CN113102543B - 一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法 - Google Patents

一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法 Download PDF

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Abstract

提供一种高性能外科植入用Ti‑6Al‑7Nb钛合金丝材的制备方法，属于钛合金丝材加工技术领域，本发明通过棒材径锻、机加轧制、修磨、真空等温处理、拉丝、真空热处理、无芯磨等工艺加工步骤，并结合对工艺参数的优化，实现了Ti‑6Al‑7Nb钛合金丝材的最优加工，降低了产品化学成分合格率风险，易于拉丝成型，表面粗糙度较好，能够有效防止开裂、拉丝表面粗糙等现象的出现，消除拉丝过程中产生的应力以及避免表面吸氢等缺陷，提高产品质量。

Description

一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金丝材制备技术领域，具体涉及一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法。
背景技术
金属、陶瓷以及高分子材料作为当今三大医用材料，钛合金由于高强度、韧性、耐蚀性以及良好的生物兼容性成为新一代医用材料的首选材料，医用钛合金广泛应用于人工关节、口腔矫正产品、脊柱矫形内固定系统以及骨创伤等产品。医用钛合金主要以Ti-6Al-4V为主，但V元素对人体有害，采用Nb元素代替V元素的Ti-6Al-7Nb钛合金被研发出来，成为应用最典型的植入类钛合金材料。而该合金丝材的相关生产标准较少，在加工中难以达到质量的更好控制。其中，专利号为CN201510210061.5的发明专利公开了一种用于制造克氏针的医用Ti-6Al-7Nb合金丝的制备工艺，该专利虽然提供了一种完整的Ti-6Al-7Nb合金丝的加工方法，但是该专利技术方案仍然存在诸多缺陷：1、该专利采用真空熔炼铸锭，经开坯锻造后形成φ80mm棒材，自行加工棒材存在很大的产品化学成分合格率风险问题；2、该专利中拉丝加热温度880～920℃，在α+β相区，加热温度较低，易出现开裂、拉丝表面粗糙等现象；3、该专利在多道次拉丝后进行退火处理，不能完全消除拉丝过程中产生的应力以及表面吸氢等问题，影响拉丝后表面粗糙度；4、该专利中热处理制度为510～530℃/4～8h弥散强化，该参数很可能造成丝材表面氧化及吸氢。针对上述存在的问题，因此有必要提出改进。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，本发明相比于现有Ti-6Al-7Nb钛合金丝材加工方法，降低了产品化学成分合格率风险，易于拉丝成型，表面粗糙度较好，能够有效防止开裂、拉丝表面粗糙等现象的出现，消除拉丝过程中产生的应力以及避免表面吸氢等缺陷，提高产品质量。
本发明采用的技术方案：一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材径锻：将采购的规格≤φ100mm化学成分合格的Ti-6Al-7Nb钛合金棒材在径锻机上根据棒材规格尺寸分多火次进行锻造，最终得到规格φ30mm的规格棒材；
步骤2：将径锻后的棒材按需分为料段，进行机加工成φ28mm规格，表面精度Ra≤1.6；在棒材表面喷涂玻璃润滑剂，采用φ15mm规格拉丝孔进行拉丝，加热温度980±50℃；
步骤3：修磨：将φ15mmTi-6Al-7Nb钛合金丝材进行无芯磨处理，去除丝材表面缺陷；
步骤4：真空等温处理：将修磨后的丝材进行真空炉冷热处理，具体热处理工艺参数为：800℃±30℃/2h，炉冷至300℃出炉，去除加工应力以及防止表面出现氧化在后续喷涂的润滑剂出现脱落现象；
步骤5：拉丝：将真空等温处理的丝材进行多道次拉丝，拉丝速率15mm/min，加热温度980±50℃；拉丝过程中应保持拉丝速率恒定以免丝材表面出现扒皮或划伤；每道次拉丝后按照步骤4进行真空炉冷热处理，并采用砂纸进行表面修磨，喷涂玻璃润滑剂；
步骤6：真空热处理，将拉丝后的丝材进行真空炉冷热处理，热处理制度600～650℃/3h，真空冷却；
步骤7：无芯磨：将真空热处理后的丝材进行无芯磨，去除表面杂质，最终得到目标尺寸规格丝材，进行成品检验；
步骤8：去除丝材头尾拉伸缩孔部位，检验丝材是否存在各种缺陷，检测H元素，待检验合格后开具成品出厂合格证。
上述步骤1中，径锻时，单火次直径变形30～50％，加热温度980±50℃，终锻温度≥800℃。
上述步骤2中，所述棒材采用带锯分成料段。
上述步骤5中，所述丝材多道次拉丝的尺寸分别采用φ10mm、φ6mm及φ4mm。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本方案在丝材制造初期，采用外购规格≤φ100mm棒材进行丝材生产，棒材所涵规格范围更大，降低了产品化学成分合格率风险；
