CN113151769B - 微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层及制备方法 - Google Patents

微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层及制备方法，1)采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，形成一层涂层，然后冷却至250℃～270℃；2)重复步骤1)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。涂层内部弥散分布近亚微米级的孔隙和微裂纹，使其在裂纹扩展过程中有效降低裂纹尖端能量释放率，大幅提高涂层断裂韧性。高的断裂韧性也降低了涂层沉积过程在内应力累积，实现了高韧性、超厚陶瓷涂层的有效沉积，大大满足了陶瓷涂层在高温、重载领域使用的稳定性。

Description

微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层及制备方法
技术领域
本发明属于金属表面改性领域，具体涉及一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层及制备方法。
背景技术
在航空发动机、燃气轮机等具有战略意义的重大设备中，具有耐高温、耐腐蚀、耐磨及优良隔热性的陶瓷涂层已经得到了充分的认可与推广。然而，脆性大、塑韧性差导致陶瓷涂层无法适应更高冲击力和高温的复杂工况，这也大大限制了其在重大设备的中的应用，甚至影响这些设备的升级改造。因此，如何保证陶瓷涂层兼具“高塑韧性、高硬度”成为了行业难题。
经多年研究，人们对于陶瓷涂层的增韧方式主要通过纤维增韧、相变增韧、微裂纹增韧和弥散增韧四种途径。纤维增韧是通过纤维桥接和拔出等对裂纹进行偏转和截止耗散更多的裂纹的能量从而增韧涂层；相变增韧则是在裂纹尖端应力场的作用下，人为诱导材料进行相变吸收能量达到抑制裂纹扩展、增强韧性；微裂纹增韧是在主裂纹的尖端形成塑性区内，原先存在大量的微裂纹发生延伸，增加许多新的裂纹表面，吸收大量的弹性应变能，从而引起陶瓷断裂韧性的增加；弥散增韧弥是在陶瓷基质中加入能在基质材料受拉伸时阻止横向截面收缩的第二相粒子，通过消耗能量增加纵向拉应力达到和基体相同的横向收缩，达到增韧效果。然而，纤维增韧、相变增韧及弥散增韧效果均会在高温下表现出外加增韧相结构不稳定或者自身相变不可控进而大幅影响增韧效果。
目前，制备陶瓷涂层的方法主要以热喷涂技术为主。热涂层经过近几年的快速发展，其喷涂材料种类丰富、对基体包容性强、操作简洁方便等特点在沉积陶瓷涂层领域比其他技术(激光熔覆和气相沉积)体现出明显的优势。尤其是等离子喷涂技术，相比于具有高的飞行粒子速度、低焰流温度的超音速火焰技术(HVOF或HVAF)，其高的焰流温度能充分熔化高熔点的陶瓷颗粒，大幅消除了涂层内部的未熔颗粒。然而，等离子喷涂技术无法粒子飞行速度低，无法通过高速剪切将飞行熔滴细化，导致多层堆积成形的涂层中孔洞和裂纹尺寸过大，进而大幅限制陶瓷涂层的性能提升进而推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备及方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
1)采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，形成一层涂层，然后冷却至250℃～270℃；
2)重复步骤1)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，高能等离子熔射技术的参数包括：电压为130～150V，电流为500～550A，氩气流量为220～260L/min，氧化物陶瓷粉末供给速度为10～40g/min，沉积距离为100～120mm。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，基材为铜基、铝基、镍基、锌基、钛基、高温合金或不锈钢。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，基材预热的温度为180～200℃。
本发明进一步的改进在于，冷却至250℃～270℃的时间为1～3min；冷却采用空冷；采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积时，横向和纵向扫掠次数为5-10次，横向扫掠速度为300～400mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s。
本发明进一步的改进在于，氧化物陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、氧化铬与氧化钛中的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，氧化物陶瓷粉末呈球形或近球形，粒径为10～90μm。
一种根据上述的方法制备的微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层，该陶瓷涂层内部微孔直径为1～10μm，微裂纹长度为1～20μm，陶瓷涂层厚度超过1.5mm时，断裂韧性为4MPa m1/2以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用高能等离子熔射技术，将高能等离子熔射技术的“高焰流温度、高粒子飞行速度”特性充分发挥，进而实现高熔点的氧化物陶瓷粉末在充分熔化的同时还能被剪切、细化至更小尺寸的不规则熔滴，最后在超高的飞行速度(超过550m/s)下撞击到基体发生高度扁平化，形成厚度更薄、内部微观缺陷(孔隙、裂纹等)尺寸更少的扁平粒子。经多个高度扁平化的粒子堆积后，小尺寸的孔洞和微裂纹能弥散的分布在涂层中，在提高提出致密性和内聚强度的同时还能通过消耗裂纹尖端能量有效的抑制裂纹扩展行为。与传统陶瓷涂层相比，本发明涂层高效发挥了“微裂纹增韧”机理，涂层内部微裂纹和孔洞尺寸缩小接近30％以上、断裂韧性提高2倍以上；大量的微孔和微裂纹高效缓解与释放应力作用，使涂层厚度可达到1.5mm以上，突破了“高厚度、脆性大”的技术壁垒。因此，陶瓷涂层的综合力学性能和工业应用范围得到大幅提升。
