CN113135572A - 一种碳化硅量子点的辐射制备方法及其产物 - Google Patents

一种碳化硅量子点的辐射制备方法及其产物 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种碳化硅量子点的辐射制备方法及其产物，其中制备方法是先将硅烷偶联剂与离子液体混合均匀得到混合液，然后配制水包离子液体型离子液体微乳液，使该微乳液的组分中包括70‑80重量份的水、20‑30重量份的表面活性剂以及不超过10重量份的离子液体；接着，利用电离辐射技术向微乳液施加10kGy‑200kGy的照射，原位制备得到碳化硅量子点；最后，破乳并经过分离、洗涤及干燥处理后即可得到碳化硅量子点。本发明通过对制备方法的整体流程工艺设计、关键水包离子液体型离子液体微乳液的组分等进行改进，制备方法工艺简单，能耗低，经济环保且可规模化生产。

Description

一种碳化硅量子点的辐射制备方法及其产物
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种碳化硅量子点的辐射制备方法及其产物。
背景技术
碳化硅量子点是一种非常重要的半导体材料，具有室温荧光性，高发光稳定性，无毒及高生物兼容性等优点。因此，碳化硅量子点已经被广泛研究并应用于体内生物显像，药物载体，畸形矫正以及牙齿种植等领域。目前，碳化硅纳米晶体的合成方法主要有化学沉积，电化学蚀刻，有机硅烷的碳热还原，激光热解和烧蚀以及球磨等。所述方法在制备碳化硅纳米晶体时，各有优缺点。但是合成过程中不可避免的涉及高温(>1500摄氏度)，金属还原剂(Na，Mg)，强酸以及化合物(HNO3和HF)等，必须合成过程中的高能耗、危险以及污染等潜在危害。比如中国发明专利(CN103320851A)公布的一种大尺寸15R碳化硅晶体的制备方法中，其温度范围为1700～2600℃，严格控制气压环境为102～7×103pa，合成时间介于28～200小时；另一个中国发明专利(CN103232038A)公布了利用纳米二氧化硅和碳质材料混合物为原料，经过在500～1000℃高温下电解制备纳米碳化硅的方法。
尽管有一些关于碳化硅纳米晶体低温合成的报道，但是也存在各种缺陷。由于碳化硅纳米晶体各向异性的生长只有在高温下才可以实现，以及低温源材料的不完全化学反应，难以获得具有化学计量组成的单分散SiC微/纳米球。因此，一种简单、高效、环境友好且可规模化生产的碳化硅量子点制备技术的提出，能够有效推动碳化硅量子点的实际应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种碳化硅量子点的辐射制备方法及其产物，其中通过对制备方法的整体流程工艺设计、关键水包离子液体型离子液体微乳液的组分等进行改进，结合利用辐射技术、微乳液和硅烷偶联剂，提出一种工艺简单，能耗低，经济环保且可规模化生产的碳化硅量子点制备方法，制备得到的碳化硅量子点具有高稳定性、可调荧光、亲水性等特点。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种碳化硅量子点的辐射制备方法，其特征在于，该方法是先将硅烷偶联剂与离子液体按质量比为0.01-5：1的配比混合均匀得到混合液，然后使用该混合液与水、表面活性剂一起共同配制水包离子液体型离子液体微乳液，使该微乳液的组分中以重量份计包括70-80重量份的水、20-30重量份的表面活性剂以及不超过10重量份的离子液体；接着，利用电离辐射技术对配制得到的所述微乳液施加10kGy-200kGy的照射，在所述微乳液中原位制备并得到碳化硅量子点；最后，破乳并经过分离、洗涤及干燥处理后，即可得到碳化硅量子点。
作为本发明的进一步优选，所述水包离子液体型离子液体微乳液中，离子液体液滴的水合粒径尺寸为1-50nm。
作为本发明的进一步优选，所述碳化硅量子点的尺寸为0.1-20nm。
作为本发明的进一步优选，所述微乳液的组分中以重量份计包括80重量份的水、18重量份的表面活性剂以及2重量份的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体；
或者，所述微乳液的组分中以重量份计包括80重量份的水、18重量份的表面活性剂以及2重量份的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
作为本发明的进一步优选，所述硅烷偶联剂为疏水型硅烷偶联剂和亲水型硅烷偶联剂中的至少一种；优选的，所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或任意几种按任意比例配比组成的混合物。
作为本发明的进一步优选，所述离子液体为疏水型离子液体，具体包括1-乙基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十二烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-苄基-3甲基咪唑六氟磷酸盐中的任意一种或任意几种按任意比例配比组成的混合物。
作为本发明的进一步优选，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；优选的，所述表面活性剂为曲拉通-100、曲拉通-405、吐温系列中的任意一种或任意几种按任意比例配比组成的混合物。
