CN113092333A - 一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，将煤样分别装入3个金属反应器中，3个金属反应器放置于加热电炉中，同时测量金属反应器一中煤层的温度变化及尾气成分、测量金属反应器二中煤层上下两端的压力、测量金属反应器三中煤样的膨胀位移；通过计算机生成温度‑时间、压力‑时间、膨胀率‑时间的实时曲线；或者同时生成压力‑温度、压力差‑温度、透气性‑温度和膨胀率‑温度的实时曲线。本发明突破了传统焦化实验的局限，可以在相对简单的条件下模拟胶质层形成过程，并实现煤焦化过程胶质层透气性的在线测试，同时，还可以测试胶质层的实时温度、膨胀位移的变化和压力差的变化规律。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦化过程及结焦机理分析技术领域，尤其涉及一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法。
背景技术
胶质层是煤焦化过程中在煤层和焦炭层之间形成的一层厚度在10～30mm的高温粘性层状煤质胶质体，是焦炭形成过程的重要阶段。煤焦化过程中胶质层的形成是复杂的物理化学反应过程，产生流动性的同时产生大量的挥发分。这些挥发分的逃逸是复杂的传质过程，与胶质层的透气性变化特性直接相关。对胶质层进行正确的分析和实时测量是正确认识煤焦化过程和制定合理配煤炼焦工艺的关键。但是，由于胶质层的形成温度是在350～550℃范围之间，且胶质层是夹在煤层与焦炭层之间的一个薄层，因此对胶质层的实时分析与检测十分困难。
焦煤在炼焦过程中，大部分的挥发分都是在胶质层阶段产生的。这些挥发分的产生是复杂的煤热解反应的结果。而产生的大量挥发分90％以上从焦炭层逃逸，约不到10％的挥发分从煤层一侧逃逸(如图6所示)。这种逃逸路径与胶质层的透气性的分布直接相关，同时也会影响焦炭的形成和性能，以及炼焦工艺参数的制定。通过对胶质层透气性分布特性进行实时检测，可以了解胶质层中挥发分的传质规律，深入理解其逃逸特性，对配煤炼焦工艺的确定具有很好的指导意义。
由于对胶质层的透气性实时检测难度较大，目前，还没有一种能够实现在实验室条件下对胶质层形成过程的准确模拟或在工艺炼焦工况下测试胶质层特性的有效方法。
发明内容
本发明提供了一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，突破了传统焦化实验的局限，可以在相对简单的条件下模拟胶质层形成过程，并实现煤焦化过程胶质层透气性的在线测试，同时，还可以测试胶质层的实时温度、膨胀位移的变化和压力差的变化规律。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，采用胶质层透气性实时检测装置实现；所述胶质层透气性实时检测装置包括加热电炉及设于加热电炉中的金属反应器一、金属反应器二及金属反应器三；所述煤焦化过程实验方法包括如下步骤：
1)取粒径＜3mm的煤样，分别装入3个具有相同直径的金属反应器的中部，煤样的上、下两端分别设筛网；3个金属反应器中煤样的厚度及堆密度相同；将3个金属反应器放置于加热电炉中固定，通入氮气将加热电炉中的空气进行置换，然后开始实验；
2)电加热炉以3～10℃/min的升温速率进行加热，直到煤样温度达到350～550℃；
向金属反应器一中通入流量为10～100ml/min的氮气，通过测温热电偶测量金属反应器一中煤层的温度变化，同时用微型气相色谱仪对由金属反应器一上气相出口排出的反应析出挥发分和气体成分进行实时在线检测；
向金属反应器二中通入恒定流速为50～200ml/min的氮气，通过压力传感器在金属反应器二的煤层上、下两端实时测量气体的压力，得到煤层两端的压力差，用于煤层实时透气性的计算；
通过位移传感器实时测量金属反应器三中煤样顶面在加热过程中的膨胀位移，用于计算煤层的膨胀率；
3)实验过程中，将步骤2)所测的温度、压力及压力差、位移数据通过数据接口传给计算机，进行实时显示和计算，生成温度-时间、压力-时间、膨胀率-时间的实时曲线；或者同时生成压力-温度、压力差-温度、透气性-温度和膨胀率-温度的实时曲线。
