CN113174550B - 一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法 - Google Patents

一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料加工技术领域，涉及一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法。本发明先将半连续铸造后的镁合金铸锭进行均匀化退火处理，切取铸锭中间部分的胚料通过热挤压技术挤压成棒材，从镁合金棒材中切取直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样进行固溶处理，再在室温下通过上模压头施加静水压力5～8GPa，下模转动，控制转速0.8～1r/min和扭转圈数8～12下进行高压扭转剧烈塑性变形。结合后续时效优化处理，获得的合金材料室温下抗拉强度≥650MPa，屈服强度≥580MPa，断裂延伸率≥9％。

Description

一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，涉及一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金在室温下的制备方法。
背景技术
镁合金滑移系少，强度低、塑性变形能力差一直是限制镁合金广泛工业应用的瓶颈问题。如何有效克服金属材料“强度-韧性”此消彼长的困窘，达到同时增强增韧的效果，已经成为镁合金研究领域最重要的方向。
高强高热Mg-Gd-Y-Zr稀土镁合金中性能优良，加工过程中产生的变形孪生具有分割大晶粒、促进动态再结晶、与溶质合金元素发生交互等作用，从而有效改善合金力学性能。
梯度结构是一种成分、组织或相(或组元)逐渐向另一成分、组织或相(或组元)过渡的结构。这样的结构能有效避免晶体尺寸突变而引起的性能突变，还能使材料具有不同特征尺寸的结构相互协调，使材料的整体和使用性能都得到有效提高。实现纳米材料的结构梯度化，能在发挥纳米材料优异性能的同时弥补纳米材料的不足，产生一种合成的强化效果。
显然，如果能将含有稀土元素的镁合金进行纳米梯度孪晶结构化，则能够明显的提高镁合金的综合性能,使其更加广泛发展和应用。
高压扭转法是制备梯度纳米结构材料的重要方法,通过将圆盘状的试样放置于上下两个模具之间,在室温或一定的加热温度下对试样施加静水压力,并且使下模具进行转动,利用试样与下模具之间的摩擦力，使试样产生剪切变形细化晶粒,从而获得沿直径方向的梯度纳米材料。
综合以上技术原理，本发明提出一种通过室温下高压扭转剪切变形加工稀土镁合金获得超高强高韧纳米梯度孪晶结构的技术。通过该技术制备镁合金材料，充分结合梯度结构材料和多级变形孪晶协同变形的优点，使其室温下具有较高的强度和良好的塑性变形能力，达到稀土镁合金同时增强增韧的效果。这对室温下加工镁合金，促进变形镁合金工业应用，具有巨大的借鉴和指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米梯度孪晶镁合金的制备技术，所述镁合金各元素重量百分比为Mg-Gd(7.5～9)-Y(2～4)-Zr(0.4～0.6)-Ag(0.02～0.05)(wt.％)。先将半连续铸造后的镁合金铸锭进行均匀化退火处理，切取铸锭中间部分的胚料通过热挤压技术挤压成棒材，从镁合金棒材中切取直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样进行固溶处理，再在室温下通过上模压头施加静水压力5～8GPa，下模转动，控制转速0.8～1r/min和扭转圈数8～12下进行高压扭转剧烈塑性变形。结合后续时效优化处理，获得的合金材料室温下抗拉强度≥650MPa，屈服强度≥580MPa，断裂延伸率≥9％。
本发明超高强高韧Mg-Gd-Y-Zr-Ag纳米梯度孪晶镁合金制备方法,包括以下具体步骤:
A.第一步，采用半连续铸造方法制取Mg-Gd(7.5～9)-Y(2～4)-Zr(0.4～0.6)-Ag(0.02～0.05)(wt.％)镁合金铸锭；
B.第二步，镁合金铸锭进行均匀化热处理，工艺为：在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.第三步，切取均匀化热处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形，工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s，并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化；
D.第四步，将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样，进行固溶处理，其工艺为：在500℃保温12小时；
E.第五步，将固溶处理后的试样进行高压扭转变形实验，上模施加静水压力，下模转动，在变形过程中下模旋转方向保持不变；通过改变上模的静水压力和下模的扭转圈数进行分析，对比出本实验条件下最优的HPT工艺参数；所述高压扭转变形(HPT)，控制静水压力为5～8Gpa；所述高压扭转变形(HPT)，控制转速为0.8～1.0r/min；所述高压扭转变形(HPT)，控制扭转圈数为8～12圈。
F.第六步，将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理，其工艺为：在220℃保温36小时；
G.第七步，测试时效热处理后的镁合金力学性能。
本发明的优点有：
1)利用高压扭转加工技术，室温下制备即可得到沿半径方向由细晶粒-超细晶粒-纳米晶粒的梯度分布结构。
2)改变高压扭转变形所施加压力、转速和旋转圈数，获得不同细化程度的梯度结构。
3)利用高压扭转加工技术，可获得多级孪晶变形，易耦合梯度结构材料和多级孪晶协同变形的优势，改善镁合金室温下塑性变形能力。
具体实施方式
实施例1
A.所用镁合金为Mg-7.5％Gd-2％Y-0.4％Zr-0.02Ag，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯；
B.将镁合金铸锭进行均匀化热处理，工艺为：在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.切取均匀化处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形，工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s。并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化；
D.将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样，进行固溶处理，其工艺为：在500℃保温12小时；
E.将固溶处理后的圆盘状试样进行高压扭转实验，将变形参数控制为静水压力5Gpa、转速为0.8r/min、扭转圈数为8圈；
F.将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理，其工艺为：在220℃保温36小时；
根据GB/T228-2002对所得纳米梯度孪晶镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例2
A.所用镁合金为Mg–8％Gd-3％Y-0.5％Zr-0.04Ag，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯；
B.将镁合金铸锭进行均匀化热处理，工艺为：在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.切取均匀化处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形，工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s。并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化；
D.将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样，进行固溶处理，其工艺为：在500℃保温12小时；
E.将固溶处理后的圆盘状试样进行高压扭转实验，将变形参数控制为静水压力8Gpa、转速为1r/min、扭转圈数为12圈；
F.将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理，其工艺为：在220℃保温36小时；
根据GB/T228-2002对所得纳米梯度孪晶镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例3
A.所用镁合金为Mg–8.5％Gd-3％Y-0.5％Zr-0.05Ag，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯；
B.将镁合金铸锭进行均匀化热处理，工艺为：在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.切取均匀化处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形，工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s。并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化；
D.将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样，进行固溶处理，其工艺为：在500℃保温12小时；
E.固溶处理后的圆盘状试样进行高压扭转实验，将变形参数控制为静水压力7Gpa、转速为0.9r/min、扭转圈数为10圈；
F.将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理，其工艺为：在220℃保温36小时；
根据GB/T228-2002对所得纳米梯度孪晶镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例4
A.所用镁合金为Mg-9％Gd-3％Y-0.6％Zr-0.04Ag，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯；
B.将镁合金铸锭进行均匀化热处理，工艺为：在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.切取均匀化处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形，工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s。并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化；
D.将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样，进行固溶处理，其工艺为：在500℃保温12小时；
E.固溶处理后的圆盘状试样进行高压扭转实验，将变形参数控制为静水压力5Gpa、转速为0.8r/min、扭转圈数为8圈；
F.将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理，其工艺为：在220℃保温36小时；
根据GB/T228-2002对所得纳米梯度孪晶镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例5
A.所用镁合金为Mg-9％Gd-4％Y-0.6％Zr-0.05Ag，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯；
B.将镁合金铸锭进行均匀化热处理，工艺为：在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.切取均匀化处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形，工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s。并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化；
D.将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下直径20mm，厚度1.5～2mm的圆盘状试样，进行固溶处理，其工艺为：在500℃保温12小时；
E.固溶处理后的圆盘状试样进行高压扭转实验，将变形参数控制为静水压力8Gpa、转速为1r/min、扭转圈数为12圈；
F.将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理，其工艺为：在220℃保温36小时；
根据GB/T228-2002对所得纳米梯度孪晶镁合金进行力学性能测试，结果见表1。5个实例给出了不同材料成分和不同高压扭转实验参数的情况，所测力学性能总结在表1，说明我们所选材料成分和实验参数可以得到稳定统一的增强增韧结果。
表1纳米梯度孪晶结构镁合金室温抗拉力学性能
编号 抗拉强度/Mpa 屈服强度/Mpa 断后伸长率/％
实施例1 650 584 9.3
实施例2 687 591 9
实施例3 673 583 10.2
实施例4 694 588 9.7
实施例5 681 593 9.3

