CN113125039B - 一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,包括以下步骤:S1:将上转换荧光纳米材料结合光纤制备成温感探头;S2:在锂电池内部嵌入S1中制备的上转换温感探头;S3:在实验室条件下,测得S2中温感探头的上转换荧光光谱;S4:拟合标定光谱与温度之间的函数关系;S5:在锂电池真实工作状态下,利用光谱仪记录上转换荧光光谱,计算电池实时温度。本发明涉及测试电池内部温度的技术领域。本发明通过将具有温感特性的上转换材料嵌入到电池内部,作为电池内部的温度传感器。采用荧光强度比技术,能够有效地降低外界环境等因素对温度测量结果的影响,从而可以确保电池的使用安全。
Description
技术领域
本发明涉及测试电池内部温度的技术领域,具体为一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高储能密度、使用寿命长、高低温适应性强、绿色环保等优点,在新能源动力汽车、航空航天、军事装备、智能电子设备等领域拥有非常广阔的应用前景。但是,当锂电池应用到大倍率充放电环境中,其内部会产生大量的焦耳热和化学反应热。在一些比较紧凑的环境中,如新能源动力汽车、智能手机等,大量的热量产生会引起电池发生热失控,造成设备的损坏,严重时还会危及人身安全。
目前,国内外各研究团队主要采用电池热模型结合有限元技术数值仿真对电池模块内部温度变化进行仿真研究。其他的检测方式还包括将热电偶、热敏电阻等嵌入到电池内部,监测在工作状态下电池内部温度的变化。然而,上述的监测方式存在理论模型高度复杂性、损伤电池、具有一定的安全隐患等缺点。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,解决了现有监测电池内部温度方法普遍存在的需要丰富的理论基础、易于造成安全隐患等技术缺陷的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,具体包括如下步骤:
S1:将上转换荧光纳米材料结合光纤制备成温感探头11,其中光纤用于将电池内部的荧光传输到光谱仪,上转换材料作为温感材料,用于实时监测电池内部的温度;
S101:取0.003g的S1中上转换荧光纳米材料溶于2ml环己烷中,取0.03g的PDMS主剂溶于3ml的氯仿溶液中,紧接着将这两种溶液混合在一起并超声30min,获得澄清透明的混合溶液1,将混合溶液放置在80℃的温度氛围中,烘干1h,待氯仿和环己烷完全挥发后,得到混合材料2,向混合材料2中加入0.003g的PDMS固化剂,利用玻璃棒进行混合均匀,静置1h后得到混合材料3;
S102:将单模光纤端面切平后蘸取S101中的混合材料3,待混合材料吸附在光纤端面后,将光纤转移到烘干箱中,在80℃温度氛围中固化1h后得到基于上转换荧光纳米材料的光纤温感探头;
S2:将S1中制备的温感探头利用聚丙烯热塑膜进行封装,防止电池液对光纤的腐蚀以及光纤对电池正常工作的干扰,卷制电池内芯,将制备的上转换荧光探头嵌入到内芯3内部,电池为软包电池5;
将延伸出电池单体外部的光纤1末端连接到光谱仪,光纤1作为980nm激光和上转换荧光的传输通道;
S3:在实验室条件下对S2中的温感探头进行定标实验,探究上转换荧光光谱与外界温度之间的关系,将电池放置在不同的温度范围,待电池整体温度恒定时,采集此时的上转化荧光光谱;
S301:对锂电池开展静态充放电测试,在20℃环境下对电池进行N次充放电/放电循环,电池先以1C恒定电流充电,使电池电压达到的4.15V后,然后以恒定电压充电达到截止电流,将充电后的电池静置1h,然后以1C的放电速率对电池进行放电到2.5V截止电压,验证电池在嵌入温感探头后仍能正常工作;
S302:将S2中的温度探头放置在20℃-100℃温度分氛围中,每个10℃记录一组上转换荧光光谱;
S4:利用S3中测量的荧光光谱,得到FIR与温度之间的函数关系;
S401:通过对Er3+的上转换荧光光谱中2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,其中4S3/2→4I15/2跃迁作为参考,确立IH、IS与温度T之间的动态关系;
S402:运用荧光强度比技术,得到IH/IS的数值,利用:FIR=IH/IS=C*exp(-ΔE/kT) (1)
将实验测得的多组FIR数据与温度T之间的函数关系进行拟合,得到FIR与温度T之间的函数关系;
S5:在真实工况下,在980nm持续激发下,记录温感探头的上转换荧光光谱,通过计算机计算出2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,然后利用计算出的FIR数值结合S4中的拟合函数反推出对应的温度。
优选的,所述上转换荧光纳米材料采用的是核壳结构的上转换纳米粒子,内部核心为NaYF4:Yb/Er,外部壳层为NaYF4。
优选的,所述NaYF4:Yb/Er和NaYF4颗粒的中Y、Yb、Er的摩尔比为80:18:2。
