CN113117379A

CN113117379A - 一种智能化化工介质液液分层切换系统及工艺

Info

Publication number: CN113117379A
Application number: CN202110368496.8A
Authority: CN
Inventors: 赵肖越; 赵志明; 吴晓军
Original assignee: Zhejiang Titan Design & Engineering Co ltd
Current assignee: Zhejiang Titan Design & Engineering Co ltd
Priority date: 2021-04-06
Filing date: 2021-04-06
Publication date: 2021-07-16

Abstract

本申请公开了一种智能化化工介质液液分层切换系统及工艺，本申请的系统包括混合液槽，混合液槽底部设有槽底出料管，槽底出料管上设有放料阀和管道视镜，槽底出料管的出口并联连接有多个自控切断阀，每个自控切断阀的出口均通过管道连接一个分切液槽；管道视镜的一侧设有摄像机，摄像机电路连接有图像处理系统，图像处理系统通过PLC控制系统与槽底出料管出口并联连接的多个自控切断阀信号连接。本发明的装置系统能应用于医药、精细化工行业中液液萃取或液液洗涤中的液液分层切换工艺，通过对液层智能化视觉识别，自动控制每一个自控切断阀的关闭或开启，实现远程和全自动液层精确切换，过程中不需要现场人工操作。

Description

一种智能化化工介质液液分层切换系统及工艺

技术领域

本发明属于由化学工业生产中两种或以上互不相溶液体组成的混合液分离领域，具体涉及一种智能化化工介质液液分层切换系统及工艺。

背景技术

医药、精细化工行业涉及大量萃取和液液分层切换的工艺，通常多为人工视镜观察手动切换，随着安全生产要求的提高，车间人员控制越来越少，智能化要求越来越高，采用智能化液层切换替代费时耗人工的人工切换对于安全生产和提高生产精度具有非常重要的意义。虽然目前液液分层切换也有采用不同液体的电导率、密度仪检测信号等进行检测连锁切换的方式，但常常由于上述数据差值小或仪器设备的灵敏度问题影响精确分切，一直以来没能较好解决上述技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种智能化化工介质液液分层切换系统及工艺，本申请采用最直接的视觉图像采集（即用摄像机拍摄采集流体图像）、现代成熟的视觉检测功能软件进行图像分析（即用图像处理系统对流体图像进行分析处理），经PLC控制系统进行反馈的方式对自控切断阀进行控制，从而进行液液分切，过程中不需要贵重精确的检测仪器，图像数据采集不需要与化工液体介质接触，完全可以实现无人化操作，具有操作简单、生产安全、节约成本，维修方便等优点。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于包括设于高位的混合液槽，混合液槽底部设有槽底出料管，槽底出料管上自上而下设有放料阀和管道视镜，槽底出料管的出口并联连接有多个自控切断阀，每个自控切断阀的出口均通过管道连接一个分切液槽；所述管道视镜的一侧设有带高清摄像头的摄像机，所述摄像机电路连接有图像处理系统，图像处理系统通过PLC控制系统与槽底出料管出口并联连接的多个自控切断阀信号连接；摄像机用于对管道视镜内流过的流体图像进行拍摄，拍摄的流体图像传输给图像处理系统进行分析处理获得流体的类型，并将处理获得的流体类型传输给PLC控制系统，并通过PLC控制系统反馈控制开启或关闭相应的自控切断阀，以便将流体排入到相应的分切液槽中，实现不同类型流体的自控切换排放。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于还包括光源灯，光源灯及摄像机分别设置于管道视镜的相对两侧，光源灯用于对管道视镜中流过的流体进行照明，以便摄像机清晰地拍摄到管道视镜中的流体图像。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述管道视镜底部出口连接有氮气吹扫管道，氮气吹扫管道上设有手动截止阀和止回阀，以便向管道视镜内通入氮气进行管道视镜的清洗吹脱，保持镜面洁净。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述图像处理系统分析获得流体图像中的流体特征，进而确定流体的类型；其中，所述流体特征为流体形态、流体流动速度、流体颜色中的至少一种。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述放料阀与PLC控制系统信号连接，根据流体类型的不同，PLC控制系统反馈并控制调节放料阀的开度，以调节不同类型流体的出料流量便于进行流体图像的采集。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于还包括四通，槽底出料管的出口并联连接有3个自控切断阀，每个自控切断阀的出口均通过管道连接一个分切液槽；所述四通包括一个进口和三个出口，四通的进口与槽底出料管出口连接，四通的三个出口分别通过管道连接自控切断阀A、自控切断阀B和自控切断阀C，自控切断阀A出口通过A液管与分切液槽A连接，自控切断阀B出口通过B液管与分切液槽B连接，自控切断阀C出口通过C液管与分切液槽C连接。

