CN113088778B - 一种高强高刚度镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强高刚度镁合金及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113088778B
CN113088778B CN202110363061.4A CN202110363061A CN113088778B CN 113088778 B CN113088778 B CN 113088778B CN 202110363061 A CN202110363061 A CN 202110363061A CN 113088778 B CN113088778 B CN 113088778B
Authority
CN
China
Prior art keywords
target
magnesium alloy
magnetron sputtering
rigidity
gpa
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110363061.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113088778A (zh
Inventor
王俊升
田光元
张弛
王兵
李鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Technology BIT
Original Assignee
Beijing Institute of Technology BIT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Technology BIT filed Critical Beijing Institute of Technology BIT
Priority to CN202110363061.4A priority Critical patent/CN113088778B/zh
Publication of CN113088778A publication Critical patent/CN113088778A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113088778B publication Critical patent/CN113088778B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/06—Alloys based on magnesium with a rare earth metal as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高强高刚度镁合金及其制备方法，属于镁合金材料技术领域。所述镁合金是由质量分数分别为50％～99％的Mg、0.4％～15％的Y、0.5％～49％的Gd和0.01％～1％的Zr组成，其硬度为1GPa～6GPa以及弹性模量为50GPa～200Gpa，通过调控各成分的含量使镁合金具有良好的强度、刚度以及耐蚀性，满足工程应用需求。另外，采用磁控溅射技术制备镁合金，可以一次制备多种不同合金成分梯度的镁合金，便于快速高效地优化和筛选出所需成分的镁合金，制备工艺简单，周期短，能够节约成本，具有很好的应用前景。

Description

一种高强高刚度镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强高刚度镁合金及其制备方法，属于镁合金材料技术领域。
背景技术
镁合金是一种具有轻质结构的材料，具有密度小、比强度高、比刚度高、比模量高及良好的磁屏蔽性等性能被广泛应用于航空航天、军事、电子工业等领域。然而，镁合金仍面临的一些有待解决的问题：硬度和强度较低以及耐腐蚀性差等问题。由于上述问题严重制约了镁合金在工程上的应用，在能源极度紧张、武器系统减重的迫切需求的大背景下，亟需开发出抗冲击高强镁合金及其复合材料作为新型高性能装甲材料以代替高强钢或铝合金等材料。
Huseyin Z.和Yunus T(Huseyin Z.,Yunus T.Effect of Y addition onmicrostructure and corrosion behavior of extruded Mg–Zn–Nd–Zr alloy[J].Journal of Magnesium and Alloys,2020,8:640-653.)研究了Y对镁合金(Mg–Zn–Nd–Zr)组织和耐腐蚀性的影响，表明添加Y可以使晶粒细化，提高镁合金的强度，改善其力学性能，并且能提高其耐腐蚀性。Zhang(Y.Zhang,Y.Wu,L.Peng,et al.Microstructure evolutionand mechanical properties of an ultra-high strength casting Mg–15.6Gd–1.8Ag–0.4Zr alloy[J],Journal of Alloys&Compounds.2014,615:703–711.)等人研究了在Mg-Gd基镁合金中由于Gd的强沉淀硬化作用而显示出很高的强度，Gd元素有利于提高镁合金的强度和硬度。Qian(M.Qian,D.H.StJohn,M.T.Frost,Characteristic zirconium-richcoring structures in Mg–Zr alloys[J],Scripta Materialia.2002,46:649–654.)等人研究表明了Zr元素可通过促进凝固过程中作为非均相成核核心的成核作用来细化晶粒，从而提高镁合金的强度等性能。
