CN113155715B - 一种高分子材料高加速老化试验装置及方法 - Google Patents

一种高分子材料高加速老化试验装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子材料高加速老化试验装置，装置包含紫外光反射系统、样品温度控制系统、太阳跟踪系统及多环境因素协调控制系统等，其中紫外光反射系统呈球凹面，可以实现更高效的聚光，紫外光反射系统中的反射镜表面采用了组合型发射膜，该反射膜具有高紫外反射率、大带宽和高耐久性，样品温度控制系统通过温控机构控温，温控效果更好；同时，还公开了该利用该装置进行加速老化的方法，该设备通过跟踪太阳并聚光，其加速老化速率高达30～50倍，为高分子材料的快速老化评价提供了支撑。

Description

一种高分子材料高加速老化试验装置及方法
技术领域
本发明属于高分子材料加速老化技术领域，具体涉及一种高分子材料高加速老化试验装置及方法。
背景技术
工业上，为了准确、快速评价高分子材料的耐候性能，同时满足在材料配方的筛选、耐老化性能的提高、寿命预估等方面的要求，人们通常需要通过人工加速老化实验的方法来实现，包括氙灯加速老化、紫外灯加速老化、高压/中压汞灯加速老化、碳弧灯老化等，也取得了一定的成果和进展。人工加速老化试验虽然周期短、时效快、重现性高，但是人工光源与自然光光谱存在较大差异，同时也忽略了昼夜温差、季节变化及空气活性组分等因素的影响，不能完全、真实地反映自然环境中全部因素，导致该环境下高分子材料老化失效规律和老化机理与自然环境中的存在一定差异，使得老化试验结果的可信度相对较低。因此，基于人工加速老化试验评价耐候性的高分子材料在投入使用后，依然会存在提前老化失效的问题，严重影响装备产品的服役寿命。
太阳跟踪聚光加速老化试验是一种利用太阳跟踪聚光装置，增加试验期间试验样品暴露表面太阳辐照量的自然加速老化试验方法。相比于人工加速试验，太阳跟踪聚光加速老化试验成本较低，且相关性和可信度还比较高。因此，近年来太阳跟踪聚光加速老化试验方法在汽车、建材、涂料等行业得到了广泛的应用，用于装备产品的材料配方筛选及耐久性评价。但是目前的太阳跟踪聚光加速老化试验设备由于结构设计的限制及反射镜紫外光反射率相对较低，导致其试验加速倍率只有6～8倍，试验周期依然相对较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分子材料高加速老化试验装置，该装置通过跟踪太阳并反射聚光，使得加速老化试验过程中高分子材料样品表面接受到高倍率的辐照强度，同时保持辐照强度的均一性、辐照量一致性及样品温度稳定性，实现高分子材料的高加速老化，加速倍率约为30～50倍，大大缩短试验周期。
本发明的目的还在于提供一种利用上述装置进行高分子材料高加速老化试验的方法，该方法在材料老化机理不变的情况下，能增强高分子材料样品表面接受到的紫外光辐照强度，并控制样品的表面温度在一定范围，实现样品的加速老化。
本发明的上述第一个目的可以通过以下技术方案来实现：一种高分子材料高加速老化试验装置，包括：
紫外光反射系统；
样品温度控制系统；
太阳跟踪系统；
多环境因素协调控制系统；
其中：
所述紫外光反射系统的主体结构为球凹面，主要由凹面框架和用于固定所述凹面框架的固定架组成，所述凹面框架上设有多个反射镜；
所述样品温度控制系统包括支架、样品台和温控机构，所述支架一端连接所述紫外光反射系统，另外一端上设置样品台，所述样品台上设置有样品和用于控制样品温度的温控机构，所述样品与所述紫外光反射系统相对设置且位于所述反射镜的反射中心位置，所述温控机构位于所述样品的周围；
所述太阳跟踪系统包括垂直旋转机构、水平旋转机构和底座，所述水平旋转机构安装在底座上，所述垂直旋转装置与所述紫外光反射系统相连接，通过所述垂直旋转机构和所述水平旋转机构，所述紫外反射系统的反射面始终与太阳光直射垂直；
所述多环境因素协调控制系统包括控制箱和传感元件。
优选的，所述反射镜为20～60块。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述反射镜的材质为镀膜玻璃，所述镀膜玻璃包括玻璃基片和设于所述玻璃基片上的组合型反射膜，所述组合型反射膜包括底部膜层、中部膜层和顶部膜层，所述底部膜层由不同光学厚度的HfO2和 SiO2交替形成，所述中部膜层由不同光学厚度的高折射率材料和低折射率材料交替形成，所述高折射率材料为HfO2和Ta2O5或HfO2和ZrO2，所述低折射率材料为SiO2，所述顶部膜层由不同光学厚度的Ta2O5和SiO2交替沉积形成，或所述顶部膜层由不同光学厚度的ZrO2和SiO2交替沉积形成。
优选的，所述底部膜层用于提高短波紫外光反射率，所述底部膜层由不同光学厚度的HfO2和SiO2交替形成，所述底部膜层的结构为(aHbL)x(cHbL)y(dHbL)z，其中H为高折射率材料HfO2，L为低折射率材料SiO2，a、c、d均为H的光学厚度系数，b为L的光学厚度系数，x、y和z则为膜层数。
优选的，所述a的数值大小为0.10～0.20，所述b的数值大小为0.20～0.30，所述c的数值大小0.15～0.25，所述d的数值大小为0.20～0.30，所述x、y、z的数值大小均为5～15，所述底部膜层的物理厚度为2.00～3.00μm。
