CN113092367B - 毫米波分子转动光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毫米波分子转动光谱仪,包括:毫米波分子激发源,由基频多周期啁啾脉冲和单频微波源混频并经滤波、功放等操作后倍频至目标频段形成;样品真空室,在样品真空室一端采取连续进样的方式将气体分子喷入,随后信号发射端发出毫米波脉冲激发样品分子,被腔体内设计的多重凹镜结构多次反射并最终由接收端天线接收以供后续处理;分子转动光谱信号检测系统,信号接收端天线接收到微弱的分子发射信号经分谐波混频为易于处理的中频信号,被低噪声放大器功放后由高采样率示波器接收并将数据传输至上位机进行裁剪平均、频谱变换等信号处理。本发明可实现宽带啁啾脉冲光谱仪在毫米波段的检测,提高光谱检测的信噪比,降低实验成本。
Description
技术领域
本发明涉及分子转动光谱检测技术,特别是一种毫米波分子转动光谱仪。
背景技术
转动光谱学是在实验室利用分子转动光谱仪器获取分子、自由基以及离子的转动能级跃迁光谱,并利用量子力学原理对转动光谱进行拟合分析的基础科学。绝大多数分子的纯转动能级跃迁落在毫米波段,所需能量远远低于分子振动能级或电子能级的跃迁,这使得由转动光谱仪捕获的分子转动光谱拥有更好的分辨率,从而通过分析分子转动能级跃迁,可拟合出最精准的分子几何结构与电子结构。将对分子转动光谱分析检测的设备称为转动光谱仪。
转动光谱仪检测对象的分子量正在逐渐增大,并有望用来分析多肽甚至蛋白质等大分子及其构象。毫米波位于微波与远红外波相交叠的波长范围,因而兼有两种波谱的特点。该波段涵盖着大量的等离子体、有机体、生物大分子、制药大分子、星际分子等物质的转动跃迁特征信息。其中针对制药大分子的检测,通过药品信息提取并与标准的药物进行光谱对比,可实现药品质量的监管;同时大多数的星际分子均在该波段具有特征谱线,中国科学院已相继成立了射电天文重点实验室和紫金山天文台毫米-亚毫米波技术实验室,并在全国各地乃至南极之巅搭建毫米波、亚毫米波射电望远镜,国内外在毫米波段对于转动光谱仪的研究较少,其对化学、天文学等领域的科研都具有重要的意义,填补该领域的空白也尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种毫米波分子转动光谱仪,提高检测灵敏度和光谱信噪比,同时降低样品消耗和光谱仪运行成本。
实现本发明目的的技术方案为:一种毫米波分子转动光谱仪,包括:
宽带毫米波激发源,用于产生毫米波分子激发脉冲,由基频多周期啁啾脉冲和单频微波源混频并经滤波、功放后倍频至目标频段形成;
样品真空室,用于提供一个分子激发的独立真空空间,同时毫米波分子激发脉冲经样品真空室内部的多重凹镜设计可将激发脉冲反射多次;
分子光谱信号检测系统,用于接收分子发射信号并混频成为中频信号,被低噪声放大器功放后由高采样率示波器接收并将数据传输至上位机进行裁剪平均、频谱变换处理,从而得到分子的转动光谱。
进一步地,所述宽带毫米波激发源产生工作频段在60-300GHz的毫米波分子激发脉冲。
进一步地,所述宽带毫米波激发源包括:
任意波形发生器,在同一输出端口产生时序上有短暂间隔的两个不同的微波脉冲:首先是多周期宽带啁啾脉冲,接着是单频正弦脉冲,分别作为下游电路上、下变频的载波信号源;
信号生成器,用于产生单频微波信号作为后续上变频的本振信号源,调整单频微波频率以控制分子激发源频段;
混频器,用于将所述多周期宽带啁啾脉冲与单频微波源混频至目标中频;
高通滤波器,用于滤除混频后的低边带无用信号实现镜频抑制;
高功率放大器,用于将激发脉冲功率放大至分子可受激跃迁最合适的功率范围内;
