CN113134622B - 一种金@金银合金纳米晶及其制备方法 - Google Patents

一种金@金银合金纳米晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种物化性质高度稳定的高银占比金@金银合金纳米晶及其制备方法，属于贵金属纳米晶制备技术领域。本发明所得金@金银合金纳米晶，其合金为原子级匀质，银占比高达95.1％，同时具有了近似于金的高度稳定性和近似于银的高等离激元品质因子的光学性质。本发明金@金银合金纳米晶的制备方法包括：确定硝酸银和氯金酸比率，将确定量的水、硝酸银、氯金酸、氨水和棒状金纳米晶加入到季铵盐类阳离子表面活性剂中混合均匀；将混合后的溶液在搅拌的条件下，以40μL/min的低速率加入抗坏血酸，得到金@金银合金纳米晶。本发明制备方法操作简单，重复率高，合成的产品产率高，其形貌及壳层厚度易于控制。

Description

一种金@金银合金纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明属于贵金属纳米晶制备技术领域，尤其是涉及指一种物化性质高度稳定的高银占比金@金银合金纳米晶的制备方法。
背景技术
以造币金属(金、银和铜)为代表的贵金属，因局域表面等离激元共振的光学特性而具有广泛应用。其中，银纳米晶具有诸多优点。例如，具有在可见光波长范围可忽略不计的块体阻尼，从而实现较高的等离激元共振强度和品质因数。银纳米晶的折射率变化传感灵敏度是金的1.2至2倍。在表面增强拉曼散射中，银的结合位点的增强倍数比金高约2个数量级。但银纳米晶存在物化性质不稳定，在制备后的一段时间内发生降解的问题，并且存在生物毒性的问题，很难得到实际的应用。
通过合成金银合金结构，能够获得两方面的优势。一方面，保留了银优越的等离激元光学特性；另一方面，利用金的掺杂提高了银的稳定性。其中，金提高银的稳定性有两个原因：一是与金的大电负性有关，它可以降低银的电子密度，从而使得银原子难以被溶解在水溶液中的O2附着氧化；另一种是与金合金化后，相对于纯银，在金银合金中Ag 3d5/2结合能观察到负迁移，这种负迁移是银4s到3d轨道的电荷重新排列分布引起的，4s轨道中电子密度的降低增强了银原子的抗氧化能力。
银和金元素之间的金属-金属键长非常相似(
Figure RE-GDA0003099466060000011
和
Figure RE-GDA0003099466060000012
)，可忽略应变引起的驱动力导致的相分离，而金(0.408)和银(0.409)的晶格常数几乎相同，这两种贵金属可以以不同的比例混合。银的表面能(1.25J·m-2) 小于金(1.50J·m-2)，造成合金结构中，银在金表面富集。金的内聚能(3.81 eV·atom-1)大于银(2.95eV·atom-1)，又使得金属键合强度的顺序为金-金> 银-银，导致金在核心的富集。在常用的湿法化学合成合金纳米晶制备技术中得到金银相分离的现象，最终难以形成匀质金银合金纳米复合结构。并且，通常金的掺杂浓度较高时，金的等离激元阻尼严重影响合金的总体阻尼，最终降低金银合金纳米晶的等离激元品质因子。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中银纳米晶存在物化性质不稳定等情况。
为解决上述技术问题，本发明的目的提供一种通过低比率的金掺杂得到高银占比金@金银合金纳米晶及其制备方法。
一种金@金银合金纳米晶的制备方法，制备方法如下：
S1：将CTAB和HAuCl4·3H2O溶液混匀后，加入NaBH4溶液并搅拌，避光静置，得到晶种；
S2：向CTAB溶液中加入HAuCl4·3H2O、AgNO3、HCl和抗坏血酸溶液，搅拌至无色，得到生长液；
S3：将上述S1中所得晶种与S2中所得生长液混合后，生长8-10小时，得到棒状金纳米晶，离心洗涤至少两次，并重新分散到CTAC溶液中，得到新晶种溶液；
S4：向CTAC溶液中加入水、HAuCl4·3H2O、AgNO3、NH3·H2O和 S3中新晶种溶液，混匀后搅拌状态下以20～40μL/min的速率加入抗坏血酸溶液，即得金@金银合金纳米晶。
进一步的，步骤S4中溶液反应时间为8-10小时。
进一步的，步骤S3和S4中，CTAC的浓度为10×10-3～50×10-3mol/L。
进一步的，步骤S4中金盐和银盐在反应液中的总摩尔浓度为0.001×10-3～100×10-3mol/L。
进一步的，步骤S4中所述HAuCl4·3H2O与AgNO3的摩尔浓度比大于或等于1：4.88。