优选的，所述中间膜层用于提高中波紫外光反射率，所述中间膜层的结构为(iHjAbL)w，其中H为高折射率材料HfO2，A为高折射率材料Ta2O5或ZrO2，i 和j分别为H和A的光学厚度系数，L为低折射率材料SiO2，b为L的光学厚度系数，w则为膜层数。
优选的，所述i的数值大小为0.05～0.15，所述j的数值大小为0.15～0.30，所述b的数值大小为0.20～0.30，所述w的数值大小为5～15，所述中部膜层的物理厚度为0.80～1.50μm。
优选的，所述顶部膜层用于提高长波紫外光反射率和耐久性，所述顶部膜层结构为(eAbL)u(fAbL)vfA，其中A为高折射率材料Ta2O5或ZrO2，L为低折射率材料SiO2，e、f均为A的光学厚度系数，b为L的光学厚度系数，u、v则为膜层数。
优选的，所述e的数值大小0.20～0.35，所述f的数值大小为0.30～0.40，所述b的数值大小为0.20～0.30，所述u、v的数值大小均为5～15，所述顶部膜层的物理厚度为1.5～2.5μm。
该组合型反射膜的制备方法，包括以下步骤：基片选取，在所述基片上采用等离子体辅助电子束蒸发沉积法依次进行底部膜层沉积、中部膜层沉积和顶部膜层沉积，获得组合型反射膜。
该组合型反射膜具有高紫外反射率、大带宽和高耐久性，该组合型反射膜在紫外波段(240-400nm)平均反射率≥90％。
实际上，也可以采用其它的反射膜，只是效果没有上述的组合型反射膜的效果更佳而已。
优选的，所述反射镜为正方形，边长为100～500mm，安装角度为1～20°，所述反射镜通过卡扣或压片方式呈阵列状固定在所述凹面框架上。
优选的，所述反射镜存在四种安装角度，位于中部的反射镜安装角度为0°，两边为对称结构，位于中部两侧按近邻到远端的三组对称反射镜安装角度依次为 1°～6°、7°～12°及13°～18°。
更佳的，所述反射镜存在三种安装角度，位于中部的反射镜安装角度为0°，位于中部两侧由近及远的三组反射镜安装角度分别为3°、8°及15°。
通过梯度的安装角度，使得所述紫外反射系统面呈球凹面，从而更高效的聚光。
作为本发明的一种优选的实施方式，所述凹面框架中下部设有用于安装支架的缺口。
所述缺口主要用于供支架穿过，将所述支架固定在固定架上。
因此，作为本发明的一种优选的实施方式，所述反射镜在所述凹面框架上呈七行九列设置，在下面三行的凹面框架的中部上设有缺口，上面四行为每行九块反射镜，下面三行为每行六块反射镜，其中位于第四行的反射镜的安装角度为0°，位于第三行和第五行的反射镜安装角度为3°，位于第二行和第六行的反射镜安装角度为8°，位于第一行和第七行的反射镜安装角度为15°，该安装角度是指所述凹面框架与位于所述凹面框架背部的所述固定架之间的夹角。
优选的，所述样品台设置样品位置处呈凹陷结构，所述样品设于所述凹陷结构中，所述样品台上还设有紫外辐照计，所述紫外辐照计也安装在所述凹陷结构中。
样品和紫外辐照计通过嵌入凹陷结构进行固定和试验。
优选的，所述温控机构包括冷却池和风机，所述冷却池设于所述样品的背部，所述风机设于所述样品上方。
优选的，所述冷却池为蛇形环绕结构，所述蛇形环绕结构中设有冷却液。
冷却池结构呈蛇形环绕结构，这样可以更有效地对样品进行降温。
样品通过冷却池中的循环冷却液和风机送风进行组合降温，实现样品试验温度的控制和超温保护。
优选的，所述太阳跟踪系统包括手动模式和自动模式，通过控制箱控制，当系统由手动模式切换成自动模式时，系统自动寻找最佳聚光仰角和转角进行高加速老化试验。
所述太阳跟踪系统通过垂直旋转装置调节仰角和水平旋转装置调节转角实现太阳跟踪，使得反射系统面始终与太阳光直射垂直，实现更高效的聚光和材料的高加速老化。
优选的，所述控制箱设于所述紫外光反射系统的背部。
优选的，所述传感原件包括温度传感器、湿度传感器和辐照传感器。
所述多环境因素协调控制系统可通过辐照计及温度计对自然辐照及聚光状态样品表面接受的辐照、自然环境温度及聚光状态样品、湿度等进行实时监测及数据记录；当样品温度超过自然环境温度20-50℃时，设备进行自主调整，进入背光状态，当温度降至与自然环境温度差别≤20-50℃时，重新通过辐照传感器调整设备聚光，继续进行高加速老化试验。
而且，所述多环境因素协调控制系统可通过辐射传感器感应太阳辐射情况，当太阳辐照量≤500W/m2时，即阴天，通过控制系统调整跟踪模式为时控模式 (地球由于公转和自转的周期性，导致其一年中每一天在地球上方的位置都是固定的；因此，时控模式即时间控制模式就是通过确定的时间太阳直射与确定地点水平面的角度来确定设备反射系统的仰角和转角)；当太阳辐照量≥500W/m2时，即晴天，通过控制系统调整跟踪模式为光控模式(光控模式是通过辐照计感应外界太阳光的辐照强弱，自动调整设备反射系统中心与最强辐照光保持垂直状态)，获得更高的老化加速倍率。
本发明的上述第二个目的可以通过以下技术方案来实现：一种利用上述装置进行高分子材料高加速老化试验的方法，包括以下步骤：
(1)接通太阳跟踪系统电源，通过控制箱和垂直旋转机构使样品台下降；