单刀单掷开关,通过时序控制:闭合连通时使任意波形发生器单通道发出的第一个多周期啁啾脉冲可以经过后续电路进入样品真空室;一旦宽带啁啾脉冲完全通过,单刀单掷开关马上断开,使接下来发出的单频正弦脉冲经另一路电路处理后作为接收端分谐波混频器的本振信号源;
第一有源倍频链,用于将所述混频、滤波并功放后的中频激发脉冲倍频24倍,以达到毫米波波段作为该光谱仪的毫米波激发源并输入至样品真空室。
进一步地,所述样品真空室包括真空腔,真空腔进样端采用连续进样方式将气体分子喷入;随后信号发射端天线将经滤波、功放和倍频后的多周期毫米波啁啾激发脉冲输入至真空腔内激发样品分子;所述多周期啁啾脉冲对单次喷出的样品气体进行多次激发,被腔体内设计的多重凹镜结构多次反射,最终产生个数与啁啾脉冲周期数相同的自由感应衰减信号由接收端天线接收并导出腔外。
进一步地,多次喷气产生足够的数据样本,由分子光谱信号检测系统采集处理。
进一步地,所述真空腔进样端采用连续进样方式,同时使用辅助制冷与制样装置。
进一步地,所述分子光谱信号检测系统包括:
第二有源倍频链,用于将任意波形发生器单通道发出的单频微波脉冲经混频、滤波和功放后,再次倍频12倍作为分谐波混频器的本振信号源;
所述接收端天线接收到的自由感应衰减信号经分谐波混频器与所述分谐波本振源混频至中频,被低噪声放大器进行功率放大后由数字示波器接收;数字示波器,用于接收经处理过的自由感应衰减信号并将其转换为数字信号后进行平均,随后将数据传至上位机;
上位机,用于对经数字示波器平均后传来的多周期自由感应衰减信号进行均匀裁剪并再次平均,获得信噪比更高的单周期自由感应衰减信号,将所得时域信号进行傅里叶变换得到其频谱信息,即最终所得的分子转动光谱。
进一步地,所述任意波形发生器、信号生成器与数字示波器均使用同一个10MHz的铷频率标准来保持相位统一。
进一步地,在整个激发与检测过程中,由多通道脉冲延迟发生器产生多个TTL信号对各部分电子仪器进行时序控制:
1)产生高功率放大器TTL信号,用于适时放大激发脉冲并及时停止;
2)产生单刀单掷开关TTL控制信号,使其在任意波形发生器发出多周期啁啾脉冲时闭合让啁啾脉冲进入样品室激发分子,并在啁啾脉冲完全通过后及时断开,再使任意波形发生器同一通道短暂间隔后发出的单频微波脉冲进入另一电路成为分谐波混频器的本振源;
3)产生低噪声放大器TTL信号,用于放大下变频后的中频信号;
4)产生数字示波器TTL控制信号,使示波器及时采集连续的多周期自由感应衰减信号。
与现有技术相比,本发明的显著优点为:(1)结合频率倍增器和低频信号源形成毫米波段脉冲,节省使用高质量毫米波段基频振荡器的成本;(2)所需的本地振荡频率和多周期啁啾脉冲从任意波形发生器同一通道发出,减少系统所需混频、功放等组件;(3)可以使用示波器快帧模式获取更多的实时连续频谱,更好的追踪毫米波频谱变化的瞬时状态。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明一种新型的毫米波分子转动光谱仪结构示意图。
图2为AWG单通道生成本振与啁啾脉冲示意图。
图3为围绕真空腔设计的辅助制冷与制样装置示意图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚,以下结合附图及实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
结合图1,本发明提出了一种新型的毫米波分子转动光谱仪,包括宽带毫米波激发源,样品真空室和分子光谱信号检测系统:
所述宽带毫米波激发源,用于产生工作频段在60-300GHz的毫米波段的分子激发脉冲,由基频多周期啁啾脉冲和单频微波源混频并经滤波、功放等操作后倍频至目标频段形成;