作为本发明的进一步优选，所述利用电离辐射技术具体是利用电子束、伽马射线、α-射线、X-射线中的任意一种进行辐射，辐射的总剂量为10kGy-200kGy。
按照本发明的另一方面，本发明提供了利用上述方法制备得到的碳化硅量子点。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，利用硅烷偶联剂为硅、碳源，通过使用离子液体、表面活性剂和水调制的离子液体微乳液为模板，在电子束或伽马射线等电离辐射技术的作用下原位生成碳化硅量子点。
本发明可在常温常压的水溶液体系中完成碳化硅量子点的制备，能够显著降低能耗；以硅烷偶联剂为原料，可降低原料成本；利用高稳定性、绿色环保的离子液体为微乳液组成，既保证了模板的稳定性，又降低了环境污染性；高能辐射能够瞬间诱发反应且具备工业化潜质。
并且，在本发明的制备方法中，可以通过调节微乳液组分可实现产物尺寸的调控，进而调控其荧光性能。生成的碳化硅量子点具有高稳定性，可调荧光、亲水性等特点。利用本发明制备方法，最终制备得到的产物碳化硅量子点，其尺寸可优选控制在0.1-20nm，具有量子效应和高稳定性荧光发射现象，表面含有羟基，羧基等亲水基团，具有高度亲水性；通过改变离子液体类型或者改变离子液体微乳液组分后，可调控减小或增大微乳液“液滴”尺寸，所得碳化硅量子点粒径尺寸亦随之改变，其荧光发射光谱也随之改变。例如，本发明尤其可将微乳液的组分控制为以重量份计包括80重量份的水、18重量份的表面活性剂以及2重量份的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，相应能够得到尺寸为约0.85nm的碳化硅量子点，量子效率最高可达12％；又例如，本发明可将微乳液的组分控制为以重量份计包括80重量份的水、18重量份的表面活性剂以及2重量份的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，相应能够得到尺寸为1.02nm的碳化硅量子点，量子效率大9.6％。
本发明制备方法中，高能辐射硅烷偶联剂水溶液通过水解产物能够加快硅烷水解，瞬间产生大量硅核和碳原子，而水解产物的多少能够影响碳硅成核的生成。因此，通过调节辐射剂量和硅烷溶液浓度，可以实现对硅烷水解速率的控制，从而实现对碳和硅核的生成数目的控制。另外，由于本发明使用了离子液体，离子液体具有耐辐射稳定性和热稳定性，在辐射环境下能够保持微乳液界面性质的稳定，为碳化硅量子点的生长提供稳定的环境，从而避免因界面性质变化导致的量子点表面缺陷。高能辐射硅烷水溶液瞬间产生的大量碳和硅核能够以微乳液中的“液滴”为模板聚合生长为特定尺寸且单分散良好的碳化硅量子点。本发明通过控制水含量及表面活性剂含量，能够使微乳液中离子液体液滴的水合粒径尺寸控制为1-50nm；本发明最终得到的碳化硅量子点的尺寸，除了受水合粒径尺寸的影响外，还受界面上所用离子液体链长、活性剂分子等的影响，尤其是离子液体侧链长度的影响，本发明制备方法得到的碳化硅量子点的尺寸为0.1-20nm。
辐射技术诱导合成纳米颗粒的基本原理不同于传统化学反应法，其主要依靠溶剂化电子与前驱体离子发生氧化还原作用。高能射线(如电子束、伽马射线、α-射线、X-射线等)能辐解水，产生电子、羟基、氢自由基(H·)，它们都具有氧化还原性。以电子为例，溶剂化电子数量与溶剂性质有关，且其数量的多少与纳米颗粒的生成动力学有直接关系。电子(电势约-2.9V)本身就是一种极强的还原剂，因此在辐射技术诱导合成纳米颗粒过程中不需要添加还原剂，而且可通过控制辐射剂量来调控纳米颗粒的形貌尺寸和特性。适用于制备量子点的微乳液应该具有以下两个特点：一是微乳液“液滴”粒径尺寸在1-50nm内可调且具有良好的单分散性；二是高耐辐射稳定性和热稳定性。然而，传统微乳液难以兼顾这两个特性。离子液体因为其特殊的溶解性、热稳定性高、导电性良好、液态温度区间宽、近乎零蒸汽压等优点而成为传统有机溶剂的理想替代品，是当今绿色化学研究的热点。利用离子液体取代微乳液体系中的油相成分可制备成离子液体微乳液，其兼具离子液体和微乳液的优点。与传统微乳液相比，通过离子液体微乳液所得纳米粒子具有更窄的粒径分布，更好的单分散性等。本发明创新性的将高能辐射技术与微乳液结合实现常温常压且在溶液体系下制备碳化硅。与其他方法相比，本发明工艺简单，能耗低，经济环保且可规模化生产。
附图说明
图1是本发明碳化硅量子点的辐射制备方法流程示意图。
图2是本发明实施例1所得碳化硅量子点溶液吸光度与光子能量平方根图谱。
图3是本发明实施例1所得碳化硅量子点在不同放大倍率下的形貌尺寸表征图；图3中上图中的标尺为50nm，下图中的标尺为20nm。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
总体来说，本发明碳化硅量子点的辐射制备方法，可以包括以下步骤：
S1：将硅烷偶联剂与离子液体按质量比为0.01-5：1的比例混合均匀，得到混合液待用。
S2：取上述混合液制备水包离子液体型离子液体微乳液，使微乳液组分包括按重量份计的以下各组分：70-80重量份的水，20-30重量份的表面活性剂，以及0-10重量份的离子液体。将所得微乳液在常温下，磁力搅拌至均匀透明。然后，可以分装至10×15cm的PE袋中备用。
