CN113149779A - 山稻叶面肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种山稻叶面肥及其制备方法。所述山稻叶面肥，包括以下重量份的组分：竹醋液1000份‑1200份、微量元素添加剂50份‑83份、香榧假种皮提取物5份‑10份和稳定剂5份‑15份；其中竹醋液与香榧假种皮提取物复配后对杀菌抑菌驱虫效果具有协同增效作用；微量元素的合理配比，降低抽穗期和灌浆期山稻对镉元素的吸收；辅以稳定剂用于山稻叶面肥中有效成分的稳定缓慢释放，充分发挥各功能组分的作用。所述山稻叶面肥的制备方法，包括：将各组分混合均匀，得到叶面肥；具有操作简单，成本低，易于工业化大规模生产的优点。

Description

山稻叶面肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及山稻种植技术领域，具体涉及一种山稻叶面肥及其制备方法。
背景技术
山稻，也称陆稻，是适合于山地栽培的非杂交旱稻品种，是一种抗旱力强、耐贫瘠、适于旱地直播旱管的栽培稻类型；主要旱粮作物生长的土壤均可种植，全生育期不需水层管理，一般主要靠天然降雨。山稻主要栽培于山地环境，农业病虫害少，基本无需施用农药，具有矿物元素和B族维生素含量丰富、无农残等优点。但因为山稻种植的山地环境，也存在一些缺陷，如部分山地矿石原因，土壤中镉元素含量较高，可能会导致山稻中镉元素富集超标，另外，部分林业害虫如蝽象等，也会对山稻的生长发育造成危害。
稻是一种镉富含型植物，其对土壤中的镉吸附能力远高于玉米和大豆等农作物，所以说镉是山稻栽培中最重要，也是最容易超标的一种污染物，摄入后危害人体的健康，特别会危害肾脏和骨骼等器官，并会对人类的免疫系统造成危害。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种山稻叶面肥，具有杀菌驱虫降镉效果，适用于山稻且效果显著。
本发明还提供了一种山稻叶面肥的制备方法，操作简单，成本低，易于工业化大规模生产。
一种山稻叶面肥，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0003045543370000011
Figure BDA0003045543370000021
本发明发现，竹醋液与香榧假种皮提取物对病菌具有较好的杀灭作用，其散发出的味道会对虫害产生较好的驱除效果，竹醋液与香榧假种皮提取物复配后对杀菌抑菌驱虫效果具有协同增效作用；微量元素(例如锌、硒、锰等)的合理配比，降低抽穗期和灌浆期山稻对镉元素的吸收；辅以稳定剂用于山稻叶面肥中有效成分的稳定缓慢释放，充分发挥各功能组分的作用。
为了达到更好的技术效果，进行以下优选：
所述微量元素添加剂，能够明显降低山稻米中镉元素含量，选用含硒、磷、钾、锌和锰微量元素的添加剂。可选的，所述微量元素添加剂包括亚硒酸钠、磷酸二氢钾、硫酸锌和硫酸锰。优选的，所述微量元素添加剂以重量份计包括亚硒酸钠10份-15份、磷酸二氢钾5份-8份、硫酸锌15份-30份和硫酸锰20份-30份。
所述竹醋液为竹炭生产过程中竹材热解产物(含有有机酸、酚、酮、醇、醛、酯等300多种有机化合物)，优选精制竹醋液；竹醋液、精制竹醋液均可直接选用市售产品，也可按现有方法制备得到。所述精制竹醋液，为现有竹醋液分馏精制产物。进一步优选，所述精制竹醋液中酚类化合物占有机物的重量百分含量为50％以上。
可选的，所述香榧假种皮提取物即香榧假种皮萃取物，选用香榧假种皮有机溶剂提取物。例如，可选用香榧假种皮正己烷提取物。可直接选用市售产品，也可按现有方法制备得到。可采用以下方法制备香榧假种皮有机溶剂提取物，包括：取香榧(Torreya grandiscv.merrilli)新鲜假种皮，用占香榧新鲜假种皮重量5倍量-7倍量有机溶剂回流萃取3小时-4小时，回收溶剂得到的淡黄色或黄绿色膏状物，即香榧假种皮有机溶剂提取物。所述有机溶剂选用正己烷、石油醚、苯、甲苯、二氯甲烷等中的一种。所述香榧假种皮有机溶剂提取物中一般萜烯类化合物(蒎烯、柠檬烯、杜松烯等)重量百分比含量占30％以下，树脂酸类化合物(海松酸、异海松酸、枞酸等)重量百分比含量占65％以上；选用香榧假种皮有机溶剂提取物与精制竹醋液复配后对抑菌驱虫效果的协同增效作用更显著。