(2)选取高分子材料样品，固定在样品温度控制系统的样品台上；
(3)打开样品温度控制系统的温控机构，设置温度上限保护；
(4)调整所述紫外光反射系统的反射镜面与太阳直射光垂直状态，通过所述反射镜聚光，增强样品台上样品接收到的辐照进行高加速老化，采用多环境因素协调控制系统调控，进行高分子材料高加速老化试验。
进一步的，步骤(1)中通过控制箱把太阳跟踪系统切换为手动模式，通过垂直旋转机构，把设备样品台降下来。
优选的，步骤(2)中高分子材料样品的形状可以加工成哑铃型样条、色板或涂片，并确定高分子材料的熔点和初始分解温度，样品和紫外辐照计依次固定在样品台上，样品背面贴合样品台，这样可以充分冷却样品温度。
优选的，步骤(3)中样品固定好后，打开温度控制系统的风机和冷却循环，同时设置温度上限保护，非晶态高分子材料试验温度上限为玻璃化转变温度以下 10℃，结晶性高分子材料试验温度上限为熔点以下30～100℃，若为交联高分子材料，在无玻璃化转变温度和熔点的情况下，则设定为分解温度100～200℃以下。
优选的，步骤(4)中把设备太阳跟踪系统切换成自动模式，设备反射系统反射面自动调整至与太阳直射光垂直状态，通过安装的所有反射镜进行聚光，增强样品上样品接收到的辐照进行高加速老化。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明通过结构设计，开发了球凹面反射系统，可以扩大反射镜的安装数量，实现高分子材料表面紫外辐照强度的提升，约为自然老化的30～50倍，具有高加速老化功能；
(2)本发明中的温度控制系统通过设计的冷却系统，在冷却液循环和空气流动冷却组合作用下，可以实现试验样品温度的有效控制；
(3)本发明中反射镜表面采用了组合型反射膜，该反射膜具有高紫外反射率、大带宽和高耐久性，该组合型反射膜在紫外波段(240-400nm)平均反射率≥95％；
(4)本发明装置在材料老化机理不变的情况下，能增强高分子材料样品表面接受到的紫外光辐照强度，并控制样品的表面温度在一定范围，实现样品的加速老化，即能保持样品高加速老化试验过程中样品的辐照强度均一性、辐照量一致性、样品温度控制等问题；
(5)与现有太阳跟踪聚光加速老化试验设备相比，本发明中的高分子材料高加速老化试验装置对高分子材料的老化加速倍率更高，约为30～50倍。
(6)与现有太阳跟踪聚光加速老化试验设备相比，本发明中的高分子材料高加速老化试验装置通过设置凹面框架，以及更多的反射镜数量和设计新的反射镜上的反射膜，同时温度调控控制温度，进而可以实现高加速老化倍率，同时也可以通过调节试验温度和试验辐照度来实现不同材料的相同高加速老化倍率；如高密度聚乙烯在90℃和45个反射镜存在的情况下实现40倍的老化加速倍率，而环氧树脂复合材料在160℃和54个反射镜存在的情况下同样可以实现40倍的老化加速倍率，进而可以满足不同配方，不同结构，导致性能存在差异的高分子材料，在相同的加速倍率下，同期内实现结果的获取。
附图说明
图1为实施例1中太阳跟踪聚光高分子材料高加速老化试验装置；
图2为实施例1中紫外光反射系统主体结构；
图3为实施例1中紫外光反射系统反射镜安装示意图；
图4为实施例1中紫外光反射系统反射镜固定方式；
图5为实施例1中温度控制系统样品台凹陷结构；
图6为实施例1中温度控制系统冷却池结构及冷却液循环示意图；
图7为实施例1中温度控制系统风机送风示意图；
图8为实施例1中多环境因素控制系统控制流程；
图9为实施例1中样品台紫外辐照仿真结果；
图10为实施例1中样品温度场分布仿真结果；
图11为实施例1中太阳跟踪聚光高分子材料高加速老化试验装置控制系统、垂直旋转转置、水平旋转转置；
图12为实施例1中常规太阳跟踪聚光加速老化试验装置结构及反射原理；
图13为实施例1中常规太阳跟踪聚光加速老化试验装置紫外辐照仿真模拟计算结果；
图14为实施例2中样品台紫外辐照仿真结果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供的高分子材料高加速老化试验装置，包括：
紫外光反射系统1；
样品温度控制系统2；
太阳跟踪系统3；
多环境因素协调控制系统；
其中：
如图1-4所示，紫外光反射系统1的主体结构为球凹面，主要由凹面框架11 和用于固定所述凹面框架的固定架12组成，所述凹面框架上设有多个反射镜13。
如图5-7所示，样品温度控制系统2包括支架21、样品台22和温控机构23。支架21一端连接所述紫外光反射系统1，另外一端上设置样品台22，样品台22 上设置有样品和用于控制样品温度的温控机构23，样品与紫外光反射系统相对设置且位于所述反射镜的反射中心位置，温控机构位于所述样品的周围。
如图11所示，太阳跟踪系统3包括垂直旋转机构31、水平旋转机构32和底座33，所述水平旋转机构31安装在底座33上，所述垂直旋转机构32与所述紫外光反射系统1相连接，通过所述垂直旋转机构31和所述水平旋转机构32，所述紫外反射系统的反射面始终与太阳光直射垂直。
如图8、图11所示，多环境因素协调控制系统包括控制箱41和传感元件。
反射镜13为60块。
反射镜13的材质为镀膜玻璃，镀膜玻璃包括玻璃基片和设于玻璃基片上的组合型反射膜。
