CN113122953A - 一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，涉及高收缩抗静电锦纶纤维技术领域，包括以下制备步骤：（1）将己内酰胺、长碳链聚酰胺盐、去离子水置于密闭聚合反应釜中，随后进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温进行终聚合反应，出料后制备得到共聚聚酰胺；（2）将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂、金属盐混合均匀，随后进行熔融挤出、纺丝，再经过后处理制备得到高收缩抗静电锦纶纤维；本发明在PA6的分子链上引入长碳链聚酰胺链段，降低了结晶性能，赋予纤维高收缩的效果；同时采用了相容性好的聚醚酰胺类高分子抗静电剂进行抗静电改性，同时在熔融纺丝时添加金属盐进一步改善了纤维的抗静电特性。

Description

一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高收缩抗静电锦纶纤维技术领域，尤其涉及一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法。
背景技术
锦纶即聚酰胺或尼龙，其纤维是由大分子链中各链节通过酰胺键相连的成纤高聚物而纺制的纤维。锦纶纤维作为世界上最早实现工业化的纤维，具有结实耐磨、耐疲劳性好、化学稳定性强、回弹性好、比重轻、染色性能良好等众多优点，生产的面料表面光泽、手感柔软，不容易起球，广泛用于衣织物、服装面料、轮胎帘子线工业用丝等领域。
近年来，随着细旦丝、差别化纤维、新合纤的发展，高收缩纤维凭借其潜在的高收缩性能可参与混纺或复合纺，制成的织物具有手感柔软、织物厚实、丰满、凹凸感等特点，发展步伐和市场需求正逐步扩大。
通常把沸水收缩率在20％左右的纤维称为一般收缩纤维，把沸水收缩率高于35％左右的纤维称为高收缩纤维。现如今，常见的高收缩纤维主要有聚丙烯腈纤维(腈纶)和聚酯纤维(涤纶)两种，而锦纶高收缩纤维由于市场发展较慢，加上生产存在着技术瓶颈，国内生产厂家有限，尚需依赖日本东丽、美国杜邦等大公司生产的产品。因此，对于深层次拓宽锦纶的应用领域，发挥产品效益，锦纶高收缩纤维的开发具备一定的前景。
锦纶高收缩纤维作为一种新型纺织原料，赋予锦纶高收缩性、适中强度，对进一步拓宽锦纶的应用领域，提高产品档次，增加花样品种，起到积极的作用。锦纶高收缩纤维可与普通涤纶或常规产品混纺，利用它们不同的热收缩性，可形成凹凸不平的织物，还可用于提花工艺，制得具有立体感的美观、舒适、新颖的提花织物，也可用于高密度纺织物的生产。
然而，锦纶高收缩纤维作为一种电绝缘材料，纤维之间很容易积累静电，产生排斥或吸附在机械部件上，造成加工困难，而且锦纶纤维及其相关产品也会由于静电的存在，发生吸附灰尘、起毛、手感变差等现象，进而限制了锦纶纤维的应用。
发明内容
本发明是为了克服上述技术问题，提出了一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、长碳链聚酰胺盐、去离子水置于密闭聚合反应釜中，随后进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温进行终聚合反应，出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂、金属盐混合均匀，随后进行熔融挤出、纺丝，再经过后处理制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
本发明中，首先通过共聚改性，在PA6的分子链上引入长碳链聚酰胺链段，在共聚过程中，需要加入微过量的水作为开环剂和反应介质，一方面，水的存在有利于己内酰胺开环，另一方面水作为长碳链聚酰胺盐的溶剂，起着稳定反应条件、降低反应温度、进行体系的热交换等作用，利于体系后期的熔融缩聚反应，通过后期的预聚合和终聚合，制备得到共聚聚酰胺。通过共聚改性之后，由于长碳链聚酰胺链段分子链较长，引入PA6的分子链中，能够打破PA6分子链本身的规整性，进一步降低酰胺键的密度，内聚能降低，削弱氢键的作用力，使得共聚聚酰胺分子链无规序列相增多，从而致使结晶能力下降，提高拉伸时的高弹性变量，使得采用该共聚聚酰胺制备得到的共聚聚酰胺纤维经过热处理能产生高收缩的效果。同时，本发明为了制备高收缩抗静电锦纶纤维，采用了聚醚酰胺类高分子抗静电剂进行抗静电改性，由于聚醚酰胺类高分子抗静电剂与共聚聚酰胺具有良好的相容性，同时，本发明在熔融纺丝时添加金属盐，在熔融纺丝过程中，一方面，金属离子可穿插到PA6分子链中，与酰胺键中的羰基氧相互作用，破坏基本的氢键，进而破坏分子链的规整性，可进一步有效降低共聚聚酰胺的结晶度，另一方面金属离子还可与聚醚酰胺抗静电剂中的醚氧键络合，并借助分子链的运动实现载流子的迁移和扩散，进一步改善纤维的抗静电特性。因此，本发明制备得到的锦纶纤维收缩率高、质感柔软、抗静电效果优异，适合用于纺织品及相关高收缩特殊面料等领域。
作为优选，步骤(1)中所述己内酰胺与长碳链聚酰胺盐的质量比为20:80-80:20，去离子水占总投料重量的10-20wt％。
作为优选，步骤(1)中所述长碳链聚酰胺盐包括聚酰胺612盐、聚酰胺1010盐、聚酰胺1012盐、聚酰胺1212盐其中的一种或多种。
作为优选，步骤(1)中原料还包括抗氧剂，所述抗氧剂占总投料重量的0.5-2wt％，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或多种。
作为优选，步骤(1)中所述预聚合反应为在210-230℃下反应1.5-2h；所述终聚合反应为在250-260℃，反应2-3h。
作为优选，步骤(2)中所述共聚聚酰胺与聚醚酰胺类高分子抗静电剂的质量比为60:80-40:20。
作为优选，步骤(2)中所述金属盐用量为占总投料重量的0.5-5wt％，所述金属盐包括碱金属盐、碱土金属或过渡金属盐中一种或多种。
作为优选，所述金属盐包括氯化锂、氯化钾、氯化锌中一种或多种。
作为优选，步骤(2)中所述纺丝时纺丝温度为230-250℃，纺丝速度为3000-5000m/min。
作为优选，步骤(2)中所述后处理加工包括低温干燥与拉伸热定型，其中低温干燥温度为30-60℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为60-90℃，热箱温度为90-150℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.0-2.0范围，卷绕速度为600-2000m/min。
本发明利用低温干燥和拉伸热定型，获取高取向、低结晶的纤维结构，进一步提升纤维的高收缩性，从而制备出稳定性强的高收缩抗静电锦纶纤维，最终制备得到的高收缩抗静电锦纶纤维沸水收缩率>30％，断裂强度为3～12cN/dtex，表面电阻为107-109Ω。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在PA6的分子链上引入长碳链聚酰胺链段，降低了结晶性能，赋予纤维高收缩的效果；
(2)本发明采用了相容性好的聚醚酰胺类高分子抗静电剂进行抗静电改性，同时在熔融纺丝时添加金属盐进一步改善了纤维的抗静电特性；
