CN113125607A

CN113125607A - 一种油脂除臭脱腥的方法

Info

Publication number: CN113125607A
Application number: CN202110423344.3A
Authority: CN
Inventors: 王春双; 潘风光; 范明莲; 王文昌; 关芯蕊; 陈先茂
Original assignee: Jilin Baili Biotechnology Co ltd
Current assignee: Jilin Baili Biotechnology Co ltd
Priority date: 2021-04-20
Filing date: 2021-04-20
Publication date: 2021-07-16
Anticipated expiration: 2041-04-20
Also published as: CN113125607B

Abstract

本发明提供了一种油脂除臭脱腥的方法，包括以下步骤：将待处理的月见草油经过高压脉冲电场预处理后再进行辐照处理，得到除臭脱腥的月见草油。本发明采用高压脉冲电场结合辐照除臭脱腥的方式，针对油脂腥臭味产物进行去除，所得最终产品质量良好，为工业中油脂除臭脱腥提供了新的思路以及相关技术参考。

Description

一种油脂除臭脱腥的方法

技术领域

本发明属于食品技术领域，具体涉及一种油脂除臭脱腥的方法。

背景技术

月见草油(Evening primrose oil,EPO)是从月见草种子经过加工得来的，月见草籽种类不同，其含油量也有差异，一般在15％-25％范围内。EPO富含多不饱和脂肪酸，主要富含亚油酸、棕榈酸、油酸以及亚麻酸等脂肪酸，EPO比其他植物油脂含有更高的γ-亚麻酸(GLA)，其质量分数为6.9％-12.6％。GLA具有很好的生物活性，是一种对人体有益的不饱和脂肪酸，摄入体内之后经过代谢可转化成前列腺素E1(PGE1)和花生四烯酸(AA)，这些物质是生物膜的构成前体，同时EPO对某些疾病有预防与控制作用，例如可用于治疗哮喘、类风湿关节炎、湿疹以及经前综合症等。EPO中还含有一些其他的有益的微量活性成分，如生育酚、甾醇等，月见草油及其产品也越来越受到消费者的欢迎。

众所周知，不饱和脂肪酸二次氧化会产生许多小分子醛酮化合物，这些小分子醛酮不仅仅会导致油脂中刺激性的难以接受的腥臭味的产生，而且对人体健康还有负面的影响。多不饱和脂肪酸中含有大量的不饱和双键，很容易发生氧化，而且这种氧化是伴随着整个加工过程的，油脂的氧化稳定性与脂肪酸中的双键数量有一定关系。许多研究报告表明，市售的ω-3PUFAS产品被部分氧化会产生大量挥发性化合物，其中主要特征化合物有：(Z)-6-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、壬醛，这些化合物共同导致了油脂中的特殊腥臭味。而且这些挥发物的存在导致消费者拒绝这些产品，从而导致其商业价值降低。即使是质量最好的油也很容易被氧化，从而迅速形成不良气味。GOED组织对9个国家消费者为什么拒绝购买富含EPA(二十碳五烯酸)以及DHA(二十二碳六烯酸)的产品进行了调查。结果显示，高达23％的消费者是因为腥臭味而拒绝购买这些富含ω-3的产品。

从目前的文献资料来看，现阶段常用的脱臭除腥技术手段主要分为3类:物理法，化学法以及生物法。

3.1物理法：主要包括高温真空蒸馏技术以及MOF吸附技术，高温高真空水蒸气蒸馏是现在工业化生产中最常用的技术，但是这种方法因对设备的抗压要求高，必须能够承受高真空的压力，其次生产能耗大，与绿色生产的主旋律不相符。MOF技术产业化还不够成熟，仅仅停留在实验室研究中，且重复利用次数少，成本太高。