组合型反射膜包括底部膜层、中部膜层和顶部膜层，底部膜层由不同光学厚度的HfO2和SiO2交替形成，中部膜层由不同光学厚度的高折射率材料和低折射率材料交替形成，高折射率材料为HfO2和Ta2O5或HfO2和ZrO2，低折射率材料为SiO2，顶部膜层由不同光学厚度的Ta2O5和SiO2交替沉积形成，或顶部膜层由不同光学厚度的ZrO2和SiO2交替沉积形成。
以8度角入射，HfO2/Ta2O5/SiO2组合型高紫外反射膜(波段240-400nm，平均反射率＞99.5％)为例，说明基于结构调控的反射膜紫外反射率、高反射带宽及耐久性提升方法，该方法包括以下步骤：
(1)反射膜的设计：基于光学薄膜设计软件(如Essential Macleod、Optilayer、TFCalc)构建HfO2/Ta2O5/SiO2组合型紫外反射膜，反射膜结构分为三层，分别为用于短波紫外光反射率的底部膜层、用于中波紫外光反射率的中部膜层及用于提高长波紫外光反射率和耐久性的顶部膜层。
具体的，底部膜层结构为(aHbL)10(cHbL)10(dHbL)10，H为高折射率材料HfO2， L为低折射率材料SiO2，a、c、d为HfO2光学厚度系数，分别是0.15、0.18及0.20，单层HfO2膜物理厚度分别为24nm、29nm、32nm；b为SiO2的光学厚度系数0.25，单层SiO2膜层物理厚度则为55nm。底部膜层结构膜层总数为60，总物理厚度为2.5μm。
具体的，底部膜结构和顶部膜结构之间存在一层交替HfO2/Ta2O5及SiO2中部膜层，结构为(iHjAbL)10，H为高折射率材料HfO2，A为高折射率材料Ta2O5，总光学厚度系数i+j＝0.28，HfO2和Ta2O5的物理厚度分别为12和23nm；L为低折射率材料SiO2，b为其光学厚度系数0.25，膜层物理厚度则为55nm。中部膜层结构膜层总数为20，总物理厚度为0.9μm。
具体的，所述顶部膜层结构为(eAbL)10(fAbL)10fA，A为高折射率材料Ta2O5， L为低折射率材料SiO2，e、f分别为Ta2O5的光学厚度系数0.30及0.38，膜层物理厚度分别为41和48nm；b则为SiO2的光学厚度系数0.25，物理厚度为55nm。顶部膜层结构膜层总数为41，总物理厚度为2.0μm。
(2)基片的预处理：以乙醇/乙醚混合液(2:1)对于单面抛光的石英玻璃进行擦拭，然后以超声清洗器清洗干净；
(3)反射膜的制备：将基体加热至220℃，抽真空至8×10-4Pa，通过等离子体辅助电子束蒸发沉积技术(PIAD)在基片上进行组合型反射膜的制备。
首先底部反射膜层的制备：打开电子枪高压和蒸发束流，在基片上通过先交替沉积不同物理厚度的HfO2和SiO2膜；第一层膜为HfO2，物理厚度为24nm，当HfO2物理厚度比设置的小3～5nm时逐渐减小该材料的沉积速率，直至为0，再逐渐增加SiO2的沉积速率，光学厚度系数为0.25，物理厚度为55nm，交替沉积各10层；然后，依次交替沉积物理厚度为29nm的HfO2和55nm的SiO2各 10层，物理厚度32nm的HfO2和55nm的SiO2各10层，完成“反射率底部”反射膜的制备。底部膜层结构总层数60层，总厚度约为2.5μm。
然后是中部膜层的沉积：首先是HfO2膜层的沉积，物理厚度约12nm，当 HfO2物理厚度比设置的小3～5nm时，逐渐减小其沉积速率，同时开始沉积Ta2O5膜，物理厚度约23nm，HfO2/Ta2O5的总物理厚度为35nm；然后再沉积物理厚度为55nm的SiO2低折射率膜层，HfO2/Ta2O5与SiO2膜交替出现形成中部膜层结构，中部膜层结构总层数共20层，总厚度约为0.90μm。
顶部膜层结构是在中部膜层结构沉积结束后进行，在其最后一层SiO2膜沉积速率将至0后，逐渐增加Ta2O5膜的沉积速率，物理厚度为41nm，当厚度比设置的厚度小3～5nm时逐渐减小该材料的沉积速率，直至为0，再开展物理厚度为55nm的SiO2膜的镀制，各10层；然后再交替沉积物理厚度为48nm的Ta2O5膜和55nm的SiO2膜各10层，最后再沉积一层42nm的Ta2O5膜，形成顶部反射膜结构，共41层，总厚度约为2.00μm。
(4)当最后一层Ta2O5膜达到设计的厚度时，关闭电子枪蒸发束流和高真空，完成组合型紫外反射膜的制备。
(5)光谱性能测量：测试仪器为Lambda950分光光度计，测试方法参考 GB/T 2680-1994，入射角8°，测量波长为200～2500nm，测试量为反射率。
采用“反射率底部和LIDT顶部”的HfO2/Ta2O5/SiO2反射膜的反射率光谱曲线，在240～400nm范围内具有高反射率，该波段范围内平均高达99.6％，带宽较大。
(6)耐久性评价：对本实施例制成的组合型反射膜进行耐酸碱试验、湿热老化试验及紫外光暴晒试验，试验方法分别参考GB/T 18915.1、GB/T 2423.3及 GB/T 16422.3，耐酸碱试验24h、湿热老化1000h、紫外光暴晒1000h后，试验前后参考GB/T 2680-1994进行光谱性能测试，获取其在在240～400nm范围内的算术平均值，耐酸碱试验、湿热试验、紫外光暴晒试验前后其紫外波段平均反射率基本不变，波动范围≤0.03％。