所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述分切液槽C底部出口通过反流泵进液管与反流泵进口连接，反流泵出口再通过反流泵出液管与混合液槽顶部进口连接，所述混合液槽顶部还设有进料管，所述混合液槽上设有用于对混合液槽内部的液体进行搅拌的搅拌装置。

一种智能化化工介质液液分层切换系统的工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）通过进料管向混合液槽内通入两种互不相容的液体；两种互不相容的液体在混合液槽内充分搅拌萃取后，静置分层，密度大的液体在下层，密度低的液体在上层；开启光源灯并打开放料阀，大密度液体先行流经管道视镜、自控切断阀A进入分切液槽A中；

2）两种互不相容的液体的界面处会形成中间乳化层液体，当摄像机采集到中间乳化层液体流经管道视镜时的流体图像时，经图像处理系统分析处理确认后将信号传输给PLC控制系统，通过PLC控制系统反馈并控制关闭自控切断阀A的同时打开自控切断阀C，将中间乳化层液体切入到分切液槽C中；

3）当密度低的液体流经管道视镜时，摄像机拍摄到的流体特征再次发生变化，图像处理系统对摄像机采集的流体图像进行分析处理确认后将信号传输给PLC控制系统，通过PLC控制系统反馈并控制关闭自控切断阀C的同时打开自控切断阀B，将上层低密度液体切入分切液槽B中，完成上层低密度液体、中间乳化层液体以及下层大密度液体的分切排放；

4）混合液槽内的液体排尽后将放料阀关闭，分切液槽C中的乳化层液体经返流泵输送返回至混合液槽内，待与下一批物料一起处理。

相对于现有技术，本申请取得的有益效果是：

1）通过本申请的液液分层切换系统应用于化工萃取液等的分切，系统操作完全有现场人工操作改成自动化切换，并可实现远程控制室监控，可预先设置操作程序实现智能化精准控制，系统同时采用报警提示等多重保护，操作精度高、人力成本低、劳动强度小，安全性高。

2）本申请的系统不需要配制贵重的一次检测仪器，图像数据采集系统不需要与化工液体介质接触，避免了不同液体介质的系统的不利影响，减少了物料系统的泄漏几率，图像数据采集系统设备成熟可靠，目前市场设备完全能满足本发明系统的需要。

3）通过本发明的装置系统应用于医药、精细化工行业中萃取、液液洗涤工序的液液分层切换工艺，通过对液层智能化视觉识别，自动控制分支管阀门开闭，实现远程和全自动液层精确切换，过程中不需要现场人工操作。

附图说明

图1为本申请智能化化工介质液液分层切换系统的结构示意图；

图1中：1-混合液槽，2-分切液槽A，3-分切液槽B，4-分切液槽C，5-返流泵，6-槽底出料管，7-A液管，8- B液管，9-四通，10-C液管，11-光源灯，12-管道视镜，13-摄像机，14-放料阀，15-自控切断阀A，16-自控切断阀B，17-自控切断阀C，18-排污阀，19-图像处理系统、20-氮气吹扫管道，21-手动截止阀，22-返流泵出料管、23-进料管、24-返流泵进料管。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例：对照图1

