CN113174244A - 一种覆膜支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种覆膜支撑剂及其制备方法，方法包括：称取一定量骨料，并将骨料加热至第一预设温度后停止加热；待骨料的温度降至第二预设温度时，加入一定量第一树脂，并控制加料时间处于第一预设时间，之后加入一定量硅微粉并搅拌；加入一定量第二树脂，并控制加料时间处于第二预设时间，之后加入一定量含氟聚合物乳液，并控制加料时间处于第三预设时间，搅拌、冷却、筛分后得到覆膜支撑剂。本发明可有效对油、水进行选择性渗透，提高油的气相产量，降低含水率；同时可较大程度提高支撑剂抗压强度、圆球度，降低酸溶解度；支撑剂表面微/纳结构可实现自清洁，能有效防止支撑剂在裂缝中表面结垢，并防止因表面结垢而最终导致的导流能力下降。

Description

一种覆膜支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油压裂支撑剂技术领域，具体涉及一种覆膜支撑剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，能源消耗量逐渐增大，进一步提高石油天然气的产量，对维护我国能源的安全具有重要的意义。石油天然气生产能力的提高，要依靠科学技术的发展，而在油气田勘探开发技术中，加强新技术的攻关和工业化应用、延长油气田的稳产期、提高油田最终采收率和资源利用率具有更为重要的意义。
水力压裂技术对老油田的稳产和低渗透新油田的开发起到不可替代的作用。目前，水力压裂技术已经广泛应用于各种油气田的勘探开发，成为油气田增产的主要措施。支撑剂是水力压裂技术中的关键性材料，它的作用在于支撑压裂裂缝，在泵注作业结束，井底压力下降到闭合压力后，保持通向油气井眼的导流裂缝依然张开。支撑剂性能的改善是提高压裂成功率和大幅度提高增产效果的关键。对支撑剂技术的深入研究，可望对水力压裂技术的发展注入新的活力，对我国石油工业带来不可低估的影响。
目前，国内大多数油田为低渗透储层，而且存在含水率大，出气率小等增产困难。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种覆膜支撑剂及其制备方法。
本发明的一个方面，提供一种覆膜支撑剂的制备方法，所述方法包括：
称取一定量的骨料，并将所述骨料加热至第一预设温度后停止加热；
待所述骨料的温度降至第二预设温度时，加入一定量的第一树脂，并控制加料时间处于第一预设时间，之后加入一定量的硅微粉并搅拌；
加入一定量的第二树脂，并控制加料时间处于第二预设时间，之后加入一定量的含氟聚合物乳液，并控制加料时间处于第三预设时间，搅拌、冷却、筛分后得到覆膜支撑剂。
在一些实施方式中，在加入硅微粉搅拌之后、以及在加入第二树脂之前，所述方法还包括：
加入一定量的改性胺类固化剂，并控制加料时间处于第四预设时间。
在一些实施方式中，在加入含氟聚合物乳液，并搅拌之后，所述方法还包括：
加入一定量的改性胺类固化剂，并控制加料时间处于第五预设时间，之后经冷却、筛分后得到所述覆膜支撑剂。
在一些实施方式中，所述骨料、所述第一树脂、所述第二树脂、所述硅微粉以及所述含氟聚合物乳液之间的质量比满足下述至少一项：
所述第一树脂与所述骨料的质量比范围为(1～4)：200；
所述第二树脂与所述骨料的质量比范围为(1～4)：200；
所述硅微粉与所述骨料的质量比范围为(1～3)：40；
所述含氟聚合物乳液与所述骨料的质量比范围为(5～30)：100；以及，
在加入改性胺类固化剂时，所述改性胺类固化剂与所述第一树脂的质量比范围为(5～25)：100。
在一些实施方式中，加料时间满足下述至少一项：
所述第一预设时间范围为15秒～20秒；
所述第二预设时间范围为15秒～20秒；
所述第三预设时间范围为20秒～25秒；
所述第四预设时间范围为10秒～15秒；
所述第五预设时间范围为15秒～25秒。
在一些实施方式中，所述第一树脂为双酚A环氧树脂，所述双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g；和/或，