3.2化学法：主要是添加一些抗氧化剂进行除臭，但是部分消费者对于合成抗氧化剂的加入不能接受，而天然抗氧化剂成本太高，在工业大规模油脂生产中并不适用。

3.3生物法：最常用的是添加活性干酵母进行除臭，但是干酵母本身就有异味，添加量难以把控，量少则除臭效果不行，太多则产生异味，实际生产中可行性不高。

现阶段常用的油脂除臭脱腥方法主要为高温水蒸气蒸馏法，这是一种在高温高真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除油脂中臭味组分、游离脂肪酸、过氧化物及部分热敏性色素的工艺，会造成维生素E、甾醇等营养成分损失以及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯(GEs)、反式脂肪酸(TFA)等有害成分的形成。于殿宇等人利用氮气对月见草油进行脱臭处理，尽管这种技术除臭效果较好，但是除臭温度高达144℃，这个温度会加速油脂的氧化。利用酵母、过氧化氢加碱以及活性碳对马油进行除臭，结果发现利用过氧化氢加碱效果最好，但在工业上的应用技术尚不成熟，还需要工艺优化。臭氧是一种强氧化剂，它可以将小分子醛酮氧化分解，所以也可以用来鱼糜中的除臭脱腥，但是用在油脂中会促进其中富含的不饱和脂肪酸氧化。金属有机框架(MOF)也可对油脂进行吸附处理，MOF是指过渡金属离子与有机配体通过自组装形成的具有周期性网络结构的晶体多孔材料。它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点。有研究发现它能够将油脂中产生异味的物质吸附除去，且经过乙醇洗涤之后MOF能够重复利用5次以上。

综上，油脂是人体主要营养素之一，对人体的生长发育有极其重要的作用，但是有些油脂(鱼油，月见草油等)富含多不饱和脂肪酸，因此非常容易被氧化，产生一种刺激性的腥臭味。所以，开发一种新的有效的除臭工艺是非常重要且迫切的。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种油脂除臭脱腥的方法，本发明提供的方法可以提高油脂感官品质，更好地保护油脂中的营养物质，使食用油脂更加符合现代人对高品质油脂产品的期望。

本发明提供了一种油脂除臭脱腥的方法，包括以下步骤：

将待处理的月见草油经过高压脉冲电场预处理后再进行辐照处理，得到除臭脱腥的月见草油。

优选的，所述高压脉冲电场强度为5～30kV/cm、脉冲个数2～6、频率10Hz～60Hz、处理时间100μs～300μs。

优选的，所述辐照处理为放射性同位素⁶⁰Co产生的γ射线对月见草油的处理。

优选的，所述辐照剂量范围为1kGy～10kGy，处理时间2～6min，频率10Hz～60Hz，脉冲个数2～6。

优选的，采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用仪进行月见草油中腥味成分的检测。

优选的，所述待处理的月见草油包括腥臭味物质，所述腥臭味物质包括(Z)-6-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、壬醛中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明提供了一种油脂除臭脱腥的方法，包括以下步骤：将待处理的月见草油经过高压脉冲电场预处理后再进行辐照处理，得到除臭脱腥的月见草油。本发明采用高压脉冲电场结合辐照除臭脱腥的方式，针对油脂腥臭味产物进行去除，所得最终产品质量良好，为工业中油脂除臭脱腥提供了新的思路以及相关技术参考。

具体实施方式

本发明提供了一种油脂除臭脱腥的方法，包括以下步骤：

在本发明中，所述待处理的月见草油中包括腥臭味物质，所述腥臭味物质包括(Z)-6-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、壬醛中的一种或多种。

本发明将所述待处理的月见草油进行高压脉冲电场预处理，其中，脉冲电场产生磁场，这种脉冲电场和脉冲磁场交替作用，可对油样进行处理。在本发明中，高压脉冲电场强度为5～30kV/cm，优选为10～25kV/cm，进一步优选为15～20kV/cm、脉冲个数2～6，优选为3～5频率10Hz～60Hz，优选为20Hz～50Hz，进一步优选为30Hz～40Hz、处理时间100μs～300μs，优选为150μs～250μs。

