CN113125519A - 一种In2O3/α-Fe2O3纳米线、三乙胺传感器及其制备方法 - Google Patents

一种In2O3/α-Fe2O3纳米线、三乙胺传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气体感器技术领域，具体涉及一种In2O3/α‑Fe2O3纳米线、三乙胺传感器及其制备方法，所述In2O3/α‑Fe2O3纳米线的制备方法，包括以下步骤，a1：称取水合硝酸铁和N,N‑二甲基甲酰胺置于器皿中搅拌溶解；a2：加入水合硝酸铟搅拌；a3：加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌；a4：利用a3产物进行静电纺丝获得静电纺丝无纺布膜，将其放入马弗炉中煅烧。本发明可以制备直径在50nm～100nm的一维In2O3/α‑Fe2O3纳米线，将此一维In2O3/α‑Fe2O3纳米线覆盖在传感器载体的外表面，用于测试三乙胺气体，所制备的传感器灵敏度较高，响应速度较快。

Description

一种In2O3/α-Fe2O3纳米线、三乙胺传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体感器技术领域，具体涉及一种In2O3/α-Fe2O3纳米线、三乙胺传感器及其制备方法。
背景技术
三乙胺(TEA)是一种无色透明具有强烈刺激性气味的有机挥发性气体，多被用于工业。但是，三乙胺也是一种易腐蚀且有毒的物质，会对人体造成损害，主要是刺激呼吸道，灼伤皮肤。不仅如此，长期暴露在三乙胺的环境中会令人产生头痛、呼吸不顺畅等症状。除对人体会造成危害以外，鱼，贝类等腐烂变质过程也常常伴随着三乙胺的释放，因此，对三乙胺的检测还能帮助检测鱼贝类等产品内含量是否低于食用标准。所以开发高性能的三乙胺气体传感器可以有效地保障人类的身体健康，是一项现实意义较大的工作。
在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高，检测下限低；选择性好；响应和恢复速度快；全固态，成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。随着纳米科学与技术的发展，将气敏材料制备成纳米结构能够极大地提高材料的比表面积，增加活性位点，从而提高材料的气敏性能。
α-Fe2O3是常见的n型金属氧化物半导体材料，是铁基氧化物中相对较为稳定的一种氧化物，具有耐高温、热力学稳定等物理性质。此外，由于α-Fe2O3的电阻值通常较高，对环境中的气体分子较为敏感，所以在气体检测领域尤其是对挥发性有机化合物(VOCs)的检测方面有着广泛的应用。虽然采用α-Fe2O3作为敏感材料的气体传感器的研究工作已被广泛报道，然而，大多数基于α-Fe2O3的气体传感器都具有较低的灵敏度，这极大地限制了α-Fe2O3基气体传感器的应用。因此需要对α-Fe2O3材料进行进一步改性从而提升其气敏性能。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种In2O3/α-Fe2O3纳米线、三乙胺传感器及其制备方法，利用In2O3/α-Fe2O3纳米线作为敏感材料，能够增加气敏材料表面的反应活性位点，加快气体分子的吸附和脱附，从而提高传感器的灵敏度以及缩短了响应/恢复时间。
按照本发明的技术方案，所述In2O3/α-Fe2O3纳米线的制备方法，包括以下步骤，
a1：按照5/100～8/100的质量比，称取水合硝酸铁和N,N-二甲基甲酰胺置于器皿中，然后搅拌，直至硝酸铁完全溶解，获得第一混合液；
a2：以步骤a1中的水合硝酸铁为基准，按照4：1的摩尔比，称取水合硝酸铟加入所述第一混合液中，室温下搅拌，直至硝酸铟完全溶解，获得第二混合液；
a3：以步骤a1中的N,N-二甲基甲酰胺为基准，按照10/100～20/100的质量比，称取聚乙烯吡咯烷酮加入所述第二混合液中，室温下搅拌，最终得到红棕色、粘性的第三混合液；
a4：利用第三混合液进行静电纺丝获得静电纺丝无纺布膜，取下所述静电纺丝无纺布膜放入马弗炉中煅烧；马弗炉设置升温速率为2～10℃/min，升温至600～800℃后，保温2～3h；待温度自然冷却后，即可得到In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品。
进一步的，所述步骤a4中静电纺丝的具体操作如下：准备注射器，所述注射器的针头为内径0.41mm，外径0.71mm的静电纺丝专用针头；准备接收滚筒，所述接收滚筒用来接收无纺布膜；将步骤a4所得第三溶液转移到所述注射器中，进行静电纺丝；所述注射器推进速度为0.1～0.6ml/h，电压设置为5～20kv，接收距离设置为10～20cm，环境湿度控制在10％～50％RH。
本发明还提供了一种如上述任一制备方法制得的In2O3/α-Fe2O3纳米线。
进一步的，所述In2O3/α-Fe2O3纳米线的直径为50nm～100nm。
本发明的另一方案提供了一种三乙胺传感器，包括传感器载体，所述传感器载体的电极上覆盖有半导体敏感材料层，所述敏感材料薄膜由上述In2O3/α-Fe2O3纳米线和去离子水按照2～5：1的比例混合研磨后覆盖在所述传感器载体的外表面制得。
