CN113150624B - 防护剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开一种防护剂及其制备方法与应用，以100质量份计，防护剂包括如下质量份的组分：全氟烷烃50～63份、氟取代醚28～48份、氟聚合物1～8份、增粘树脂0.4～3.5份、氟硅烷0.4～0.9份和抗氧剂0.1～0.3份。由上述组分及配比组成的防护剂的流动性及附着力好、外观透明，微观结构呈网状，在被防护的产品表面能够实现超薄(0.1‑2μm)浸涂或刷涂，室温下能够迅速表层固化，并获得良好的疏水性和耐摩擦性，能够满足电池封装工序过程对防护剂的深度固化要求，不发生磨损。采用该防护剂形成的防护层兼具优异的抗盐雾性能、良好的导通性及好的透明性，抗盐雾的同时不影响基材表面性能。

Description

防护剂及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及电池防护技术领域，具体涉及一种防护剂及其制备方法与应用。
背景技术
电池的导电输出端子，如金手指、连接器、金属片、导线等在使用过程中易受环境中盐雾、水汽或其他腐蚀性气体影响，对其造成不同程度的腐蚀，从而破坏电池性能，缩短电池使用寿命。常见的防护措施是在导电输出端表面镀金等惰性元素，但此工艺无法完全阻断导电输出端与外界接触，防护效果不佳。盐雾腐蚀是在电子产品/金属制品中最常见且危害巨大的腐蚀之一，是模拟实际应用过程中海水环境的加速腐蚀方法。若导电输出端子(此处以金手指为例)表面的致密性不佳，盐雾中的氯离子会穿透金手指表面的防护层与内部的铜片发生电化学反应，造成金手指腐蚀；于10倍显微镜下观察盐雾测试前与经盐雾测试24h后的表面未经防护处理的金手指，两者的对比如图1所示。由于电池本身存在电压，增大了原电池的电势差，从而加速导电输出端子与盐雾发生氧化还原反应。
而目前常用的抗盐雾的涂层材料有：(1)电缆防盐雾涂层材料，其用于电缆表面可起到有效防护，但其胶浆呈绝缘性且不透明；(2)环保型三防漆材料，其用于线路板表面可有效防止线路板霉变、腐蚀，但其漆膜过厚(100-300μm)且呈绝缘性；(3)抗盐雾增强剂，其油溶性好、抗氧化性佳，适用于防锈油防锈，但其呈棕红色且不易固化。
因此，亟需开发能够满足导电输出端子的表面防护的导通性好的抗盐雾透明材料。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种防护剂及其制备方法与应用，以解决现有的抗盐雾的涂层材料的导通性、透明性或固化性较差，不能满足导电输出端子的表面防护的问题。
本申请一个方面提供一种防护剂，以100质量份计，包括如下质量份的组分：全氟烷烃50～63份、氟取代醚28～48份、氟聚合物1～8份、增粘树脂0.4～3.5份、氟硅烷0.4～0.9份和抗氧剂0.1～0.3份。
由上述组分及配比组成的防护剂的流动性及附着力好、外观透明，微观结构呈网状，在被防护的产品表面能够实现超薄浸涂或刷涂(浸涂或刷涂厚度约为0.1-2微米(μm))，室温下能够迅速表层固化，并获得良好的疏水性和耐摩擦性，能够满足电池封装工序过程对防护剂的深度固化要求，不发生磨损。采用该防护剂形成的防护层兼具优异的抗盐雾性能、良好的导通性及好的透明性，抗盐雾的同时不影响基材表面性能。
其中，所述全氟烷烃包括全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、全氟甲苯和全氟庚烷中的至少一种。该范围的全氟烷烃能够更好的保证氟成膜物质(氟聚合物)具有很好的流动性。
其中，所述氟取代醚包括九氟丁烷基-2-全氟呋喃、[2,3,3,3-四氟-2-(七氟丙氧基)丙基]环氧乙烷，[2,3,3,3-四氟-2-(三氟甲氧基)丙基]环氧乙烷和全氟庚环醚中的至少一种。该范围的氟取代醚能够更好的保证氟成膜物质(氟聚合物)具有很好的流动性，且能够进一步促进氟聚合物与增粘树脂的良好相容性。
其中，所述氟聚合物包括氟化乙丙共聚物、聚氯三氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚合物和聚偏氟乙烯中的至少一种。该范围的氟聚合物进一步能够确保防护剂具有良好的疏水性。
