CN113138039B - 传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种传感器及其制备方法，可应用于穿戴设备。该传感器包括基底和形成在所述基底上的传感层，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽，所述传感层形成在所述微沟槽内，所述传感层包括呈三明治结构的MXene层、CNT层及MXene层。该传感器的制备方法，包括：S1、提供基底，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽；S2、制备传感层，在所述微沟槽内依次形成MXene层、CNT层及MXene层。通过在基底的微沟槽内形成MXenes‑CNT‑MXenes三明治结构的传感层，解决由于沟槽槽深较浅，Mxene溶液刮涂困难的难题，还增强了传感层的导电性能，提高了灵敏度；且传感器具有透明，可拉伸，压力感知范围大的特点。

Description

传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种传感器及其制备方法，可应用于穿戴设备。
背景技术
随着时代的发展，人们对于柔性可穿戴智能设备的需求急剧增加，而研制灵敏度高，响应速度快，制造工艺简单的压力传感器是可穿戴电子产品的发展方向。因此找到一种新的工艺来基于微纳米结构的柔性阵列传感器是当今急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种传感器及传感器的制备方法，其方法操作简单、成品率高，且传感器具有透明可拉伸的特点。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种传感器，包括基底和形成在所述基底上的传感层，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽，所述传感层形成在所述微沟槽内，所述传感层包括呈三明治结构的MXene层、CNT层及MXene层。
进一步的，所述基底由柔性材料所制成。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种传感器的制备方法，包括：
S1、提供基底，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽；
S2、制备传感层，在所述微沟槽内依次形成MXene层、CNT层及MXene层。
进一步的，所述基底的制备方法包括：
S11、采用基础硅胶与胶粘剂制备粘黏剂；
S12、搅拌直至粘黏剂出现气泡；
S13、将搅拌后的粘黏剂放入真空干燥箱进行抽真空，直至粘黏剂内的气泡消失；
S14、将抽真空完成的粘黏剂涂覆在带有微纳图案的金属板上；
S15、将旋涂有粘黏剂的金属板放入真空干燥箱中抽真空固化，以形成所述基底。
进一步的，所述基础硅胶与胶粘剂的质量比为10:1。
进一步的，所述传感层的制备包括：
S21、提供溶有Mxene的乙醇的第一混合溶液；在所述基底表面进行第一次刮涂，使第一混合溶液充满微沟槽；
S22、放入真空干燥箱进行初次固化以形成Mxene层，获得样品一；
S23、提供溶有CNT的乙醇的第二混合溶液，在样品一表面进行第二次刮涂，使第二混合溶液再次充满微沟槽；
S24、放入真空干燥箱进行二次固化以在Mxene层上形成CNT层，获得样品二；
S25、再次提供第一混合溶液，在样品二表面进行第三次刮涂，使第一混合溶液再次充满微沟槽；
S26、放入真空干燥箱进行第三次固化以在CNT层上形成Mxene层，获得传感器。
进一步的，所述第一混合溶液所采用的Mxene与乙醇按质量比为1:4。
进一步的，所述Mxene的制备方法为：
用盐酸LiF蚀刻剂对Ti3AlC2前驱体进行原位去角质；用超声波去离子水对多层MXene去角质产物进行去离子水分层；离心后得到脱层MXene纳米片悬浮液。
进一步的，所述MXene纳米片悬浮液浓度在0.1-1mg/mL范围内。
进一步的，在MXene纳米片悬浮液内加入亲水性SWNTs水分散体并通过超声波成分分散而得到所需要浓度的MXene纳米片悬浮液。
本发明的有益效果在于：通过在基底的微沟槽内形成MXenes-CNT-MXenes三明治结构的传感层，解决由于沟槽槽深较浅，Mxene溶液刮涂困难的难题，还增强了传感层的导电性能，提高了灵敏度；且传感器具有透明，可拉伸，压力感知范围大的特点。