进一步的，步骤S4中所述NH3·H2O和AgNO3的摩尔浓度比为8～32： 1。
一种金@金银合金纳米晶，所述金@金银合金纳米晶包括内核棒状金纳米晶以及包覆在其外部的金银合金壳层。
进一步的，所述金@金银合金纳米晶直径为27.6±2nm，长度为79.2 ±2.9nm，长径比为2.9±0.36，金@金银合金纳米晶的LSPR波长为664nm。
进一步的，所述内核棒状金纳米晶的直径为18.29±1.94nm，长度为 72.54±6.02nm，长径比为4.0±0.56；内核棒状金纳米晶的LSPR波长为835 nm。
进一步的，所述金@金银合金纳米晶中金的体积分数为大于或等于 4.9％。
在步骤S1和S2中，CTAB吸附在棒状金纳米晶表面形成双分子层使棒状金纳米晶显正电性，通过静电排斥作用和表面活性剂位阻作用，维持其在水溶液中的稳定性，防止溶液中的棒状金纳米晶发生团聚。在后续的反应过程中，棒状金纳米晶在CTAC的作用下，成为Ag+和Au3+的成核中心，生成金银合金壳层。而氨水能够和Ag+生成[Ag(NH3)2]+络合物，使得Ag+在溶液中稳定，既不会生成AgCl白色沉淀，避免了银的表面富集，从而形成原子级均质的金银合金。反应结束后，体系中存在的CTAC能够防止金@金银合金纳米晶发生团聚。
本发明至少具有以下优点：
通过加入氨水进行反应，形成[Ag(NH3)2]+络合物，抑制了氯化银沉淀，并得到原子级匀质的金银合金。
通过低比率的金掺杂得到了高银占比的金银合金纳米晶。一方面，高银占比保留了银优越的等离激元光学特性；另一方面，金的掺杂使银得到了高度的物化稳定性。如图3，双氧水的氧化实验表明，金@金银合金纳米晶稳定存在于高浓度双氧水中。从理论计算可知金银合金纳米晶中，银的等离激元光学特性被保留了下来。
本发明的制备方法操作简单，重复率高，合成的产品产率高，合金复合材料的形貌及壳层厚度容易控制，合成出的产品成本较低。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例1中棒状金纳米晶的UV-vis消光光谱和透射电子显微镜图片，其中，a为棒状金纳米晶的UV-vis消光光谱，b是棒状金纳米晶的透射电子显微镜图片。
图2是本发明实施例1中制备的金@金银合金纳米晶的UV-vis消光光谱和透射电子显微镜图片，其中，a为金@金银合金纳米晶的合金壳中金的体积分数为4.9％的UV-vis消光光谱，b是透射电子显微镜图片。
图3是本发明实施例2制备得到金@金银合金纳米晶和对比例1中制备得到的金@银纳米晶在浓度为5mM的H2O2氧化下的UV-vis消光光谱，其中，a是金@银纳米晶，b是金@金银合金纳米晶。
图4是本发明实施例2制备得到金@金银合金纳米晶和对比例1中制备得到金@银核壳纳米晶的Ag 3d5/2的XPS光谱。其中，4.9％代表合金壳中金的体积分数为4.9％的金@金银合金纳米晶的Ag 3d5/2的XPS光谱；0％代表壳中金的体积分数为0％的金@银核壳纳米晶的Ag 3d5/2的XPS光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)、晶种溶液的配制：
将CTAB(10mL，0.1M)和HAuCl4·3H2O(0.25mL，0.01M)溶液均匀混合后，加入现配冰冷的NaBH4(0.6mL，0.01M)溶液，搅拌2min，避光静置2小时，得到晶种。将HAuCl4·3H2O(2mL，0.01M)、AgNO3(0.4 mL，0.01M)、HCl(0.8mL，1M)和抗坏血酸(0.32mL，0.1M)加入到 CTAB(40mL，0.1M)溶液中，搅拌至无色，得到生长液。将晶种和生长液混合后。在27℃下生长12小时后，得到棒状金纳米晶。取10mL的棒状金纳米晶溶液离心洗涤两次，重新分散到CTAC(1mL，0.01M)溶液中，得到新晶种溶液。
(2)、配制生长液和晶种生长
将去离子水(7.6mL)、HAuCl4·3H2O(80μL，0.01M)、AgNO3(452μL， 0.01M)、NH3·H2O(72.5μL，1M)和新晶种溶液(0.6mL)加入到CTAC (1mL，0.1M)溶液混合均匀后，在搅拌的前提下，以40μL/min的速率加入抗坏血酸(250μL，0.1M)溶液，在27℃下生长12小时后，即可得到得到壳中金的体积分数为4.9％的金@金银合金纳米晶，产率达到99％以上。
实施例2
(1)、晶种溶液的配制：