其中，所述氟化乙丙共聚物的分子量为11000～16500；和/或，所述聚氯三氟乙烯的分子量为15000～19000；和/或，所述乙烯-三氟氯乙烯共聚合物的分子量为15000～23000；和/或，所述聚偏氟乙烯的分子量为8000～13000。
其中，所述增粘树脂包括萜烯树脂、马林酸树脂、210#松香改性酚醛树脂和水白树脂中的至少一种。该范围的增粘树脂能够进一步提升防护剂的粘接效果和耐磨性能。
其中，所述氟硅烷包括十七氟癸基三甲氧基硅烷、三异丙基硅基三氟甲磺酸酯、二甲基甲氧基(3,3,3-氟丙基)硅烷和三乙基硅基三氟甲磺酸酯中的至少一种。采用上述范围的氟硅烷作为相容剂能够进一步促进增粘树脂与氟化物的相容性，确保防护剂的长期稳定性。
其中，所述抗氧剂包括抗氧剂BHT和抗氧剂TBHQ中的至少一种。该范围的抗氧化剂能够进一步增加防护剂的抗氧化性能，有效防止防护剂涂层黄变。
本申请的一个方面还提供一种如上所述的防护剂的制备方法，包括：将全氟烷烃、氟取代醚、氟聚合物、增粘树脂、氟硅烷和抗氧剂按质量份比例混合，制备所述防护剂。该防护剂的制备方法简单，原料易得，利于实现工业化生产。
其中，所述混合之后还包括：在18-25℃下进行搅拌。
其中，所述搅拌的转速为1000-2000转/分钟(r/min)；和/或，所述搅拌的时间为10-30分钟(min)。上述条件能够促进防护剂的各组分混合充分，形成更均匀稳定的混合物体系。
本申请的一个方面还提供一种如上所述的防护剂在电池封装中的应用方法，包括：在电池的导电输出端子表面浸涂或刷涂所述防护剂，固化。将上述防护剂用于电池封装过程，能够对电池起到很好的抗盐雾等防护作用，且不影响电池的导电输出端子的导通性及外观，有利于延长电池的使用寿命。
其中，所述浸涂的时间为3-6秒(s)；和/或，所述浸涂或刷涂所述防护剂的厚度为0.1-2μm；和/或，所述固化包括：室温下，先静置30-60s使所述防护剂表干，然后静置2-3小时(h)使所述防护剂完全固化。上述浸涂条件更利于电池的导电输出端子浸涂均匀；上述厚度范围在满足防护要求的同时更利于节省防护材料；上述固化条件更有利于防护剂形成均匀致密的防护层。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为背景技术中，表面未经防护处理的金手指于10倍显微镜下观察到的在盐雾测试(24h)前后的对比图；
图2为具体实施方式中，表面涂有本申请实施例1的防护剂的金手指于10倍显微镜下观察到的在盐雾测试(24h)前后的对比图。
具体实施方式
下面结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而非全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。在不冲突的情况下，下述各个实施例及其技术特征可以相互组合。
本申请实施例提供了一种防护剂，以100质量份计，包括如下质量份的组分：全氟烷烃50～63份、氟取代醚28～48份、氟聚合物1～8份、增粘树脂0.4～3.5份、氟硅烷0.4～0.9份和抗氧剂0.1～0.3份。示例而非限定地，防护剂可由全氟烷烃50份、氟取代醚41份、氟聚合物8份、增粘树脂0.4份、氟硅烷0.5份和抗氧剂0.1份组成。防护剂也可由全氟烷烃63份、氟取代醚32份、氟聚合物1份、增粘树脂2.8份、氟硅烷0.9份和抗氧剂0.3份组成。
本实施例中，由上述组分及配比组成的防护剂的流动性及附着力好、外观透明，微观结构呈网状，在被防护的产品表面能够实现超薄浸涂或刷涂(浸涂或刷涂厚度约为0.1-2μm)，室温下能够迅速表层固化，并获得良好的疏水性和耐摩擦性，能够满足电池封装工序过程对防护剂的深度固化要求，不发生磨损。该防护剂形成的防护层兼具优异的抗盐雾性能、良好的导通性及好的透明性，抗盐雾的同时不影响基材表面性能。另外，本实施例的氟取代醚与全氟烷烃性质相似，两者同时作为氟聚合物的相容剂能够改变两者之一与氟聚合物之间的互溶效果不佳的情形，两者与氟聚合物以上述比例范围能够良好融合，形成的防护剂的透明性和稳定性好。