所述第二树脂为双酚A环氧树脂，所述双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g；和/或，
所述硅微粉的颗粒直径范围为45μm～75μm。
在一些实施方式中，所述含氟聚合物乳液为聚四氟乙烯乳液，所述聚四氟乙烯乳液的固含量范围为40％～60％。
在一些实施方式中，所述第一预设温度范围为200℃～250℃，所述第二预设温度范围为170℃～190℃。
本发明的另一个方面，提供一种覆膜支撑剂，所述覆膜支撑剂采用前文记载的任一项所述的方法制备形成。
在一些实施方式中，所述第一树脂包覆在所述骨料外，所述硅微粉包埋在所述第一树脂，所述第二树脂包覆在所述第一树脂外，并进一步包埋所述硅微粉，所述含氟聚合物颗粒包覆在所述第二树脂外。
本发明提供的一种覆膜支撑剂及其制备方法，采用二元协同效应改性支撑剂表面，以达到超疏水，可以有效地对油、水进行选择性渗透，提高油的气相产量，降低含水率；同时可以较大程度提高支撑剂抗压强度、圆球度，降低酸溶解度；支撑剂表面微/纳结构可实现自清洁，能够有效防止支撑剂在裂缝中表面结垢，并防止因表面结垢而最终导致的导流能力下降。
附图说明
图1为本发明一实施例的一种覆膜支撑剂的结构示意图；
图2为本发明另一实施例的一种覆膜支撑剂的成品示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明的一个方面，提供一种覆膜支撑剂的制备方法，方法包括：
称取一定量的骨料，并将所述骨料加热至第一预设温度后停止加热。
示例性的，可以选择称取一定量的石英砂或者陶粒作为骨料，将骨料加热至第一预设温度后停止加热。为了使后续的加料搅拌过程更加顺畅，在将骨料加热至第一预设温度后，可以选择将其放入混砂机中，以便完成后续步骤。
待所述骨料的温度降至第二预设温度时，加入一定量的第一树脂，并控制加料时间处于第一预设时间，之后加入一定量的硅微粉并搅拌。
本步骤中的第一树脂可以提高覆膜支撑剂的强度，包埋硅微粉，同时，硅微粉能够提高覆膜支撑剂的粗糙度，并为覆膜支撑剂提供微米结构。
加入一定量的第二树脂，并控制加料时间处于第二预设时间，之后加入一定量的含氟聚合物乳液，并控制加料时间处于第三预设时间，搅拌、冷却、筛分后得到覆膜支撑剂。
本步骤中的第二树脂能够将含氟聚合物乳液中的颗粒均匀固定在表面，同时进一步提高覆膜支撑剂的强度，包埋硅微粉。
本实施例的一种覆膜支撑剂的制备方法，采用二元协同效应改性支撑剂表面，以达到超疏水，可以有效地对油、水进行选择性渗透，提高油的气相产量，降低含水率；同时可以较大程度提高支撑剂抗压强度、圆球度，降低酸溶解度；支撑剂表面微/纳结构可实现自清洁，能够有效防止支撑剂在裂缝中表面结垢，并防止因表面结垢而最终导致的导流能力下降。
示例性的，在加入硅微粉搅拌之后、以及在加入第二树脂之前，所述方法还包括：
加入一定量的改性胺类固化剂，并控制加料时间处于第四预设时间。
本步骤中，通过加入改性胺类固化剂，可以将各材料更好地固定，从而增加覆膜支撑剂的稳定性。
示例性的，在加入含氟聚合物乳液，并搅拌之后，所述方法还包括：
加入一定量的改性胺类固化剂，并控制加料时间处于第五预设时间，之后经冷却、筛分后得到覆膜支撑剂。
本步骤中，通过加入改性胺类固化剂，可以将各材料更好地固定，从而增加覆膜支撑剂的稳定性。
示例性的，骨料、第一树脂、第二树脂、硅微粉以及含氟聚合物乳液之间的质量比满足下述至少一项：
第一树脂与骨料的质量比范围为(1～4)：200；
第二树脂与骨料的质量比范围为(1～4)：200；
硅微粉与骨料的质量比范围为(1～3)：40；
所述含氟聚合物乳液与所述骨料的质量比范围为(5～30)：100；以及，
在加入改性胺类固化剂时，所述改性胺类固化剂与所述第一树脂的质量比范围为(5～25)：100。
示例性的，加料时间满足下述至少一项：
第一预设时间范围为15秒～20秒；
第二预设时间范围为15秒～20秒；
第三预设时间范围为20秒～25秒；
第四预设时间范围为10秒～15秒；
第五预设时间范围为15秒～25秒。