进一步的，该技术具有高焰流温度和粒子飞行速度的特性，在以下参数下电压为130～150V，电流为500～550A，氩气流量为220～260L/min，氧化物陶瓷粉末供给速度为10～40g/min，沉积距离为100～120mm下，产生的焰流温度超过20000K，飞行粒子速度为300～800m/s。本发明中能提高飞行粒子表面温度，加大粒子熔化程度；氩气流量增强了粒子飞行速度，增加了飞行粒子撞击基板后的扁平率，有利于各扁平化的粒子紧密结合，并加大粒子熔化程度；氧化物陶瓷粉末供给速度则与涂层沉积效率呈非线性正比关系。
进一步的，本发明中冷却至250℃～270℃后再进行下一次沉积，通过“间歇式”涂层沉积流程，通过控制二维扫掠速度(横向扫掠速度300～400mm/s，纵向扫掠速度3mm/s)、单次循环次数(连续横向和纵向扫掠5-10次)以及每个循环次数之间的间歇时间(空冷1～3min)等参数充分发挥已沉积、但未凝固的扁平粒子放热特性，实现对已沉积涂层进行原位加热，并将涂层温度控制在250℃～270℃范围内。这种稳定的涂层温度区域不仅有效的防止了因各层扁平粒子冷却速率差异大而导致的层间裂纹的出现，而且降低了已凝固扁平粒子内部裂纹的萌生，缩小了微裂纹的尺寸。
本发明结合高能等离子熔射技术“高温、高速”特性和热喷涂陶瓷涂层微裂纹增韧机理，将充分熔化的陶瓷粉末熔滴进一步剪切细化，有效将沉积涂层内部孔洞和裂纹尺寸控制在亚微米级，实现显著的裂纹增韧，将本发明的制备的涂层用在高温重载工况零部件上，可以大幅延长高温重载工况零部件的使用寿命。
附图说明
图1是实施例1收集的熔化形变但未扁平化的小尺寸熔滴。
图2是实施例1小尺寸撞击基板、冷却形成的、带有微孔与微裂纹的盘状凝固组织结构。
图3是实施例1盘状凝固组织结构堆积形成的涂层结构放大图。
图4是实施例2涂层与传统APS涂层剖面形貌。其中，(a)为本发明实施例2制备的涂层，(b)为传统APS涂层。
图5是实施例2涂层与传统APS涂层断裂韧性测试结果。
图6是实施例3盘状凝固组织结构堆积形成的涂层结构放大图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细说明，其仅在于解释而不是限定。
本发明为满足高温重载的苛刻工况，结合高能等离子熔射技术“高温、高速”特性和热喷涂陶瓷涂层微裂纹增韧机理，将充分熔化的陶瓷粉末熔滴进一步剪切细化，有效将沉积涂层内部孔洞和裂纹尺寸控制在亚微米级，制备出具有优异断裂韧性的超厚陶瓷涂层。具体步骤如下：
1)喷涂前对基材表面进行前处理
对基材进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra≥10μm。
其中，步骤1)中基材为金属(如铜基、铝基、镍基、锌基或钛基等)、高温合金或不锈钢等。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在180～200℃。
3)采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，形成高韧性毫米级厚质陶瓷涂层。高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压130～150V，电流500～550A，氩气流量为220～260L/min，氧化物陶瓷粉末供给速度为10～40g/min，沉积距离为100～120mm。
涂层沉积采用“间歇式”方式，机械臂的横向扫掠速度为300～400mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s。依据样品尺寸连续扫掠5-10次(作为1次循环)，随后空冷1～3min，等涂层表面温度在250℃～270℃范围内后进行下一次循环，直到达到涂层厚度要求。
氧化物陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、氧化铬与氧化钛中的一种或几种。氧化物陶瓷粉末呈球形或近球形，粉末的粒径为10～90μm。
步骤3)中氧化物陶瓷粉末在高能等离子体焰流中熔滴的运动速度达到550m/s以上。
步骤3)中单个扁平化熔滴凝固后的圆盘状凝固组织结构中微孔和微裂纹的尺寸均在1～5μm范围内。
步骤3)中沉积的涂层内部微孔直径在1～10μm范围内，微裂纹长度在1～20μm范围内，且均匀分布在陶瓷涂层中。涂层厚度超过1.5mm，断裂韧性可达4MPa m1/2以上。
以下结合具体实例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本实施例以GH4169镍基高温合金作为基体，尺寸为Φ25.4×10mm，按质量百分数计包括：≤0.08％C、17％Cr、55％Ni、1.0％Co、2.8％Mo、0.6％Al、0.75％Ti以及余量Fe。
氧化物陶瓷粉末为氧化锆粉末，氧化物陶瓷粉末粒径在10～90μm范围内。
采用高能等离子熔射技术制备微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层的具体实施步骤为：
1)基体表面前处理
对作为合金圆片表面先进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra＝10.6μm。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在180～200℃。