紫外辐照试验中，总紫外辐照量计算公式如式(1)所示：
Figure BDA0002958254240000101
其中，IUV为总紫外辐照量，单位为兆焦每平方米(MJ/m2)；It为t时刻紫外灯紫外辐照强度，单位为兆焦每平方米(MJ/m2)；t为紫外暴晒时间累计，单位为s。
以琼海湿热环境为例，户外一年的总紫外辐照量为240MJ/m2；实验室试验 1000h的紫外辐照量约为93MJ/m2，紫外光反射率下降0.03％，以紫外光反射率下降5％为服役寿命终点，反射膜在琼海户外服役寿命约为60年。本申请在先期的试验中，采用金属铝膜在户外服役1年后，紫外光平均反射率从99％下降至 68％。因此，组合型反射膜具有高耐久性，长服役寿命。
本实施例中采用的反射镜为正方形，边长为300*300mm，反射镜通过卡扣(如图4所示)方式呈阵列状固定在所述凹面框架上。
反射镜存在四种安装角度，位于中部的反射镜安装角度为0°，两边为对称结构，位于中部两侧按近邻到远端近邻位置的三组对称反射镜安装角度依次为3°、 8°及15°(如图3所示)。
通过梯度的安装角度，使得紫外反射系统面呈球凹面，从而更高效的聚光。
凹面框架中下部设有用于安装支架的缺口14(如图1-2所示)。
缺口主要用于供支架穿过，将支架固定在固定架上。
反射镜13在凹面框架11上呈七行九列设置，在下面三行的凹面框架的中部上设有缺口14，上面四行为每行九块反射镜，下面三行为每行六块反射镜，其中位于第四行的反射镜的安装角度为0°，位于第三行和第五行的反射镜安装角度为3°，位于第二行和第六行的反射镜安装角度为8°，位于第一行和第七行的反射镜安装角度为15°，该安装角度是指凹面框架11与位于凹面框架背部的固定架12之间的夹角。
样品台设置样品位置处呈凹陷结构(如图5所示)，样品设于凹陷结构中，样品台上还设有紫外辐照计，紫外辐照计也安装在凹陷结构中。
样品和紫外辐照计通过嵌入凹陷结构进行固定和试验。
温控机构包括冷却池231和风机232(如图6-7所示)，冷却池设于样品的背部，风机设于样品上方。
冷却池为蛇形环绕结构，蛇形环绕结构中设有冷却液(冷却液为常规冷却介质比如水或常规冷却溶液，本实施例中为水)。
冷却池结构呈蛇形环绕结构，这样可以更有效地对样品进行降温。
样品通过冷却池中的循环冷却液和风机送风进行组合降温，实现样品试验温度的控制和超温保护。
太阳跟踪系统包括手动模式和自动模式，通过安装在紫外光反射系统1背部的控制箱控制(如图11所示)，当系统由手动模式切换成自动模式时，系统自动寻找最佳聚光仰角和转角进行高加速老化试验。
太阳跟踪系统通过垂直旋转装置调节仰角和水平旋转装置调节转角实现太阳跟踪，使得反射系统面始终与太阳光直射垂直，实现更高效的聚光和材料的高加速老化。
其中控制箱41设于紫外反射系统1的背面。
传感元件包括温度传感器、湿度传感器和辐照传感器。
传感元件包括两套，一套设于样品台设置样品位置处的凹陷结构中，用于检测样品的辐照、温度和湿度，另外一套设于样品台的背面，用于检测自然环境的辐照、温度和湿度。
多环境因素协调控制系统可通过辐照计及温度计对自然辐照及聚光状态样品表面接受的辐照、自然环境温度及聚光状态样品、湿度等进行实时监测及数据记录；当样品温度超过自然环境温度20-50℃时，设备进行自主调整，进入背光状态，当温度降至与自然环境温度差别≤20-50℃时，重新通过辐照传感器调整设备聚光，继续进行高加速老化试验。
而且，多环境因素协调控制系统可通过辐射传感器感应太阳辐射情况，当太阳辐照量≤500W/m2时，即阴天，通过控制系统调整跟踪模式为时控模式；当太阳辐照量≥500W/m2时，即晴天，通过控制系统调整跟踪模式为光控模式，获得更高的老化加速倍率。
具体的，紫外光反射系统主体结构通过凹面框架和支架组合而成，整体呈现为球凹面，材质为不锈钢；紫外光反射系统主体结构组装完成后，反射镜可以依次安装在反射系统框架下，通过卡位固定，可安装60片。反射镜为镀膜玻璃，反射膜组分为HfO2/Ta2O5/SiO2，通过在玻璃基片上沉积制备而成。紫外波段 (250-400nm)反射率为≥95％，红外波段(1000-2500nm)反射率≤10％。反射镜为正方形，尺寸为300×300mm。反射系统框架中反射镜存在三种安装角度，中部为0°，中部近邻位置安装角度为5°，中部远端位置安装较低为10度。通过梯度的安装角度，使得反射系统面呈球凹面，从而更高效的聚光。
具体的，样品温度控制系统通过支架、样品台、样品夹具(用于固定样品)、温度计、紫外辐照计、冷却液循环机构、风机等组装而成；支架用于连接反射系统和样品台。样品台垂直固定在支架上，始终与反射系统面平行。样品台呈凹陷结构(图5)，样品和紫外辐照计通过嵌入凹陷结构进行固定、试验和辐照量监测。样品台为中空结构，内部为设置蛇形回路的冷却池，可填充冷却液用于样品台的温度控制。样品台顶部装备风机的出风口，通过风机可以更好地对样品表面进行降温，避免超温导致的样品灼伤。基于冷却池和风机，可有效对试验样品进行温度控制和超温保护。