优选的,所述温感探头11在20℃到100℃温度范围内,可以通过荧光强度比技术可以得到荧光光谱与温度之间存在着e指数关系,满足公式为:FIR=IH/IS=C*exp(-ΔE/kT)。
优选的,所述荧光强度比技术,采用Er3+的上转换荧光光谱中2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,其中4S3/2→4I15/2跃迁作为参考。
优选的,所述荧光强度比技术,2H11/2→4I15/2跃迁对应的光谱范围为510-533nm,4S3/2→4I15/2跃迁对应的光谱范围为533-570nm。
优选的,所述上转换荧光探头是密封在软包电池内芯3中心处,所述电池为软包电池5。
优选的,所述温感探头,采用980nm激光4作为温感探头的激发光源。
优选的,所述980nm激发光源,其激发功率为60mW。
(三)有益效果
本发明提供了一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法。与现有技术相比具备以下有益效果:
1、通过在电池中内嵌基于上转换荧光纳米材料制备的温感探头,通过对温感探头的上转换荧光进行标定,得到FIR与温度T之间的函数关系,实现了对电池真实工况下电池内部温度的测定;由于采用的是荧光强度比技术,可以有效地降低外界因素对测量结果的干扰,显著提高测量精度。
附图说明
图1为内嵌基于上转换材料温感探头集成方法示意图;
图2为上转换荧光纳米材料的TEM图像;
图3为上转换荧光光谱与温度之间的关系;
图4为FIR与温度之间的关系。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4,本发明实施例提供一种技术方案:一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,具体包括如下步骤:
S1:将上转换荧光纳米材料结合光纤制备成温感探头11,其中光纤用于将电池内部的荧光传输到光谱仪,上转换材料作为温感材料,用于实时监测电池内部的温度;
S101:取0.003g的S1中上转换荧光纳米材料溶于2ml环己烷中,取0.03g的PDMS主剂溶于3ml的氯仿溶液中,紧接着将这两种溶液混合在一起并超声30min,获得澄清透明的混合溶液1,将混合溶液放置在80oC的温度氛围中,烘干1h,待氯仿和环己烷完全挥发后,得到混合材料2,向混合材料2中加入0.003g的PDMS固化剂,利用玻璃棒进行混合均匀,静置1h后得到混合材料3;
S102:将单模光纤端面切平后蘸取S101中的混合材料3,待混合材料吸附在光纤端面后,将光纤转移到烘干箱中,在80oC温度氛围中固化1h后得到基于上转换荧光纳米材料的光纤温感探头;
S2:将S1中制备的温感探头利用聚丙烯热塑膜进行封装,防止电池液对光纤的腐蚀以及光纤对电池正常工作的干扰,卷制电池内芯,将制备的上转换荧光探头嵌入到内芯3内部,电池为软包电池5;
将延伸出电池单体外部的光纤1末端连接到光谱仪,光纤1作为980nm激光和上转换荧光的传输通道;
S3:在实验室条件下对S2中的温感探头进行定标实验,探究上转换荧光光谱与外界温度之间的关系,将电池放置在不同的温度范围,待电池整体温度恒定时,采集此时的上转化荧光光谱;
S301:对锂电池开展静态充放电测试,在20oC环境下对电池进行N次充放电/放电循环,电池先以1C恒定电流充电,使电池电压达到的4.15V后,然后以恒定电压充电达到截止电流,将充电后的电池静置1h,然后以1C的放电速率对电池进行放电到2.5V截止电压,验证电池在嵌入温感探头后仍能正常工作;
S302:将S2中的温度探头放置在20oC-100oC温度分氛围中,每个10oC记录一组上转换荧光光谱;
S4:利用S3中测量的荧光光谱,得到FIR与温度之间的函数关系;
S401:通过对Er3+的上转换荧光光谱中2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,其中4S3/2→4I15/2跃迁作为参考,确立IH、IS与温度T之间的动态关系;
S402:运用荧光强度比技术,得到IH/IS的数值,利用:FIR=IH/IS=C*exp(-ΔE/kT)(1)
将实验测得的多组FIR数据与温度T之间的函数关系进行拟合,得到FIR与温度T之间的函数关系;
S5:在真实工况下,在980nm持续激发下,记录温感探头的上转换荧光光谱,通过计算机计算出2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,然后利用计算出的FIR数值结合S4中的拟合函数反推出对应的温度。
采用上转换荧光纳米材料作为锂电池内部的温度探针主要基于上转换荧光纳米材料的荧光光谱在温度的作用下,荧光强度会随着温度的增加而衰减;对于Er3+的上转换荧光光谱中2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁随温度的变化程度并不相同,因此可以通过荧光强度比推算出上转换荧光光谱与温度之间的关系;同时,荧光强度比技术具有内部校准,可以最大限度的减少外界因素对温度监测的影响,从而使测量结果更加的准确。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