3)将采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，横向扫掠速度为300mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s，依据样品尺寸连续扫掠5次，形成一层涂层，然后空冷1min使涂层温度降至250℃～270℃。其中，高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压为130V，电流为500A，氩气流量为220L/min，粉末供给速度为10g/min，沉积距离为100mm。
4)重复步骤3)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
如图1-图3所示，氧化钇氧化锆陶瓷粉末进入高温等离子焰流中被熔化变为不规则球状，随后在高速冲击作用下粒子发生充分扁平化形成带有0.5～5μm范围的微孔与微裂纹的盘状凝固组织结构，最后多个盘状凝固组织堆积形成了微孔与微裂纹弥散分布的陶瓷涂层，涂层中微孔直径不超过10μm，大部分微裂纹长度在15～20μm范围内。
实施例2
本实施例以2Cr13马氏体不锈钢作为基体，尺寸为Φ43×5mm，按质量百分数计包括：0.25％C、≤1.0％Si、≤1.0％Mn、≤0.035％P、≤0.03％S、≤0.6％Ni、14％Cr以及余量为Fe。
氧化物陶瓷粉末为氧化锆粉末，氧化物陶瓷粉末粒径在10～90μm范围内。
采用高能等离子熔射技术制备微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层的具体实施步骤为：
1)基体表面前处理
对作为基材的不锈钢圆片表面先进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra＝11.6μm。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在180～200℃。
3)将采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，横向扫掠速度为400mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s，依据样品尺寸连续扫掠10次，形成一层涂层，然后空冷3min使涂层温度降至250℃～270℃。其中，高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压150V，电流550A，氩气流量260L/min，粉末供给速度在40g/min，沉积距离120mm。
4)重复步骤3)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
如图4中(a)和(b)所示，沉积的氧化锆涂层厚度约1.7mm，涂层厚度均匀性良好且内部孔隙尺寸小、含量低于2.0％；因涂层厚度累积导致了多个微裂纹合并形成的贯穿裂纹长度不足100μm，并且数量很少，故本发明涂层具有优异的致密性。与之相比，传统APS涂层厚度不超过1.0mm，涂层内部孔隙和裂纹尺寸明显更多，孔隙率达到3.5％，致密性相较差。
在此基础上，图5为实施例2涂层与传统APS涂层断裂韧性测试结果，可以发现本发明涂层断裂韧性达到4.2±0.2MPa·m1/2，远高于传统涂层的1.8±0.2MPa·m1/2，进一步说明本发明微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层实现了涂层厚度和塑韧性的双重重大突破，具有显著的创新性和突出性。
实施例3
本实施例以2Cr13马氏体不锈钢作为基体，尺寸为Φ43×5mm，按质量百分数计包括：0.25％C、≤1.0％Si、≤1.0％Mn、≤0.035％P、≤0.03％S、≤0.6％Ni、14％Cr以及余量为Fe。
涂层材料为氧化锆粉末，粉末粒径在10～90μm范围内。
采用高能等离子熔射技术制备微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层的具体实施步骤为：
1)基体表面前处理
对作为基材的不锈钢圆片表面先进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra＝11.6μm。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在180～200℃。
3)将采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，横向扫掠速度为350mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s，依据样品尺寸连续扫掠8次，形成一层涂层，然后空冷3min使涂层温度降至250℃～270℃。其中，高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压140V，电流530A，氩气流量240L/min，粉末供给速度在40g/min，沉积距离100mm。
如图6所示，沉积的氧化锆涂层厚度约1.7mm，与实施例1中的图3相比，涂层内部孔洞数量变少且孔洞直径缩小至5μm以内，裂纹的长度为10～15μm范围内。说明本发明采用高能等离子熔射技术制备的毫米级厚质陶瓷涂层内部微孔与微裂纹尺寸和数量会随着功率和氩气流量的增加而减小。
实施例4
微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
1)基体表面前处理