示例性的，第一树脂为双酚A环氧树脂，双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g。
示例性的，第二树脂为双酚A环氧树脂，双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g。
示例性的，硅微粉的颗粒直径范围为45μm～75μm。
示例性的，含氟聚合物乳液为聚四氟乙烯乳液，聚四氟乙烯乳液的固含量范围为40％～60％。
相比于通常使用的聚四氟乳液需要300℃以上高温熟化，并且粘结强度较差、膜易脱离，不能提高支撑剂强度，本实施例采用的聚四氟乙烯乳液并不需要300℃以上高温熟化，简化了制备过程，并且粘结强度较强，膜不易脱落，能够提高支撑剂强度。
示例性的，第一预设温度范围为200℃～250℃，第二预设温度范围为170℃～190℃。更优选的，第二预设温度为180℃。
下面结合具体实例对本发明的方法进行进一步说明。
实施例1：
称取2000克石英砂，并将该石英砂加热至200℃后停止加热，将加热后的石英砂放入混砂机中，待石英砂的温度降至180℃时，加入10克环氧值为0.07mol/100g的双酚A环氧树脂，该加料时间控制在15秒，之后加入50克颗粒直径为45μm的硅微粉，搅拌20秒，之后加入1.0克改性胺类固化剂，该加料时间控制在10秒，之后再加入10克环氧值为0.07mol/100g的双酚A环氧树脂，该加料时间控制在15秒，之后加入100克固含量为40％的聚四氟乙烯乳液，该加料时间控制在20秒，加料完成后搅拌10秒，之后加入1.0克改性胺类固化剂，该加料时间控制在15秒，之后经冷却、筛分后得到覆膜支撑剂。
经检测，采用本方法制备得到的覆膜支撑剂的接触角为166°，破碎率为2.9％，圆球度可增加至0.9，酸溶解度可降低至2.9％。
实施例2：
与实施例1所不同的是，本实施例两次加入的双酚A环氧树脂均为20克，两次加入的改性胺类固化剂均为5克，加入的硅微粉为100克，加入的聚四氟乙烯乳液为200克。
经检测，采用本方法制备得到的覆膜支撑剂的接触角为168°，破碎率为2.7％，圆度、球度可增加至0.9，酸溶解度可降低至2.75％。
实施例3：
与实施例1所不同的是，本实施例两次加入双酚A环氧树脂的加料时间均控制在20秒，加入聚四氟乙烯乳液的加料时间控制在25秒，最后一次加入改性胺类固化剂的加料时间控制在18秒。
经检测，采用本方法制备得到的覆膜支撑剂的接触角为167°，破碎率为2.8％，圆度、球度可增加至0.9，酸溶解度可降低至2.8％。
实施例4：
与实施例1所不同的是，本实施例第一次加入的双酚A环氧树脂的环氧值为0.09mol/100g，第二次加入的双酚A环氧树脂的环氧值为0.12mol/100g，硅微粉的颗粒直径为55μm，聚四氟乙烯乳液的固含量为60％。
经检测，采用本方法制备得到的覆膜支撑剂的接触角为169°，破碎率为2.75％，圆度、球度可增加至0.9，酸溶解度可降低至2.7％。
实施例5：
与实施例1所不同的是，本实施例称取的是2000克陶粒，将陶粒加热至250℃后停止加热，第一次加入的双酚A环氧树脂的环氧值为0.12mol/100g，硅微粉的颗粒直径为75μm，
经检测，采用本方法制备得到的覆膜支撑剂的接触角为168°，破碎率为2.78％，圆度、球度可增加至0.9，酸溶解度可降低至2.75％。
本发明的另一个方面，提供一种覆膜支撑剂，该覆膜支撑剂可以采用前文记载的任一项所述的方法制备形成，具体可以参考前文相关记载，在此不作赘述。
如图1所示，一种覆膜支撑剂100，该覆膜支撑剂100包括骨料110、第一树脂120、硅微粉130、第二树脂140以及含氟聚合物颗粒150。第一树脂120包覆在骨料110外，硅微粉130包埋在第一树脂120，第二树脂140包覆在第一树脂120外，并进一步包埋硅微粉130，含氟聚合物颗粒150包覆在第二树脂140外。本实施例的覆膜支撑剂的成品如图2所示。
本实施例的覆膜支撑剂，采用二元协同效应改性支撑剂表面，以达到超疏水，可以有效地对油、水进行选择性渗透，提高油的气相产量，降低含水率；同时可以较大程度提高支撑剂抗压强度、圆球度，降低酸溶解度；支撑剂表面微/纳结构可实现自清洁，能够有效防止支撑剂在裂缝中表面结垢，并防止因表面结垢而最终导致的导流能力下降。
