CN113109308B - 一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，属于VOCs气体传感器研究领域。通过在不同MEMS芯片上涂覆不同敏感材料制备传感器阵列，传感器阵列与VOCs气体反应后，在LED紫外灯激发下，传感器阵列上的敏感材料产生荧光颜色的变化，通过微型摄像头模组采集反应前后的图像，利用图像处理技术提取各传感器单元对应位置上RGB的变化值，判断VOCs气体的种类；同时，MEMS芯片叉指电极两端产生电信号的变化，利用此变化获得气体的响应曲线，判断出VOCs气体的浓度值；结合在同一传感阵列上检测到的两类变化，实现VOCs气体的定性和定量测量。本发明所制备的气体传感器阵列尺寸微小、制造成本低、易于集成，检测方法简单高效，检测范围广，具有广阔的应用前景。

Description

一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法
技术领域
本发明涉及一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，属于VOCs气体传感器研究领域。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)对人类的健康造成严重威胁，可经呼吸道、皮肤、消化道等途径进入人体，对人体皮肤黏膜、呼吸道粘膜等产生强烈的刺激，造成器官损伤，严重影响人体健康。
卟啉类功能分子与有机挥发气体之间发生络合作用会改变卟啉材料的结构和性质，引起电信号的变化，同时在紫外激发灯照射下，卟啉会产生荧光效应，与有机挥发气体相互作用时，吸收光谱发生改变，从而引起荧光颜色的变化，利用以上原理可实现对有机挥发气体的高效检测。
目前常用的荧光传感器虽然可实现VOCs气体的定性定量测量，但往往需要与大型光学仪器结合使用，尺寸大，携带困难，对操作人员的专业性要求高；而半导体传感器受环境温度的影响较大，常温下通入低浓度的气体后检测效果并不明显，并且多种气体的存在会同时对检测结果造成干扰，选择性较差，难以实现定性测量。
而利用传感器阵列采集荧光图像信号对气体进行定性测量与采集电信号对气体进行定量测量相结合的方法可解决上述问题，目前未见报导，荧光图像传感可作为半导体传感的一种互补功能，在传统的半导体传感的基础上拓展荧光图像传感，实现对有机挥发性气体的精准识别和快速响应。
发明内容
针对现有的改进需求，本发明提供了一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，制备出可以同时检测电信号和图像信号的传感器阵列，利用传感阵列与不同的VOCs气体反应后产生不同的荧光颜色变化以及电信号的变化来共同判断VOC气体的种类和浓度，实现定性定量测量，所制备的传感器阵列尺寸小、易于器件化、可重复使用，检测方法简单高效，检测范围广，具有广阔的应用前景。
本发明通过以下技术方案实现：
一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，所述气体传感器阵列由卟啉类衍生物与MEMS芯片复合制备而成，所述传感器阵列与VOCs气体反应后，在LED紫外灯激发下，传感器阵列上敏感材料产生荧光颜色的变化，利用图像处理技术提取各传感单元对应位置上RGB的变化值，判断VOCs气体的种类；MEMS芯片叉指电极两端产生电信号的变化，利用此变化获得气体的响应曲线判断出VOCs气体的浓度值；结合在同一传感阵列上采集到的两类变化，共同判断待测气体的种类和浓度。
优选的，所述方法按照以下步骤进行：
步骤(1)敏感材料的筛选，将卟啉类衍生物粉末配置成溶液，与不同种类和浓度的VOCs气体反应，根据反应前后敏感材料溶液的荧光颜色变化程度，筛选出对VOCs气体敏感的卟啉材料。
步骤(2)MEMS芯片的制备：a.选取尺寸为1mm×1mm×0.5mm的单晶硅片，利用紫外光刻技术在单晶硅片表面制备带有所需图案的光刻胶掩膜板，以30％浓度的氢氧化钠作为腐蚀液，60℃下以1μm/min的速率腐蚀60min，得到带有所需悬臂梁图形结构的单晶硅衬底；b.使用紫外光刻技术在腐蚀后的硅衬底表面制备带有叉指电极图案的光刻胶掩膜板，利用磁控溅射技术溅射一层厚300nm的银作为叉指电极；c.在带有加热电极图案的光刻胶掩膜板上溅射一层厚300nm的铜作为加热电极，完成MEMS芯片的制备。