所述稳定剂用于山稻叶面肥中有效成分的稳定缓慢释放，可选的，所述稳定剂包括单甘油脂肪酸酯、改性淀粉、十二烷基苯磺酸钙、茶皂素中的一种或多种。选用四种时，以重量份计，单甘油脂肪酸酯1份-3份、改性淀粉0.5份-2份、十二烷基苯磺酸钙1份-5份和茶皂素2.5份-5份组成的稳定剂与山稻叶面肥中其它组分配合使用，更利于山稻叶面肥中有效成分的稳定缓慢释放。
优选地，所述改性淀粉选用取代度0.08-0.11的磷酸酯淀粉，其淀粉链上部分羟基被磷酸酯化，其塑性增强，亲水性、分散性和对金属离子的吸附能力较普通淀粉均有较大增强。
所述山稻叶面肥的制备方法，包括步骤：
将竹醋液、微量元素添加剂、香榧假种皮提取物和稳定剂混合均匀，得到山稻叶面肥。
可选的，所述混合均匀采用在温度40℃-50℃、超声20KHz-40KHz频率、转速1500转/分-2500转/分的条件下超声剪切2小时-3小时，混合均匀。该混合方式不会破坏有效成分保证效果。
所述山稻叶面肥的施用方法，包括：施用前，将山稻叶面肥用水稀释后喷施于山稻叶面即可。稀释的比例一般在水的重量为山稻叶面肥重量的60倍以内，效果显著。优选地，山稻叶面肥与水的重量比为1：50-60，在发挥优异效果的同时节约叶面肥用量。喷施时间选择在8月山稻抽穗期喷施一次和9月山稻灌浆期喷施一次，用于减少山稻对镉的吸收，并可以有效防治山地害虫(如蝽象、飞虱等)对山稻的危害。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明山稻叶面肥中竹醋液与香榧假种皮提取物对病菌具有较好的杀灭作用，其散发出的味道会对虫害产生较好的驱除效果，竹醋液与香榧假种皮提取物复配后对杀菌抑菌驱虫效果具有协同增效作用；微量元素(例如锌、硒、锰等)的合理配比，降低抽穗期和灌浆期山稻对镉元素的吸收；辅以稳定剂用于山稻叶面肥中有效成分的稳定缓慢释放，充分发挥各功能组分的作用。
本发明山稻叶面肥的制备方法，操作简单，对设备和场地要求不高，成本低，易于工业化大规模生产。
附图说明
图1至图3为在8月山稻抽穗期和9月山稻灌浆期各喷施一次本发明山稻叶面肥的基地栽培山稻生长实况图。
图4为施用本发明叶面肥(图4右边两条条状较低抽穗山稻植株带)和未施用叶面肥(图4左边一条状较高抽穗山稻植株带)的对比实验山稻生长实况图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明作进一步详细描述，熟悉此技术的技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点及功效。
为了使本发明的目的、技术特征和有益效果更为明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。所描述的实施例仅仅是本发明可实施方式的一部分，而不是其全部，不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
实施例1：
(1)取竹醋液300Kg，于分馏塔中分馏，取多酚段分馏精制产物，得137kg精制竹醋液，其pH值5.4，GC-MS(溶于二氯甲烷)测试其中有机物中酚类化合物的重量百分含量为54.5％，其中酚类化合物组成与重量百分比含量如下表1。
表1
Figure BDA0003045543370000041
Figure BDA0003045543370000051
(2)取香榧(Torreya grandis cv.merrilli)新鲜假种皮25kg，加125kg正己烷，70℃回流萃取3个小时，过滤，收集正己烷萃取液，于旋转蒸发仪中真空回收正己烷溶剂，得到1068.5g黄绿色膏状物，即香榧假种皮萃取物；正己烷萃取液直接进入GC-MS进行成分分析，结果如下表2：其中萜烯类化合物的重量百分含量占20.78％，树脂酸类化合物的重量百分含量占75.86％，其它有机物占2.88％。
表2
Figure BDA0003045543370000052
Figure BDA0003045543370000061
(3)取上述精制竹醋液100Kg，新鲜香榧假种皮萃取物600g，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌2000g，硫酸锰2400g，单甘油脂肪酸酯200g，磷酸酯淀粉(取代度0.08)50g，茶皂素350g和十二烷基苯磺酸钙250g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
实施例2