具体的，太阳跟踪系统由垂直旋转装置、水平旋转装置及底座组成。水平旋转装置安装在底座上，其次是垂直旋转装置。垂直旋转装置为电机推杆，与反射系统形成一定夹角，用于调整其仰角。垂直旋转装置调节仰角和水平旋转装置调节转角实现太阳跟踪，使得反射系统面始终与太阳光直射垂直，实现更高效的聚光和材料的高加速老化。太阳跟踪系统设置手动模式和自动模式。手动模式用于样品安装时样品台的降下；自动模式为试验状态时的太阳跟踪模式，可自动寻找最佳聚光仰角和转角进行高加速老化试验。
具体的，多环境因素协调控制系统主要是控制箱、温度传感器、辐照传感器、湿度传感器及相关元器件等。控制流程如图7所示。控制系统通过温度、湿度、辐照传感器感应周围环境及试验环境，实时监测试验状态；当样品温度超过自然环境温度30℃时，设备进行自主调整，反射系统进入背光状态，当温度降至与自然环境温度差别≤20℃时，重新通过辐照传感器调整设备聚光，继续进行高加速老化试验。同时，控制系统可通过辐射传感器感应太阳辐射情况，当太阳辐照量≤500W/m2时，即阴天，通过控制系统调整跟踪模式为时控模式；当太阳辐照量≥500W/m2时，即晴天，通过控制系统调整跟踪模式为光控模式，获得更高的老化加速倍率(如图8所示)。
高分子材料高加速老化试验装置的控制系统、垂直旋转机构、水平旋转机构如图11所示。
具体的，本申请可进一步通过仿真软件(TracePro、Lighttools、Comsol等，本实施例中采用TracePro)对高分子材料聚苯乙烯高加速老化试验装置进行模拟仿真，设置太阳光源，使光路与反射系统反射面垂直，反射镜反射率为99％，红外光反射率为5％，计算样品台表面紫外辐照强度均匀性，在4600-4800W/m2左右(图9)，偏差较小；为太阳光紫外辐强度的49.5倍左右(太阳光源的紫外辐照强度为99.9W/m2)。
同时，基于仿真软件进行光热转化计算，获取样品台表面热场分布；在冷却循环和风机同时工作的情况下，样品表面的温度分布均匀，在61-65℃左右(图 10)。基于紫外辐强度换算，该设备聚光状态下紫外辐照强度约为自然环境下紫外辐照的49.5倍左右，具有高加速老化作用，可用于高分子材料的高加速老化。
常规太阳跟踪聚光加速老化试验装置结构及反射原理如图12所示。通过仿真软件(TracePro、Lighttools、Comsol等，具体采用TracePro)对常规太阳跟踪聚光加速老化试验加速倍率进行仿真模拟，计算结果如图13所示。常规太阳跟踪聚光加速老化试验装置的紫外光辐照强度约为760W/m2，约为太阳光紫外辐照强度的7.6倍，即其对高分子材料的老化加速倍率约为7.6倍。
利用高分子材料高加速老化试验装置进行聚苯乙烯标准材料高加速老化试验的方法，包括以下步骤：
1)接通电源，通过控制箱把太阳跟踪系统切换为手动模式，通过垂直旋转装置，把设备样品台降下来。
2)通过注塑成型把聚苯乙烯高分子材料加工成色板，熔点为240℃；通过卡位将样品依次固定在样品台上，样品背面贴合样品台，这样可以充分冷却样品温度。
3)样品固定好后，打开风机和冷却循环，同时设置温度上限保护，试验温度上限为140℃，即熔点以下100℃。
4)把设备太阳跟踪系统切换成自动模式，设备反射系统反射面自动调整至与太阳直射光垂直状态，通过安装的所有反射镜进行聚光，增强样品上样品接收到的辐照，并采用多环境因素协调控制系统调控，进行高加速老化。
5)定期取样进行测试，直至试验结束。
实施例2
与实施例1不同的是，
反射镜13组合型反射膜的材料不同。
以8度角入射，HfO2/ZrO2/SiO2组合型高紫外反射膜(波段240～400nm，平均反射率＞96.3％)为例，进一步说明结构调控时膜层数对反射膜紫外反射率、高反射带宽及耐久性提升的重要性，该方法包括以下步骤：
(1)反射膜的设计：基于光学薄膜设计软件(如Essential Macleod、Optilayer、TFCalc)构建HfO2/ZrO2/SiO2组合型紫外反射膜，反射膜结构分为三层，分别为用于紫外反射的底部膜层、中部膜层及用于提高耐久性的顶部膜层。
具体的，底部膜层结构为(aHbL)10(cHbL)10(dHbL)10，H为高折射率材料HfO2， a、c、d为HfO2光学厚度系数，分别是0.16、0.19及0.24，HfO2膜层的物理厚度则分别为22nm、30nm、40nm；L为低折射率材料SiO2，b为SiO2的光学厚度系数为0.25，膜层物理厚度为55nm。底部膜层结构膜层总数为60层，总物理厚度为2.6μm。
具体的，底部膜结构和顶部膜结构之间存在一层HfO2/ZrO2及SiO2中部膜层，结构为(iHjAbL)10，H为高折射率材料HfO2，A为高折射率材料ZrO2，总光学厚度系数i+j＝0.27，HfO2和ZrO2的物理厚度分别为14nm和26nm；L为低折射率材料SiO2，b为其光学厚度系数0.24，膜层物理厚度为55nm。中部膜层结构膜层数为20，总物理厚度约为1.0μm。
具体的，所述顶部膜层结构为(eAbL)10eA，A为高折射率材料ZrO2，e为ZrO2的光学厚度系数0.32，膜层物理厚度为49nm；L为低折射率材料SiO2，b则为 SiO2的光学厚度系数0.24，物理厚度为55nm。顶部膜层结构膜层数为21，总物理厚度为1.0μm。
(2)基片的预处理：以乙醇/乙醚混合液(2:1)对于单面抛光的硼酸盐玻璃进行擦拭，然后以超声清洗器清洗干净；