步骤(3)传感器阵列的制备，取步骤(1)筛选出来的卟啉敏感材料的粉末于玛瑙研钵，加入松油醇机械研磨2～3小时，在显微镜下分别点涂在MEMS芯片的叉指电极区域上，避光干燥24h，真空干燥1～2小时，干燥温度为100～150℃；将涂覆完敏感材料的MEMS芯片固定在PCB板上，用导电胶连接PCB板与传感器芯片的对应电极，组成n×n的传感器阵列。
步骤(4)气体传感器模块的集成，利用3D打印技术制备尺寸为5cm×3cm×2mm的气体传感器集成模块的外壳装置，所述外壳装置内部涂黑，包括底座和顶盖两个部分，底座中间位置留有凹槽，用于放置传感器阵列，顶盖留有微型摄像头模组以及LED紫外激发灯放置位置，箱体留有入气口和出气口；将所制得的传感器阵列放入外壳装置底座的凹槽内，放置微型摄像头模组于顶盖中心处，使其位于传感器阵列的正上方位置，LED紫外激发灯放置于外壳装置的四角处，检查上下底盖之间的气密性，完成传感器模块的集成。
步骤(5)气体测试平台的搭建，将传感器集成模块的入气口与连接有气瓶的全自动动态配气仪相连，出气口与废气回收装置相连，传感器阵列的叉指电极端连接数据采集卡，数据采集卡与PC端相连，微型摄像机模组通过USB数据线与PC端相连，检查测试装置的密闭性。
步骤(6)打开LED紫外激发灯，通入待测VOCs气体，采集荧光传感器阵列反应前后的图像，提取前后图像的RGB值，判断VOCs气体种类。
步骤(7)打开数据采集系统，进行电信号采集，获得气体响应曲线，对应VOCs气体的浓度值。
步骤(8)不同的气体种类和浓度对应出不同的电信号变化值与图像RGB的变化值，共同判断出所通气体的种类和浓度。
进一步优选的，所述敏感材料含有：四苯基卟啉、四苯基卟啉锌、四苯基卟啉锰、四苯基卟啉钴、四苯基卟啉铁、四苯基卟啉铜等卟啉衍生物中的一种或多种。
优选的，所制备的叉指电极为圆形梳状结构，加热电极以蛇形穿插于叉指电极之间；叉指电极用于检测电信号，加热电极用于对敏感材料进行加热，起到提高材料与气体反应速率的作用。
优选的，所述LED紫外灯选用365nm～515nm的激发波长，用以激发出荧光传感阵列的荧光。
优选的，所述VOCs气体选择丙酮、三乙胺、甲苯和乙酸四种气体。
优选的，所述图像处理技术为：首先对采集到的反应前后两张图片通过归一化和消噪步骤进行预处理，再进行特征值提取，选取图像中传感器阵列各单元的位置和所对应的RGB的值作为特征值，计算出反应前后两幅图片中同一传感阵列位置的不同RGB变化值，即RGB差值，根据不同气体响应产生不同的RGB差值，对应出待测气体的种类。
优选的，所述电信号的采集和处理方法是利用所测气体的浓度值与输出电信号之间的对应关系，通过获得气体的响应曲线，利用采集到的表示待测气体浓度的电信号值对应出所测气体的浓度值。
总体而言，通过本发明所构成的以上技术方案与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
(1)本发明设计的气体传感器阵列具有体积小、易于器件化、检测快速、选择性好的特点。
(2)所制备的传感器阵列可以同时检测两类变化，一是反应前后电信号的变化，二是图像荧光颜色的变化，两种变化相互结合判断，实现对VOCs气体的定性和定量测量，提高了检测结果的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例中VOCs气体检测方法流程图；
图2为本发明实施例中所制备的单晶硅衬底示意图；
图3为本发明实施例中所制备的MEMS芯片示意图；
图4为本发明实施例中所制备的VOCs气体传感器阵列示意图；
图5为本发明实施例中VOCs气体传感器集成模块示意图；
图6为本发明实施例中VOCs气体传感器气体测试平台示意图；
附图标记：101-传感器阵列；102-COMS微型摄像头模组；103-LED紫外激发灯；104-入气孔；105-出气孔；1-气体传感器集成模块；2-气瓶；3-全自动动态配气仪；4-数据采集卡；5-PC端；6-废气回收装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式做进一步详细的描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，具体实施方式如下：
一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，所述气体传感器阵列由卟啉类衍生物与MEMS芯片复合制备而成，通过采集图像信号与电信号的变化来检测VOCs气体的种类和浓度，整个VOCs气体检测方法流程图如图1所示，所述方法按照以下步骤进行：