所述样品真空室,用于提供一个供给毫米波脉冲激发分子的独立真空空间,从而消除杂质粒子对分子转动光谱的噪声影响,同时毫米波分子激发脉冲经样品真空室内部的多重凹镜设计可将激发脉冲反射多次激发样品气体束提高分子极化效率,从而提高仪器的灵敏度;
所述分子光谱信号检测系统,用于接收微弱的分子发射信号并混频成为易于处理的中频信号,被低噪声放大器功放后由高采样率示波器接收并将数据传输至上位机进行裁剪平均、频谱变换等信号处理,从而得到分子的转动光谱。
由于系统的激发和检测是两个有时间间隔的独立事件,在啁啾激励脉冲结束之前接收器无需处于工作状态,由此设计了如图2所示的单通道AWG毫米波光谱仪系统。由于啁啾脉冲与本振源混频后需要一定的时间通过样品室激发阶段才能到达接收单元,因此所有的瞬态反应(例如放大器从饱和状态恢复的时间延时)在检测系统接收到分子自由感应衰减信号之前会全部消失,解决了在该频率范围缺乏高速宽带开关的难题。同时单通道AWG子系统减少了系统所需混频、功放等组件。
进一步地,在其中一个实施例中,毫米波波辐射源包括:
任意波形发生器A,在同一输出端口产生时序上有短暂间隔的两个不同的微波脉冲:首先是为几百纳秒的多周期宽带啁啾脉冲,接着是几微秒的单频正弦脉冲,分别作为下游电路上、下变频的载波信号源;
信号生成器C,用于产生单频微波信号,作为后续上变频的本振信号源,调整单频微波频率以控制分子激发源频段;
混频器B,用于将所述多周期宽带啁啾脉冲与单频微波源混频至目标中频,便于将后续调制信号倍频至射频;
高通滤波器D,用于滤除混频后的低边带无用信号实现镜频抑制;
高功率放大器E,用于将激发脉冲功率放大至分子可受激跃迁最合适的功率范围内;
单刀单掷开关F,通过精准时序控制:闭合连通时使任意波形发生器单通道发出的第一个多周期啁啾脉冲可以经过后续电路进入样品真空室;并且在啁啾脉冲完全通过后及时断开,使接下来发出的单频正弦脉冲经另一路电路处理后作为接收端分谐波混频器J的本振信号源;
第一有源倍频链G,用于将所述混频、滤波并功放后的中频激发脉冲倍频24倍,以达到毫米波波段作为该光谱仪的毫米波激发源并输入至样品真空室。
进一步地,在其中一个实施例中,所述样品真空室包括真空腔H,真空腔进样端O采用连续进样方式将气体分子喷入,同时使用辅助制冷与制样设备提高仪器毫米波段检测灵敏度;随后信号发射端天线将经滤波、功放和倍频后的多周期毫米波啁啾激发脉冲输入至真空腔内激发样品分子;所述多周期啁啾脉冲对单次喷出的样品气体进行多次激发,被腔体内设计的多重凹镜结构多次反射以极大地提高分子极化效率,最终产生个数与啁啾脉冲周期数相同的自由感应衰减信号(分子发射信号)由接收端天线接收并导出腔外。多次喷气产生足够的数据样本,由分子光谱信号检测系统采集处理。
进一步地,在其中一个实施例中,如图3所示,所述真空腔进样端采用连续进样方式,同时使用辅助制冷与制样装置,一方面可适当降低分子转动温度提高检测灵敏度,另一方面可模拟合成深空不稳定分子。由于降低分子转动温度可提高检测灵敏度,但对于毫米波段分子转动光谱检测来说,传统的电磁阀喷嘴进样会造成转动温度过低从而将分子集中到最低转动能级上去,反而会使检测灵敏度达不到预期效果,因此为使分子激发在最合适的转动温度下发生,针对样品真空室所需的冷却系统,本发明采用连续进样方式并另行设计了一套如图3所示的分子转动温度调控装置;
在其中一个实施例中,如图3所示,将玻璃冷却套管包裹于真空腔外壁,外置冷凝机进出口分别连接冷却套管两端,则冷却液在套管内的循环可适当降低样品室内分子的转动与振动温度(200-298K)。样品气体由进样端以匀速持续喷入真空腔,另一端接入低温冷凝泵,低温冷凝泵维持光谱仪系统真空状态的同时可用于系统降温。在样品真空腔内层我们使用两层材质为无氧高导铜的同心金属罩,金属罩两端与低温冷凝泵的冷头相连,此结构可屏蔽喷嘴等电子器件干扰并将内罩温度有效降低。无氧高导铜外层再加装一层μ合金罩,除了消除外磁场影响外还能实现隔热辐射效果来增强仪器低温系统的成效性。图3中同时显示了基于低压高功率交流放电的辅助制样设备,可在两铜环电极之间释放交流电瞬间分解样品分子从而形成新的不稳定物质,用来模拟合成不稳定的星际分子以推动对深空高分辨探测领域的研究。
