CN113151671A - 半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，将铁粒在半熔态下通过渗碳形成低熔点铁粒，以冷轧污泥中组成为例，通过物相分析污泥的主要渣相组成，利用Factsage模拟确定渣相熔点等热物性质；将铁粒与碳粉混合制成的球团在箱式炉中进行渗碳反应，并通入氩气保护，在一定温度下反应10‑40min。铁被并渗碳，形成低熔点金属颗粒并且熔化汇聚，可以在较低温度下回收熔渣中的金属元素。本发明中，探究反应时间、反应温度、渣的液相分数对熔渣中金属颗粒渗碳量的影响，从而可以形成低熔点金属液滴，在低温下聚集长大，最终收集，实现能源的最大利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温回收冷轧污泥中金属铁的处理工艺。属于冶金固废综合利用处理技术领域。
背景技术
中国作为世界第一的钢铁生产大国，每年伴随着钢铁生产的过程产生巨量的冷轧污泥，污泥中含有大量宝贵金属资源，经过烘干处理过后的冷轧污泥含铁量超过50％，对于贫矿多而钢铁产量高的我国是十分重要的可回收资源。
目前钢厂对于冷轧污泥的处理方式普遍存在高能耗，二次污染的缺陷，因此寻求更经济的处理方式对于降低污泥的处置费用，回收污泥中宝贵的金属元素有着十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术钢铁厂冷轧污泥中金属铁的利用耗能高问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，通过调控影响铁碳量的条件，从而降低金属铁颗粒的熔点，在相对较低的反应温度下回收冷轧污泥中金属铁资源，实现节能减排目的。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，包括如下步骤：
a.污泥预处理和半熔态渗碳过程：
将冷轧污泥烘干后与碳粉混匀，调控混料组分，得到冷轧污泥和碳粉混合物，然后将混合物压块，再投入到加热炉中进行保温，并向炉内通入惰性气体保护，进行半熔态渗碳，得到半熔态混合物；
b.制造含铁冷轧污泥块矿过程：
待在所述步骤a中的半熔态渗碳的保温结束后，将半熔态混合物凝固形成人工块矿，然后取出，并进行冷却，得到含铁冷轧污泥块矿；
c.半熔融还原回收铁的过程：
通过熔融还原方法，将在所述步骤b中制备的含铁冷轧污泥块矿熔融，发生还原反应，使不高于1400℃的低熔点金属颗粒熔化汇聚，形成低熔点金属液滴，经收集后从而回收得铁。
优选地，在所述步骤a中，按照冷轧污泥和碳粉混合物中可还原性氧与碳的比例为1:1.2的比例，将冷轧污泥经与碳粉混匀。
优选地，在所述步骤a中，进行半熔态渗碳时，在开始升温前，在炉内先通入氩气驱赶炉膛内部的空气，控制氩气流量不低于1L/min，升温速度不低于5℃/min，待升至不高于1500℃的半熔态渗碳温度后，保温至少20min，完成渗碳过程。进一步优选地，在所述步骤a中，半熔态渗碳温度为1250-1400℃。更进一步优选地，在所述步骤a中，半熔态渗碳温度为1300-1400℃。进一步优选地，在所述步骤a中，半熔态渗碳保温至少40min。
优选地，在所述步骤a中，将冷轧污泥进行脱水干燥，利用破碎机破碎，并冷轧污泥与石墨粉混合配制球团粉末，利用行星球磨机将配制好的球团粉末混合均匀，然后进行压块。
优选地，在所述步骤a中，利用压力机，将冷轧污泥和碳粉混合物压制成圆柱形还原球团。
优选地，在所述步骤a中，在进行混料时，预先按照所制备的含铁冷轧污泥块矿在所述步骤c中进行熔融还原时的成渣主要组分质量比例为：
CaO：Al2O3：SiO2：MgO＝(40.76-51.72)：8.86：(31.06-46.49)：(3.89-14.39)，加入成渣组分原料，与冷轧污泥和碳粉一并混合，形成混合物。
