CN113152081A - 一种功能化核壳纳米线及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化核壳纳米线及其制备方法与应用，属于电化学及材料领域。本发明通过3,4‑乙烯二氧噻吩(EDOT)与贵金属配合物间的化学聚合反应，在非导电纳米线表面均匀包裹聚EDOT(PEDOT)‑贵金属纳米颗粒复合物涂层，批量制备功能化核壳纳米线。本发明基于简便、普适的“一锅法”反应，通过调控核、壳材料种类，批量制备多种功能化导电核壳纳米线。以此核壳纳米线为电极材料进行组装，可获得具有优良电化学性能的功能化纳米电极，简化了纳米电极的制备过程，并突破了现有纳米电极制备材料的局限性，实现了单个活细胞内生物信号分子的实时定量监测。

Description

一种功能化核壳纳米线及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电化学及材料领域，具体涉及一种功能化核壳纳米线及其制备方法与应用。
背景技术
众多基本的科学过程(如细胞信号转导、催化反应等)发生在纳米尺度，因此在原位监测这些过程引起了广泛的研究兴趣。纳米电极电化学技术因其高灵敏度及空间分辨率，在纳米尺度研究中表现出显著的优越性。其中，一维导电纳米材料是制备纳米电极的理想材料，但其存在有材料种类局限(主要为碳、金、铂)、制备过程繁琐耗时等不足。因此，发展一种简便、高效制备功能化导电纳米线的方法仍面临巨大挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能化核壳纳米线，本发明的目的还在于提供一种简便、批量制备所述功能化核壳纳米线的方法，及其在纳米电化学传感中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种功能化核壳纳米线，为表面均匀包裹导电聚合物PEDOT(聚(3,4-乙烯二氧噻吩))-贵金属纳米颗粒复合物涂层的非导电纳米线。所述的贵金属纳米颗包括金纳米颗粒、钯纳米颗粒、铂纳米颗粒；所述的非导电纳米线包括碳化硅(SiC)纳米线、二氧化钛(TiO2)纳米线、二氧化硅(SiO2)纳米线。
所述的功能化核壳纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将非导电纳米线加入溶剂中，使纳米线均匀分散。所述的溶剂优选为乙腈或乙醇；优选通过超声使纳米线均匀分散。
(2)向步骤(1)得到的纳米线分散液中加入EDOT(3,4-乙烯二氧噻吩)，使其均匀分散溶解。优选通过搅拌使其均匀分散溶解。
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入贵金属配合物作为氧化剂，引发化学聚合反应。所述的贵金属配合物包括四氯金酸(HAuCl4)、四氯钯酸(H2PdCl4)、六氯铂酸(H2PtCl6)。在该过程中，EDOT氧化聚合为导电聚合物PEDOT，贵金属配合物还原为贵金属纳米颗粒。
(4)待PEDOT-贵金属纳米颗粒复合物均匀包裹在非导电纳米线表面后，将反应液离心，洗涤，得到PEDOT功能涂层包裹的核壳纳米线，即所述的功能化核壳纳米线。所述的洗涤优选为用水和乙醇分别洗涤。
所述的功能化核壳纳米线具有优良的电化学性能，可用于纳米电化学传感中。
进一步地，所述的功能化核壳纳米线在制备功能化纳米电极中的应用。
一种制备功能化纳米电极的方法，包括以下步骤：
(1)将上述功能化核壳纳米线加到溶剂中分散，得到均匀的纳米线分散液。所述的溶剂优选为乙醇或乙腈；所述的分散优选为超声分散。
(2)将分散好的纳米线分散液滴加在玻璃片上，加热烘干后剪裁制片，使玻璃片边缘暴露出纳米线。
(3)用激光拉制仪将玻璃管拉制成尖端直径约为1-2μm的锥形管。所述的玻璃管优选为硼酸盐玻璃管。
(4)向步骤(3)得到的锥形管中注入液态金属，离心将液态金属推送至距离锥形管尖端5-10μm处，随后用石蜡进行密封。所述的液态金属优选为镓铟锡锌合金。
(5)加热使步骤(4)得到的锥形管尖端石蜡熔化，将步骤(2)中玻璃片边缘暴露出的纳米线插入锥形管的液态金属后停止加热，制备得到功能化核壳纳米线电极。
一种功能化纳米电极，通过上述方法制备得到。