S1:将上转换荧光纳米材料结合光纤制备成温感探头(11),其中光纤用于将电池内部的荧光传输到光谱仪,上转换材料作为温感材料,用于实时监测电池内部的温度;
S101:取0.003g的S1中上转换荧光纳米材料溶于2ml环己烷中,取0.03g的PDMS主剂溶于3ml的氯仿溶液中,紧接着将这两种溶液混合在一起并超声30min,获得澄清透明的混合溶液1,将混合溶液放置在80℃的温度氛围中,烘干1h,待氯仿和环己烷完全挥发后,得到混合材料2,向混合材料2中加入0.003g的PDMS固化剂,利用玻璃棒进行混合均匀,静置1h后得到混合材料3;
S102:将单模光纤端面切平后蘸取S101中的混合材料3,待混合材料吸附在光纤端面后,将光纤转移到烘干箱中,在80℃温度氛围中固化1h后得到基于上转换荧光纳米材料的光纤温感探头;
S2:将S1中制备的温感探头利用聚丙烯热塑膜进行封装,防止电池液对光纤的腐蚀以及光纤对电池正常工作的干扰,卷制电池内芯,将制备的上转换荧光探头嵌入到内芯(3)内部,电池为软包电池(5);
将延伸出电池单体外部的光纤(1)末端连接到光谱仪,光纤(1)作为980nm激光和上转换荧光的传输通道;
S3:在实验室条件下对S2中的温感探头进行定标实验,探究上转换荧光光谱与外界温度之间的关系,将电池放置在不同的温度范围,待电池整体温度恒定时,采集此时的上转化荧光光谱;
S301:对锂电池开展静态充放电测试,在20℃环境下对电池进行N次充放电/放电循环,电池先以1C恒定电流充电,使电池电压达到的4.15V后,然后以恒定电压充电达到截止电流,将充电后的电池静置1h,然后以1C的放电速率对电池进行放电到2.5V截止电压,验证电池在嵌入温感探头后仍能正常工作;
S302:将S2中的温度探头放置在20℃-100℃温度分氛围中,每个10℃记录一组上转换荧光光谱;
S4:利用S3中测量的荧光光谱,得到FIR与温度之间的函数关系;
S401:通过对Er3+的上转换荧光光谱中2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,其中4S3/2→4I15/2跃迁作为参考,确立IH、IS与温度T之间的动态关系;
S402:运用荧光强度比技术,得到IH/IS的数值,利用:FIR=IH/IS=C*exp(-ΔE/kT) (1)
将实验测得的多组FIR数据与温度T之间的函数关系进行拟合,得到FIR与温度T之间的函数关系;
S5:在真实工况下,在980nm持续激发下,记录温感探头的上转换荧光光谱,通过计算机计算出2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,然后利用计算出的FIR数值结合S4中的拟合函数反推出对应的温度。
2.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述上转换荧光纳米材料采用的是核壳结构的上转换纳米粒子,内部核心为NaYF4:Yb/Er,外部壳层为NaYF4。
3.根据权利要求2所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述NaYF4:Yb/Er和NaYF4颗粒的中Y、Yb、Er的摩尔比为80:18:2。
4.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述温感探头(11)在20℃到100℃温度范围内,可以通过荧光强度比技术可以得到荧光光谱与温度之间存在着e指数关系,满足公式为:FIR=IH/IS=C*exp(-ΔE/kT)。
5.根据权利要求4所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述荧光强度比技术,采用Er3+的上转换荧光光谱中2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2跃迁之间的比值,其中4S3/2→4I15/2跃迁作为参考。
6.根据权利要求5所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述荧光强度比技术,2H11/2→4I15/2跃迁对应的光谱范围为510-533nm,4S3/2→4I15/2跃迁对应的光谱范围为533-570nm。
7.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述上转换荧光探头是密封在软包电池内芯(3)中心处,所述电池为软包电池(5)。
8.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:所述温感探头,采用980nm激光(4)作为温感探头的激发光源。
9.根据权利要求8所述的一种基于上转换荧光纳米材料测试电池内部温度的方法,其特征在于:980nm激发光源,其激发功率为60mW。
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