优选地，在所述步骤a中，采用的冷轧污泥中含铁质量百分比不低于50wt％。
优选地，在所述步骤a中，当冷轧污泥中含铁质量百分比低于50wt％时，在制备冷轧污泥和碳粉混合物时，添加铁粉进行补充，使所制备的冷轧污泥和碳粉混合物中含铁质量百分比不低于50wt％。
优选地，在所述步骤a中，通过控制半熔态渗碳温度，使半熔态混合体形成液相分数不低于65.4wt％的半熔态。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法获得渗碳量较高的低熔点铁碳合金，使块矿中的金属在较低的反应温度下液化，达到在相对较低的反应温度下回收冷轧污泥中金属铁资源的目的；
2.本发明利用人工配渣、加入还原剂碳或补充铁组分的方法，调控影响污泥中铁渗碳的条件，进而优化污泥处理的工艺条件，增加铁中的渗碳量，从而降低其熔点，实现低温回收污泥中金属颗粒，使得冷轧污泥综合利用，保护了环境，剩余废渣可用于水泥等行业；
3.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明方法的污泥预处理和半熔态渗碳过程的流程图。
图2为不同的反应温度对金属颗粒渗碳量的影响图。
图3为不同的反应时间对金属颗粒渗碳量的影响图。
图4为1300℃不同渣的液相分数对金属颗粒渗碳量的影响图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，包括如下步骤：
a.污泥预处理和半熔态渗碳过程：
按照冷轧污泥和碳粉混合物中可还原性氧与碳的比例为1:1.2的比例，将冷轧污泥经与碳粉混匀，调控混料组分，得到冷轧污泥和碳粉混合物，然后将混合物压块，再投入到加热炉中，进行半熔态渗碳；
在开始升温前，在炉内先通入氩气驱赶炉膛内部的空气，控制氩气流量为1L/min，升温速度为5℃/min，待升至半熔态渗碳温度后，进行保温，并向炉内通入惰性气体保护，进行半熔态渗碳，得到半熔态混合物，完成渗碳过程；本实施例在相同污泥渣相组成下，分别在1250℃，1300℃，1350℃，1400℃四个等级温度下进行还原渗碳过程，保温时长分别为10min，15min，20min，40min；
b.制造含铁冷轧污泥块矿过程：
待在所述步骤a中的半熔态渗碳的保温结束后，将半熔态混合物凝固形成人工块矿，然后取出，并进行冷却，得到含铁冷轧污泥块矿；
c.熔融还原回收铁的过程：
通过熔融还原方法，将在所述步骤b中制备的含铁冷轧污泥块矿熔融，发生还原反应，使不高于1500℃的低熔点金属颗粒熔化汇聚，形成低熔点金属液滴，经收集后从而回收得铁。
实验测试分析：
本实施例在污泥预处理和半熔态渗碳过程中，按照冷轧污泥和碳粉混合物中可还原性氧与碳的比例为1:1.2的比例，将冷轧污泥经与碳粉混匀，调控混料组分，按照Fe元素全部形成Fe2O3，在XRF下检测分析来调控制备含铁冷轧污泥块矿的原料组分。
参见图1-3，本实施例将污泥经烘干后与作为还原剂的石墨粉混合配制球团粉末，利用行星球磨机将配置好的球团粉末混合均匀。取20g球团粉末，利用压力机压制成圆柱形还原球团并放入刚玉坩埚内备用，将刚玉坩埚放到高温箱式炉内进行升温还原实验。在开始升温前，炉内需要先通入氩气驱赶炉膛内部的空气，避免氧气对还原过程的干扰，并且在实验结束过程中要一直保持通气，气体流量控制在1L/min，真空箱式炉的升温速度设置为5℃/min，待其升至预定温度后按照预先设计的保温时间进行保温。待保温时间结束，迅速将装有样品的坩埚取出，并将其至于冷却水中进行快速冷却，以确保污泥中的物相能够保持高温下的形貌。将所得样品进行切割处理，其中一部分利用环氧树脂在真空镶嵌机中进行镶样处理，待环氧树脂凝固后打磨抛光利用金相显微镜对样品内部微观组织形貌进行金相观察；对切割后球团样品的另一部分进行破碎处理，利用磁选机磁选出内部还原的金属颗粒，并用酒精作为清洗剂将金属颗粒放入超声发生器中清洗15分钟，而后使用酒精进行多次漂洗，待金属颗粒洗净干燥后，用碳硫测试仪对磁选出的金属颗粒进行含碳量测试。