2、本方案在拉丝过程中，采用980±50℃温度进行拉丝，温度较高，材料塑性较好，易于拉丝成型，且表面粗糙度较好，能够有效防止开裂、拉丝表面粗糙等现象的出现；
3、本方案中在每火次拉丝结束后增加真空炉冷热处理，消除拉丝过程中产生的应力以及避免表面吸氢等缺陷；
4、本方案中在每次拉丝前，表面用砂纸修磨后喷涂玻璃润滑剂，增加拉丝表面光洁度以及润滑性，拉丝后表面粗糙度较好，提高产品表面质量；
5、本方案最终热处理制度为真空条件下600～650℃，真空条件下冷却，能够有效防止表面氧化及吸氢。
具体实施方式
以下对本发明实施例作进一步详细描述：
实施例1：
一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材径锻：将采购的规格≤φ100mm化学成分合格的Ti-6Al-7Nb钛合金棒材在径锻机上根据棒材规格尺寸分多火次进行锻造，得到规格φ30mm的规格棒材。径锻时，单火次直径变形30～50％，加热温度980±50℃，终锻温度≥800℃。本发明在丝材制造初期，通过采外购获取规格≤φ100mm棒材进行丝材生产，棒材所涵规格范围更大，降低了产品化学成分合格率风险。
步骤2：将径锻后的棒材按需分为料段，进行机加工成φ28mm规格，表面精度Ra≤1.6；在棒材表面喷涂玻璃润滑剂，采用φ15mm规格拉丝孔进行拉丝，加热温度980±50℃。所述棒材采用带锯分成料段。
步骤3：修磨：将φ15mmTi-6Al-7Nb钛合金丝材进行无芯磨处理，去除丝材空洞、裂痕等表面缺陷；
步骤4：真空等温处理：将修磨后的丝材进行真空炉冷热处理，具体热处理工艺参数为：800℃±30℃/2h，炉冷至300℃出炉，去除加工应力以及防止表面出现氧而使后续喷涂的润滑剂出现脱落现象；
步骤5：拉丝：将真空等温处理的丝材进行多道次拉丝，所述丝材多道次拉丝的尺寸分别采用φ10mm、φ6mm及φ4mm，拉丝速率15mm/min，加热温度980±50℃；拉丝过程中应保持拉丝速率恒定以免丝材表面出现扒皮或划伤。本发明在拉丝过程中，采用980±50℃进行拉丝，温度较高，材料塑性较好，易于拉丝成型，且表面粗糙度较好，能够有效防止开裂、拉丝表面粗糙等现象的出现。每道次拉丝后按照步骤4进行真空炉冷热处理，并采用砂纸进行表面修磨，喷涂玻璃润滑剂；每火次拉丝结束后增加真空炉冷热处理，消除拉丝过程中产生的应力以及避免表面吸氢等缺陷；每次拉丝前，表面用砂纸修磨后喷涂玻璃润滑剂，增加拉丝表面光洁度以及润滑性，拉丝后表面粗糙度较好，提高产品表面质量。
步骤6：真空热处理：将拉丝后的丝材进行真空炉冷热处理，热处理制度真空条件下600～650℃/3h，真空冷却，能够有效防止表面氧化及吸氢。
步骤7：无芯磨：将真空热处理后的丝材进行无芯磨，去除表面表面润滑剂、氧化皮等杂质，最终得到目标尺寸φ3mm规格丝材，进行成品检验；
步骤8：去除丝材头尾拉伸缩孔部位，检验丝材是否存在裂痕、孔洞、夹杂等各种缺陷，检测H元素，待检验合格后开具成品出厂合格证。
实施例2：
步骤1：棒材径锻：选用化学成分合格的φ60mmTi-6Al-7Nb钛合金棒材，在径锻机上采用1000℃进行锻造，分两火次锻造成φ30mm规格棒材，其中第一火锻造成φ42mm规格棒材，第二火锻造成φ30mm规格棒材，终锻温度≥800℃。
步骤2：将径锻好的棒材采用带锯切成φ30×500mm，车床机加工成φ28×500mm，表面粗糙度Ra≤1.6，棒材表面喷涂Oxylub401型玻璃润滑剂，采用φ15mm拉丝孔进行拉丝，加热温度1000℃。
步骤3：修磨：将丝材采用无芯磨床进行修磨，去除表面孔洞、裂痕以及夹杂等。
步骤4：真空等温处理：将修磨后的丝材进行真空炉冷热处理，热处理工艺为800℃±30℃/2h，炉冷至300℃出炉，去除加工应力以及防止表面出现氧化而后续喷涂的润滑剂出现脱落现象。
步骤5：拉丝：将真空等温处理后的丝材分别采用φ10mm、φ6mm及φ4mm多道次进行拉丝，拉丝速率15mm/min，加热温度1000℃。在拉丝过程中应保持拉丝速率恒定以免丝材表面出现扒皮或划伤。每道次轧制后按照步骤4进行真空炉冷热处理，采用砂纸进行表面修磨，喷涂玻璃润滑剂。
步骤6：真空热处理：将拉丝后的Ti-6Al-7Nb钛合金丝材进行真空炉冷热处理，热处理制度600～650℃/3h，真空冷却。
步骤7：无芯磨：将热处理后的丝材进行无芯磨，去除表面润滑剂、氧化皮等杂质，最终得到目标尺寸φ3mm规格丝材，进行成品检验。
步骤8：去除丝材头尾拉伸缩孔部位，检验丝材是否存在裂痕、孔洞、夹杂等缺陷，检测H元素，待检验合格后开具成品出厂合格证。
本发明填补了Ti-6Al-7Nb钛合金丝材φ5mm以下规格的生产技术，解决了现有技术难以生产生物医用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材以及生产的产品质量不合格的难题。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (4)