(3)本发明利用低温干燥和拉伸热定型，获取高取向、低结晶的纤维结构，进一步提升纤维的高收缩性，从而制备出稳定性强的高收缩抗静电锦纶纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、长碳链聚酰胺盐以质量比20:80-80:20混合，并加入总投料重量10-20wt％的去离子水和0.5-2wt％的抗氧剂混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在210-230℃下保温1.5-2h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至250-260℃，终聚合反应2-3h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；所述长碳链聚酰胺盐包括聚酰胺612盐、聚酰胺1010盐、聚酰胺1012盐、聚酰胺1212盐其中的一种或多种；所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或多种；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比60:80-40:20混合，并加入占总投料重量的0.5-5wt％金属盐混合均匀，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为230-250℃，纺丝速度为3000-5000m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为30-60℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为60-90℃，热箱温度为90-150℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.0-2.0范围，卷绕速度为600-2000m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
实施例1：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、聚酰胺612盐以质量比80:20混合，并加入总投料重量10wt％的去离子水和0.5wt％的抗氧剂1010混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在230℃下保温1.5h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至260℃，终聚合反应2.5h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比80:20混合，并加入占总投料重量的0.5wt％氯化锂混合均匀，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为250℃，纺丝速度为3200m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为60℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为80℃，热箱温度为140℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.3，卷绕速度为800m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
实施例2：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、聚酰胺1010盐以质量比60:40混合，并加入总投料重量15wt％的去离子水和1wt％的抗氧剂1098混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在220℃下保温2h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至250℃，终聚合反应2h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比70:30混合，并加入占总投料重量的1.5wt％氯化锂混合均匀，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为240℃，纺丝速度为3600m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为50℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为70℃，热箱温度为130℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.5，卷绕速度为1500m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
实施例3：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、聚酰胺1012盐以质量比50:50混合，并加入总投料重量20wt％的去离子水和1.5wt％的抗氧剂1076混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在215℃下保温2h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至250℃，终聚合反应2h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比65:35混合，并加入占总投料重量的2wt％氯化锂混合均匀，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为235℃，纺丝速度为4000m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为40℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为70℃，热箱温度为120℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.8，卷绕速度为1700m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
实施例4：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、聚酰胺1212盐以质量比40:60混合，并加入总投料重量14wt％的去离子水和1.8wt％的抗氧剂1076混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在225℃下保温1.5h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至255℃，终聚合反应2h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比60:40混合，并加入占总投料重量的5wt％氯化锂混合均匀，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为230℃，纺丝速度为5000m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为35℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为65℃，热箱温度为90℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在2.0，卷绕速度为2000m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