一种智能化化工介质液液分层切换系统，包括设于高位的混合液槽1，混合液槽1底部设有槽底出料管6，槽底出料管6上自上而下设有放料阀14和管道视镜12，槽底出料管6的出口并联连接有多个自控切断阀，每个自控切断阀的出口均通过管道连接一个分切液槽；所述管道视镜12的一侧设有带高清摄像头的摄像机13，所述摄像机13电路连接有图像处理系统19，图像处理系统19通过PLC控制系统与槽底出料管6出口并联连接的多个自控切断阀信号连接；摄像机13用于对管道视镜12内流过的流体图像进行拍摄，拍摄的流体图像传输给图像处理系统19进行分析处理获得流体的类型，并将处理获得的流体类型传输给PLC控制系统，并通过PLC控制系统反馈控制开启或关闭相应的自控切断阀，以便将流体排入到相应的分切液槽中，实现不同类型流体的自控切换排放。

混合液槽1上部设置进料管23，用于原料或上道工序萃取液进料，混合液槽1设置搅拌装置，用于萃取过程两种液体的充分混合，提高萃取效果，混合液槽1容积满足静置分层停留时间的需要。所述放料阀14与PLC控制系统信号连接，根据流体类型的不同，PLC控制系统反馈并控制调节放料阀14的开度，以调节不同类型流体的出料流量便于进行流体图像的采集。例如：当混合液槽1用于油水两相萃取时，会在油水界面处形成中间乳液分层界面，中间乳液分层界面的图像状态与水层、油层均存在较大的差异性，当中间乳液分层界面流动至管道视镜12时，可以适当调小中间乳液分层界面的出料流量，便于分层界面图像的采集，精准地将中间乳液单独切入至一个分切液槽中。

对照图1，管道视镜12对称两面玻璃镜外侧分别设置用于照明光源的光源灯11及摄像机13，光源灯11用于对管道视镜12中流过的流体进行照明，以便摄像机13清晰地拍摄到管道视镜12中的流体图像。

在本发明中，摄像机13配备高分辨率的工业摄像机（500万像素以上），高清晰度镜头，具有较强的通用性，扩展性，摄像机采集信号传输给图像处理系统19，图像处理系统19对流体图像进行分析处理时，可采用综合运用卷积神经网络（CNN, Convolutional neuralnetwork）、轮廓匹配、均值判定、智能权值、生成式对抗神经网络（GAN，Generativeadversarial network）分析等多种算法进行图像分析，生成对不同液体分界面识别的自适应机器学习人工智能算法。

所述图像处理系统19分析获得流体图像中的流体特征，进而确定流体的类型；其中，所述流体特征为流体形态、流体流动速度、流体颜色中的至少一种。不相容的液液非均相流体，其流体特征均存在一定的差异性，例如：当混合液槽1用于油水两相萃取时，油相与水相的流动形态不同。另外由于流体粘度的不同，流体流动时的流速也有所区别，再者一部分油相还存在一定的颜色。

管道视镜12底部出口连接有氮气吹扫管道20，氮气吹扫管道20上设有手动截止阀21和止回阀，以便向管道视镜12内通入氮气进行管道视镜的清洗吹脱，保持镜面洁净。其中，氮气吹扫管道20斜接入管道视镜12底部出口，使氮气吹扫能至管道视镜12内壁，并形成涡流，清洗吹扫视镜，保持镜面洁净图像清晰。