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取精制竹醋液120Kg，新鲜香榧假种皮萃取物500g，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌1500g，硫酸锰2000g，单甘油脂肪酸酯300g，磷酸酯淀粉(取代度0.11)200g，茶皂素500g和十二烷基苯磺酸钙500g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度40℃，超声频率40KHz，剪切机转速2500转/分钟，剪切混合3小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
实施例3
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取精制竹醋液110Kg，新鲜香榧假种皮萃取物1000g，亚硒酸钠1500g，磷酸二氢钾800g，硫酸锌3000g，硫酸锰3000g，单甘油脂肪酸酯100g，磷酸酯淀粉(取代度0.10)50g，茶皂素250g和十二烷基苯磺酸钙100g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度50℃，超声频率20KHz，剪切机转速2000转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
实施例4
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取上述精制竹醋液100Kg，新鲜香榧假种皮萃取物600g，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌2000g，硫酸锰2400g，单甘油脂肪酸酯500g和茶皂素350g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
实施例5
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取上述精制竹醋液100Kg，新鲜香榧假种皮萃取物600g，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌2000g，硫酸锰2400g，单甘油脂肪酸酯200g，茶皂素350g和十二烷基苯磺酸钙300g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
对比例1
除了不使用香榧假种皮萃取物，其余操作同实施例1，具体如下：
精制竹醋液同实施例1。
取精制竹醋液100Kg，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌2000g，硫酸锰2400g，单甘油脂肪酸酯200g，磷酸酯淀粉(取代度0.08)50g，茶皂素350g和十二烷基苯磺酸钙250g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
对比例2
除了不使用精制竹醋液，其余操作同实施例1，具体如下：
香榧假种皮萃取物同实施例1。
取香榧假种皮萃取物600g，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌2000g，硫酸锰2400g，单甘油脂肪酸酯200g，磷酸酯淀粉(取代度0.08)50g，茶皂素350g和十二烷基苯磺酸钙250g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
对比例3
除了不使用微量元素添加剂磷酸二氢钾和硫酸锌，其余操作同实施例1，具体如下：
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取精制竹醋液100Kg，香榧假种皮萃取物600g，亚硒酸钠1000g，硫酸锰2400g，单甘油脂肪酸酯200g，磷酸酯淀粉(取代度0.08)50g，茶皂素350g和十二烷基苯磺酸钙250g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
对比例4
除了不使用微量元素添加剂，其余操作同实施例1，具体如下：