1.一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：棒材径锻：将采购的规格≤φ100mm化学成分合格的Ti-6Al-7Nb钛合金棒材在径锻机上根据棒材规格尺寸分多火次进行锻造，最终得到规格φ30mm的规格棒材；
步骤2：将径锻后的棒材按需分为料段，进行机加工成φ28mm规格，表面精度Ra≤1.6；在棒材表面喷涂玻璃润滑剂，采用φ15mm规格拉丝孔进行拉丝，加热温度980±50℃；
步骤3：修磨：将φ15mmTi-6Al-7Nb钛合金丝材进行无芯磨处理，去除丝材表面缺陷；
步骤4：真空等温处理：将修磨后的丝材进行真空炉冷热处理，具体热处理工艺参数为：800℃±30℃/2h，炉冷至300℃出炉，去除加工应力以及防止表面出现氧化导致后续喷涂的润滑剂出现脱落现象；
步骤5：拉丝：将真空等温处理的丝材进行多道次拉丝，拉丝速率15mm/min，加热温度980±50℃；拉丝过程中保持拉丝速率恒定以免丝材表面出现扒皮或划伤；每道次拉丝后按照步骤4进行真空炉冷热处理，并采用砂纸进行表面修磨，喷涂玻璃润滑剂；
步骤6：真空热处理：将拉丝后的丝材进行真空炉冷热处理，热处理制度600～650℃/3h，真空冷却；
步骤7：无芯磨：将真空热处理后的丝材进行无芯磨，去除表面杂质，最终得到目标尺寸规格丝材，进行成品检验；
步骤8：去除丝材头尾拉伸缩孔部位，检验丝材是否存在各种缺陷，检测H元素，待检验合格后开具成品出厂合格证。
2.根据权利要求1所述的一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，其特征在于：上述步骤1中，径锻时，单火次直径变形30～50％，加热温度980±50℃，终锻温度≥800℃。
3.根据权利要求1所述的一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，其特征在于：上述步骤2中，所述棒材采用带锯分成料段。
4.根据权利要求1所述的一种高性能外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金丝材的制备方法，其特征在于：上述步骤5中，所述丝材多道次拉丝的尺寸分别采用φ10mm、φ6mm及φ4mm。
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