当本申请的装置系统用于对两种互不相溶液体组成的混合液进行分切时，槽底出料管6的出口并联连接有3个自控切断阀，具体结构如下：

本申请的装置系统还需包括四通9，槽底出料管6通过四通9及尽可能短的分路管段（减少切换时不同液体在阀前的物料量，提高切换精度）与3个自控切断阀连接。也就是说，四通9包括一个进口和三个出口，四通9的进口与槽底出料管6出口连接，四通9的三个出口通过3个短管分别与自控切断阀A 15、自控切断阀B 16和自控切断阀C 17连接。自控切断阀A 15出口通过A液管7与分切液槽A 2连接，自控切断阀B 16出口通过B液管8与分切液槽B3连接，自控切断阀C 17出口通过C液管10与分切液槽C 4连接。对照图1中，四通9与自控切断阀C 17之间的短管上还设置排污阀18。所述的混合液槽1内两种互不相溶液体组成的混合液静置一段时间后充分分层，密度大的液体在下层，密度低的液体在上层，通过PLC控制系统打开放料阀14，并开启摄像机13和自控切断阀A 15，确认关闭自控切断阀B 16、自控切断阀C 17和排污阀18，大密度液体先行流经管道视镜12、自控切断阀A15至分切液槽A 2。两种互不相溶液体组成的混合液充分混合时，通常在中间形成乳液界面，当分层界面液体流经管道视镜12时，摄像机13采集到界面分层图像，经图像处理系统19分析确认流体为乳液类型并将信号传输给PLC控制系统，打开自控切断阀C 17，确认关闭自控切断阀A 15和自控切断阀B 16，将中间乳液切入分切液槽C 4中。当分层界面液体排尽后，上层低密度液体流经管道视镜12时，摄像机13采集到的流体状态再次发生较大的改变，经图像处理系统19分析重新确认流体类型后将信号传输给PLC控制系统，打开自控切断阀B16，关闭自控切断阀A15、自控切断阀A17及排污阀18，上层低密度液体切入分切液B槽，完成两种不同密度液体的分切。

对照图1中，分切液槽C 4底部出口通过反流泵进液管24与反流泵5进口连接，反流泵5出口再通过反流泵出液管22与混合液槽1顶部进口连接，形成乳化层返流处理回路。对于混合萃取会形成中间乳化层的液体，分切时摄像机13将会采集到大密度液体与乳化层液体分界面，系统关闭自控切断阀15、打开自控切断阀17，乳化液切入分切液C槽4。由于中间乳化层液体与上层低密度流体的形态存在较大差异，当分层界面液体排尽的瞬间，上层低密度流体经过管道视镜12时的流体形态图像即可及时地被摄像机13采集到，系统打开自控切断阀16，关闭自控切断阀15、确认自控切断阀17、排污阀18关闭，上层低密度液体切入分切液B槽，完成包括大密度液体、乳化层、低密度液体层的分切。

本申请的装置系统实际利用时，可以对分切液槽A 2中大密度液体的切入、以及分切液B槽中低密度液体的切入过程，控制精准一些。而对分切液C槽中乳化液的切入控制过程不需太为精准，这时因为即使是少量底层大密度液体、少量上层低密度液体被切入分切液C槽中。但是实际操作过程中，在下一次的两相萃取时，可以将分切液C槽中的乳化液再反流至混合液槽1中重复利用。

按照上述的智能化化工介质液液分层切换系统，对分层液液进行连续自动分切，如果两种互不相容的液体中间不发生乳化，则其操作过程如下：来自外部的两种互不相容的溶液在混合液槽1内充分搅拌萃取（或来自前道工序的萃取液），静置一段时间充分分层，密度大的液体在下层，密度低的液体在上层，液液分切系统开始工作，检查系统各阀门开启状况正确，打开放料阀14，并开启光源灯11、摄像机13和自控切断阀A 15，确认关闭自控切断阀B 16、自控切断阀C 17、排污阀18，下层大密度液体先行流进管道视镜12、自控切断阀A15至分切液槽A 2；当分层界面液体流经管道视镜12时摄像机13采集到界面分层图像，经系统图像计算处理、包括与事前试验录入图像比对确认，生成标签之后，输入至卷积神经网络（CNN），并配合以生成式对抗网络（GAN）进行机器自学习，生成自动液液界面识别算法，并将分析处理结果的信号传输给PLC控制系统。传输给PLC控制系统进行反馈调节，打开自控切断阀B 16，关闭自控切断阀A 15、确认自控切断阀C 17和排污阀18关闭，上层低密度液体经管道视镜12、自控切断阀B 16切入分切液槽B 3，完成两种不同密度液体的分切。