所述胶质层透气性实时检测装置包括加热电炉、金属反应器一、金属反应器二、金属反应器三、氮气钢瓶、质量流量控制器、压力传感器、测温热电偶、位移传感器、微型气相色谱仪、计算机及尾气处理装置；所述金属反应器一、金属反应器二、金属反应器三在加热电炉的水平截面上均匀设置，3个金属反应器的底部分别设氮气入口，通过氮气管道连接氮气钢瓶，3条氮气管道上分别设质量流量控制器；3个金属反应器的顶部分别设气相出口，其中金属反应器二的气相出口、金属反应器三的气相出口通过尾气管道连接尾气处理装置，金属反应器一的气相出口通过尾气管道连接微型气相色谱仪；所述金属反应器一中设测温热电偶；所述金属反应器二的氮气管道及尾气管道上分别设压力传感器；所述金属反应器三中设位移传感器；压力传感器、测温热电偶及位移传感器的信号输出端分别连接计算机，计算机另外连接加热电炉的控制系统。
所述金属反应器一、金属反应器二及金属反应器三的材质为不锈钢；直径为10～15mm；空干基煤样的煤层厚度为10～20mm，堆密度为800～850kg/m3。
所述金属反应器一、金属反应器二中的煤样通过设于上、下两端的2个筛网固定于对应金属反应器的中部，上端的筛网顶部及下端的筛网底部分别通过对应端的石英套管定位固定，所述石英套管的外径与对应金属反应器的内径相同；所述金属反应器一中的煤样上、下两端分别设筛网，其中下端的筛网通过石英套管定位，上端的筛网能够沿金属反应器一的内壁上下移动。
所述加热电炉的加热精度为1℃/min，最高加热温度为700℃以上。
所述金属反应器二中氮气的入口压力为4～5atm。
所述筛网的材质为不锈钢。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)可以同时实时测量炼焦煤在加热过程中的透气性和膨胀率随温度的变化情况，从而对焦煤的炼焦特性进行评价，对配煤炼焦工艺的确定提供有效的指导；
2)利用胶质层透气性实时检测装置，还可以测试胶质层的实时温度及压力差的变化规律；
3)所述胶质层透气性实时检测装置结构简单，使用方便，可用于高等院校或研究所的科研与教学，也可用作焦化厂中心实验室的分析。
附图说明
图1是本发明所述胶质层透气性实时检测装置的结构示意图。
图2是本发明所述金属反应器一、金属反应器二及金属反应器三在加热电炉内的分布位置示意图。
图3是本发明所述金属反应器一的结构示意图。
图4是本发明所述金属反应器二的结构示意图。
图5是本发明所述金属反应器三的结构示意图。
图6是本发明所述胶质层挥发分逃逸路径示意图。
图7是本发明实施例中胶质层透气性实时变化曲线。
图中：1.加热电炉 2.金属反应器一 3.金属反应器二 4.金属反应器三 5.煤样6.筛网 7.石英套管 8.氮气钢瓶 9.质量流量控制器 10.压力传感器 11.测温热电偶 12.位移传感器 13.微型气相色谱仪 14.计算机 15.尾气处理装置
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
本发明所述一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，采用胶质层透气性实时检测装置实现；如图1所示，所述胶质层透气性实时检测装置包括加热电炉1及设于加热电炉1中的金属反应器一2、金属反应器二3及金属反应器三4；所述煤焦化过程实验方法包括如下步骤：
1)取粒径＜3mm的煤样5，分别装入3个具有相同直径的金属反应器2、3、4的中部，煤样5的上、下两端分别设筛网6；3个金属反应器中煤样5的厚度及堆密度相同；将3个金属反应器2、3、4放置于加热电炉1中固定，通入氮气将加热电炉1中的空气进行置换，然后开始实验；
2)电加热炉1以3～10℃/min的升温速率进行加热，直到煤样5温度达到350～550℃；
向金属反应器一2中通入流量为10～100ml/min的氮气，通过测温热电偶11测量金属反应器一2中煤层的温度变化，同时用微型气相色谱仪13对由金属反应器一2上气相出口排出的反应析出挥发分和气体成分进行实时在线检测；
向金属反应器二3中通入恒定流速为50～200ml/min的氮气，通过压力传感器10在金属反应器二3的煤层上、下两端实时测量气体的压力，得到煤层两端的压力差，用于煤层实时透气性的计算；
通过位移传感器12实时测量金属反应器三4中煤样顶面在加热过程中的膨胀位移，用于计算煤层的膨胀率；
3)实验过程中，将步骤2)所测的温度、压力及压力差、位移数据通过数据接口传给计算机，进行实时显示和计算，生成温度-时间、压力-时间、膨胀率-时间的实时曲线；或者同时生成压力-温度、压力差-温度、透气性-温度和膨胀率-温度的实时曲线。