可选地，在一些实施例中，所述全氟烷烃可包括全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、全氟甲苯和全氟庚烷中的至少一种。也就是说，所述全氟烷烃可包括全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、全氟甲苯和全氟庚烷中的一种或多种。该范围的全氟烷烃能够更好的保证氟成膜物质(氟聚合物)具有很好的流动性。
可选地，在一些实施例中，所述氟取代醚可包括九氟丁烷基-2-全氟呋喃、[2,3,3,3-四氟-2-(七氟丙氧基)丙基]环氧乙烷，[2,3,3,3-四氟-2-(三氟甲氧基)丙基]环氧乙烷和全氟庚环醚中的至少一种。该范围的氟取代醚能够更好的保证氟成膜物质(氟聚合物)具有很好的流动性，且能够进一步促进氟聚合物与增粘树脂的良好相容性。
可选地，在一些实施例中，所述氟聚合物可包括氟化乙丙共聚物(FEP)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚合物(ECTFE)和聚偏氟乙烯中的至少一种。该范围的氟聚合物进一步能够确保防护剂具有良好的疏水性。
可选地，所述氟化乙丙共聚物的分子量可为11000～16500；和/或，所述聚氯三氟乙烯的分子量可为15000～19000；和/或，所述乙烯-三氟氯乙烯共聚合物的分子量可为15000～23000；和/或，所述聚偏氟乙烯的分子量了可为8000～13000。
可选地，在一些实施例中，所述增粘树脂可包括萜烯树脂、马林酸树脂、210#松香改性酚醛树脂和水白树脂中的至少一种。该范围的增粘树脂能够进一步提升防护剂的粘接效果和耐磨性能。
可选地，在一些实施例中，所述氟硅烷可包括十七氟癸基三甲氧基硅烷、三异丙基硅基三氟甲磺酸酯、二甲基甲氧基(3,3,3-氟丙基)硅烷和三乙基硅基三氟甲磺酸酯中的至少一种。采用上述范围的氟硅烷作为相容剂能够进一步促进增粘树脂与氟化物的相容性，确保防护剂的长期稳定性。
可选地，在一些实施例中，所述抗氧剂可包括抗氧剂BHT和抗氧剂TBHQ中的至少一种。该范围的抗氧化剂能够进一步增加防护剂的抗氧化性能，有效防止防护剂涂层黄变。
本申请还提供一种上述实施例或变更实施例中的防护剂的制备方法，包括：将全氟烷烃、氟取代醚、氟聚合物、增粘树脂、氟硅烷和抗氧剂按质量份比例混合，制备所述防护剂。该防护剂的制备方法简单，原料易得，利于实现工业化生产。
可选地，在一些实施例中，所述混合之后还包括：在18-25℃下进行搅拌。
可选地，在一些实施例中，所述搅拌的转速为1000-2000r/min；和/或，所述搅拌的时间为10-30min。上述条件能够促进防护剂的各组分混合充分，形成更均匀稳定的混合物体系。
本申请还提供一种上述实施例或变更实施例中的防护剂在电池封装中的应用方法，包括：在电池的导电输出端子表面浸没涂或刷涂所述防护剂，固化。应当理解的是，所述步骤电池的导电输出端子表面浸没涂或刷涂所述防护剂，固化，可以包括：在未封装的电池的导电输出端子表面浸没涂或刷涂所述防护剂，固化，然后进行后续的电池封装工艺；或在封装好的电池的导电输出端子表面浸涂或刷涂所述防护剂，固化。将上述防护剂用于电池封装过程，能够对电池起到很好的抗盐雾等防护作用，且不影响电池的导电输出端子的导通性及外观，有利于延长电池的使用寿命。
可选地，在一些实施例中，所述浸涂的时间为3-6s；和/或，所述浸涂或刷涂所述防护剂的厚度为0.1-2μm；和/或，所述固化包括：室温下，先静置30-60s使所述防护剂表干，然后静置2-3h使所述防护剂完全固化。上述浸涂条件更利于电池的导电输出端子浸涂均匀；上述厚度范围在满足防护要求的同时更利于节省防护材料；上述固化条件更有利于防护剂形成均匀致密的防护层。应当理解的是，所述表干是指所述防护剂从可流动的液态转变为相对不易流动且开始结膜的状态。
进一步地，在一些实施例中，所述导电输出端子可以为但不限于金手指、连接器、金属片或导线。
下面对本申请的防护剂的制备及其在电池封装中的应用进行进一步详细说明。
实施例1
(1)将63份全氟庚烷、28份[2,3,3,3-四氟-2-(七氟丙氧基)丙基]环氧乙烷、4.5份聚氯三氟乙烯(PCTFE)、3.5份萜烯树脂、0.9份十七氟癸基三甲氧基硅烷和0.1份抗氧剂BHT加入反应釜中，搅拌速度设置1000r/min，在18℃下搅拌20min后，收集混合物灌注到密封罐中，制得防护剂；该防护剂具有超低粘度，微观结构呈网状，施压可导通。