S3：在常温常压下，利用电子束或者伽马射线对S2中所制备的微乳液给以10kGy-200kGy的照射，原位制备碳化硅量子点。
S4：最后，用丙酮和乙醇的混合液破乳。丙酮和乙醇的混合液，可以是丙酮和乙醇按体积比(0.01-5)：1混合得到的。当然，可以采用其他现有技术已知的其他破乳试剂进行破乳处理。接着，可进一步利用10000r/min或者低于3500Da的透析袋分离产物。利用无水乙醇洗涤3-5次，放置于烘箱中于30-80摄氏度干燥5-24h。最终得到高稳定性，可调荧光的碳化硅量子点。
以下为具体实施例；其中，实施例1至实施例3用到的偶联剂为三甲氧基[3-(苯氨基)丙基]硅烷，固定1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(离子液体)与曲拉通-100(表面活性剂)的质量比均约为0.1，体系的水含量均约为0.8；实施例4和5用到的离子液体分别为1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，实施例4和5用到的偶联剂均为三甲氧基[3-(苯氨基)丙基]硅烷：
实施例1
(1)配制微乳液体系的总质量为100g，固定偶联剂与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的质量比约为0.2。将0.3764g硅烷偶联剂加入到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐1.8189g，再加入18.1899g曲拉通-100(即，TX-100)，80.02g H2O混合，搅拌1h。每20g装入一个PE袋中。
(2)利用0.4MeV以上电子加速器或钴-60作为辐射源，给以10kGy-200kGy的剂量辐照，原位制备碳化硅量子点。取步骤(1)得到的3份试样，将它们分别采用50kGy、80kGy、100kGy的辐照剂量进行处理。
(3)辐照完成后，按照上文步骤S4的处理方式给以纯化分离。得到碳化硅量子点为1nm左右，具有稳定，蓝色荧光发射的碳化硅量子点(图1)。
图1为所制备碳化硅量子点在345nm紫外光激发下的光致荧光表征图，图1右上角依次为水(作为对照)、新制备的碳化硅量子点、放置1个月后的碳化硅量子点它们的荧光图片，由图1可知即使在放置一个月后，所得碳化硅量子点的发光性能仍然不变，说明具有很高稳定性。
由图2可知在相同微乳液体系下，不同辐射剂量下制备的碳化硅量子点荧光发射性能相同，不具有剂量依赖性。
由图3可知所得碳化硅量子点尺寸在1纳米左右。
实施例2
(1)配制微乳液体系的总质量约为60g，固定偶联剂与离子液体的质量比约为0.5。将0.5396g硅烷偶联剂加入到1.1002g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，与10.9068g TX-100，48.0038g H2O混合，搅拌1h。每20g装入一个PE袋中。
(2)利用0.4MeV以上电子加速器或钴-60作为辐射源，给以10kGy-200kGy的剂量辐照，原位制备碳化硅量子点。具体是采用80kGy的辐照剂量进行处理。
(3)辐照完成后，按照上文步骤S4的处理方式给以纯化分离。得到碳化硅量子点为1nm左右，具有稳定，蓝色荧光发射的碳化硅量子点。
实施例3
(1)配制微乳液体系的总质量约为100g，固定偶联剂与离子液体的质量比约为0.7。将1.2768g硅烷偶联剂加入到1.8033g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，与18.1776gTX-100，79.99g H2O混合，搅拌1h。每20g装入一个PE袋中。
(2)利用0.4MeV以上电子加速器或钴-60作为辐射源，给以10kGy-200kGy的剂量辐照，原位制备碳化硅量子点。具体是采用80kGy的辐照剂量进行处理。
(3)辐照完成后，按照上文步骤S4的处理方式给以纯化分离。得到碳化硅量子点为1nm左右，具有稳定，蓝色荧光发射的碳化硅量子点。
实施例4
(1)配制微乳液体系的总质量约为100g，固定偶联剂与离子液体的质量比约为0.5。将0.9097g偶联剂加入到1.8087g 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，再加入18.1865gTX-100，79.99g H2O混合，搅拌1h。每20g一份装入PE袋中。
(2)利用0.4MeV以上电子加速器或钴-60作为辐射源，给以10kGy-200kGy的剂量辐照，原位制备碳化硅量子点。具体是采用80kGy的辐照剂量进行处理。
(3)辐照完成后，按照上文步骤S4的处理方式给以纯化分离。得到碳化硅量子点为1-2nm左右。
实施例5
(1)配制微乳液体系的总质量约为100g，固定偶联剂与离子液体的质量比约为0.5。将0.9097g偶联剂加入到1.8087g 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，再加入18.1865gTX-100，79.99g H2O混合，搅拌1h。每20g一份装入PE袋中。