实施例5：
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、聚酰胺1012盐以质量比20:80混合，并加入总投料重量17wt％的去离子水和2wt％的抗氧剂168混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在210℃下保温2h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至250℃，终聚合反应2h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比75:25混合，并加入占总投料重量的1wt％氯化锂混合均匀，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为240℃，纺丝速度为3000m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为30℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为60℃，热箱温度为150℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.0范围，卷绕速度为600m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
对比例1：
与实施例1的区别在于，直接以PA6为原料进行熔融纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为250℃，纺丝速度为3200m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为60℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为80℃，热箱温度为140℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.3，卷绕速度为800m/min，从而制备得到锦纶纤维。
对比例2：
与实施例2的区别在于，熔融纺丝时不添加金属盐；
一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将己内酰胺、聚酰胺1010盐以质量比60:40混合，并加入总投料重量15wt％的去离子水和1wt％的抗氧剂1098混合均匀，随后置于密闭聚合反应釜中，排尽釜内空气，随后在220℃下保温2h进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温至250℃，终聚合反应2h，反应结束后出料后制备得到共聚聚酰胺；
(2)将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂以质量比70:30混合，随后进行熔融挤出，并利用纺丝机纺丝，熔体经计量泵精确计量后，经喷丝板喷出形成熔体细流，然后冷却吹风、集束上油、卷绕成型，其中纺丝时纺丝温度为240℃，纺丝速度为3600m/min，再经过低温干燥与拉伸热定型后处理，其中低温干燥温度为50℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为70℃，热箱温度为130℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.5，卷绕速度为1500m/min，从而制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
将实施例及对比例制备得到的纤维进行纤维沸水收缩率和表面电阻的测试，测试结果见表1。
项目 沸水收缩率/％ 表面电阻/Ω
实施例1 43.2 1.1×10<sup>9</sup>
实施例2 50.1 3.4×10<sup>8</sup>
实施例3 61.7 6.3×10<sup>7</sup>
实施例4 62.8 2.3×10<sup>7</sup>
实施例5 64.4 7.8×10<sup>8</sup>
对比例1 10.6 &gt;10<sup>13</sup>
对比例2 39.3 8.9×10<sup>8</sup>
由上述数据可知，本发明制备得到的高收缩抗静电锦纶纤维均具有较高的收缩率，同时具有良好的抗静电性能，对比例1未通过长碳链聚酰胺盐共聚改性，同时未采用聚醚酰胺类高分子抗静电剂改性，因此沸水收缩率较低，表面电阻值大；对比例2是熔融纺丝前未添加金属盐，与对比文件2相比，不但沸水收缩率有所下降，同时表面电阻有所上升，抗静电特性下降。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将己内酰胺、长碳链聚酰胺盐、去离子水置于密闭聚合反应釜中，随后进行预聚合反应，结束后放气至常压，继续升温进行终聚合反应，出料后制备得到共聚聚酰胺；
（2）将共聚聚酰胺、聚醚酰胺类高分子抗静电剂、金属盐混合均匀，随后进行熔融挤出、纺丝，再经过后处理制备得到高收缩抗静电锦纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述己内酰胺与长碳链聚酰胺盐的质量比为20:80-80:20，去离子水占总投料重量的10-20wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述长碳链聚酰胺盐包括聚酰胺612盐、聚酰胺1010盐、聚酰胺1012盐、聚酰胺1212盐其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中原料还包括抗氧剂，所述抗氧剂占总投料重量的0.5-2wt%，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述预聚合反应为在210-230℃下反应1.5-2h；所述终聚合反应为在250-260℃，反应2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述共聚聚酰胺与聚醚酰胺类高分子抗静电剂的质量比为60:80-40:20。
7.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述金属盐用量为占总投料重量的0.5-5wt%，所述金属盐包括碱金属盐、碱土金属或过渡金属盐中一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述金属盐包括氯化锂、氯化钾、氯化锌中一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述纺丝时纺丝温度为230-250℃，纺丝速度为3000-5000m/min。
10.根据权利要求1所述的一种高收缩抗静电锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述后处理加工包括低温干燥与拉伸热定型，其中低温干燥温度为30-60℃，拉伸热定型在平牵机上进行，热辊温度为60-90℃，热箱温度为90-150℃，通过调整冷辊与热辊的转速差来实现拉伸，其中拉伸倍数控制在1.0-2.0范围，卷绕速度为600-2000m/min。
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