经过高压脉冲电场预处理后，将所述待处理的月见草油进行辐照处理，所述辐照处理为放射性同位素⁶⁰Co产生的γ射线对月见草油的处理。

在本发明中，利用辐照以及高压脉冲辅助处理，将油脂产生的二次氧化产物进行分解改变其化学构象，将其转化成无臭或者臭味阈值较高的物质。在常温状态下，利用⁶⁰Co产生的伽马射线结合高压脉冲电场处理油脂，

所述辐照剂量范围为1kGy～10kGy，优选为3kGy～8kGy，进一步优选为5kGy～6kGy，处理时间2～6min，优选为3～5min，频率10Hz～60Hz，优选为20Hz～50Hz，进一步优选为30Hz～40Hz，脉冲个数2～6，优选为3～5。

本发明采用使用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用仪进行腥味成分的检测并对比油脂中成分在处理前后的变化情况。具体条件如下：

顶空固相微萃取条件：5ml植物油脂样品置于20mL顶空瓶中，将萃取头插入密封顶空瓶中，置于60℃烘箱中，顶空萃取30min；

气相色谱条件，色谱柱：Rxi-5MS(0.25μm，30m×0.25mm)；柱箱温度40℃，进样口温度250℃，进样方式为不分流模式，载气为高纯氦气，流速为0.9ml/min。采用以下升温程序：40℃保持5min，以2℃/min升温至220℃，保持10min，再以2℃/min升温至230℃，保持5min；

质谱条件，离子源温度和接口温度分别为250℃和250℃，电离能量70eV，检测器电压0.98kV，质荷比扫描范围30-500amu。

在本发明中，经过培训的人员对除臭后油脂进行感官评分，结合美国ISENSO-全自动电子鼻(型号SuperNose-28)进行腥味成分评判。

本发明提供了一种适宜于工业化生产使用的简单高效且成本低的脱臭除腥方法，控制油脂中臭味及腥味物质含量，提高油脂品质，满足大众对于高质量油脂的期望，同时为企业对油脂中腥臭特征物质的高效脱除提供数据参考，为生产更营养、更安全的高品质油脂提供技术支持。

本发明提供的油脂除臭脱腥的方法具有如下有益效果：

(1)除臭脱腥效率高：本发明提出的方法去除臭脱腥效果明显，在实施例4中，油脂异味几乎无法被感知，这种除臭脱腥方法去除效率高，处理所得产品质量好。

(2)低成本：本发明所选用的除臭脱腥方法速度快，成本极低，仅仅需要两步简单的处理即可达到除臭脱腥目的，处理能力大，非常适合工业的大规模生产。

(3)安全性：高压脉冲电场是近些年常用于食品领域的技术，安全性高。辐照技术在食品领域中已有四十多年的发展历史，并在食品消毒保鲜等领域获得广泛使用，在合适的剂量范围内不存在安全问题；同时，辐照技术以及高压脉冲电场都可用于保鲜杀菌，所以对于油脂中的有害物质也可以脱腥除臭步骤中进一步除去。

(4)无污染，节能环保：以前常用的高真空水蒸气蒸馏除臭效率低，消耗大量资源能量。本发明使用的技术不添加化学物质，可避免二次污染，操作简单。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的油脂除臭脱腥的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油通过高压脉冲电场预处理。电场强度10kV/cm、脉冲个数2、频率10Hz、处理时间100μs。

预处理后的油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量为2kGy，处理时间2min。

对原始植物油脂和除腥后的植物油脂使用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用仪进行腥味成分的检测。腥味物质的检测条件为：

经过培训的人员对除臭后油脂进行感官评分，结合美国ISENSO-全自动电子鼻(型号SuperNose-28)进行腥味成分评判。

经检测，其腥臭味物质(Z)-6-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、壬醛总体含量下降了79.3％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分为3.5，除臭效果良好。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至73.36％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至58.21％，亚油酸含量从17.70％下降至15.97％，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量稍稍降低，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