按照上述的智能化化工介质液液分层切换系统，对分层液液进行连续自动分切，如果两种互不相容的液体中间发生乳化，则其操作过程如下：

1、来自外部的两种互不相容的溶液在混合液槽1内充分搅拌萃取（或来自前道工序的萃取液），静置一段时间充分分层，密度大的液体在下层，密度低的液体在上层，液液分切系统开始工作，检查系统各阀门开启状况正确，打开放料阀14，并开启光源灯11、摄像机13和自控切断阀A 15，确认关闭自控切断阀B 16、自控切断阀C 17、排污阀18，下层大密度液体先行流进管道视镜12、自控切断阀A 15至分切液槽A 2；

2、两种互不相溶液体组成的混合液充分混合时，在中间形成乳液界面，当分层界面液体流经管道视镜12时，摄像机13采集到界面分层图像，经图像处理系统19分析确认流体为乳液类型并将信号传输给PLC控制系统，打开自控切断阀C 17，确认关闭自控切断阀A15和自控切断阀B 16，将中间乳液切入分切液槽C 4中；

3、当分层界面液体排尽后，上层低密度液体流经管道视镜12时，摄像机13采集到的流体状态再次发生较大的改变，经图像处理系统19分析重新确认流体类型后将信号传输给PLC控制系统，打开自控切断阀B16，关闭自控切断阀A15、自控切断阀A17及排污阀18，上层低密度液体切入分切液B槽，完成包括大密度液体、乳化层、低密度液体层的分切。

4、分切液槽C 4内的乳化液（或经过破乳处理后）经返流泵5输送返回混合液槽1内待与下一批物料一起处理。

实施例1:

某企业工艺萃取液分切，混合液槽容积为12.5m³，为有机中间体通过纯化水萃取可溶于水的盐类杂质，洗涤提纯，常温下操作，萃取液总量为9.0m³，其中有机中间体体积为5.0 m³，纯化水一次加入4.0 m³，有机中间体比重0.9，纯化水比重1.0，采用本发明的智能化化工介质液液分层切换系统进行液液分切。

处理效果如下：一批萃取液9.0m³，静置20分钟后液体分层待液液分切，将放料阀开启至最大开度，下层水先行出料至分切液槽A中，28分钟后出现水-乳化层界面（水层透明，乳化层微黄乳液状）。按程序关闭自控切断阀A，开启自控切断阀C，同时将放料阀的开度减少至原来的1/2，中间乳化层切入至分切液槽C中，乳化层流经管道视镜40秒后出现有机层，按程序关闭自控切断阀C，开启自控切断阀B，同时将放料阀开启至最大开度，上层有机层切入至分切液槽B中，25分钟完成后续有机层分切。系统全过程自动化操作控制，有机层和水层一次分切成功，质量达标，乳化层在分切液槽C中静置后返回至下批料一起处理，不影响下批料处理效果。

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims

1.一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于包括设于高位的混合液槽（1），混合液槽（1）底部设有槽底出料管（6），槽底出料管（6）上自上而下设有放料阀（14）和管道视镜（12），槽底出料管（6）的出口并联连接有多个自控切断阀，每个自控切断阀的出口均通过管道连接一个分切液槽；所述管道视镜（12）的一侧设有带高清摄像头的摄像机（13），所述摄像机（13）电路连接有图像处理系统（19），图像处理系统（19）通过PLC控制系统与槽底出料管（6）出口并联连接的多个自控切断阀信号连接；摄像机（13）用于对管道视镜（12）内流过的流体图像进行拍摄，拍摄的流体图像传输给图像处理系统（19）进行分析处理获得流体的类型，并将处理获得的流体类型传输给PLC控制系统，并通过PLC控制系统反馈控制开启或关闭相应的自控切断阀，以便将流体排入到相应的分切液槽中，实现不同类型流体的自控切换排放。