所述的功能化纳米电极可用于胞内生物信号分子监测。所述的生物信号分子包括一氧化氮、多巴胺、抗坏血酸、尿酸、NADH等。
一种监测胞内生物信号分子的方法，为将所述的功能化纳米电极插入活细胞内，用来检测胞内生物信号分子含量。
本发明具有如下优点和效果：
本发明展示了一种简便、普适制备功能化导电核壳纳米线的方法，通过调控反应原料种类，即可批量制备一系列不同核壳材料且尺寸可调的新型导电纳米线。用此纳米线组装纳米电极，极大简化了纳米电极的制备过程，突破了纳米电极材料的局限性，并且此核壳纳米线电极具有优良的电化学性能，可实现单个活细胞内生物信号分子的实时动态监测。此外，本发明展示的核壳纳米线种类、尺寸、性质均可调，在化学、纳米材料、生物传感器等领域均具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是核壳纳米线的普适性制备方法流程图。
图2是多种核壳纳米线的扫描电镜图及元素mapping表征图。
图3是核壳纳米线组装为纳米电极及用于胞内电化学检测的示意图。
图4是SiC@Au-PEDOT纳米线电极的扫描电镜图。
图5是SiC@Au-PEDOT纳米线电极在六氨合钌溶液中的电化学行为图(循环扫描100圈)。
图6是SiC@Au-PEDOT纳米线电极插入细胞内检测一氧化氮的放大图。
图7是SiC@Au-PEDOT纳米线电极对胞内一氧化氮的实时监测结果图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明涉及的功能化核壳纳米线的制备方法及应用的具体实施方案进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
核壳纳米线的普适性制备方法如图1所示。
实施例1
SiC@Au-PEDOT纳米线(SiC为核，Au-PEDOT为壳)的具体制备步骤如下：
(1)将1mg SiC纳米线置于100mL烧杯内，加入30mL乙腈作为溶剂，超声使SiC纳米线均匀分散。
(2)搅拌状态下，向步骤(1)得到的SiC分散液中加入500μL EDOT单体，使EDOT均匀分散溶解。
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入2mL HAuCl4(25mM)作为氧化剂，引发化学聚合反应。在该过程中，EDOT氧化聚合为导电聚合物PEDOT，AuCl4 -还原为金纳米颗粒。
(4)反应体系室温搅拌24h后，将反应溶液离心，并用水和乙醇分别洗涤3次，得到SiC@Au-PEDOT核壳纳米线。如图2所示，SiC@Au-PEDOT纳米线表面完整包覆聚合物涂层，且特征元素Si和Au均匀分布于整根核壳纳米线，表明PEDOT-金纳米颗粒复合物完整且均匀包裹在SiC纳米线表面。
实施例2
TiO2@Au-PEDOT纳米线(TiO2为核，Au-PEDOT为壳)的具体制备步骤如下：
(1)将1mg TiO2纳米线置于100mL烧杯内，加入30mL乙腈作为溶剂，超声使TiO2纳米线均匀分散。
(2)搅拌状态下，向步骤(1)得到的TiO2分散液中加入500μL EDOT单体，使EDOT均匀分散溶解。
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入2mL HAuCl4(25mM)作为氧化剂，引发化学聚合反应。在该过程中，EDOT氧化聚合为导电聚合物PEDOT，AuCl4 -还原为金纳米颗粒。
(4)反应体系室温搅拌24h后，将反应溶液离心，并用水和乙醇分别洗涤3次，得到TiO2@Au-PEDOT核壳纳米线。如图2所示，TiO2@Au-PEDOT纳米线表面完整包覆聚合物涂层，且特征元素Ti和Au均匀分布于整根核壳纳米线，表明PEDOT-金纳米颗粒复合物完整且均匀包裹在TiO2纳米线表面。
实施例3
SiO2@Au-PEDOT纳米线(SiO2为核，Au-PEDOT为壳)的具体制备步骤如下：
(1)将1mg SiO2纳米线置于100mL烧杯内，加入30mL乙腈作为溶剂，超声使TiO2纳米线均匀分散。
(2)搅拌状态下，向步骤(1)得到的SiO2分散液中加入500μL EDOT单体，使EDOT均匀分散溶解。