(1)敏感材料的筛选，将卟啉、四苯基卟啉、四苯基卟啉锌、四苯基卟啉铜、四苯基卟啉钴、四苯基卟啉铁六种材料粉末分别配置成溶液，分别与20ppm的丙酮、三乙胺、甲苯和乙酸四种气体反应，在365nm的LED紫外激发灯的照射下，根据反应前后敏感材料溶液的荧光颜色变化程度，筛选出四苯基卟啉、四苯基卟啉锌、四苯基卟啉铜、四苯基卟啉钴四种对四种气体敏感的卟啉材料。
(2)MEMS芯片的制备：a.选取尺寸为1mm×1mm×0.5mm的单晶硅片，利用紫外光刻技术在单晶硅片表面制备带有所需图案的光刻胶掩膜板，以30％浓度的氢氧化钠作为腐蚀液，60℃下以1μm/min的速率腐蚀60min，如图2所示，得到带有所需悬臂梁图形结构的单晶硅衬底；b.使用紫外光刻技术在腐蚀后的硅衬底表面制备带有叉指电极图案的光刻胶掩膜板，利用磁控溅射技术溅射一层厚300nm的银作为叉指电极；c.在带有加热电极图案的光刻胶掩膜板上溅射一层厚300nm的铜作为加热电极，图3为所制备的MEMS芯片。
(3)传感器阵列的制备，取(1)筛选出来的四种卟啉敏感材料的粉末于玛瑙研钵，加入松油醇机械研磨2小时，在显微镜下分别点涂在四个MEMS芯片的叉指电极区域上，避光干燥24h，真空干燥2小时，干燥温度为100℃；将涂覆完敏感材料的MEMS芯片固定在PCB板中间的四个方形位置处，PCB板尺寸为2cm×2cm，板上共有16个电极连接引脚，分别用导电胶与每个MEMS芯片的四个电极连接，组成2×2的传感器阵列，所制备的气体传感器阵列如图4所示。
(4)气体传感器模块的集成，气体传感器集成模块如图5所示，具体包括：101-传感器阵列；102-COMS微型摄像头模组；103-LED紫外激发灯；104-入气孔；105-出气孔；利用3D打印技术制备尺寸为5cm×3cm×2mm的气体传感器集成模块的外壳装置，所述外壳装置内部涂黑，包括底座和顶盖两个部分，底座中间位置留有凹槽，用于放置传感器阵列，顶盖留有微型摄像头模组以及LED紫外激发灯放置位置，壳体留有入气口和出气口；将所制得的传感器阵列放入外壳装置底座的凹槽内，放置COMS微型摄像头模组于顶盖中心处，使其位于传感器阵列的正上方位置，便于采集完整的传感器阵列图像；LED紫外激发灯放置于外壳装置的四角处，保证整个装置光线均匀；检查上下底盖之间的气密性，完成气体传感器模块的集成。
(5)气体测试平台的搭建，气体测试平台如图6所示，具体包括：1-气体传感器集成模块；2-气瓶；3-全自动动态配气仪；4-数据采集卡；5-PC端；6-废气回收装置，将传感器集成模块的入气口与连接有气瓶的全自动动态配气仪相连，出气口与废气回收装置相连，传感器阵列的叉指电极端连接数据采集卡，数据采集卡与PC端相连，微型摄像机模组通过USB数据线与PC端相连，检查测试装置的密闭性。
(6)打开LED紫外激发灯，通入待测VOCs气体，用氮气作为稀释气，利用全自动动态配气仪控制所通入气体的流量；微型摄像头模组采集荧光传感阵列反应前后的图像，传输至PC端，提取前后图像的RGB值，计算前后图像的RGB差值，判断VOCs气体种类。
(7)打开数据采集系统，进行电信号采集，通入不同浓度的待测气体获得不同的气体响应曲线，对应VOCs气体的浓度值。
(8)不同的气体种类和浓度对应出不同的电信号变化值与图像RGB的变化值，共同判断出所通气体的种类和浓度。
本实施例中所制备的叉指电极为圆形梳状结构，加热电极以蛇形穿插于叉指电极之间；叉指电极用于检测电信号，加热电极用于对敏感材料进行加热，起到提高材料与气体反应速率的作用。
本实施例中所述LED紫外灯选用365nm的激发波长，用以激发出荧光传感阵列的荧光。
本实施例中所述图像处理技术为：首先对采集到的反应前后两张图片通过归一化和消噪步骤进行预处理，再进行特征值提取，计算出反应前后两幅图片中同一传感阵列位置的不同RGB变化值，即反应前的RGB各自的值减去反应后RGB各自的值，选取四个传感器的位置与三个RGB的变化值作为作为特征值，即12(4×3)个特征值，利用12个特征值构建出不同气体种类和浓度的特征矩阵，对应出待测气体的种类。
本实施例中所述电信号的采集和处理方法是利用利用数据采集卡采集传感阵列的电信号的变化值，并输出气体的响应曲线，得到所测气体的浓度值与输出电信号之间的对应关系，将采集到的表示待测气体浓度的电信号值对应出所测气体的浓度值。
申请人申明：凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，其特征在于，所述气体传感器阵列由卟啉类衍生物与MEMS芯片复合制备而成，所述传感器阵列与VOCs气体反应后，在365nm的LED紫外灯激发下，传感器阵列上敏感材料产生荧光颜色的变化，利用图像处理技术提取各传感单元对应位置上RGB的变化值，判断VOCs气体的种类；MEMS芯片叉指电极两端产生电信号的变化，利用此变化获得气体的响应曲线，判断出VOCs气体的浓度值；结合在同一传感器阵列上采集到的RGB的变化以及电信号的变化，共同判断待测气体的种类和浓度，包括如下步骤：
步骤(1)敏感材料的筛选，将卟啉类衍生物粉末配置成溶液，与不同种类和浓度的VOCs气体反应，根据反应前后敏感材料溶液的荧光颜色变化程度，筛选出对VOCs气体敏感的卟啉材料；
步骤(2)MEMS芯片的制备：a.选取尺寸为1mm×1mm×0.5mm的单晶硅片，利用紫外光刻技术在单晶硅片表面制备带有所需图案的光刻胶掩膜板，以30％浓度的氢氧化钠作为腐蚀液，60℃下以1μm/min的速率腐蚀60min，得到带有所需悬臂梁图形结构的单晶硅衬底；b.使用紫外光刻技术在腐蚀后的硅衬底表面制备带有叉指电极图案的光刻胶掩膜板，利用磁控溅射技术溅射一层厚300nm的银作为叉指电极；c.在带有加热电极图案的光刻胶掩膜板上溅射一层厚300nm的铜作为加热电极，完成MEMS芯片的制备；
步骤(3)传感器阵列的制备，取步骤(1)筛选出来的卟啉敏感材料的粉末于玛瑙研钵，加入松油醇机械研磨2～3小时，在显微镜下分别点涂在MEMS芯片的叉指电极区域上，避光干燥24h，真空干燥1～2小时，干燥温度为100～150℃；将涂覆完敏感材料的MEMS芯片固定在PCB板上，用导电胶连接PCB板与传感器芯片的对应电极，组成n×n的传感器阵列；
步骤(4)气体传感器模块的集成，利用3D打印技术制备尺寸为5cm×3cm×2mm的气体传感器集成模块的外壳装置，所述外壳装置内部涂黑，包括底座和顶盖两个部分，底座中间位置留有凹槽，用于放置传感器阵列，顶盖留有微型摄像头模组以及LED紫外激发灯的放置位置，箱体留有入气口和出气口；将所制得的传感器阵列放入外壳装置底座的凹槽内，放置微型摄像头模组于顶盖中心处，使其位于传感器阵列的正上方位置，LED紫外激发灯放置于外壳装置的四角处，检查上下底盖之间的气密性，完成传感器模块的集成；
步骤(5)气体测试平台的搭建，将传感器集成模块的入气口与连接有气瓶的全自动动态配气仪相连，出气口与废气回收装置相连，传感器阵列的叉指电极端连接数据采集卡，数据采集卡与PC端相连，微型摄像机模组通过USB数据线与PC端相连，检查测试装置的密闭性；
步骤(6)打开LED紫外激发灯，通入待测VOCs气体，采集荧光传感器阵列反应前后的图像，对采集到的反应前后两张图片通过归一化和消噪步骤进行预处理，再进行特征值提取，选取图像中传感器阵列各单元的位置和所对应的RGB的值作为特征值，计算出反应前后两幅图片中同一传感阵列位置的不同RGB变化值，即RGB差值，根据不同气体响应产生不同的RGB差值，对应出待测气体的种类；
步骤(7)打开数据采集系统，进行电信号采集，利用所测气体的浓度值与输出电信号之间的对应关系，获得气体的响应曲线，利用采集到的表示待测气体浓度的电信号值对应出所测气体的浓度值；
步骤(8)不同的气体种类和浓度对应出不同的电信号变化值与图像RGB的变化值，共同判断出所通气体的种类和浓度。
2.根据权利要求1所述的一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，其特征在于，所述敏感材料含有：卟啉、四苯基卟啉、四苯基卟啉锌、四苯基卟啉锰、四苯基卟啉钴、四苯基卟啉铁、四苯基卟啉铜卟啉衍生物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，其特征在于，所制备的叉指电极为圆形梳状结构，加热电极以蛇形穿插于叉指电极之间；叉指电极用于检测电信号，加热电极用于对敏感材料进行加热，起到提高材料与气体反应速率的作用。
4.根据权利要求1所述的一种VOCs气体传感器阵列的制备及检测方法，其特征在于，所述VOCs气体选择丙酮、三乙胺、甲苯和乙酸四种气体。
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