Claims (4)

1.一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
A.第一步，采用半连续铸造方法制取镁合金铸锭；
B.第二步，镁合金铸锭进行均匀化热处理；均匀化热处理的工艺为，在490℃下均匀化退火处理16小时，以改善铸锭组织的不均匀性；
C.第三步，切取均匀化热处理后铸锭的中间部分坯料进行热挤压变形；
D.第四步，将挤压后的坯料通过电火花线切割法，沿着垂直于挤压方向切下圆盘状试样，进行固溶处理；
E.第五步，将固溶处理后的试样进行高压扭转变形实验，上模施加静水压力，下模转动，在变形过程中下模旋转方向保持不变；通过改变上模的静水压力和下模的扭转圈数进行分析，对比出本实验条件下最优的HPT工艺参数；所述高压扭转变形(HPT)，控制静水压力为5～8GPa，控制转速为0.8～1.0r/min，控制扭转圈数为8～12圈；
F.第六步，将高压扭转后的镁合金圆盘状试样进行时效热处理；
G.第七步，测试时效热处理后的镁合金力学性能；
所述镁合金铸锭的成份按照重量百分比计算为：Gd 7.5～9％，Y 2～4％，Zr 0.4～0.6％，Ag 0.02～0.05％，余量为Mg。
2.如权利要求1所述的一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法，其特征在于，步骤C中，热挤压变形的工艺为：挤压温度480℃、挤压比为10：1，挤压压头速率为0.1mm/s，并在挤压出口处施加强制空气进行冷却，抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相的粗化。
3.如权利要求1所述的一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法，其特征在于，步骤D中，圆盘状试样直径20mm，厚度1.5～2mm；固溶处理工艺为：在500℃保温12小时。
4.如权利要求1所述的一种超高强高韧纳米梯度孪晶镁合金的制备方法，其特征在于，步骤F中，时效热处理的工艺为：在220℃保温36小时。
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