(2)将成品锂离子电池的金手指端浸没于上述步骤(1)制得的防护剂中3s，金手指表面浸涂的保护剂的厚度约为0.1μm，静置60s表面固化，而后放置在室温(25℃)条件下2h，待其完全固化后进行成品测试及盐雾测试。需要说明的是，测试时，各待测参数的测试结果均根据测试时显示的颜色进行判断，绿色代表通过，表示参数正常；红色则为异常(NG)。
成品测试的结果为：浸涂了防护剂的锂离子电池的正/负极直流阻抗、总直流阻抗、过压/欠压保护电压、休眠/静态功耗等全部参数均正常(此处所述的正常是指防护剂涂敷前后，产品的上述性能测试为绿色，通过；即防护剂对产品的上述性能无影响)，表明步骤(1)制得的防护剂对电池的金手指的导通性无影响。测试前与经盐雾测试24h后于10倍显微镜下观察金手指表面，两者的对比如图2所示，盐雾测试后金纳手指表面未见腐蚀，表明步骤(1)制得的防护剂抗盐雾性能好。
实施例2
(1)将50份全氟环己烷、48份全氟庚环醚、1份聚偏氟乙烯、0.4份马林酸树脂、0.4份二甲基甲氧基(3,3,3-氟丙基)硅烷及0.2份抗氧剂BHT加入反应釜中，搅拌速度设置1500r/min，在20℃下搅拌10min后，收集混合物灌注到密封罐中，制得防护剂；该防护剂具有超低粘度，微观结构呈网状，施压可导通。
(2)将上述步骤(1)制得的保护剂刷涂于锂离子电池的金手指端，金手指表面刷涂的保护剂的厚度约为0.5μm，30s表面固化，而后放置在室温条件下2.5h，待其完全固化后进行成品测试及盐雾测试。成品测试的结果为：刷涂了防护剂的锂离子电池的正/负极直流阻抗、总直流阻抗、过压/欠压保护电压、休眠/静态功耗等全部参数均正常；经盐雾测试24h后金手指表面于10倍显微镜下观察未见腐蚀。
实施例3
(1)将55份全氟甲苯、34份全氟环醚、8份氟化乙丙共聚物(FEP)加入反应釜中，而后加入2份水白树脂、0.7份三乙基硅基三氟甲磺酸酯和0.3份抗氧剂TBHQ，搅拌速度设置2000r/min，在20℃下搅拌30min混合均匀后，收集混合物灌注到密封罐中，制得防护剂；该防护剂具有超低粘度，微观结构呈网状，施压可导通。
(2)将印制电路板(Printed Circuit Board，PCB)上的金手指端竖直浸没于抗盐雾保护剂中，浸没5s后取出，金手指表面浸涂的保护剂的厚度约为2μm，60s表面固化，而后放置在室温条件下3h，完全固化后对PCB的性能(正/负极直流阻抗、总直流阻抗、过压/欠压保护电压、休眠/静态功耗等全部参数)进行测试，测试通过后进行后续的电池封装工艺。将成品电池进行盐雾测试24h，金手指表面于10倍显微镜下观察未见腐蚀，表明封装工艺并不会造成金手指表面的防护剂层磨损。
对比例1
一种防护涂料，按重量百分比计，其组分及含量为：FEVE氟树脂(10％)、九氟丁基乙醚(75％)、丙二醇甲醚(6％)、D100溶剂油(9％)。
对比例2
一种抗盐雾增强剂，按100质量份计，其组分及含量为：氧化大豆油(55g)、二聚酸(15g)、油酸单乙醇酰胺(20g)、羊毛脂美皂(6.9g)、抗氧剂(0.1g)、油酸(3g)。
对比例3
一种三防漆，按质量份计，其组分及含量为：丙烯酸树脂(18份)、三乙烯四胺(8份)、异丙醇(40份)、乙酸乙酯(10份)、钛酸酯偶联剂(1份)、醋酸丁酯(6份)、松香改性醇酸树脂(10份)、消泡剂(2份)、防水添加剂(3份)、防静电添加剂(2份)。
按照实施例2的步骤(2)，用对比例1-3的防护材料在金手指表面制备防护层，制得的防护层的性状及性能与实施例1-3的防护层对比见表1。可知，与对比例1-3相比，本申请的实施例1-3制得的防护剂的固化性、透明性及导通性好，可在金手指表面制备成超薄防护层(厚度为0.1-2μm)。
表1
Figure GDA0003611202410000101
尽管已经相对于一个或多个实现方式示出并描述了本申请，但是本领域技术人员基于对本说明书阅读和理解将会想到等价变型和修改。本申请包括所有这样的修改和变型，并且仅由所附权利要求的范围限制。
即，以上所述仅为本申请的实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书所作的等效变换，例如各实施例之间技术特征的相互结合，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