当前，虽在镁合金中添加稀土元素(RE)可以起到细化晶粒，提高强度，耐腐蚀性等性能，但是对于添加Y和重稀土元素Gd，合金的晶粒比较大，易形成晶间显微空洞和成分偏析。而且Gd原子质量比Mg大以及添加大量的稀土元素生产成本高，且削弱了镁合金轻质减重的效果。稀土元素的添加量并不是无限的，稀土的添加量过多时会造成偏聚，无法全部固溶到基体中，未固溶形成的第二相会在拉伸时对基体起到割裂的不利影响，因而开发高强度低合金化的Mg-RE系的镁合金具有重要的工程和科学意义。
另外，目前主要采用砂铸、永久铸模、压铸等铸造方法制备镁合金，然而这些铸法存在铸造缺陷、机械性能差、制造周期长和尺寸精度低的问题，并且无法制造非常复杂的结构以及无法对所制备的镁合金成分进行快速优化筛选。为了进一步扩展镁合金的应用，迫切需要开发新的制造方法，以达到快速优化和筛选，从而节约成本。
发明内容
针对目前镁合金强度和刚度较低以及耐蚀性差等问题，本发明提供一种高强高刚度镁合金及其制备方法，通过优化镁合金的成分以及各成分的含量，使镁合金具有良好的强度、刚度以及耐蚀性，满足工程应用需求；另外，采用磁控溅射技术制备镁合金，可以一次制备多种不同合金成分梯度的镁合金，便于快速高效地优化和筛选出所需成分的镁合金，制备工艺简单，能够节约成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高强高刚度镁合金，所述镁合金是由Mg、Y、Gd和Zr四种元素组成的硬度为1GPa～6GPa以及弹性模量为50GPa～200GPa的合金，其中，所述镁合金中各元素的质量百分数如下：Mg 50％～99％，Y 0.4％～15％，Gd 0.5％～49％，以及Zr 0.01％～1％。
进一步地，所述镁合金中各元素的质量百分数如下：Mg 81.05％～89.30％，Y2.35％～4.35％，Gd 8.05％～13.50％，以及Zr 0.13％～0.50％，此时所述镁合金的硬度为4.05GPa～4.35GPa以及弹性模量为98.50GPa～110.50GPa。
可以采用磁控溅射技术制备本发明所述镁合金，具体步骤如下：
将N个基片放置于磁控溅射腔室的基台表面，并将Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶安装在基台周围；先对磁控溅射腔室进行抽真空，然后向磁控溅射腔室内充入氮气或惰性气体，再对基片进行偏压清洗，最后在基片上进行磁控溅射镀膜，在N个基片上形成N种成分含量不同的镁合金。
其中，N为正整数，为了快速高效地优化和筛选所需成分的镁合金，N优选10～120。
进一步地，Mg靶、Y靶、Gd靶以及Zr靶的纯度不低于95wt.％。
进一步地，Mg靶、Y靶和Gd靶分别安装在直流靶上，Zr靶安装在射频靶上。
进一步地，Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶的溅射功率分别为100W～160W、6W～30W、6W～30W以及6W～30W。相应地，Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶与溅射基台的垂直距离在10cm～15cm范围内。
进一步地，磁控溅射时间影响镀膜的厚度，所以可以根据实际需要设定磁控溅射时间。为了保证镀膜的效果，磁控溅射的时间优选0.5h～10h。
进一步地，磁控溅射腔室内真空度达到3.0×10-3Pa以下时，再通入氮气或惰性气体，并使磁控溅射腔室内的压强维持在(1～10)×10-1Pa范围内。
进一步地，向磁控溅射腔室内通入氩气的流量优选10sccm～50sccm。
进一步地，偏压清洗基片时，电压设置为600V～750V，清洗时间设为5min～15min。
有益效果：
(1)本发明所述镁合金中同时添加Y、Gd以及Zr元素，Zr不与Mg反应且固溶度较小，在Mg–Y–Gd–Zr合金中形成Zr元素弥散质点，可以成为基体的非均匀形核的核心，促进晶体形核，而且也可以起到抑制α–Mg、Mg5Gd、Mg24Y5等第二相生长，促进晶粒细化，有效改善镁合金的力学性能；Mg元素与Gd元素能形成置换固溶体，由于Gd原子半径较大，随着Gd含量的增加，合金基体中的Gd原子浓度随之增加，产生晶格畸变的程度越大，同时，随着Gd浓度的增加，提高了固溶体的价电子浓度和原子间的结合力，同时形成Mg5Gd、Mg3Gd、Mg2Gd等析出强化相，从而增强基体的强度；由于高温下Gd和Y元素能够与Mg元素形成Mg(Gd,Y)中间化合物，这些分布在晶界的高熔点第二相颗粒能够阻碍晶粒的长大，起到细化晶粒的作用，进一步提高镁合金的强度；另外，添加Y也减少了重稀土元素Gd的含量，减轻质量，加之，Y也具有与α-Mg相同的HCP结构，在α-Mg中最大溶解度是12wt.％，低温下过饱和Y与Mg形成Mg24Y5、Mg2Y、MgY等稳定沉淀相，在500～600℃凝固过程中成为细化α-Mg的晶粒细化剂，从而产生细晶强化效果。