进一步的，所述传感器载体包括Al2O3陶瓷管、设置于Al2O3陶瓷管两端的环形金电极和焊接在环形金电极上的铂线，所述半导体敏感材料层覆盖在所述环形金电极上。具体的，Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，内径为0.8～1.0mm，外径为1.2～1.5mm，环形金电极的宽度为0.5～1.0mm。
进一步的，所述传感器载体还包括加热丝，所述加热丝穿过所述Al2O3陶瓷管。加热丝镍具体为镉合金线圈，其电阻为28～35Ω，制备方法为：将镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝，获得传感器载体半成品；将所述传感器载体半成品，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到带有加热功能的传感器载体。
进一步的，所述半导体敏感材料层延伸至覆盖所述Al2O3陶瓷管的外表面。
本发明还提供了了一种三乙胺传感器的制备方法，包括以下步骤，
b1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；
b2：将上述In2O3/α-Fe2O3纳米线和去离子水按照2～5：1的比例混合，研磨混合物，制得包含In2O3/α-Fe2O3纳米线的浆糊状的第四混合液；
b3：将第四混合液均匀、完整的覆盖在所述传感器载体的外表面，确保所述第四混合液完全覆盖住所述传感器载体的电极，形成10μm～30μm的敏感材料薄膜；
b4：将涂有敏感材料薄膜的传感器载体置于红外灯下烘烤20min～30min，在再在150℃～200℃下煅烧2h～3h，得到了所述三乙胺传感器。
进一步的，所述步骤b1具备气体传感器功能的传感器载体为市售管式气体传感器。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：可以制备直径在50nm～100nm的一维In2O3/α-Fe2O3纳米线，将此一维In2O3/α-Fe2O3纳米线覆盖在传感器载体的外表面，因为一维In2O3/α-Fe2O3纳米线比表面积大，且纳米线表面多孔结构，有利于气体的吸附和脱附，加快了三乙胺气体与气敏材料的反应，提高了传感器的灵敏度和反应速度，进而缩短了气体传感器的反应时间和恢复时间；本发明技术方案中的传感器，可以基于现有的市售管式气体传感器为载体进行制作，其器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1为基于本发明中制备的In2O3/α-Fe2O3纳米线的SEM形貌图，其中(a)图的放大倍数为10000倍，(b)图的放大倍数为20000倍；
图2为基于本发明中制备的In2O3/α-Fe2O3纳米线的XRD图；
图3为本发明中基于In2O3/α-Fe2O3纳米线制作的三乙胺传感器的结构示意图；
图4为实施例和对比例所得三乙胺传感器在不同工作温度下对100ppm三乙胺的灵敏度变化图；
图5为实施例和对比例所得三乙胺传感器在260℃下对100ppm三乙胺的响应-恢复曲线图；
图6为实施例和对比例所得三乙胺传感器在260℃下对不同浓度的三乙胺的响应-恢复曲线图。
附图标记说明：1-Al2O3陶瓷管、2-半导体敏感材料层、3-环形金电极、4-铂线、5-加热丝。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例
基于In2O3/α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器及其制备方法，包括以下步骤，
A、In2O3/α-Fe2O3纳米线的制备方法：
a1：按照5/100～8/100的质量比，称取水合硝酸铁和N,N-二甲基甲酰胺置于器皿中，然后搅拌，直至硝酸铁完全溶解，获得第一混合液；
a2：以步骤a1中的水合硝酸铁为基准，按照4：1的摩尔比，称取水合硝酸铟放入所述第一混合液中，室温下搅拌，直至硝酸铟完全溶解，获得第二混合液；
a3：以步骤a1中的N,N-二甲基甲酰胺为基准，按照10/100～20/100的质量比，称取聚乙烯吡咯烷酮放入所述第二混合液中，室温下搅拌，最终得到红棕色的粘性溶液，记做：第三混合液；
a4：准备注射器，所述注射器的针头为静电纺丝专用针头；
所述静电纺丝专用针头的内径为0.41mm，外径为0.71mm；
所述注射器推进速度为0.1～0.6ml/h，电压设置为5～20kv，接收距离设置为10～20cm，环境湿度控制在10％～50％RH；
a5：准备接收滚筒，所述接收滚筒用来接收无纺布膜；将所述第三溶液转移到所述注射器中，进行静电纺丝；
a6：获取足够的静电纺丝无纺布膜之后，取下所述无纺布膜，放入马弗炉中煅烧；马弗炉设置升温速率为2～10℃/min，升温至600～800℃后，保温2～3h；待温度自然冷却后，即可得到In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品；
所述In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品的SEM形貌图如图1所示，从图中可以看出，成百上千的In2O3/α-Fe2O3纳米线交织堆叠在一起，直径较为均匀，约为50～100nm。