实施例2：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油通过高压脉冲电场预处理。电场强度20kV/cm、脉冲个数3、频率30Hz、处理时间200μs。

预处理后的油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量为3kGy，处理时间3min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了83.2％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分为3.7，除臭效果良好。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至85.62％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至66.30％，亚油酸含量从17.70％下降至16.26％，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量稍稍降低，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

实施例3：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油通过高压脉冲电场预处理。电场强度30kV/cm、脉冲个数4、频率40Hz、处理时间300μs。

预处理后的油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量为5kGy，处理时间4min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了87.7％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分为2.7，除臭效果良好。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至87.62％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至66.21％，亚油酸含量基本未发生改变，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量稍稍降低，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

对比例1：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油通过高压脉冲电场预处理。电场强度25kV/cm、脉冲个数5、频率60Hz、处理时间300μs。装入试管内静置4min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了42％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分为7.9，除臭效果不理想。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至67.62％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至53.67％，亚油酸含量从17.70％下降至12.53％，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量降低，总生育酚含量下降了15.67％，多酚含量下降了35.23％，甾醇含量下降了6.83％，角鲨烯下降了14.32％，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

实施例4：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油通过高压脉冲电场预处理。电场强度25kV/cm、脉冲个数5、频率60Hz、处理时间200μs。

预处理后的油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量范围为6kGy，处理时间5min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了90.2％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，臭味几乎无法感知，得分1.8，除臭效果优良。总不饱和脂肪酸的质量分数以及微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等基本不改变，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

实施例5：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

处理之后的油脂通过高压脉冲电场，电场强度30kV/cm、脉冲个数5、频率60Hz、处理时间200μs。

预处理后的油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量范围为10kGy，处理时间6min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了82.8％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分3.8，除臭效果良好。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至83.39％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至58.86％，亚油酸含量从17.70％下降至14.53％，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量降低，总生育酚含量下降了8.47％，多酚含量下降了20.30％，甾醇含量下降了2.85％，角鲨烯下降了7.64％，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

对比例2：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油通过高压脉冲电场处理。电场强度25kV/cm、脉冲个数5、频率60Hz、处理时间300μs。

将处理后的各组油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量为6kGy，处理时间5min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了72.6％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分为5.7，除臭效果一般。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至76.56％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至60.30％，亚油酸含量从17.70％下降至14.18％，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量稍稍降低，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

对比例3：

取月见草油6g装入10ml试管内，共取3组。

将各组油脂置于⁶⁰CO源辐照场内，辐照剂量为6kGy，处理时间5min。

经检测，其腥臭味物质含量下降了60％，对其进行腥臭味分值评价(未处理的为10分)，得分为6.2，除臭效果不理想。总不饱和脂肪酸的质量分数从未处理的89.29％下降至72.60％，其中含量最高的亚麻酸含量从68.95％下降至57.93％，亚油酸含量从17.70％下降至14.30％，微量活性成分如生育酚、甾醇、多酚、角鲨烯等含量降低，总生育酚含量下降了10.67％，多酚含量下降了28.23％，甾醇含量下降了5.83％，角鲨烯下降了12.23％，饱和脂肪酸含量未发生明显变化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种油脂除臭脱腥的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压脉冲电场强度为5～30kV/cm、脉冲个数2～6、频率10Hz～60Hz、处理时间100μs～300μs。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辐照处理为放射性同位素⁶⁰Co产生的γ射线对月见草油的处理。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辐照剂量范围为1kGy～10kGy，处理时间2～6min，频率10Hz～60Hz，脉冲个数2～6。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用仪进行月见草油中腥味成分的检测。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理的月见草油包括腥臭味物质，所述腥臭味物质包括(Z)-6-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、壬醛中的一种或多种。