(2)利用0.4MeV以上电子加速器或钴-60作为辐射源，给以10kGy-200kGy的剂量辐照，原位制备碳化硅量子点。具体是采用80kGy的辐照剂量进行处理。
(3)辐照完成后，按照上文步骤S4的处理方式给以纯化分离。得到碳化硅量子点为2-3nm左右。
表1所示为拟合后碳化硅三组分相对含量(R)和寿命(τ)，以及量子产率数据。其中类别A-C分别是针对实施例1中所得产物；类别D、E和F分别对应实施例2、3和5。
表1
Figure BDA0002371136660000091
由表1中的类别A-C可知(类别A、B、C依次对应实施例1辐照剂量为50kGy、80kGy、100kGy的产物)，不同辐射剂量对碳化硅中不同寿命组分含量略有影响，在低于100kGy时，量子产率基本不受影响，可高达8.62％。
本发明是以发明人前期工作关于离子液体微乳液辐射效应研究为基础(Wei Qi,Mengjie Li,Long Zhao.Effect of radiation on interfacial properties and phasebehavior of ionic liquid-based microemulsions,Radiation Physics and Chemistry168(2020)108596)，本发明辐射制备方法其他未详细介绍之处，均可参考该文献。除了常温25℃外，本发明制备方法还适用于5～30摄氏度范围的其他温度。上述实施例中，表面活性剂组分除了采用曲拉通-100(即，TX-100)外，还可以采用曲拉通-405或吐温系列，如吐温20至吐温80系列等。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳化硅量子点的辐射制备方法，其特征在于，该方法是先将硅烷偶联剂与离子液体按质量比为0.01-5：1的配比混合均匀得到混合液，然后使用该混合液与水、表面活性剂一起共同配制水包离子液体型离子液体微乳液，使该微乳液的组分中以重量份计包括70-80重量份的水、20-30重量份的表面活性剂以及不超过10重量份的离子液体；接着，利用电离辐射技术对配制得到的所述微乳液施加10kGy-200kGy的照射，在所述微乳液中原位制备并得到碳化硅量子点；最后，破乳并经过分离、洗涤及干燥处理后，即可得到碳化硅量子点。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述水包离子液体型离子液体微乳液中，离子液体液滴的水合粒径尺寸为1-50nm。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碳化硅量子点的尺寸为0.1-20nm。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述微乳液的组分中以重量份计包括80重量份的水、18重量份的表面活性剂以及2重量份的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体；
或者，所述微乳液的组分中以重量份计包括80重量份的水、18重量份的表面活性剂以及2重量份的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为疏水型硅烷偶联剂和亲水型硅烷偶联剂中的至少一种；优选的，所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或任意几种按任意比例配比组成的混合物。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述离子液体为疏水型离子液体，具体包括1-乙基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十二烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-苄基-3甲基咪唑六氟磷酸盐中的任意一种或任意几种按任意比例配比组成的混合物。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；优选的，所述表面活性剂为曲拉通-100、曲拉通-405、吐温系列中的任意一种或任意几种按任意比例配比组成的混合物。
8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述利用电离辐射技术具体是利用电子束、伽马射线、α-射线、X-射线中的任意一种进行辐射，辐射的总剂量为10kGy-200kGy。
9.利用如权利要求1－8任意一项所述制备方法制备得到的碳化硅量子点。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115231562A (zh) * 2022-07-28 2022-10-25 国网湖南省电力有限公司 基于离子液体微乳液剥离制备MXene的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9520185D0 (en) * 1995-05-31 1995-12-06 Bridgestone Corp Process for producing high purity silicon carbide powder for preparation of a silicon carbide single crystal and single crystal