所述In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品的XRD图如图2所示，其中，a为谱库中α-Fe2O3的标准峰，b为实验制备α-Fe2O3纳米线的XRD峰，通过比较，b曲线中所有的峰位均与标准峰一致，证明了α-Fe2O3的成功合成；c为In2O3/α-Fe2O3纳米线的XRD峰，与b曲线对比，c的是峰位可与之对应，但是c的衍射峰向小角度偏移了，这是由于In3+比Fe3+的直径大，掺杂进去之后导致α-Fe2O3晶面间距变大，衍射峰向小角度方向移动。
B、基于In2O3/α-Fe2O3纳米线三乙胺传感器的制备方法：
b1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；
b2：将所述In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品和去离子水按照2～5：1的比例混合，研磨混合物，制得含In2O3/α-Fe2O3纳米线的浆糊状的第四混合液；
b3：将所述第四混合液均匀、完整的覆盖在所述传感器载体的外表面，确保所述第四混合液完全覆盖住所述传感器载体的电极，形成10μm～30μm的敏感材料薄膜；
b4：将涂有敏感材料薄膜的所述传感器载体置于红外灯下烘烤20min～30min后，在150℃～200℃下煅烧2h～3h，得到了基于In2O3/α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器；
b5：将镍镉合金线圈穿过所述基于In2O3/α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器的内部作为加热丝，获得传感器半成品；
b6：将所述传感器半成品，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到了带有加热功能的基于In2O3/α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器。
所述带有加热功能的基于In2O3/α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器的结构如图3所示：包括Al2O3陶瓷管1、半导体敏感材料层2、环形金电极3、铂线4和加热丝5；其中，Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，内径为0.8～1.0mm，外径为1.2～1.5mm；环形金电极3设置于Al2O3陶瓷管1的两端，其宽度为0.5～1.0mm；半导体敏感材料层2In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品和去离子水按照2～5：1的比例混合研磨后覆盖在所述传感器载体的外表面制得，其覆盖环形金电极3，并延生覆盖Al2O3陶瓷管1的外表面；铂线4焊接在环形金电极上；加热丝5为镍镉合金线圈，电阻为28～35Ω，穿过Al2O3陶瓷管1设置。
对比例：
基于α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器及其制备方法，包括以下步骤，
C、α-Fe2O3纳米线的制备方法：
c1：按照5/100～8/100的质量比，称取水合硝酸铁和N,N-二甲基甲酰胺置于器皿中，然后搅拌，直至硝酸铁完全溶解；
c2：以步骤a1中的N,N-二甲基甲酰胺为基准，按照10/100～20/100的质量比，称取聚乙烯吡咯烷酮放入步骤c1所得混合液中，室温下搅拌，最终得到红棕色的粘性溶液；
c3：准备注射器，所述注射器的针头为静电纺丝专用针头；
所述静电纺丝专用针头的内径为0.41mm，外径为0.71mm；
所述注射器推进速度为0.1～0.6ml/h，电压设置为5～20kv，接收距离设置为10～20cm，环境湿度控制在10％～50％RH；
c4：准备接收滚筒，所述接收滚筒用来接收无纺布膜；将步骤c2所得粘性溶液转移到所述注射器中，进行静电纺丝；
c5：获取足够的静电纺丝无纺布膜之后，取下所述无纺布膜，放入马弗炉中煅烧；马弗炉设置升温速率为2～10℃/min，升温至600～800℃后，保温2～3h；待温度自然冷却后，即可得到α-Fe2O3纳米线粉末状样品；
D、基于α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器的制备方法：
d1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；
d2：将所述α-Fe2O3纳米线粉末状样品和去离子水按照2～5：1的比例混合，研磨混合物，制得含α-Fe2O3纳米线的浆糊状混合液；
d3：将所述浆糊状混合液均匀、完整的覆盖在所述传感器载体的外表面，确保浆糊状混合液完全覆盖住所述传感器载体的电极，形成10μm～30μm的敏感材料薄膜；
d4：将涂有敏感材料薄膜的传感器载体置于红外灯下烘烤20min～30min后，在150℃～200℃下煅烧2h～3h，得到了基于α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器；