实验在相同污泥渣相组成下，分别在本实施例的1250℃，1300℃，1350℃，1400℃四个等级温度下进行还原渗碳实验，保温时长为10min，15min，20min，40min，探究相同保温时间下，不同温度对含碳球团内部金属颗粒渗碳的影响，获取球团中的金属颗粒在球团中随保温时间与渗碳长大的关系，分别将球团在1250，1300，1350，1400℃温度下，保温10，15，20，40分钟，并对污泥中金属颗粒进行含碳量的测试。通过测试反应温度对金属颗粒渗碳的影响可知，不同温度下球团中金属颗粒的渗碳有着相同的趋势，随着反应温度的增加，含碳量逐渐增加，参见图2。通过测试反应时间对金属颗粒渗碳的影响的影响可知，通过球团中的金属颗粒在球团中随保温时间与渗碳长大的关系，不同反应时间下球团中金属颗粒的渗碳有着相同的趋势，随着保温时间的延长，含碳量逐渐增加，参见图3。
本实施例方法利用人工配渣加入还原剂碳的方法探究影响污泥中铁渗碳的因素，进而优化污泥处理的工艺条件，增加铁中的渗碳量，从而降低其熔点，实现低温回收污泥中金属颗粒，使得冷轧污泥综合利用。
实施例二
在本实施例中，在进行混料时，预先按照所制备的含铁冷轧污泥块矿在所述步骤c中进行熔融还原时的成渣主要组分质量比例如下表加入成渣组分原料，与冷轧污泥和碳粉一并混合，形成混合物：
表1选取合成渣的组成
实验测试分析：
通过对熔渣的液相分数对金属颗粒渗碳量的影响的测试，分析渣相熔化程度对球团内部金属颗粒的渗碳影响，进行不同渣相组成球团的还原渗碳实验。通过计算该相图中不同共晶点的相变熔化曲线，选取同一渣系中在实验条件1300℃下三种不同熔化程度的渣相。由factsage软件计算出可以得出，选取的三种渣相在实验条件1300℃下，形成液相分数为100％，65.4％，7.8％的半熔态条件，参见图4。通过控制半熔态渗碳温度，使半熔态混合体形成液相分数不低于65.4wt％的半熔态，实现更佳的渗碳条件和更高的渗碳量，以及更有优的节能综合效益。
依据污泥渣组成调节渣中各元素含量。利用MgO，SiO2，Al2O3，CaO粉末配制不同组成的渣相，按照选取渣成分称取粉末，充分混合后，在电阻炉内1500℃保温时间4h的条件下预熔成渣，高温取出后将预熔渣倾倒在钢板上凝固，将预熔渣充分破碎研磨后与原始污泥按比例混合，并按照C:O的质量比为1.2:1添加还原剂配制成含有等渣量不同渣相组分的人造球团。将球团在1300℃的温度下进行配碳还原渗碳实验。
通过分析还原渗碳时反应时间、温度、渣的液相分数对熔渣中金属铁颗粒渗碳量的影响，从而获得渗碳量较高的低熔点铁碳合金，使球团中的金属在较低的反应温度下液化，达到在相对较低的反应温度下回收冷轧污泥中金属铁资源的目的。本实施例方法利用人工配渣、加入还原剂碳的方法，调控影响污泥中铁渗碳的条件，进而优化污泥处理的工艺条件，增加铁中的渗碳量，从而降低其熔点，实现低温回收污泥中金属颗粒，使得冷轧污泥综合利用，保护了环境，剩余废渣可用于水泥等行业。
实施例三
在本实施例中，采用的冷轧污泥中含铁质量百分比不低于50wt％。选择含铁量较高的污泥作为半熔态渗碳更具有经济性、铁资源回收和环境综合治理效益最大化的结合效果。从而放大产业化的需求，实现本技术的现实应用。
实施例四
在本实施例中，在污泥预处理和半熔态渗碳过程中，当冷轧污泥中含铁质量百分比低于50wt％时，在制备冷轧污泥和碳粉混合物时，添加铁粉进行补充，使所制备的冷轧污泥和碳粉混合物中含铁质量百分比不低于50wt％。本实施例作为制备含铁量较高的含铁冷轧污泥块矿的一种技术方案选择，易于实现本发明的工艺过程，为实现铁资源回收和环境综合治理效益具有重要意义。