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取精制竹醋液100Kg，香榧假种皮萃取物600g，单甘油脂肪酸酯200g，磷酸酯淀粉(取代度0.08)50g，茶皂素350g和十二烷基苯磺酸钙250g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
对比例5
除了不使用稳定剂，其余操作同实施例1，具体如下：
精制竹醋液和香榧假种皮萃取物同实施例1。
取上述精制竹醋液100Kg，新鲜香榧假种皮萃取物600g，亚硒酸钠1000g，磷酸二氢钾500g，硫酸锌2000g，硫酸锰2400g，倒入超声加热搅拌釜中，设置温度45℃，超声频率28KHz，剪切机转速1500转/分钟，剪切混合2小时，得到山稻叶面肥。待山稻叶面肥冷却后分装。
山稻叶面肥的抑菌效果试验：将金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]、铜绿假单孢菌[CMCC(B)10104]、大肠杆菌[CMCC(B)44102]、沙门氏菌[CMCC(B)50094]、枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501]五种菌株接种于PDA培养基上，28℃活化一周，用生理盐水稀释成浓度103～105CFU/mL的菌悬浮液，备用。将实施例1-5、对比例1-5中叶面肥均按1:2、1:4、1:8、1:16、1:32、1:64、1:128、1:256的比例(重量比)用营养肉汤稀释，每管加入上述菌悬浮液，培养24h，进行观察，结果见表3。
表3
Figure BDA0003045543370000091
Figure BDA0003045543370000101
注：“-”表示有杀菌作用；“△”表示菌株未生长，但转至沙堡液体培养基中又生长，说明有抑菌效果，但已无杀菌效果；“+”表示无杀菌和抑菌作用。表3中实施例1-5山稻叶面肥中竹醋液与香榧假种皮提取物复配后的杀菌抑菌效果显著优于对比例1不含香榧假种皮萃取物的山稻叶面肥且显著优于对比例2不含竹醋液的山稻叶面肥，表明本发明山稻叶面肥中竹醋液与香榧假种皮提取物复配后对杀菌抑菌效果具有协同增效作用。
(1)浙江武义山稻栽培基地2个，基地1:海拔420米，山地黄红壤，周围有桃树和松阔混交林；基地2:海拔610米，黄红壤，周围为针叶林和油茶林；两个基地分别设置33块相临3亩大小区块，10个施药组重复3次，利用30个地块施用叶面肥，1个不施药组重复3次利用3个地块作为对照，33个地块顺序打乱，以减少地块位置因素干扰。5月11日栽培山稻，于8月17日山稻抽穗期和9月20日山稻灌浆期各喷施一次。施用方法：取1公斤叶面肥，用50公斤水稀释，搅拌均匀，喷施于10亩山稻中。9月28日和10月5日两次进行病虫害观察，待10月12日，山稻采收后(生长期153天)，对米中镉含量进行分析。以未喷施叶面肥的地块作为空白对照。两次病虫害观察后，继续延长病虫害观察的时间，评估叶面肥驱虫效果维持时长。
(2)病虫害观察结果和稻米中镉含量测定结果
山稻成条状栽培，长度约52米，病虫害观察，采用随机法，抽取每块基地三个条带，从头至尾步行，人为观察记录叶面蝽象数量和稻杆蛀心虫危害数量，每个实验组观察3次取平均值。镉含量按照GB 5009.15-2014方法测定，每实验组采样3个，结果取平均值。结果见表4。
表4
Figure BDA0003045543370000111
从研究结果可以看出，施用本发明山稻叶面肥的实施例组较对比例1和对比例2，可以有效减少蛀心虫和蝽象对山稻的危害，但对蝽象驱除效果更好。其中，喷施对比例1不含香榧假种皮萃取物的山稻叶面肥、实施例2不含精制竹醋液的山稻叶面肥均较喷施实施例1山稻叶面肥蛀心虫和蝽象对山稻的危害显著；随着观察时间的延长，喷施对比例1不含香榧假种皮萃取物的山稻叶面肥、对比例2不含精制竹醋液的山稻叶面肥的山稻在10月5日观察的蛀心虫和蝽象较9月28日观察到的蛀心虫和蝽象的数量显著增加；表明对比例1不含香榧假种皮萃取物的山稻叶面肥、对比例2不含精制竹醋液的山稻叶面肥不能长效有效驱虫，本发明山稻叶面肥中竹醋液与香榧假种皮提取物复配后对驱虫效果具有协同增效作用。