2.如权利要求1所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于还包括光源灯（11），光源灯（11）及摄像机（13）分别设置于管道视镜（12）的相对两侧，光源灯（11）用于对管道视镜（12）中流过的流体进行照明，以便摄像机（13）清晰地拍摄到管道视镜（12）中的流体图像。

3.如权利要求1所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述管道视镜（12）底部出口连接有氮气吹扫管道（20），氮气吹扫管道（20）上设有手动截止阀（21）和止回阀，以便向管道视镜（12）内通入氮气进行管道视镜的清洗吹脱，保持镜面洁净。

4.如权利要求1所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述图像处理系统（19）分析获得流体图像中的流体特征，进而确定流体的类型；其中，所述流体特征为流体形态、流体流动速度、流体颜色中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述放料阀（14）与PLC控制系统信号连接，根据流体类型的不同，PLC控制系统反馈并控制调节放料阀（14）的开度，以调节不同类型流体的出料流量便于进行流体图像的采集。

6.如权利要求1所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于还包括四通（9），槽底出料管（6）的出口并联连接有3个自控切断阀，每个自控切断阀的出口均通过管道连接一个分切液槽；所述四通（9）包括一个进口和三个出口，四通（9）的进口与槽底出料管（6）出口连接，四通（9）的三个出口分别通过管道连接自控切断阀A（15）、自控切断阀B（16）和自控切断阀C（17），自控切断阀A（15）出口通过A液管（7）与分切液槽A（2）连接，自控切断阀B（16）出口通过B液管（8）与分切液槽B（3）连接，自控切断阀C（17）出口通过C液管（10）与分切液槽C（4）连接。

7.如权利要求5所述的一种智能化化工介质液液分层切换系统，其特征在于所述分切液槽C（4）底部出口通过反流泵进液管（24）与反流泵（5）进口连接，反流泵（5）出口再通过反流泵出液管（22）与混合液槽（1）顶部进口连接，所述混合液槽（1）顶部还设有进料管（23），所述混合液槽（1）上设有用于对混合液槽内部的液体进行搅拌的搅拌装置。

8.一种智能化化工介质液液分层切换系统的工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）通过进料管（23）向混合液槽（1）内通入两种互不相容的液体；两种互不相容的液体在混合液槽（1）内充分搅拌萃取后，静置分层，密度大的液体在下层，密度低的液体在上层；开启光源灯（11）并打开放料阀（14），大密度液体先行流经管道视镜（12）、自控切断阀A（15）进入分切液槽A（2）中；

2）两种互不相容的液体的界面处会形成中间乳化层液体，当摄像机（13）采集到中间乳化层液体流经管道视镜（12）时的流体图像时，经图像处理系统（19）分析处理确认后将信号传输给PLC控制系统，通过PLC控制系统反馈并控制关闭自控切断阀A（15）的同时打开自控切断阀C（17），将中间乳化层液体切入到分切液槽C（4）中；

3）当密度低的液体流经管道视镜（12）时，摄像机（13）拍摄到的流体特征再次发生变化，图像处理系统（19）对摄像机（13）采集的流体图像进行分析处理确认后将信号传输给PLC控制系统，通过PLC控制系统反馈并控制关闭自控切断阀C（17）的同时打开自控切断阀B（16），将上层低密度液体切入分切液槽B（3）中，完成上层低密度液体、中间乳化层液体以及下层大密度液体的分切排放；

4）混合液槽（1）内的液体排尽后将放料阀（14）关闭，分切液槽C（4）中的乳化层液体经返流泵（5）输送返回至混合液槽（1）内，待与下一批物料一起处理。