另外，由于采用胶粘剂，使其具有柔性透明的特点，所以使得该传感器还具有透明，可拉伸，压力感知范围大的特点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明一实施例所示的传感器的制备方法的流程图；
图2为基底的制备方法的流程图；
图3为传感层的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
Mxene是一种新型二维金属过渡碳化物，自MXenes首次合成以来，这种新型二维材料在储能、电磁干扰屏蔽、透明导电电极和场效应晶体管等方面的应用已经得到巨大进展。此外，通过利用MXene在外力作用下层间距变化较大的基本特性可制备出高度灵活和敏感的压阻传感器。
本发明一较佳实施例所示的传感器包括基底和形成在所述基底上的传感层，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽，所述传感层形成在所述微沟槽内，所述传感层包括呈三明治结构的MXene层、碳纳米管(CNT)层及MXene层(即MXenes-CNT-MXenes传感层)。在本实施例中，所述基底由柔性材料所制成，详细的，该基底的材料为基础硅胶与胶粘剂质量比为10:1的粘黏剂，其中基础硅胶可为Sylgard 184硅橡胶，该胶粘剂可为聚二甲基硅氧烷聚合物。
请参见图1，上述传感器的制备方法可采用如下步骤：
S1、提供基底，所述基底上形成有微纳图案的微沟槽；
S2、制备传感层，在所述微沟槽内依次形成MXene层、碳纳米管(CNT)层及MXene层(即MXenes-CNT-MXenes传感层)。
可选地，请结合图2，所述基底的制备方法包括：
S11、采用基础硅胶与胶粘剂制备粘黏剂，本实施例中，所述基础硅胶与胶粘剂的质量比为10:1，该胶粘剂可以为聚二甲基硅氧烷聚合物；
S12、搅拌直至粘黏剂出现气泡；
S13、将搅拌后的粘黏剂放入真空干燥箱进行抽真空，直至粘黏剂内的气泡消失；
S14、将抽真空完成的粘黏剂涂覆在带有微纳图案的金属板上，本实施例中，金属板为镍板；
S15、将旋涂有粘黏剂的金属板放入真空干燥箱中抽真空固化，取下固化后的粘黏剂薄膜样品以形成所述基底，基底表面具有形成微纳图案的微沟槽。
可选地，所述传感层的制备包括：
S21、提供溶有Mxene的乙醇的第一混合溶液；在所述基底表面进行第一次刮涂，使第一混合溶液充满微沟槽；
S22、放入真空干燥箱进行初次固化以形成Mxene层，获得样品一；
S23、提供溶有CNT的乙醇的第二混合溶液，在样品一表面进行第二次刮涂，使第二混合溶液再次充满微沟槽；
S24、放入真空干燥箱进行二次固化以在Mxene层上形成CNT层，获得样品二；
S25、再次提供第一混合溶液，在样品二表面进行第三次刮涂，使第一混合溶液再次充满微沟槽；
S26、放入真空干燥箱进行第三次固化以在CNT层上形成Mxene层，获得传感器。
本实施例中，所述第一混合溶液所采用的Mxene与乙醇按质量比为1:4，乙醇为无水乙醇。
可选地，所述Mxene的制备方法为：
用盐酸LiF蚀刻剂对钛铝碳(Ti3AlC2)前驱体进行原位去角质；用超声波去离子水对多层MXene去角质产物进行去离子水分层；离心后得到脱层MXene纳米片悬浮液。具体的，所述MXene纳米片悬浮液浓度在0.1-1mg/mL范围内。详细的，在MXene纳米片悬浮液内加入亲水性单壁碳纳米管(SWNTs)水分散体并通过超声波成分分散而得到所需要浓度的MXene纳米片悬浮液。
本实施例的传感器的传感层为埋入式结构。通过在基底的微沟槽内形成MXenes-CNT-MXenes三明治结构的传感层，解决由于沟槽槽深较浅，Mxene溶液刮涂困难的难题，由于在传感层中加入CNT层，增强了传感层的导电性能，提高了灵敏度；又由于采用胶粘剂，使其具有柔性透明的特点，所以使得该传感器还具有透明，可拉伸，压力感知范围大的特点，从而能够有效扩大柔性电子产品的应用范围。
下面以详细实施例对上述制备步骤进行说明。
制备柔性基底
用烧杯制备基础硅胶与胶粘剂质量比为10:1的粘黏剂，其中基础硅胶可为Sylgard 184硅橡胶，该胶粘剂可为聚二甲基硅氧烷聚合物，在室温条件下用玻璃杯搅拌直至混合液出现浓密的细小气泡，将搅拌后的粘黏剂放入真空干燥箱进行抽真空，直至粘黏剂内部的气泡完全消失，然后将抽真空完成的粘黏剂倒入通过光刻、纳米压印等技术制备好的带有微图案阵列的镍板上，再将旋涂有粘黏剂的镍板放入真空干燥箱在80℃下进行抽真空固化1个小时，取下固化获得柔性基底。
制备传感层