喷施对比例5叶面肥的山稻在10月5日观察的蛀心虫和蝽象较9月28日观察到的蛀心虫和蝽象的数量明显增加，驱虫效果随时间延长而快速降低，表明对比例5未添加稳定剂的叶面肥不能稳定缓慢释放其有效成分。延长观察记录基地1和基地2中叶面蝽象数量和稻杆蛀心虫危害数量的时间，发现随着观察时间的延长基地山稻叶面蝽象数量和稻杆蛀心虫危害数量呈现实施例1明显低于对比例5的趋势；实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中基地1山稻叶面蝽象数量和稻杆蛀心虫危害数量呈现随时间延长略微增加的趋势，基地2山稻叶面蝽象数量和稻杆蛀心虫危害数量呈现随时间延长基本相当的趋势；其中，实施例4基地1增加的较多；表明本发明山稻叶面肥能够稳定缓慢释放其有效成分，充分发挥各功能组分的作用，单甘油脂肪酸酯、改性淀粉、十二烷基苯磺酸钙和茶皂素四种组成的稳定剂与山稻叶面肥中其它组分配合使用，更利于山稻叶面肥中有效成分的稳定缓慢释放。
图1至图3为在8月山稻抽穗期和9月山稻灌浆期各喷施一次本发明山稻叶面肥的基地栽培山稻生长实况图，图4为施用本发明叶面肥(图4右边两条条状较低抽穗山稻植株带)和未施用叶面肥(图4左边一条状较高抽穗山稻植株带)的对比实验山稻生长实况图。显示喷施过本发明山稻叶面肥的山稻成片生长，长势优良，无明显缺株，病虫害影响很小，直至山稻采收基本无明显病虫害，表明本发明山稻叶面肥能够稳定缓慢释放其有效成分，充分发挥各功能组分的作用。
稻米中镉含量施用本发明山稻叶面肥组明显低于空白对照组和对比例4(不含微量元素添加剂)，其中，空白对照组和对比例4(不含微量元素添加剂)稻米中镉含量相当，基地1、基地2实施例1分别比空白对照组减少了10％、18.2％，基地1、基地2实施例1分别比对比例4(不含微量元素添加剂)减少了12.9％、17.4％，基地1、基地2实施例1分别比对比例3(含两种微量元素添加剂)减少了6.9％、11.3％，可见，本发明山稻叶面肥中微量元素(例如锌、硒、锰等)的合理配比，能够降低抽穗期和灌浆期山稻对镉元素的吸收，从而明显降低山稻米中镉元素含量。未添加稳定剂的对比例5稻米中镉含量与实施例1相当，显示本发明山稻叶面肥中稳定剂对山稻米中镉含量的影响不大。
本发明制备方法所述范围内参数的变化并不影响山稻叶面肥的制备，因此本发明制备方法所述范围内任意参数的组合均可实现山稻叶面肥的制备。在此不再赘述。

Claims (10)

1.一种山稻叶面肥，其特征在于，包括以下重量份的组分：
Figure FDA0003045543360000011
2.根据权利要求1所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述微量元素添加剂包括亚硒酸钠、磷酸二氢钾、硫酸锌和硫酸锰。
3.根据权利要求2所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述微量元素添加剂以重量份计包括亚硒酸钠10份-15份、磷酸二氢钾5份-8份、硫酸锌15份-30份和硫酸锰20份-30份。
4.根据权利要求1所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述竹醋液选用精制竹醋液。
5.根据权利要求4所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述精制竹醋液中酚类化合物占有机物的重量百分含量为50％以上。
6.根据权利要求1所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述香榧假种皮提取物选用香榧假种皮有机溶剂提取物。
7.根据权利要求6所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述香榧假种皮有机溶剂提取物中萜烯类化合物重量百分比含量占30％以下，树脂酸类化合物重量百分比含量占65％以上。
8.根据权利要求1所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述稳定剂包括单甘油脂肪酸酯、改性淀粉、十二烷基苯磺酸钙、茶皂素中的一种或两种以上。
9.根据权利要求8所述的山稻叶面肥，其特征在于，所述稳定剂以重量份计包括单甘油脂肪酸酯1份-3份、改性淀粉0.5份-2份、十二烷基苯磺酸钙1份-5份和茶皂素2.5份-5份。
10.根据权利要求1-9任一项所述的山稻叶面肥的制备方法，包括步骤：
将竹醋液、微量元素添加剂、香榧假种皮提取物和稳定剂混合均匀，得到山稻叶面肥。
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