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入2mL HAuCl4(25mM)作为氧化剂，引发化学聚合反应。在该过程中，EDOT氧化聚合为导电聚合物PEDOT，AuCl4 -还原为金纳米颗粒。
(4)反应体系室温搅拌24h后，将反应溶液离心，并用水和乙醇分别洗涤3次，得到SiO2@Au-PEDOT核壳纳米线。如图2所示，SiO2@Au-PEDOT纳米线表面完整包覆聚合物涂层，且特征元素Si和Au均匀分布于整根核壳纳米线，表明PEDOT-金纳米颗粒复合物完整且均匀包裹在SiO2纳米线表面。
实施例4
SiC@Pd-PEDOT纳米线(SiC为核，Pd-PEDOT为壳)的具体制备步骤如下：
(1)将1mg SiC纳米线置于100mL烧杯内，加入30mL乙醇作为溶剂，超声使SiC纳米线均匀分散。
(2)搅拌状态下，向步骤(1)得到的SiC分散液中加入500μL EDOT单体，使EDOT均匀分散溶解。
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入2mL H2PdCl4(37.5mM)作为氧化剂，引发化学聚合反应。在该过程中，EDOT氧化聚合为导电聚合物PEDOT，PdCl4 2-还原为钯纳米颗粒。
(4)反应体系室温搅拌24h后，将反应溶液离心，并用水和乙醇分别洗涤3次，得到SiC@Pd-PEDOT核壳纳米线。如图2所示，SiC@Pd-PEDOT纳米线表面完整包覆聚合物涂层，且特征元素Si和Pd均匀分布于整根核壳纳米线，表明PEDOT-钯纳米颗粒复合物完整且均匀包裹在SiC纳米线表面。
实施例5
SiC@Pt-PEDOT纳米线(SiC为核，Pt-PEDOT为壳)的具体制备步骤如下：
(1)将1mg SiC纳米线置于100mL烧杯内，加入30mL乙醇作为溶剂，超声使SiC纳米线均匀分散。
(2)搅拌状态下，向步骤(1)得到的SiC分散液中加入500μL EDOT单体，使EDOT均匀分散溶解。
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入2mL H2PtCl6(18.75mM)作为氧化剂，引发化学聚合反应。在该过程中，EDOT氧化聚合为导电聚合物PEDOT，PtCl6 2-还原为铂纳米颗粒。
(4)反应体系室温搅拌24h后，将反应溶液离心，并用水和乙醇分别洗涤3次，得到SiC@Pt-PEDOT核壳纳米线。如图2所示，SiC@Pt-PEDOT纳米线表面完整包覆聚合物涂层，且特征元素Si和Pt均匀分布于核壳纳米线，表明PEDOT-铂纳米颗粒复合物完整且均匀包裹在SiC纳米线表面。
上述实施例表明本发明展示的制备核壳纳米线的方法简便易行，且具有普适性，通过调控反应原料，即可实现多种核壳纳米线的批量制备。
上述核壳纳米线组装为纳米电极及用于胞内电化学检测的示意图如图3所示。
实施例6
SiC@Au-PEDOT纳米线电极的组装及用于胞内一氧化氮检测的具体步骤如下：
(1)将实施例1制备得到的SiC@Au-PEDOT纳米线加到30mL乙醇中超声分散，得到均匀的SiC@Au-PEDOT纳米线分散液。
(2)将超声分散好的SiC@Au-PEDOT纳米线分散液滴加在载玻片上，在90℃下加热烘干后，用玻璃刀剪裁制片，使玻璃片边缘暴露出纳米线。
(3)用激光拉制仪将硼酸盐玻璃管拉制成尖端直径约为1-2μm的锥形管备用。
(4)向步骤(3)得到的硼酸盐锥形管中注入液态金属(镓铟锡锌合金)，离心将液态金属推送至距离锥形管尖端5μm处，随后用石蜡进行密封。
(5)将步骤(4)得到的硼酸盐锥形管放入缠有加热丝的石英管中，将加热丝与直流电源相连，在0.25A直流电条件下加热使锥形管尖端石蜡熔化，将步骤(2)中玻璃片边缘暴露出的SiC@Au-PEDOT纳米线插入硼酸盐锥形管的液态金属后停止加热，制备得到SiC@Au-PEDOT纳米线电极，尖端暴露的纳米线电极长度约为4μm，直径约为500nm(图4)。
(6)将步骤(5)制备的SiC@Au-PEDOT纳米线电极进行电化学表征，六氨合钌在电极表面的循环伏安图呈现“S”型，表明该纳米线电极具有良好的电化学性能；循环扫描100圈后，电流大小无明显变化，表明该纳米线电极具有良好的电化学稳定性(图5)。