进一步地,在其中一个实施例中,所述分子光谱信号检测系统包括第二有源倍频链I、分谐波混频器J、低噪声放大器K、高采样率数字示波器L和上位机M:
第二有源倍频链I,用于将任意波形发生器A单通道发出的单频微波脉冲经混频、滤波和功放后,再次倍频12倍作为分谐波混频器J的本振信号源;
接收端天线接收到的自由感应衰减信号经分谐波混频器J与所述分谐波本振源混频至中频,被低噪声放大器K进行功率放大后由高采样率数字示波器L接收;
所述数字示波器L用于接收经处理过的自由感应衰减信号并将其转换为数字信号后进行平均,随后将数据传至上位机M;
所述上位机M用于对经数字示波器L平均后传来的多周期自由感应衰减信号进行均匀裁剪并再次平均,获得信噪比更高的单周期自由感应衰减信号,将所得时域信号进行傅里叶变换得到其频谱信息,即最终所得的分子转动光谱。
进一步地,在其中一个实施例中,所述任意波形发生器A、信号生成器C与数字示波器L几个核心部件均使用同一个10MHz的铷频率标准N来保持相位统一;
进一步地,在其中一个实施例中,在所述整个激发与检测过程中,由多通道脉冲延迟发生器产生多个TTL信号对各部分电子仪器进行精准地时序控制:1)产生高功率放大器TTL信号,用于适时放大激发脉冲并及时停止;2)产生单刀单掷开关TTL控制信号,使其在任意波形发生器A发出多周期啁啾脉冲时闭合让啁啾脉冲进入样品室激发分子,并在啁啾脉冲完全通过后及时断开,使任意波形发生器A同一通道短暂间隔后发出的单频微波脉冲进入另一电路成为分谐波混频器J的本振源;3)产生低噪声放大器TTL信号,用于准确放大下变频后的中频信号,以便示波器处理;4)产生数字示波器TTL控制信号,使示波器及时采集连续的多周期自由感应衰减信号。
综上所述,本发明提出的一种新型的毫米波分子转动光谱仪,通过调整信号发生器发出的单频微波频率可使仪器工作频段在60-700GHz可调,完善了国内外在毫米波段对于转动光谱仪的研究,减少仪器所需的功能组件的同时降低了样品消耗,并提高了检测灵敏度和光谱信噪比。
Claims (8)
1.一种毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,包括:
宽带毫米波激发源,用于产生毫米波分子激发脉冲,由基频多周期啁啾脉冲和单频微波源混频并经滤波、功放后倍频至目标频段形成;
样品真空室,用于提供一个分子激发的独立真空空间,同时毫米波分子激发脉冲经样品真空室内部的多重凹镜设计可将激发脉冲反射多次;
分子光谱信号检测系统,用于接收分子发射信号并混频成为中频信号,被低噪声放大器功放后由高采样率示波器接收并将数据传输至上位机进行裁剪平均、频谱变换处理,从而得到分子的转动光谱;
所述宽带毫米波激发源包括:
任意波形发生器(A),在同一输出端口产生时序上有短暂间隔的两个不同的微波脉冲:首先是多周期宽带啁啾脉冲,接着是单频正弦脉冲,分别作为下游电路上、下变频的载波信号源;
信号生成器(C),用于产生单频微波信号作为后续上变频的本振信号源,调整单频微波频率以控制分子激发源频段;
混频器(B),用于将所述多周期宽带啁啾脉冲与单频微波源混频至目标中频;
高通滤波器(D),用于滤除混频后的低边带无用信号;
高功率放大器(E),用于将激发脉冲功率放大至分子可受激跃迁最合适的功率范围内;