(3)反射膜的制备：将基体加热至220℃，抽真空至8×10-4Pa，通过等离子体辅助电子束蒸发沉积技术(PIAD)在基片上进行组合型反射膜的制备。
首先底部反射膜层的制备：打开电子枪高压和蒸发束流，在基片上通过先交替沉积不同光学厚度的HfO2和SiO2膜；第一层膜为HfO2，物理厚度为22nm，当HfO2厚度比设置的小3～5nm时逐渐减小该材料的沉积速率，直至为0，再逐渐增加SiO2的沉积速率，物理厚度为55nm，交替沉积各10层；然后，依次交替沉积物理厚度为30nm的HfO2和55nm的SiO2各10层，40nm的HfO2和55nm 的SiO2各10层，完成“反射率底部”反射膜的制备，总层数60层，总厚度约为 2.6μm。
然后是中部膜层的沉积：首先是HfO2膜层的沉积，物理厚度为14nm，当 HfO2厚度比设置的厚度小3～5nm时，逐渐减小其沉积速率，同时开始沉积ZrO2膜，物理厚度为26nm，HfO2/ZrO2的总物理厚度为40nm；然后再沉积物理厚度为55nm的SiO2低折射率膜层，HfO2/ZrO2与SiO2膜交替出现形成中部膜层，膜层数共20层，总厚度约为1.0μm。
顶部膜层结构是在中部膜层沉积结束后进行，在其最后一层SiO2膜沉积速率将至0后，逐渐增加ZrO2膜的沉积速率，物理厚度为49nm，当厚度比设置的厚度小3～5nm时逐渐减小该材料的沉积速率，直至为0，再开展物理厚度为55nm 的SiO2膜的镀制，各10层；最后再沉积一层光学厚度系数为49nm的ZrO2膜，形成顶部反射膜结构，共21层。
(4)当最后一层ZrO2膜达到设计的厚度时，关闭电子枪蒸发束流和高真空，完成组合型紫外反射膜的制备。
(5)光谱性能测量：测试仪器为Lambda950分光光度计，测试方法参考 GB/T 2680-1994，入射角8°，测量波长为200～2500nm，测试量为反射率。
图4是HfO2/ZrO2/SiO2反射膜的反射率光谱曲线，在240～400nm范围内具有高反射率，该波段范围内平均高达96.3％，带宽较大。本发明的反射膜高反射率带宽比常规薄膜更大，应用范围更广。
进一步通过仿真软件(TracePro、Lighttools、Comsol等，本实施例中采用TracePro)对高分子材料聚苯乙烯高加速老化试验装置进行模拟仿真，设置太阳光源，使光路与反射系统反射面垂直，反射镜反射率为99％，红外光反射率为 5％，计算样品台表面紫外辐照强度均匀性，在4500-4750W/m2左右(图14)，偏差较小；为太阳光紫外辐强度的47.5倍左右(太阳光源的紫外辐照强度为99.9 W/m2)。
同时，基于仿真软件进行光热转化计算，获取样品台表面热场分布；在冷却循环和风机同时工作的情况下，样品表面的温度分布均匀，在61-65℃左右(图 10)。基于紫外辐强度换算，该设备聚光状态下紫外辐照强度约为自然环境下紫外辐照的47.5倍左右，具有高加速老化作用，可用于高分子材料的高加速老化。
实施例3
本实施例提供的高分子材料高加速老化试验装置参考实施例1。
利用高分子材料高加速老化试验装置进行高密度聚乙烯高加速老化试验的方法，包括以下步骤：
1)接通电源，通过控制箱把太阳跟踪系统切换为手动模式，通过垂直旋转装置，把设备样品台降下来。
2)通过压缩模塑把高密度聚乙烯加工成板材，并通过哑铃刀，熔点为142℃；通过卡位将样品依次固定在样品台上，样品背面贴合样品台，这样可以充分冷却样品温度。
3)样品固定好后，打开风机和冷却循环，同时设置温度上限保护，试验温度上限为100℃，即熔点以下42℃。
4)把设备太阳跟踪系统切换成自动模式，设备反射系统反射面自动调整至与太阳直射光垂直状态，通过安装的所有反射镜进行聚光，增强样品上样品接收到的辐照进行高加速老化。
5)定期取样进行测试，直至试验结束。
实施例4
本实施例提供的高分子材料高加速老化试验装置参考实施例1。
利用高分子材料高加速老化试验装置进行碳纤维环氧树脂复合材料高加速老化试验的方法，包括以下步骤：
1)接通电源，通过控制箱把太阳跟踪系统切换为手动模式，通过垂直旋转装置，把设备样品台降下来。
2)通过把膜压成型将环氧树脂和碳纤维加工成板材，并裁剪成片材，玻璃化转变温度为205℃；通过卡位将样品依次固定在样品台上，样品背面贴合样品台，这样可以充分冷却样品温度。
3)样品固定好后，打开风机和冷却循环，同时设置温度上限保护，试验温度上限为180℃，即玻璃化转变温度以下25℃。
4)把设备太阳跟踪系统切换成自动模式，设备反射系统反射面自动调整至与太阳直射光垂直状态，通过安装的所有反射镜进行聚光，增强样品上样品接收到的辐照进行高加速老化。
5)定期取样进行测试，直至试验结束。
实施例5
与实施例1-4不同的是，反射膜采用本领域常规的反射膜比如铝膜，而非是实施例1-4中的组合型反射膜。
本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定，本发明的实施方式不限于此，凡此种种根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，对本发明的方法做出的其它多种形式的修改、替换或变更，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高分子材料高加速老化试验装置，其特征是包括：
