮藏过程中纳米乳剂自身的稳定性和白藜芦醇的保留率两方面协同表征。结果表明，45℃贮藏过程中，不含白藜芦醇时，当PO含量为10％时随着贮藏时间从10天延长至40天时，乳剂粒径无明显变化，而继续延长至60天时，乳剂粒径逐渐增加但体系并未崩解，当PO含量在50％～90％范围内，随着贮藏时间的延长，乳剂粒径大小始终无明显变化(图4A)。白藜芦醇的加入对乳剂粒径随贮藏时间延长的变化无明显影响(图4B)。
此外，随着贮藏时间的延长，白藜芦醇的保留率均呈下降趋势，且下降的程度与共混油相中PO的含量有关(图5)。当PO含量为10％时，45℃贮藏至60天后白藜芦醇被降解完全，当PO含量为50％时，45℃贮藏至60天后其保留率达80％以上，当PO含量为90％时，45℃贮藏至60天后其保留率高达89％，且贮藏至40天和60天时同一贮藏时间下随着PO含量增加，白藜芦醇保留率增加。而分散在70％乙醇水溶液中的游离白藜芦醇经45℃贮藏60天后完全被降解。由此来看，本发明乳剂能较大限度地保护贮藏过程中白藜芦醇的降解，这种保护效果得益于共混油相中的PO作用。
实施例5
步骤(1)：依据共混油相中白藜芦醇的溶解度，油相中薄荷精油的体积占比为50％时，所述的白藜芦醇初始添加量为2500μg/mL，添加至PO中，避光混合数分钟；再加入一定体积葵花籽油(SSO)至总体积为100％后继续避光混合数分钟，形成含白藜芦醇的共混油相；
步骤(2)：将一定体积步骤(1)得到的共混油相和一定体积酪蛋白酸钠水溶液混合后，所述酪蛋白酸钠溶液的最终浓度为1.5％(w/w)，油相的最终浓度为10％(w/w)，经剪切均质和高压均质处理即形成含白藜芦醇纳米乳剂，其中，剪切均质条件为18000rpm下混匀；高压均质条件为：450bar，10℃下循环高压均质处理4min。结果表明，乳剂中白藜芦醇的总包埋率达80％以上，随着贮藏时间的延长，45℃贮藏至60天后其保留率高达80％以上。
实施例6：本发明乳剂对典型脂溶性活性成分-生育酚的包封
本发明乳剂同样适用于脂溶性活性成分包封，比如对脂溶性活性成分的典型代表α-生育酚的包封。这是由于本发明乳剂对白藜芦醇的包封依赖于油相对白藜芦醇的溶解效应，而脂溶性活性成分能够完全分散于该油相。以共混油相PO/SSO＝1:1为例，制备得到分散均一的含生育酚的乳剂，粒径分布如图6所示。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (2)
1.一种用于高效包封白藜芦醇的纳米乳剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：
步骤（1）：依据共混油相中白藜芦醇的溶解度，取不超过溶解度的白藜芦醇含量，加入至薄荷精油中，然后与葵花籽油混合，形成含白藜芦醇的共混油相；所述油相中PO体积占比为50%、70%或90%；
步骤（2）：将一定体积步骤（1）得到的共混油相和酪蛋白酸钠水溶液混合后，经剪切均质和高压均质处理，即形成含白藜芦醇纳米乳剂；所述酪蛋白酸钠的最终浓度为0.5～1.5％(w/w)，油相的最终浓度为3％～10％(w/w)，所述的剪切条件为：8000～18000rpm；高压均质条件为：450～700bar，4～15℃下循环处理1～4min。
2.权利要求1所述的方法制备得到的包封白藜芦醇的纳米乳剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110412179.1A CN113180241B (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110412179.1A CN113180241B (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113180241A CN113180241A (zh) | 2021-07-30 |
| CN113180241B true CN113180241B (zh) | 2022-12-27 |
Family
ID=76977379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110412179.1A Active CN113180241B (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113180241B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106234914A (zh) * | 2016-07-30 | 2016-12-21 | 江南大学 | 一种含有牛至精油和白藜芦醇的抑菌剂的制备方法及其应用 |
| CN107821907A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-03-23 | 陕西易阳科技有限公司 | 一种白藜芦醇乳液的制备方法 |
| CN108464998A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-31 | 江南大学 | 一种具有高稳定性的薄荷精油乳状液 |
| CN110506788A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-29 | 珠海真绿色技术有限公司 | 一种含有吡唑醚菌酯和白藜芦醇的乳油制剂及其应用 |
| CN111643452A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-09-11 | 华南农业大学 | 一种氧化白藜芦醇纳米乳液及其制备方法与应用 |
| CN112126519A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-25 | 江南大学 | 一种制备共包埋双重抗氧化剂的方法 |
| CN112891305A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-04 | 深圳大学 | 一种o/w型白藜芦醇纳米乳及其制备方法与应用 |
-
2021
- 2021-04-16 CN CN202110412179.1A patent/CN113180241B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106234914A (zh) * | 2016-07-30 | 2016-12-21 | 江南大学 | 一种含有牛至精油和白藜芦醇的抑菌剂的制备方法及其应用 |
| CN107821907A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-03-23 | 陕西易阳科技有限公司 | 一种白藜芦醇乳液的制备方法 |
| CN108464998A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-31 | 江南大学 | 一种具有高稳定性的薄荷精油乳状液 |