综上所述，上述实施例方法将铁粒在半熔态下通过渗碳形成低熔点铁粒。已冷轧污泥中组成为例，通过物相分析污泥的主要渣相组成，利用Factsage模拟确定渣相熔点等热物性质；将铁粒与碳粉混合制成的球团在箱式炉中进行渗碳反应，并通入氩气保护，在一定温度下反应10-40min。铁被并渗碳，形成低熔点金属颗粒并且熔化汇聚，可以在较低温度下回收熔渣中的金属元素。本发明中，探究反应时间、反应温度、渣的液相分数对熔渣中金属颗粒渗碳量的影响，从而可以形成低熔点金属液滴，在低温下聚集长大，最终收集，实现能源的最大利用。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.污泥预处理和半熔态渗碳过程：
将冷轧污泥烘干后与碳粉混匀，调控混料组分，得到冷轧污泥和碳粉混合物，然后将混合物压块，再投入到加热炉中进行保温，并向炉内通入惰性气体保护，进行半熔态渗碳，得到半熔态混合物；
b.制造含铁冷轧污泥块矿过程：
待在所述步骤a中的半熔态渗碳的保温结束后，将半熔态混合物凝固形成人工块矿，然后取出，并进行冷却，得到含铁冷轧污泥块矿；
c.半熔融还原回收铁的过程：
通过半熔融还原方法，将在所述步骤b中制备的含铁冷轧污泥块矿熔融，发生还原反应，使不高于1400℃的低熔点金属颗粒熔化汇聚，形成低熔点金属液滴，经收集后从而回收得铁。
2.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，按照冷轧污泥和碳粉混合物中可还原性氧与碳的比例为1:1.2的比例，将冷轧污泥经与碳粉混匀。
3.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，进行半熔态渗碳时，在开始升温前，在炉内先通入氩气驱赶炉膛内部的空气，控制氩气流量不低于1L/min，升温速度不低于5℃/min，待升至不高于1500℃的半熔态渗碳温度后，保温至少20min，完成渗碳过程。
4.根据权利要求3所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，半熔态渗碳温度为1250-1400℃。
5.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，将冷轧污泥进行脱水干燥，利用破碎机破碎，并冷轧污泥与石墨粉混合配制球团粉末，利用行星球磨机将配制好的球团粉末混合均匀，然后进行压块。
6.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，利用压力机，将冷轧污泥和碳粉混合物压制成圆柱形还原球团。
7.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，在进行混料时，预先按照所制备的含铁冷轧污泥块矿在所述步骤c中进行熔融还原时的成渣主要组分质量比例为：
CaO：Al2O3：SiO2：MgO＝(40.76-51.72)：8.86：(31.06-46.49)：(3.89-14.39)，加入成渣组分原料，与冷轧污泥和碳粉一并混合，形成混合物。
8.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用的冷轧污泥中含铁质量百分比不低于50wt％。
9.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，当冷轧污泥中含铁质量百分比低于50wt％时，在制备冷轧污泥和碳粉混合物时，添加铁粉进行补充，使所制备的冷轧污泥和碳粉混合物中含铁质量百分比不低于50wt％。
10.根据权利要求1所述半熔态还原冷轧污泥回收得铁的方法，其特征在于：在所述步骤a中，通过控制半熔态渗碳温度，使半熔态混合体形成液相分数不低于65.4wt％的半熔态。
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