如图1所示，所述胶质层透气性实时检测装置包括加热电炉1、金属反应器一2、金属反应器二3、金属反应器三4、氮气钢瓶8、质量流量控制器9、压力传感器10、测温热电偶11、位移传感器12、微型气相色谱仪13、计算机及14尾气处理装置15；所述金属反应器一2、金属反应器二3、金属反应器三4在加热电炉1的水平截面上均匀设置(如图2所示)，3个金属反应器2、3、4的底部分别设氮气入口，通过氮气管道连接氮气钢瓶8，3条氮气管道上分别设质量流量控制器9；3个金属反应器2、3、4的顶部分别设气相出口，其中金属反应器二3的气相出口、金属反应器三4的气相出口通过尾气管道连接尾气处理装置，金属反应器一2的气相出口通过尾气管道连接微型气相色谱仪13；所述金属反应器一2中设测温热电偶11；所述金属反应器二3的氮气管道及尾气管道上分别设压力传感器10；所述金属反应器三4中设位移传感器12；压力传感器10、测温热电偶11及位移传感器12的信号输出端分别连接计算机，计算机另外连接加热电炉1的控制系统。
所述金属反应器一2、金属反应器二3及金属反应器三4的材质为不锈钢；直径为10～15mm；空干基煤样的煤层厚度为10～20mm，堆密度为800～850kg/m3。
如图3、图4所示，所述金属反应器一2、金属反应器二3中的煤样通过设于上、下两端的2个筛网6固定于对应金属反应器2/3的中部，上端的筛网6顶部及下端的筛网6底部分别通过对应端的石英套管7定位固定，所述石英套管7的外径与对应金属反应器2/3的内径相同；所述加热电炉1的加热精度为1℃/min，最高加热温度为700℃以上。
如图5所示，所述金属反应器三4中煤样的上、下两端分别设筛网6，其中下端的筛网6通过石英套管7定位，上端的筛网6能够沿金属反应器三4的内壁上下移动。
所述金属反应器二3中氮气的入口压力为4～5atm。
所述筛网6的材质为不锈钢。
本发明中，通过向金属反应器二3中通入不同流量的氮气并测量煤层引起的压力差变化，实现对不同煤样透气性的评估，遵循达西定律，其计算公式表示如下：
式中，K[单位m2]：透气性系数；
u[单位m/s]：气体流速；
μ[单位Pas]：气体粘度；
L[单位m]：胶质层的长度；
ΔP[单位Pa]：压力差值；
通过上述公式，可以得到透气性随时间和温度变化的实时曲线。
利用本发明所述方法能够测试煤焦化过程中胶质层透气性，有利于焦化过程中煤的选择和利用，从而更好的考察配煤的工艺，与现有技术相比，能够以更简便的方式对配煤炼焦提供更优化的工艺参数，实现更好地利用配合煤炼焦的目的。
本发明中，三个金属反应器内放入煤样的体积是相同的，煤样的堆密度是可控的，从而确保在每次装煤样时三个金属反应器中煤样的密度是一致的；三个金属反应器在加热电炉的横截面上均匀分布，保证各金属反应器中的煤样受热是均匀一致的。
金属反应器一和金属反应器三的顶部均设有石英套管，方便煤样和筛网的放置和取出，2个金属反应器分别用于煤样温度的测量和煤层上下压力差的测量。金属反应器二的上端不设石英套管，煤样顶部的筛网能够随煤样膨胀向上移动，用于测试煤样加热过程中膨胀位移变化的参数。
金属反应器三的气相出口连接微型气相色谱仪，能够对不同温度条件下产生的气体及挥发份进行在线成分分析；其它2个金属反应器的气相出口通过尾气管道连接尾气处理装置，尾气处理装置中设有能够对挥发分进行捕集的过滤单元，尾气中的煤气及挥发份进行脱除后达标排放。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例】
本实施例中，一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法具体如下：
使用三个内径均为10mm的金属反应器，分别装入厚度为10mm、颗粒直径＜3.0mm的煤样，煤层的空干基堆密度为825kg/m3。将三个金属反应器放置在加热电炉中，以每分钟5℃的加速速率进行同步加热。
向金属反应器一中通入流量为30ml/min的氮气，利用测温热电偶实时测量其煤层温度并绘制温度变化曲线，同时用微型气相色谱仪对金属反应器一的尾气成分进行检测；
向金属反应器二中通入流量为100ml/min的氮气，利用压力传感器测量其煤层上、下两端气体的压力，得到的压力差用于煤层实时透气性的计算；、
在金属反应器三的煤样顶部放置位移传感器，实时测量煤样在加热过程中的膨胀率。
上述测量过程中，测温热电偶、压力传感器、位移传感器的输出信号通过数据接口传给计算机，进行实时显示和计算，生成温度-时间、压力-时间、膨胀率-时间的实时曲线，并同时生成压力-温度、压力差-温度、透气性-温度和膨胀率-温度的实时曲线。