紫外光反射系统；
样品温度控制系统；
太阳跟踪系统；
多环境因素协调控制系统；
其中：
所述紫外光反射系统的主体结构为球凹面，主要由凹面框架和用于固定所述凹面框架的固定架组成，所述凹面框架上设有多个反射镜；
所述样品温度控制系统包括支架、样品台和温控机构，所述支架一端连接所述紫外光反射系统，另外一端上设置样品台，所述样品台上设置有样品和用于控制样品温度的温控机构，所述样品与所述紫外光反射系统相对设置且位于所述反射镜的反射中心位置，所述温控机构位于所述样品的周围；
所述太阳跟踪系统包括垂直旋转机构、水平旋转机构和底座，所述水平旋转机构安装在底座上，所述垂直旋转机构 与所述紫外光反射系统相连接，通过所述垂直旋转机构和所述水平旋转机构，所述紫外光 反射系统的反射面始终与太阳光直射垂直；
所述多环境因素协调控制系统包括控制箱和传感元件；
所述反射镜为20~60块，所述反射镜的材质为镀膜玻璃，所述镀膜玻璃包括玻璃基片和设于所述玻璃基片上的组合型反射膜，所述组合型反射膜包括底部膜层、中部膜层和顶部膜层，所述底部膜层由不同光学厚度的HfO2和SiO2交替形成，所述中部膜层由不同光学厚度的高折射率材料和低折射率材料交替形成，所述高折射率材料为HfO2和Ta2O5或HfO2和ZrO2，所述低折射率材料为SiO2，所述顶部膜层由不同光学厚度的Ta2O5和SiO2交替沉积形成，或所述顶部膜层由不同光学厚度的ZrO2和SiO2交替沉积形成；
所述底部膜层用于提高短波紫外光反射率，所述底部膜层由不同光学厚度的HfO2和SiO2交替形成，所述底部膜层的结构为(aHbL)x(cHbL)y(dHbL)z，其中H为高折射率材料HfO2，L为低折射率材料SiO2，a、c、d均为H的光学厚度系数，b为L的光学厚度系数，x、y和z则为膜层数；
所述中部 膜层用于提高中波紫外光反射率，所述中部 膜层的结构为(iHjAbL)w，其中H为高折射率材料HfO2，A为高折射率材料Ta2O5或ZrO2，i和j分别为H和A的光学厚度系数，L为低折射率材料SiO2，b为L的光学厚度系数，w则为膜层数；
所述顶部膜层用于提高长波紫外光反射率和耐久性，所述顶部膜层结构为(eAbL)u(fAbL)vfA，其中A为高折射率材料Ta2O5或ZrO2，L为低折射率材料SiO2，e、f均为A的光学厚度系数，b为L的光学厚度系数，u、v则为膜层数。
2.根据权利要求1所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述反射镜为正方形，边长为100~500 mm，安装角度为1~20°，所述反射镜通过卡扣或压片方式呈阵列状固定在所述凹面框架上。
3.根据权利要求2所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述反射镜存在三种安装角度，位于中部的反射镜安装角度为0°，位于中部两侧近邻位置的反射镜安装角度为3~8°，位于中部两侧远端位置的反射镜安装角度为8~12°。
4.根据权利要求1所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述凹面框架中下部设有用于安装支架的缺口。
5.根据权利要求1所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述样品台设置样品位置处呈凹陷结构，所述样品设于所述凹陷结构中，所述样品台上还设有紫外辐照计，所述紫外辐照计也安装在所述凹陷结构中。
6.根据权利要求1所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述温控机构包括冷却池和风机，所述冷却池设于所述样品的背部，所述风机设于所述样品上方。
7.根据权利要求6所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述冷却池为蛇形环绕结构，所述蛇形环绕结构中设有冷却液。
8.根据权利要求1所述的高分子材料高加速老化试验装置，其特征是：所述太阳跟踪系统包括手动模式和自动模式，通过控制箱控制，当系统由手动模式切换成自动模式时，系统自动寻找最佳聚光仰角和转角进行高加速老化试验，所述传感元 件包括温度传感器、湿度传感器和辐照传感器。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述装置进行高分子材料高加速老化试验的方法，包括以下步骤：
（1）接通太阳跟踪系统电源，通过控制箱和垂直旋转机构使样品台下降；
（2）选取高分子材料样品，固定在样品温度控制系统的样品台上；
（3）打开样品温度控制系统的温控机构，设置温度上限保护；
（4）调整所述紫外光反射系统的反射镜面与太阳直射光垂直状态，通过所述反射镜聚光，增强样品台上样品接收到的辐照进行高加速老化，采用多环境因素协调控制系统调控，进行高分子材料高加速老化试验。
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