单刀单掷开关(F),通过时序控制:闭合连通时使任意波形发生器单通道发出的第一个多周期啁啾脉冲可以经过后续电路进入样品真空室;一旦宽带啁啾脉冲完全通过,单刀单掷开关马上断开,使接下来发出的单频正弦脉冲经另一路电路处理后作为接收端分谐波混频器(J)的本振信号源;
第一有源倍频链(G),用于将所述混频、滤波并功放后的中频激发脉冲倍频24倍,以达到毫米波波段作为该光谱仪的毫米波激发源并输入至样品真空室。
2.根据权利要求1所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,所述宽带毫米波激发源产生工作频段在60-300GHz的毫米波分子激发脉冲。
3.根据权利要求1所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,所述样品真空室包括真空腔(H),真空腔进样端(O)采用连续进样方式将气体分子喷入;随后信号发射端天线将经滤波、功放和倍频后的多周期毫米波啁啾激发脉冲输入至真空腔内激发样品分子;所述多周期啁啾脉冲对单次喷出的样品气体进行多次激发,被腔体内设计的多重凹镜结构多次反射,最终产生个数与啁啾脉冲周期数相同的自由感应衰减信号由接收端天线接收并导出腔外。
4.根据权利要求3所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,多次喷气产生足够的数据样本,由分子光谱信号检测系统采集处理。
5.根据权利要求3所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,所述真空腔进样端(O)采用连续进样方式,同时使用辅助制冷与制样装置。
6.根据权利要求3所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,所述分子光谱信号检测系统包括:
第二有源倍频链(I),用于将任意波形发生器(A)单通道发出的单频微波脉冲经混频、滤波和功放后,再次倍频12倍作为分谐波混频器(J)的本振信号源;
所述接收端天线接收到的自由感应衰减信号经分谐波混频器(J)与分谐波本振源混频至中频,被低噪声放大器(K)进行功率放大后由数字示波器(L)接收;
数字示波器(L),用于接收经处理过的自由感应衰减信号并将其转换为数字信号后进行平均,随后将数据传至上位机(M);
上位机(M),用于对经数字示波器(L)平均后传来的多周期自由感应衰减信号进行均匀裁剪并再次平均,获得信噪比更高的单周期自由感应衰减信号,将所得时域信号进行傅里叶变换得到其频谱信息,即最终所得的分子转动光谱。
7.根据权利要求6所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,所述任意波形发生器(A)、信号生成器(C)与数字示波器(L)均使用同一个10MHz的铷频率标准(N)来保持相位统一。
8.根据权利要求7所述的毫米波分子转动光谱仪,其特征在于,在整个激发与检测过程中,由多通道脉冲延迟发生器产生多个TTL信号对各部分电子仪器进行时序控制:
1)产生高功率放大器(E)TTL信号,用于适时放大激发脉冲并及时停止;
2)产生单刀单掷开关(F)TTL控制信号,使其在任意波形发生器(A)发出多周期啁啾脉冲时闭合让啁啾脉冲进入样品室激发分子,并在啁啾脉冲完全通过后及时断开,再使任意波形发生器(A)同一通道短暂间隔后发出的单频微波脉冲进入另一电路成为分谐波混频器(J)的本振源;
3)产生低噪声放大器(K)TTL信号,用于放大下变频后的中频信号;
4)产生数字示波器(L)TTL控制信号,使示波器及时采集连续的多周期自由感应衰减信号。
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