对作为基材的铜圆片表面先进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra＝11.6μm。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在180℃。
3)将采用高能等离子熔射技术将粒径为10～90μm的氧化铝粉末在预热的基材表面沉积，横向扫掠速度为300mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s，依据样品尺寸连续扫掠5次，形成一层涂层，然后空冷1min使涂层温度降至270℃。其中，高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压130V，电流550A，氩气流量260L/min，粉末供给速度在40g/min，沉积距离120mm。
4)重复步骤3)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
实施例5
微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
1)基体表面前处理
对作为基材的铝圆片表面先进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra＝11.6μm。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在200℃。
3)将采用高能等离子熔射技术将粒径为10～90μm的氧化铬粉末在预热的基材表面沉积，横向扫掠速度为400mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s，依据样品尺寸连续扫掠7次，形成一层涂层，然后空冷2min使涂层温度降至250℃。其中，高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压150V，电流530A，氩气流量240L/min，粉末供给速度在30g/min，沉积距离100mm。
4)重复步骤3)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
实施例6
微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
1)基体表面前处理
对作为基材的锌圆片表面先进行除油去污和打磨除锈，然后用丙酮超声波清洗，清洗后放入烘干箱烘干，最后用白刚玉(#24)进行喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra＝11.6μm。
2)对喷砂的基材采用喷枪预热的方式进行预热，温度控制在190℃。
3)将采用高能等离子熔射技术将粒径为10～90μm的氧化铝与氧化钛的混合粉末在预热的基材表面沉积，横向扫掠速度为350mm/s，纵向扫掠速度为3mm/s，依据样品尺寸连续扫掠10次，形成一层涂层，然后空冷3min使涂层温度降至260℃。其中，高能等离子熔射技术的关键参数包括：电压140V，电流500A，氩气流量220L/min，粉末供给速度在10g/min，沉积距离110mm。
4)重复步骤3)多次，直至达到涂层厚度大于1.5mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
本发明中的涂层的高的断裂韧性也降低了涂层沉积过程在内应力累积，实现了高韧性、超厚陶瓷涂层的有效沉积，大大满足了陶瓷涂层在高温、重载领域使用的稳定性。
以上所述，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，大凡依本发明专利申请范围及说明书内容所做的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用高能等离子熔射技术将氧化物陶瓷粉末在预热的基材表面沉积，形成一层涂层；其中，高能等离子熔射技术的参数包括：电压为130~150 V，电流为500~550 A，氩气流量为220~260 L/min，氧化物陶瓷粉末供给速度为10~40 g/min，沉积距离为100~120 mm；
产生的焰流温度超过20000 K，飞行粒子速度为300～800 m/s；机械臂的横向扫掠速度为300～400 mm/s，纵向扫掠速度为3 mm/s；连续横向和纵向扫掠5-10次之后，冷却至250℃～270 ℃；
2）重复步骤1）多次，直至达到涂层厚度大于1.5 mm，得到微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，其特征在于，步骤1）中，基材为铜基、铝基、镍基、锌基、钛基、高温合金或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，其特征在于，步骤1）中，基材预热的温度为180～200 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，其特征在于，氧化物陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、氧化铬与氧化钛中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层制备方法，其特征在于，氧化物陶瓷粉末呈球形或近球形，粒径为10～90 μm。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的微孔与微裂纹复合增韧毫米级厚质陶瓷涂层，其特征在于，该陶瓷涂层内部微孔直径为1~10 μm，微裂纹长度为1~20 μm，陶瓷涂层厚度超过1.5 mm时，断裂韧性为 4 MPa m1/2以上。
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