将CTAB(10mL，0.1M)和HAuCl4·3H2O(0.25mL，0.01M)溶液均匀混合后，加入现配冰冷的NaBH4(0.6mL，0.01M)溶液，搅拌2min，避光静置2小时，得到晶种。将HAuCl4·3H2O(2mL，0.01M)、AgNO3(0.4 mL，0.01M)、HCl(0.8mL，1M)和抗坏血酸(0.32mL，0.1M)加入到 CTAB(40mL，0.1M)溶液中，在27℃下生长12小时后，得到生长液。将晶种和生长液混合后。过夜生长，得到棒状金纳米晶。取10mL的棒状金纳米晶溶液离心洗涤两次，重新分散到CTAC(1mL，0.01M)溶液中，得到新晶种溶液。
(2)、配制生长液和晶种生长
将去离子水(7.8mL)、HAuCl4·3H2O(532μL，0.01M)、AgNO3(0 μL，0.01M)、NH3·H2O(0μL，1M)和新晶种溶液(0.6mL)加入到CTAC (1mL，0.1M)溶液混合均匀后，在搅拌的前提下，以40μL/min的速率加入抗坏血酸(86μL，0.1M)溶液，在27℃下生长12小时后，即可得到壳中金的体积分数为100％的金@金核壳纳米晶。
实施例3
(1)、晶种溶液的配制：
将CTAB(10mL，0.1M)和HAuCl4·3H2O(0.25mL，0.01M)溶液均匀混合后，加入现配冰冷的NaBH4(0.6mL，0.01M)溶液，搅拌2min，避光静置2小时，得到晶种。将HAuCl4·3H2O(2mL，0.01M)、AgNO3(0.4 mL，0.01M)、HCl(0.8mL，1M)和抗坏血酸(0.32mL，0.1M)加入到 CTAB(40mL，0.1M)溶液中，搅拌至无色，得到生长液。将晶种和生长液混合后。在27℃下生长12小时后，得到棒状金纳米晶。取10mL的棒状金纳米晶溶液离心洗涤两次，重新分散到CTAC(1mL，0.01M)溶液中，得到新晶种溶液。
(2)、配制生长液和晶种生长
将去离子水(7.6mL)、HAuCl4·3H2O(373μL，0.01M)、AgNO3(159 μL，0.01M)、NH3·H2O(25.6μL，1M)和新晶种溶液(0.6mL)加入到 CTAC(1mL，0.1M)溶液混合均匀后，在搅拌的前提下，以40μL/min的速率加入抗坏血酸(143μL，0.1M)溶液，过夜生长后，即可得到壳中金的体积分数为53.1％的金@金银合金纳米晶。
对比例1
(1)、晶种溶液的配制：
将CTAB(10mL，0.1M)和HAuCl4·3H2O(0.25mL，0.01M)溶液均匀混合后，加入现配冰冷的NaBH4(0.6mL，0.01M)溶液，搅拌2min，避光静置2小时，得到晶种。将HAuCl4·3H2O(2mL，0.01M)、AgNO3(0.4 mL，0.01M)、HCl(0.8mL，1M)和抗坏血酸(0.32mL，0.1M)加入到 CTAB(40mL，0.1M)溶液中，搅拌至无色，得到生长液。将晶种和生长液混合后。在27℃下生长12小时后，得到棒状金纳米晶。取10mL的棒状金纳米晶溶液离心洗涤两次，重新分散到CTAC(1mL，0.01M)溶液中，得到新晶种溶液。
(2)、配制生长液
将去离子水(7.5mL)、HAuCl4·3H2O(0μL，0.01M)、AgNO3(532μL， 0.01M)、NH3·H2O(85μL，1M)和新晶种溶液(0.6mL)加入到CTAC (1mL，0.1M)溶液混合均匀后，在搅拌的前提下，以40μL/min的速率加入抗坏血酸(280μL，0.1M)溶液，在27℃下生长12小时后，即可得到合金壳中金的体积分数为0％的金@银核壳纳米晶。
测试例
1，实验操作
(1)，UV-vis消光光谱的测试。取1mL的溶液使用UV-vis分光光度计检测它的消光光谱。
(2)，取0.1mL的溶液离心洗涤两次，分散到0.01mL的水中，并滴定到碳网上，使用透射电子显微镜，测量其透射电子显微镜图片。
(3)，取1mL的溶液离心洗涤两次分散到CTAC(10mM,0.95mL) 溶液中，并滴加H2O2(0.1M,50μL)溶液，时刻(每两分钟测量一次)记录它的消光光谱。
2，光谱分析
(1)，将实施例1中制备得到的棒状金纳米晶和金@金银合金纳米晶进行UV-vis消光光谱和透射电子显微镜测试，测试结果见图1和图2。
其中，图1是棒状金纳米晶的UV-vis消光光谱和透射电子显微镜图片，其直径为18.29±1.94nm，长度为72.54±6.02nm，长径比为4.0±0.56。图 2是合成的金@金银合金型纳米晶的UV-vis消光光谱和透射电子显微镜图片，其直径为27.6±2nm，长度为79.2±2.9nm，长径比为2.9±0.36。