在本申请中，“示例性”一词是用来表示“用作例子、例证或说明”。本申请中被描述为“示例性”的任何一个实施例不一定被解释为比其它实施例更加优选或更加具优势。为了使本领域任何技术人员能够实现和使用本申请，本申请给出了以上描述。在以上描述中，为了解释的目的而列出了各个细节。应当明白的是，本领域普通技术人员可以认识到，在不使用这些特定细节的情况下也可以实现本申请。在其它实施例中，不会对公知的结构和过程进行详细阐述，以避免不必要的细节使本申请的描述变得晦涩。因此，本申请并非旨在限于所示的实施例，而是与符合本申请所公开的原理和特征的最广范围相一致。

Claims (12)

1.一种防护剂，其特征在于，以100质量份计，包括如下质量份的组分：全氟烷烃50～63份、氟取代醚28～48份、氟聚合物1～8份、增粘树脂0.4～3.5份、氟硅烷0.4～0.9份和抗氧剂0.1～0.3份；
所述防护剂的微观结构呈网状；
所述氟聚合物包括氟化乙丙共聚物、聚氯三氟乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚合物和聚偏氟乙烯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的防护剂，其特征在于，所述全氟烷烃包括全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、全氟甲苯和全氟庚烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的防护剂，其特征在于，所述氟取代醚包括九氟丁烷基-2-全氟呋喃、[2,3,3,3-四氟-2-(七氟丙氧基)丙基]环氧乙烷，[2,3,3,3-四氟-2-(三氟甲氧基)丙基]环氧乙烷和全氟庚环醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的防护剂，其特征在于，所述氟化乙丙共聚物的分子量为11000～16500；和/或，
所述聚氯三氟乙烯的分子量为15000～19000；和/或，
所述乙烯-三氟氯乙烯共聚合物的分子量为15000～23000；和/或，
所述聚偏氟乙烯的分子量为8000～13000。
5.根据权利要求1所述的防护剂，其特征在于，所述增粘树脂包括萜烯树脂、马林酸树脂、210#松香改性酚醛树脂和水白树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的防护剂，其特征在于，所述氟硅烷包括十七氟癸基三甲氧基硅烷、三异丙基硅基三氟甲磺酸酯、二甲基甲氧基(3,3,3-氟丙基)硅烷和三乙基硅基三氟甲磺酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的防护剂，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂BHT和抗氧剂TBHQ中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的防护剂的制备方法，其特征在于，包括：将全氟烷烃、氟取代醚、氟聚合物、增粘树脂、氟硅烷和抗氧剂按质量份比例混合，制备所述防护剂。
9.根据权利要求8所述的防护剂的制备方法，其特征在于，所述混合之后还包括：在18-25℃下进行搅拌。
10.根据权利要求9所述的防护剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为1000-2000r/min；和/或，
所述搅拌的时间为10-30min。
11.一种如权利要求1-7任意一项所述的防护剂在电池封装中的应用方法，其特征在于，包括：
在电池的导电输出端子表面浸涂或刷涂所述防护剂，固化。
12.根据权利要求11所述的防护剂在电池封装中的应用方法，其特征在于，所述浸涂的时间为3-6s；和/或，
所述浸涂或刷涂所述防护剂的厚度为0.1-2μm；和/或，
所述固化包括：室温下，先静置30-60s使所述防护剂表干，然后静置2-3h使所述防护剂完全固化。
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