本实施例进行了两次重复实验，煤样在胶质层阶段透气性随温度的变化曲线如图7所示。两次重复测试的结果说明：利用本发明所述方法对焦煤在加热过程中胶质层阶段的透气性能够进行实时测量，测量结果的重现性良好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，采用胶质层透气性实时检测装置实现；所述胶质层透气性实时检测装置包括加热电炉及设于加热电炉中的金属反应器一、金属反应器二及金属反应器三；所述煤焦化过程实验方法包括如下步骤：
1)取粒径＜3mm的煤样，分别装入3个具有相同直径的金属反应器的中部，煤样的上、下两端分别设筛网；3个金属反应器中煤样的厚度及堆密度相同；将3个金属反应器放置于加热电炉中固定，通入氮气将加热电炉中的空气进行置换，然后开始实验；
2)电加热炉以3～10℃/min的升温速率进行加热，直到煤样温度达到350～550℃；
向金属反应器一中通入流量为10～100ml/min的氮气，通过测温热电偶测量金属反应器一中煤层的温度变化，同时用微型气相色谱仪对由金属反应器一上气相出口排出的反应析出挥发分和气体成分进行实时在线检测；
向金属反应器二中通入恒定流速为50～200ml/min的氮气，通过压力传感器在金属反应器二的煤层上、下两端实时测量气体的压力，得到煤层两端的压力差，用于煤层实时透气性的计算；
通过位移传感器实时测量金属反应器三中煤样顶面在加热过程中的膨胀位移，用于计算煤层的膨胀率；
3)实验过程中，将步骤2)所测的温度、压力及压力差、位移数据通过数据接口传给计算机，进行实时显示和计算，生成温度-时间、压力-时间、膨胀率-时间的实时曲线；或者同时生成压力-温度、压力差-温度、透气性-温度和膨胀率-温度的实时曲线。
2.根据权利要求1所述的一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，所述胶质层透气性实时检测装置包括加热电炉、金属反应器一、金属反应器二、金属反应器三、氮气钢瓶、质量流量控制器、压力传感器、测温热电偶、位移传感器、微型气相色谱仪、计算机及尾气处理装置；所述金属反应器一、金属反应器二、金属反应器三在加热电炉的水平截面上均匀设置，3个金属反应器的底部分别设氮气入口，通过氮气管道连接氮气钢瓶，3条氮气管道上分别设质量流量控制器；3个金属反应器的顶部分别设气相出口，其中金属反应器二的气相出口、金属反应器三的气相出口通过尾气管道连接尾气处理装置，金属反应器一的气相出口通过尾气管道连接微型气相色谱仪；所述金属反应器一中设测温热电偶；所述金属反应器二的氮气管道及尾气管道上分别设压力传感器；所述金属反应器三中设位移传感器；压力传感器、测温热电偶及位移传感器的信号输出端分别连接计算机，计算机另外连接加热电炉的控制系统。
3.根据权利要求1所述的一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，所述金属反应器一、金属反应器二及金属反应器三的材质为不锈钢；直径为10～15mm；空干基煤样的煤层厚度为10～20mm，堆密度为800～850kg/m3。
4.根据权利要求1所述的一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，所述金属反应器一、金属反应器二中的煤样通过设于上、下两端的2个筛网固定于对应金属反应器的中部，上端的筛网顶部及下端的筛网底部分别通过对应端的石英套管定位固定，所述石英套管的外径与对应金属反应器的内径相同；所述金属反应器一中的煤样上、下两端分别设筛网，其中下端的筛网通过石英套管定位，上端的筛网能够沿金属反应器一的内壁上下移动。
5.根据权利要求1所述的一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，所述加热电炉的加热精度为1℃/min，最高加热温度为700℃以上。
6.根据权利要求1所述的一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，所述金属反应器二中氮气的入口压力为4～5atm。
7.根据权利要求1或4所述的一种对胶质层透气性进行实时测量的煤焦化过程实验方法，其特征在于，所述筛网的材质为不锈钢。
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Also Published As
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|---|---|
| CN113092333B (zh) | 2023-04-07 |
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