| CN110506788A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-29 | 珠海真绿色技术有限公司 | 一种含有吡唑醚菌酯和白藜芦醇的乳油制剂及其应用 |
| CN111643452A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-09-11 | 华南农业大学 | 一种氧化白藜芦醇纳米乳液及其制备方法与应用 |
| CN112126519A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-25 | 江南大学 | 一种制备共包埋双重抗氧化剂的方法 |
| CN112891305A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-04 | 深圳大学 | 一种o/w型白藜芦醇纳米乳及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 基于酪蛋白/玉米醇溶蛋白不同载体的功能因子共包埋研究;程昊;《中国博士学位论文全文数据库》;20210115(第1期);第B024-179页 * |
| 牛至精油-白藜芦醇乳液的制备及抑菌活性研究;李群英，等;《食品与机械》;20170331;第33卷(第03期);第110-114、120页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113180241A (zh) | 2021-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20240091192A1 (en) | Dilutable formulations of cannabinoids and processes for their preparation | |
| CA2194226C (en) | Stable oil-in-water emulsions incorporating a taxine (taxol) and method of making same | |
| Jiang et al. | Encapsulation of curcumin within oil-in-water emulsions prepared by premix membrane emulsification: Impact of droplet size and carrier oil on the chemical stability of curcumin | |
| Li et al. | Fabrication and characterization of oil-in-water emulsions stabilized by whey protein isolate/phloridzin/sodium alginate ternary complex | |
| CN110215416B (zh) | 一种山茶油油凝胶乳液及其制备方法 | |
| Zhang et al. | The influence of maltodextrin on the physicochemical properties and stabilization of beta-carotene emulsions | |
| CN105769839B (zh) | 一种复方利多卡因药物组合物及其制备方法 | |
| Pascual‐Pineda et al. | Kinetic and thermodynamic stability of paprika nanoemulsions | |
| CN111184690B (zh) | 大麻二酚制剂及其制备方法 | |
| EP3251740A1 (en) | Method of producing nanoparticle-in-oil dispersion | |
| EP3987943B1 (en) | Cannabinoid emulsions | |
| CN113180241B (zh) | 一种用于高效包封白藜芦醇的乳剂及其应用 | |
| Liu et al. | The physicochemical properties and stability of flaxseed oil emulsions: effects of emulsification methods and the ratio of soybean protein isolate to soy lecithin | |
| CN113876658A (zh) | 水包油型乳液组合物及其制备方法 | |
| CN106667910B (zh) | 一种谷维素鱼油纳米乳液及其制备方法和应用 | |
| US20040121043A1 (en) | Tocopherol concentrates and method for producing same | |
| CN117427036A (zh) | 一种维生素复合口服乳液及其制备方法 | |
| Yin et al. | Effect of polyglycerol esters of fatty acids on the physicochemical properties and stability of β-carotene emulsions during digestion in simulated gastric fluid | |
| Lan et al. | Preparation and oxidation stability evaluation of tea polyphenols‐loaded inverse micro‐emulsion | |
| CN116539550A (zh) | 一种南极磷虾油自乳化体系的构建及应用 | |
| KR102712501B1 (ko) | 알칼로이드 함유 수용성 유화 조성물 | |
| Khemakhem et al. | Melanin and humic acid-like polymer complex from olive mill waste waters. Part II. Surfactant properties and encapsulation in W/O microemulsions | |
| Amiri et al. | Preparation and physicochemical evaluation of phytosterol‐enriched sesame oil microemulsions | |
| EP3988084A1 (en) | Cannabinoid emulsions | |
| EP3998063A1 (en) | Compositions for preparing microemulsion, microemulsion, method for producing composition and microemulsion, and use of microemulsion |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |