CN113102754B - 一种高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，包含：步骤1，采用激光选区熔化方法打印高熵合金试样，所述激光选区熔化方法为随机选取或指定关于功率、曝光时间、线点距三个工艺参数的交叉实验；步骤2，检测步骤1得到的所述高熵合金试样的相对密度；步骤3，将步骤2得到的相对密度与步骤1中相应的功率、曝光时间、线点距三个工艺参数进行多项式拟合，该多项式应该是分别关于这三个参数的3次项、2次项、1次项以及交互项组成；步骤4，对拟合出的多项式进行相对密度的极值求解，所述相对密度的极值所对应的功率、曝光时间、线点距即为最优工艺参数。使用本发明可以得到比传统优化工艺更加准确的优化结果。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法。
背景技术
高熵合金(HEAs)的概念是近年来被提出的一种全新的合金设计理念。不同于以往单一主元或两主元的传统合金，其通常由5种或5种以上的元素构成，并且每种元素的含量在5％～35％之间，最常见的是等摩尔比混合的高熵合金。这种合金设计方式会充分提高合金系统中的熵值，因此被称为HEAs。HEAs具有一系列优异性能，例如较高的硬度、较大的抗拉强度、耐磨及耐腐蚀性能等。
激光增材制造技术由于其适用于复杂结构零件制造、近净成型等优势近年来受到越来越多的关注，激光增材制造在高熵合金制备领域的应用也成为近年来的研究重点。激光增材制造主要有两大分支，分别是激光熔化沉积技术(LMD)和激光选区熔化技术(SLM)。LMD技术成型速度快且尺度大，但是成型精度较差，通常需要机加工后处理。相比于LMD技术，SLM技术所制造零件精度极高，通常加工误差在30微米以内。其原理是使用激光作为热源，采用几何切片方式进行逐层铺粉打印。因此，SLM技术将成为未来HEAs复杂及精密构件的主要制造方式，值得对其成型工艺进行深入研究。
目前材料界绝大部分对于HEAs-SLM的工艺尝试都使用交叉实验的方法，工艺好坏的判断也通常使用金相观察的方式得到。然而，由于参数之间存在交互作用，因此使用交叉实验的方式无法准确得到参数作用规律。另外，金相观察得到的组织好坏也仅能反应当前截面中当前视场的工艺优劣，无法准确代表成型结果并对工艺进行评价。最重要的是SLM这一工艺在加工过程中极易受偶然因素影响，由于熔池直径极小仅为75μm，因此偶然的飞溅、灰尘、粉末粒径分布不均等现象都会影响熔池状态，从而形成缺陷。但是这些偶然因素在目前常用的交叉实验中无法规避，极易发生由于观察到偶然产生的缺陷而将最优参数排除的情况。实际上，由于SLM工艺的特殊性，采用同一参数组合进行打印后，成型件的致密度是在一定范围浮动的，因此无法简单通过不同试样直接对比得出最优工艺，因为在同一次打印后使用最优工艺组合得到的打印件并非永远要好于其他工艺。
目前对于SLM的工艺优化的另一种常见方法是采用体能量密度优化方式，即不考虑实际参数选取，而只考虑参数组合得到的体能量密度高低。通过观察体能量密度由低到高变化过程中打印件的致密度变化情况来选择最优体能量密度，从而得到参数组合。这种方式的缺点是没有考虑瞬时熔池的能量密度，体能量密度仅能代表打印结束后单位体积的平均能量密度输入。并不能描述瞬时熔池的状态，因此也并不能成功进行工艺优化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，该方法具有周期短，效率高，优化出的参数准确率高的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，包含以下步骤：
步骤1，采用激光选区熔化方法打印高熵合金试样，所述激光选区熔化方法为随机选取或指定关于功率、曝光时间、线点距三个工艺参数的交叉实验，所述交叉实验为50～200组；
所述功率为100W～400W，线点距为15-70μm，曝光时间为30-80μs；
步骤2，检测步骤1得到的所述高熵合金试样的相对密度；
步骤3，将步骤2得到的相对密度与步骤1中相应的功率、曝光时间、线点距三个工艺参数进行多项式拟合，得到式(I)：
D＝aP3+bH3+cT3+dP2+eH2+fT2+gP+hH+iT+jPH+kPT+lHT (I)
其中：P为功率单位为W、T为曝光时间单位为μs、H为线点距单位为μm、D为相对密度(相对于全致密FeCoCrNi合金，全致密FeCoCrNi密度应为8.1764g/cm3)、a～l为系数；
步骤4，对拟合出的多项式(I)进行相对密度D的极值求解，所述相对密度D的极值所对应的功率、曝光时间、线点距即为最优工艺参数。
上述技术方案中，激光选区熔化方法打印高熵合金试样过程为：基板采用不锈钢材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理，将高熵合金粉末投入打印机料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，层间旋转角设定为65°～70°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，激光功率为100W～400W，曝光时间30～80μs，线点距15～70μm，氩气气氛保护，打印获得预定尺寸的试样，随仓冷却。
在上述技术方案中，所述步骤1，所述基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm。
在上述技术方案中，所述步骤1将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。
上述技术方案中，所述步骤1采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造。
上述技术方案中，所述步骤1所述试样规格为5×5×5mm。
上述技术方案中，所述步骤1采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于200ppm，激光功率为100～400W，曝光时间30～80μs，线点距15～70μm，保护气为氩气，打印后试样随仓冷却2小时。
上述技术方案中，所述步骤2的相对密度是采用阿基米度水密度法测量得到的。(阿基米德水密度法是采用公式：D＝(m1×ρ水)/m2/8.1764，D为相对密度；其中m1为待测物体在空气中的称重结果，单位g；m2为待测物体在水中的称重结果，单位g，ρ水为水的密度)测量得到的。
上述技术方案中，所述步骤3当中的多项式拟合是通过R软件实现的。
本发明的优点和有益效果为：
本发明采用多点进行拟合，对于SLM工艺特有的成型质量起伏具有过滤作用。拟合式表达了打印结果相对于工艺参数组合的整体趋势，不符合实验规律的参数组合及结果会被自然忽略。因此，使用本发明可以得到比传统优化工艺更加准确的优化结果。
使用功率(P)、曝光时间(T)、线点距(H)三个主要工艺参数进行过程优化，随机选取或指定关于功率、曝光时间、线点距三个工艺参数的50-200组交叉实验。由于SLM工艺的特殊性，主要用时集中在层厚增加的过程，而单层激光扫描时间极短，因此在同一次打印中增加交叉试验数量不会显著提高试验的工作量，大通量试验非常适用于SLM工艺。根据高熵合金的特性，实验设计的取值范围为：功率100W-400W,线点距15-70μm，曝光时间30-80μs。可以在此范围内自行缩小取值范围来降低实验量，只要使用本方法得到的优化后参数处在取值范围内即可，如参数处在取值范围边界处则需扩大参数取值范围。
高熵合金选区激光熔化技术是材料界目前的重点研究方向，但对其进行工艺探索的工作往往耗费大量时间及成本。选区激光熔化的工艺特点决定了其可以同时对大量参数进行样件制备。因此，本发明基于选区激光熔化的特点，一次性打印出包含三种或三种以上参数的多水平组合交叉实验试样。通过使用R软件进行多项式回归分析的方式求出基于一次实验数据的理论最佳工艺参数。极大的降低了重复实验带来的浪费，缩短了工艺开发周期。
附图说明
图1实施例1优化工艺参数打印件的组织扫描电子显微镜形貌(a)及拉伸断口扫描电子显微镜形貌(b)；
图2对比例1工艺参数打印件的组织扫描电子显微镜形貌(a)及拉伸断口扫描电子显微镜形貌(b)；
图3对比例2工艺参数打印件的组织扫描电子显微镜形貌(a)及拉伸断口扫描电子显微镜形貌(b)；
图4对比例3工艺参数打印件的组织扫描电子显微镜形貌(a)及拉伸断口扫描电子显微镜形貌(b)；
图5对比例4工艺参数打印件的组织扫描电子显微镜形貌(a)及拉伸断口扫描电子显微镜形貌(b)；
图6低功率、小线点距参数组合进行打印的示意图(a)及实际打印组织的扫描电子显微镜形貌(b)；
图7最佳工艺参数组合进行打印的示意图(a)及实际打印组织的扫描电子显微镜形貌(b)；
图8高功率、大线点距参数组合进行打印的示意图(a)及实际打印组织的扫描电子显微镜形貌(b)；
图9使用实施例2优化工艺参数打印的试样(P为183.0W，H为52.2μm，T为65.2μs)组织扫描电子显微镜形貌。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
打印粉材为FeCoCrNi等原子浓度粉末，粒径为15～48微米。采用316L板材作为SLM基板，尺寸为250mm×250mm×15mm，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体。层厚40微米，层间旋转角67°以释放残余应力，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时。
本实验实施例使用功率、曝光时间、线点距三个主要工艺参数进行过程优化。首先设计了关于功率、曝光时间、线点距三个工艺参数的200组实验。实验设计的取值范围为：功率170W-330W,线点距30-70μm，曝光时间40-80μs。打印后使用密度计对试样进行相对密度检测，由于试样较小，在从基板上取样的过程中发生少量丢失，共197组有效数据，参数组合及检测结果见表1。
表1参数组合及相对密度检测结果
表中：P为功率单位为W、T为曝光时间单位为μs、H为线点距单位为μm、D为相对密度(相对于全致密FeCoCrNi合金，全致密FeCoCrNi密度应为8.1764g/cm3)
基于R软件进行功率P、线点距H、曝光时间T关于密度D的多项式回归分析。多项式形式为三个参数的三次项、二次项、一次项以及交互项。
得到回归方程为
D＝1.904×10-7P3+2.201×10-5H3+8.396×10-6T3-1.392×10-4P2-3.519×10-3H2-1.780×10-3T2+3.461×10-2P+1.709×10-1H+1.227×10-1T+6.669×10-6PH-3.351×10-5PT+1.115×10-4HT
(1)
定义域：P∈[170，330]H∈[30，70]T∈[40，80]
求解得极值对应的P＝203.6W，H＝41.6μm，T＝56.2μs。
使用此优化工艺参数进行打印，试样相对密度检测结果为8.14g/cm3
实施例1的优化工艺参数进行激光选区熔化打印出的试样光学显微镜照片见图1a，拉伸断口扫描电子显微镜形貌见图1b。
能量密度可以通过以下公式算出：VED＝PT/H2L
VED为能量密度J/mm3，L为层厚40μm，以下对比例选取的都是与优化后工艺组合相同能量密度的参数组合。
对比例1
打印粉材为FeCoCrNi等原子浓度粉末，粒径为15～48微米。采用316L板材作为SLM基板，尺寸为250mm×250mm×15mm，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体。层厚40微米，层间旋转角67°以释放残余应力，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时。
P为功率单位为400W、T为曝光时间单位为371.9μs、H为线点距单位为150μm、D为相对密度。
对比例1的工艺参数进行激光选区熔化打印出的试样光学显微镜照片见图2a，拉伸断口扫描电子显微镜形貌见图2b。
对比例2
打印粉材为FeCoCrNi等原子浓度粉末，粒径为15～48微米。采用316L板材作为SLM基板，尺寸为250mm×250mm×15mm，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体。层厚40微米，层间旋转角67°以释放残余应力，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时。
P为功率单位为400W、T为曝光时间单位为41.3μs、H为线点距单位为50μm、D为相对密度。
对比例2的工艺参数进行激光选区熔化打印出的试样光学显微镜照片见图3a，拉伸断口扫描电子显微镜形貌见图3b。
对比例3
打印粉材为FeCoCrNi等原子浓度粉末，粒径为15～48微米。采用316L板材作为SLM基板，尺寸为250mm×250mm×15mm，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体。层厚40微米，层间旋转角67°以释放残余应力，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时。
P为功率单位为400W、T为曝光时间单位为661.2μs、H为线点距单位为200μm、D为相对密度。
对比例3的工艺参数进行激光选区熔化打印出的试样光学显微镜照片见图4a，拉伸断口扫描电子显微镜形貌见图4b。
对比例4
打印粉材为FeCoCrNi等原子浓度粉末，粒径为15～48微米。采用316L板材作为SLM基板，尺寸为250mm×250mm×15mm，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体。层厚40微米，层间旋转角67°以释放残余应力，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时。
P为功率单位为50W、T为曝光时间单位为52.9μs、H为线点距单位为20μm、D为相对密度。
对比例4的优化工艺参数进行激光选区熔化打印出的试样光学显微镜照片见图5a，拉伸断口扫描电子显微镜形貌见图5b。
为了验证最常用的体能量密度优化方法，使用本实验优化结果进行试样打印，同时使用相同能量密度进行了其他四种参数组合试样的打印，试样形貌及拉伸断口形貌如图2～5所示
可以明显看出，即使采用相同能量密度，使用不同参数组合会对打印结果产生极大影响。图2中存在气孔、未熔合颗粒及裂纹，断口属于准解理断裂机制。图3中存在气孔及裂纹，断口中存在大尺寸缺陷。图4中存在气孔、未熔合颗粒及裂纹，断口中存在柱状缺陷。图5中存在气孔及未熔合颗粒，断口存在未熔合现象。图1为使用本方法进行工艺优化后的试样形貌，未发现裂纹或气孔等缺陷，使用本优化方法后的试样断面呈现韧窝形貌，表现出良好的韧性断裂特征。
产生这种现象主要是由于打印过程参数不匹配造成的。以固定的曝光时间为例，如图6所示，在低功率、小线点距的参数组合中，单道激光扫描中能量过低(图6)，导致粉末不完全熔化或球化。这种球化作用随着层厚的增加而逐渐积累，从而在凸起两侧产生孔洞。如图8所示在高功率、大线点距参数组合中，由于光斑为圆形或椭圆形，在光斑交界处会出现激光未覆盖区，这一区域极易产生空隙。实际打印件中可以观察到孔洞在熔池交界处产生，证实了这一理论。在大功率参数组合下，单个熔池的热输入巨大，会在凝固收缩拉应力下产生凝固裂纹。而使用本方法进行工艺优化后的组织中未发现类似缺陷(图7)。
为了验证最常用的交叉试验的有效性，选取了197组实验中相对密度最高的一组参数(第195组参数组合：功率130W、线点距50μm、曝光时间100μs、相对密度8.14g/cm3)进行了三次打印作为平行试样。相对密度测试结果分别为8.02g/cm3、8.11g/cm3、8.08g/cm3，均低于本专利提出方法的工艺优化结果。可以看出，使用交叉试验进行SLM工艺参数优化是不适用的。
实施例二
打印粉材为FeCoCrNiMn等原子浓度粉末，粒径为15～48微米。采用316L板材作为SLM基板，尺寸为250mm×250mm×15mm，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。使用喷砂机进行表面喷砂处理。
使用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行打印，在雷尼绍设备自带软件Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体。层厚40微米，层间旋转角67°以释放残余应力，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，采用氩气保护，打印后试件随仓冷却2小时。
本实验使用功率、曝光时间、线点距三个主要工艺参数进行过程优化，从而得到致密的打印组织。首先设计了关于功率、曝光时间、线点距三个工艺参数的100组实验。实验设计的取值范围为：功率165W-205W，线点距40-60μm，曝光时间50-70μs。打印后使用密度计对试样进行相对密度检测，由于试样较小，在从基板上取样的过程中发生少量丢失，共83组有效数据。
基于R软件进行功率P、线点距H、曝光时间T关于密度D的多项式回归分析。多项式形式为三个参数的三次项、二次项、一次项以及交互项。
D＝3.465×10-7P3+5.966×10-6H3+3.238×10-6T3-2.527×10-4P2-1.551×10-3H2-8.291×10-4T2+6.048×10-2P+8.786×10-2H+6.446×10-2T+3.428×10-5PH-7.041×10-5PT+2.919×10-4HT
(2)
求解极值后得P为183.0W，H为52.2μm，T为65.2μs.使用此优化参数打印后的组织如图9所示，组织均匀致密。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，采用激光选区熔化方法打印高熵合金试样，所述激光选区熔化方法为随机选取或指定关于功率、曝光时间、线点距三个工艺参数的交叉实验，所述交叉实验为50～200组；
所述功率为100W～400W，线点距为15-70μm，曝光时间为30-80μs；
步骤2，检测步骤1得到的所述高熵合金试样的相对密度；
步骤3，将步骤2得到的相对密度与步骤1中相应的功率、曝光时间、线点距三个工艺参数进行多项式拟合，得到式(I)：
D＝aP3+bH3+cT3+dP2+eH2+fT2+gP+hH+iT+jPH+kPT+lHT (I)
其中：P为功率单位为W、T为曝光时间单位为μs、H为线点距单位为μm、D为相对密度、a～l为系数；
步骤4，对拟合出的多项式(I)进行相对密度D的极值求解，所述相对密度D的极值所对应的功率、曝光时间、线点距即为最优工艺参数。
2.根据权利要求1所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，激光选区熔化方法打印高熵合金试样过程为：基板采用不锈钢材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理，将高熵合金粉末投入打印机料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，层间旋转角设定为65°～70°以释放残余应力，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，激光功率为100W～400W，曝光时间30～80μs，线点距15～70μm，氩气气氛保护，打印获得预定尺寸的试样，随仓冷却。
3.根据权利要求2所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，所述步骤1，所述基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm。
4.根据权利要求2所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。
5.根据权利要求2所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，所述步骤1采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造。
6.根据权利要求2所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，所述步骤1所述试样规格为5×5×5mm。
7.根据权利要求2所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，所述步骤1采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于200ppm，激光功率为100～400W，曝光时间30～80μs，线点距15～70μm，保护气为氩气，打印后试样随仓冷却2小时。
8.根据权利要求1所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，所述步骤2的相对密度是采用阿基米德 水密度法测量得到的。
9.根据权利要求1所述的高熵合金激光选区熔化工艺参数优化方法，其特征在于，所述步骤3当中的多项式拟合是通过R软件实现的。
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