制备MXene悬浮液，用盐酸LiF蚀刻剂对钛铝碳(Ti3AlC2)前驱体进行原位去角质；用超声波去离子水对多层MXene去角质产物进行去离子水分层；离心后得到脱层MXene纳米片悬浮液，在MXene纳米片悬浮液内加入亲水性SWNTs水分散体并通过超声波成分分散而得到所需要浓度的MXene纳米片悬浮液。该MXene纳米片悬浮液浓度在0.1-1mg/mL范围内。
制作第一混合溶液：将Mxene与无水乙醇按质量比1:4互溶；制作第二混合溶液：将CNT溶于无水乙醇中；
制作MXenes-CNT-MXenes的传感层，其详细步骤为：
在柔性基底的表面倒入第一混合溶液，超声震荡均匀后将第一混合溶液在柔性基底表面进行第一次刮涂，使第一混合溶液充满微沟槽，然后放入真空干燥箱进行初次固化以形成获得样品一；
在样品一的表面倒入第二混合溶液，超声震荡均匀后将第二混合溶液在样品一的表面进行第二次刮涂，使第二混合溶液再次充满微沟槽，然后放入真空干燥箱进行二次固化以形成获得样品二；
在样品二上倒入第一混合溶液，超声震荡均匀后将第一混合溶液在样品二表面进行第三次刮涂，使第二混合溶液再次充满微沟槽，然后放入真空干燥箱进行第三次固化，进而完成传感层的制备，以获得传感器，制备完成后的传感层具有MXenes-CNT-MXenes的三明治结构。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种传感器，其特征在于，包括基底和形成在所述基底上的传感层，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽，所述传感层形成在所述微沟槽内，所述传感层包括呈三明治结构的MXene层、CNT层及MXene层；
在所述微沟槽内依次通过刮涂、固化分别形成MXene层、CNT层及MXene层，其中，形成MXene层刮涂的是溶有Mxene的乙醇的第一混合溶液，形成CNT层刮涂的是溶有CNT的乙醇的第二混合溶液。
2.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述基底由柔性材料所制成。
3.一种传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、提供基底，所述基底具有形成微纳图案的微沟槽；
S2、制备传感层，在所述微沟槽内依次形成MXene层、CNT层及MXene层；所述传感层的制备包括：
S21、提供溶有Mxene的乙醇的第一混合溶液；在所述基底表面进行第一次刮涂，使第一混合溶液充满微沟槽；
S22、放入真空干燥箱进行初次固化以形成Mxene层，获得样品一；
S23、提供溶有CNT的乙醇的第二混合溶液，在样品一表面进行第二次刮涂，使第二混合溶液再次充满微沟槽；
S24、放入真空干燥箱进行二次固化以在Mxene层上形成CNT层，获得样品二；
S25、再次提供第一混合溶液，在样品二表面进行第三次刮涂，使第一混合溶液再次充满微沟槽；
S26、放入真空干燥箱进行第三次固化以在CNT层上形成Mxene层，获得传感器。
4.如权利要求3所述的传感器的制备方法，其特征在于，所述基底的制备方法包括：
S11、采用基础硅胶与胶粘剂制备粘黏剂；
S12、搅拌直至粘黏剂出现气泡；
S13、将搅拌后的粘黏剂放入真空干燥箱进行抽真空，直至粘黏剂内的气泡消失；
S14、将抽真空完成的粘黏剂涂覆在带有微纳图案的金属板上；
S15、将旋涂有粘黏剂的金属板放入真空干燥箱中抽真空固化，以形成所述基底。
5.如权利要求4所述的传感器的制备方法，其特征在于，所述基础硅胶与胶粘剂的质量比为10：1。
6.如权利要求3所述的传感器的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶液所采用的Mxene与乙醇按质量比为1：4。
7.如权利要求3所述的传感器的制备方法，其特征在于，所述Mxene的制备方法为：
用盐酸LiF蚀刻剂对Ti3AlC2前驱体进行原位去角质；用超声波去离子水对多层MXene去角质产物进行去离子水分层；离心后得到脱层MXene纳米片悬浮液。
8.如权利要求7所述的传感器的制备方法，其特征在于，所述MXene纳米片悬浮液浓度在0.1-1mg/mL范围内。
9.如权利要求8所述的传感器的制备方法，其特征在于，在MXene纳米片悬浮液内加入亲水性SWNTs水分散体并通过超声波成分分散而得到所需要浓度的MXene纳米片悬浮液。
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