CN1782020A (zh) * 2004-12-02 2006-06-07 中国科学院化学研究所 含有碲化镉荧光量子点的二氧化硅荧光微球及其制备方法
US20060239887A1 (en) * 2004-11-16 2006-10-26 Japan Atomic Energy Agency Process for producing silicon carbide ceramic micro tube with thin wall
US20100256408A1 (en) * 2008-12-16 2010-10-07 The Governors Of The University Of Alberta Method for Preparing Size-Controlled Silicon Carbide Nancrystals
WO2013092228A1 (fr) * 2011-12-23 2013-06-27 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Procédé de synthèse physique de nanopoudres de carbure de silicium permettant de maintenir les caractéristiques physico-chimiques du carbure de silicium au cours de la synthèse.
CN103194224A (zh) * 2013-04-10 2013-07-10 中国人民解放军国防科学技术大学 碳化硅量子点及其制备方法
CN103613101A (zh) * 2013-10-31 2014-03-05 华东师范大学 一种具有树枝状孔道结构介孔二氧化硅形纳米球的制备方法
CN103641122A (zh) * 2013-11-15 2014-03-19 华东师范大学 一种多级介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9520185D0 (en) * 1995-05-31 1995-12-06 Bridgestone Corp Process for producing high purity silicon carbide powder for preparation of a silicon carbide single crystal and single crystal
US20060239887A1 (en) * 2004-11-16 2006-10-26 Japan Atomic Energy Agency Process for producing silicon carbide ceramic micro tube with thin wall
CN1782020A (zh) * 2004-12-02 2006-06-07 中国科学院化学研究所 含有碲化镉荧光量子点的二氧化硅荧光微球及其制备方法
US20100256408A1 (en) * 2008-12-16 2010-10-07 The Governors Of The University Of Alberta Method for Preparing Size-Controlled Silicon Carbide Nancrystals
WO2013092228A1 (fr) * 2011-12-23 2013-06-27 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Procédé de synthèse physique de nanopoudres de carbure de silicium permettant de maintenir les caractéristiques physico-chimiques du carbure de silicium au cours de la synthèse.
CN103194224A (zh) * 2013-04-10 2013-07-10 中国人民解放军国防科学技术大学 碳化硅量子点及其制备方法
CN103613101A (zh) * 2013-10-31 2014-03-05 华东师范大学 一种具有树枝状孔道结构介孔二氧化硅形纳米球的制备方法
CN103641122A (zh) * 2013-11-15 2014-03-19 华东师范大学 一种多级介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115231562A (zh) * 2022-07-28 2022-10-25 国网湖南省电力有限公司 基于离子液体微乳液剥离制备MXene的方法
CN115231562B (zh) * 2022-07-28 2023-10-27 国网湖南省电力有限公司 基于离子液体微乳液剥离制备MXene的方法

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