(7)将人乳腺癌细胞(MCF-7)接种到装有小圆形载玻片(直径7mm)的小皿中，加入DMEM培养基培养12小时用于细胞电化学检测实验。所有细胞实验均在与膜片钳放大器(EPC-10，HEKA Electronics，Germany)耦合的倒置显微镜上进行。将步骤(5)制备的SiC@Au-PEDOT纳米线电极与膜片钳放大器探头连接，在40倍物镜下，通过显微操纵器(TransferMan NK2，Eppendorf)将SiC@Au-PEDOT纳米线电极移至细胞膜附近，然后将纳米线电极缓缓向前移动并插入细胞(图6)，Ag/AgCl电极作为参比电极和对电极，在800mV下检测不同刺激条件的胞内一氧化氮水平。如图7所示，人乳腺癌细胞受到刺激液L-精氨酸(L-Arg)(4mM)刺激时，胞内产生的信号分子一氧化氮在电极表面被氧化，安培电流随之增大，然后随着胞内产生一氧化氮量减少及其在电极表面的氧化，电流随之缓缓下降。对照组实验如下：当纳米线电极插入细胞后，用L-Arg(4mM)和NO合酶抑制剂L-NAME(4mM)混合溶液刺激细胞时，无明显电流增大现象；当用PBS刺激细胞时，也无电流曲线上升现象。
上述实施例表明本发明方法制备的核壳纳米线电极具有良好的传感性能，可对单个活细胞内生物信号分子水平进行实时动态监测。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种功能化核壳纳米线，其特征在于：为表面均匀包裹聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-贵金属纳米颗粒复合物涂层的非导电纳米线。
2.根据权利要求1所述的功能化核壳纳米线，其特征在于：所述的贵金属纳米颗包括金纳米颗粒、钯纳米颗粒、铂纳米颗粒；所述的非导电纳米线包括碳化硅纳米线、二氧化钛纳米线、二氧化硅纳米线。
3.权利要求1或2所述的功能化核壳纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将非导电纳米线加入溶剂中，使纳米线均匀分散；
(2)向步骤(1)得到的纳米线分散液中加入3,4-乙烯二氧噻吩，使其均匀分散溶解；
(3)向步骤(2)得到的分散液内加入贵金属配合物；
(4)待聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-贵金属纳米颗粒复合物均匀包裹在非导电纳米线表面后，将反应液离心，洗涤，得到功能化核壳纳米线。
4.根据权利要求3所述的功能化核壳纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为乙腈或乙醇。
5.根据权利要求3所述的功能化核壳纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的贵金属配合物包括四氯金酸、四氯钯酸、六氯铂酸。
6.权利要求1或2所述的功能化核壳纳米线在纳米电化学传感中的应用。
7.权利要求1或2所述的功能化核壳纳米线在制备功能化纳米电极中的应用。
8.一种制备功能化纳米电极的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将权利要求1或2所述的功能化核壳纳米线加到溶剂中分散，得到均匀的纳米线分散液；
(2)将分散好的纳米线分散液滴加在玻璃片上，加热烘干后剪裁制片，使玻璃片边缘暴露出纳米线；
(3)用激光拉制仪将玻璃管拉制成尖端直径为1-2μm的锥形管；
(4)向步骤(3)得到的锥形管中注入液态金属，离心将液态金属推送至距离锥形管尖端5-10μm处，随后用石蜡进行密封；
(5)加热使步骤(4)得到的锥形管尖端石蜡熔化，将步骤(2)中玻璃片边缘暴露出的纳米线插入锥形管的液态金属后停止加热，制备得到功能化核壳纳米线电极。
9.一种功能化纳米电极，其特征在于：通过权利要求8所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的功能化纳米电极在胞内生物信号分子监测中的应用。
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