示例性的，第一树脂120为双酚A环氧树脂，双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g。
示例性的，硅微粉130的颗粒直径范围为45μm～75μm。
示例性的，第二树脂140为双酚A环氧树脂，双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g。
示例性的，含氟聚合物颗粒150为聚四氟乙烯颗粒。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
称取一定量的骨料，并将所述骨料加热至第一预设温度后停止加热；
待所述骨料的温度降至第二预设温度时，加入一定量的第一树脂，并控制加料时间处于第一预设时间，之后加入一定量的硅微粉并搅拌；
加入一定量的第二树脂，并控制加料时间处于第二预设时间，之后加入一定量的含氟聚合物乳液，并控制加料时间处于第三预设时间，搅拌、冷却、筛分后得到覆膜支撑剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在加入硅微粉搅拌之后、以及在加入第二树脂之前，所述方法还包括：
加入一定量的改性胺类固化剂，并控制加料时间处于第四预设时间。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在加入含氟聚合物乳液，并搅拌之后，所述方法还包括：
加入一定量的改性胺类固化剂，并控制加料时间处于第五预设时间，之后经冷却、筛分后得到所述覆膜支撑剂。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，
所述骨料、所述第一树脂、所述第二树脂、所述硅微粉以及所述含氟聚合物乳液之间的质量比满足下述至少一项：
所述第一树脂与所述骨料的质量比范围为(1～4)：200；
所述第二树脂与所述骨料的质量比范围为(1～4)：200；
所述硅微粉与所述骨料的质量比范围为(1～3)：40；
所述含氟聚合物乳液与所述骨料的质量比范围为(5～30)：100；以及，
在加入改性胺类固化剂时，所述改性胺类固化剂与所述第一树脂的质量比范围为(5～25)：100。
5.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，加料时间满足下述至少一项：
所述第一预设时间范围为15秒～20秒；
所述第二预设时间范围为15秒～20秒；
所述第三预设时间范围为20秒～25秒；
所述第四预设时间范围为10秒～15秒；
所述第五预设时间范围为15秒～25秒。
6.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，
所述第一树脂为双酚A环氧树脂，所述双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g；和/或，
所述第二树脂为双酚A环氧树脂，所述双酚A环氧树脂的环氧值范围为0.07mol/100g～0.12mol/100g；和/或，
所述硅微粉的颗粒直径范围为45μm～75μm。
7.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述含氟聚合物乳液为聚四氟乙烯乳液，所述聚四氟乙烯乳液的固含量范围为40％～60％。
8.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述第一预设温度范围为200℃～250℃，所述第二预设温度范围为170℃～190℃。
9.一种覆膜支撑剂，其特征在于，所述覆膜支撑剂采用权利要求1至8任一项所述的方法制备形成。
10.根据权利要求9所述的覆膜支撑剂，其特征在于，所述第一树脂包覆在所述骨料外，所述硅微粉包埋在所述第一树脂，所述第二树脂包覆在所述第一树脂外，并进一步包埋所述硅微粉，所述含氟聚合物颗粒包覆在所述第二树脂外。
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