(2)将实施例1中制备得到的棒状金@金银合金纳米晶和和对比例1 中制备得到的金@银纳米晶在浓度为5mM的H2O2氧化下的UV-vis消光光谱。实验结果见图3，其中图3(a)和(b)分别是金@银核壳纳米晶和金 @金银合金纳米晶在浓度为5mM的H2O2氧化下的UV-vis消光光谱。由图 3可知，棒状金@银核壳纳米晶在H2O2存在条件下，它的消光光谱发生改变，说明它的形貌有变化，银壳被氧化；而金@金银合金纳米晶的消光光谱无变化，说明它具有高稳定性。
(3)将实施例1制备得到金@金银合金纳米晶和对比例1中制备得到金@银核壳纳米晶进行XPS测试。结果见图4，其中，4.9％代表合金壳中金的体积分数为4.9％的金@金银合金纳米晶的Ag 3d5/2的XPS光谱；0％代表壳中金的体积分数为0％的金@银核壳纳米晶的Ag3d5/2的XPS光谱。
其中，由图4可知，相对于金@银核壳纳米晶，金@金银合金纳米晶中 Ag 3d5/2结合能观察到120meV的负迁移，说明4s轨道中电子密度的降低是导致金@金银合金纳米晶稳定性增强的原因。
综上，当金@金银合金纳米晶中金的的体积分数为4.9％以上时，金@ 金银合金纳米晶有着良好的稳定性，且具有与银类似的等离激元特性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种金@金银合金纳米晶的制备方法，其特征在于：制备方法如下：
S1：将CTAB和HAuCl4·3H2O溶液混匀后，加入NaBH4溶液并搅拌，避光静置，得到晶种；
S2：向CTAB溶液中加入HAuCl4·3H2O、AgNO3、HCl和抗坏血酸溶液，搅拌至无色，得到生长液；
S3：将上述S1中所得晶种与S2中所得生长液混合后，生长8-10小时，得到棒状金纳米晶，离心洗涤至少两次，并重新分散到CTAC溶液中，得到新晶种溶液；
S4：向CTAC溶液中加入水、HAuCl4·3H2O、AgNO3、NH3·H2O和S3中新晶种溶液，混匀后搅拌状态下以20~40 µL/min的速率加入抗坏血酸溶液，即得金@金银合金纳米晶；所述金@金银合金纳米晶中金的体积分数为大于或等于4.9%；所述金@金银合金纳米晶为原子级均质的金银合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中溶液反应时间为8-10小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3和S4中，CTAC的浓度为10×10-3~50×10-3 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中HAuCl4·3H2O和AgNO3在反应液中的总摩尔浓度为0.001×10-3 ~100×10-3 mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述HAuCl4·3H2O与AgNO3的摩尔浓度比大于或等于1：4.88。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述NH3·H2O和AgNO3的摩尔浓度比为8~32：1。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述制备方法所得金@金银合金纳米晶，其特征在于，所述金@金银合金纳米晶包括内核棒状金纳米晶以及包覆在其外部的金银合金壳层；所述金@金银合金纳米晶直径为27.6 ± 2 nm，长度为79.2 ± 2.9 nm，长径比为2.9 ± 0.36，金@金银合金纳米晶的LSPR波长为664 nm。
8.根据权利要求7所述的金@金银合金纳米晶，其特征在于： 所述内核棒状金纳米晶的直径为18.29±1.94 nm，长度为72.54±6.02 nm，长径比为4.0±0.56；内核棒状金纳米晶的LSPR波长为835 nm。
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The morphology regulation and plasmonic spectral properties of Au@AuAg yolk-shell nanorods with controlled interior gap;Jian Zhu等;《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》;20200406;第236卷;第118343 1-11页 *

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