d5：将镍镉合金线圈穿过所述传基于α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器的内部作为加热丝，获得传感器半成品；
d6：将所述传感器半成品，按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，得到了带有加热功能的基于α-Fe2O3纳米线的三乙胺传感器。
检测实施例
如图4所示，实施例和对比例所得三乙胺传感器在不同工作温度下对100ppm三乙胺的灵敏度变化图。从图中可以看出，对比例和实施例的最佳工作温度均为260℃，气敏元件的灵敏度定义为其在空气中的阻值Ra与在三乙胺气体中的阻值Rg的比值，此时对比例和实施例在各自最佳工作温度下对100ppm三乙胺的灵敏度分别为12和40。
如图5所示，实施例和对比例所得三乙胺传感器在260℃下对100ppm三乙胺的响应-恢复曲线图。从图中可以看出，当传感器在工作温度为260℃、三乙胺气体浓度为100ppm下，对比例和实施例的响应时间分别为8s和4s，恢复时间分别为大于511s和80s，实施例器件表现出了更快的响应和恢复速度，表明In2O3的加入不仅对传感器的灵敏度有提高的作用，而且对响应时间及恢复时间有正向的促进作用。
如图6所示，实施例和对比例所得三乙胺传感器在260℃下对不同浓度的三乙胺的响应-恢复曲线图。从图中可以看出，当对比例和实施例器件在工作温度为260℃时，其灵敏度均随着三乙胺浓度的增加而增大，而实施例器件具有更好的气体浓度辨别能力。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种In2O3/α-Fe2O3纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a1：按照5/100～8/100的质量比，称取水合硝酸铁和N,N-二甲基甲酰胺置于器皿中，然后搅拌，直至硝酸铁完全溶解，获得第一混合液；
a2：以步骤a1中的水合硝酸铁为基准，按照4：1的摩尔比，称取水合硝酸铟加入所述第一混合液中，室温下搅拌，直至硝酸铟完全溶解，获得第二混合液；
a3：以步骤a1中的N,N-二甲基甲酰胺为基准，按照10/100～20/100的质量比，称取聚乙烯吡咯烷酮加入所述第二混合液中，室温下搅拌，最终得到红棕色、粘性的第三混合液；
a4：利用第三混合液进行静电纺丝获得静电纺丝无纺布膜，取下所述静电纺丝无纺布膜放入马弗炉中煅烧；马弗炉设置升温速率为2～10℃/min，升温至600～800℃后，保温2～3h；待温度自然冷却后，即可得到In2O3/α-Fe2O3纳米线粉末状样品。
2.如权利要求1所述的In2O3/α-Fe2O3纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤a4中静电纺丝的具体操作如下：准备注射器，所述注射器的针头为静电纺丝专用针头；准备接收滚筒，所述接收滚筒用来接收无纺布膜；将步骤a4所得第三溶液转移到所述注射器中，进行静电纺丝。
3.如权利要求1或2所述的制备方法制得的In2O3/α-Fe2O3纳米线。
4.如权利要求3所述的In2O3/α-Fe2O3纳米线，其特征在于，所述In2O3/α-Fe2O3纳米线的直径为50nm～100nm。
5.一种三乙胺传感器，包括传感器载体，其特征在于，所述传感器载体的电极上覆盖有半导体敏感材料层(2)，所述敏感材料薄膜(2)由如权利要求3所述的In2O3/α-Fe2O3纳米线和去离子水按照2～5：1的比例混合研磨后覆盖在所述传感器载体的外表面制得。
6.如权利要求5所述的三乙胺传感器，其特征在于，所述传感器载体包括Al2O3陶瓷管(1)、设置于Al2O3陶瓷管(1)两端的环形金电极(3)和焊接在环形金电极上的铂线(4)，所述半导体敏感材料层(2)覆盖在所述环形金电极(3)上。
7.如权利要求6所述的三乙胺传感器，其特征在于，所述传感器载体还包括加热丝(5)，所述加热丝(5)穿过所述Al2O3陶瓷管(1)。
8.如权利要求6所述的三乙胺传感器，其特征在于，所述半导体敏感材料层(2)延伸至覆盖所述Al2O3陶瓷管(1)的外表面。
9.一种三乙胺传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
b1：准备具备气体传感器功能的传感器载体；
b2：将如权利要求3所述In2O3/α-Fe2O3纳米线和去离子水按照2～5：1的比例混合，研磨混合物，制得包含In2O3/α-Fe2O3纳米线的浆糊状的第四混合液；
b3：将第四混合液均匀、完整的覆盖在所述传感器载体的外表面，确保所述第四混合液完全覆盖住所述传感器载体的电极，形成10μm～30μm的敏感材料薄膜；
b4：将涂有敏感材料薄膜的传感器载体置于红外灯下烘烤20min～30min，在再在150℃～200℃下煅烧2h～3h，得到了所述三乙胺传感器。
10.如权利要求9所述的三乙胺传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤b1具备气体传感器功能的传感器载体为管式气体传感器。
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