(2)本发明采用磁控溅射技术制备镁合金，可以高通量一次制备镁合金成分梯度变化的多个不同成分的镁合金样品，便于快速高效地优化和筛选出所需成分的镁合金，明显缩短材料的研发周期，能够节约成本和资源；另外，通过控制靶材的溅射功率即可精确控制镁合金的元素含量，通过控制溅射时间即可实现镁合金镀膜厚度的调控，该方法工艺简单，易于操作，安全便捷，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例中基片与靶材的安装位置关系示意图。
图2为实施例1中所制备的100个镁合金样品的合金成分梯度变化分布图。
图3为实施例1中所制备的100个镁合金样品纳米压痕测试后的硬度分布图。
图4为实施例1中所制备的100个镁合金纳米压痕测试后的弹性模量分布图。
图5为实施例1中所制备的镁合金的扫描电子显微镜(SEM)图；其中，a为1号样，b为4号样，c为50号样，d为98号样，e为44号样。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。另外，在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
(1)为了高通量制备不同合金成分梯度的镁合金以及快速优化筛选出满足要求的高强高刚度镁合金，一次性将100个基片放置于磁控溅射腔室的基台表面，形成一个圆形，该圆形的圆心位于基台正中央，样品按照从左到右从前到后的顺序对基片依次编号，如图1所示；根据镁合金组分设计要求，选用纯度为99.99％的Mg靶、纯度为99.98％的Y靶、纯度为99.95％的Gd靶以及纯度为95.99％的Zr靶作为靶材，Zr靶安装在右前方的4#射频靶位置，Zr靶与溅射基台的垂直距离在11cm～12cm范围内，Mg靶安装在右后方的1#直流靶位置，Mg靶与溅射基台的垂直距离在11cm～12cm范围内，Y靶安装在左后方的2#直流靶位置，Y靶与溅射基台的垂直距离在11cm～12cm范围内，Gd靶安装在左前方的3#直流靶位置，Gd靶与溅射基台的垂直距离在11cm～12cm范围内，如图1所示；
(2)先对磁控溅射腔室进行抽真空，待真空度达到3.0×10-3Pa以下时，再通入流量为30sccm的氩气使磁控溅射腔室的压强维持在(5.0～6.5)×10-1Pa范围内；
(3)设置偏压清洗电压为700V，对基片偏压清洗10min；然后将Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶的溅射功率分别为150W、10W、10W以及10W，对偏压清洗后的基片进行磁控溅射镀膜，磁控溅射5h后停止磁控溅射，在100个基片上形成100种成分含量不同的镁合金。
对100个基片上的镁合金分别进行SEM和EDS测试，不同基片上镁合金中各元素的分布呈现出连续性梯度式的变化，如图2所示。根据测试结果可知，第98号基片上镁合金中Mg含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 97.70wt.％，Y 1.01wt.％，Gd 1.14wt.％，Zr0.15wt.％；第50号基片上镁合金中Y含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 59.98wt.％，Y 12.45wt.％，Gd 27.36wt.％，Zr 0.21wt.％；第1号基片上镁合金中Gd含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 55.84wt.％，Y 3.23wt.％，Gd 40.19wt.％，Zr 0.74wt.％；第4号基片上镁合金中Zr含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 65.51wt.％，Y 3.66wt.％，Gd29.92wt.％，Zr 0.91wt.％。
使用Berkovich金刚石压头带有Keysight Nano Indenter G200纳米压痕仪进行纳米压痕测试，表征镁合金样品的硬度和弹性模量。在测试之前，将镁合金基片固定在样品托盘中，并调整样品高度，直到相机可以捕获到清晰的轮廓。在测试过程中，输入镁合金的泊松比为0.35。使用连续刚度模式测试硬度和模量，其中设定谐波位移为2nm，目标应变速率为0.05s-1，接近表面速度为10nm/s。纳米压痕深度设置为1μm，在样品表面打9个点取平均值，测试点以3×3数值矩阵的形式排列，每个测试点之间的间距设置为50μm。对所制备的镁合金进行纳米压痕测试后，其硬度和弹性模量的分布也呈现梯度变化。如图3所示，镁合金的硬度与Gd含量成正相关，与Mg含量成负相关，相应的硬度值变化范围为1.56GPa～5.28GPa之间。在靠近Gd、Y、Zr靶材以及中间部位的样品，其硬度值相对于Mg靶材附近的要高。结合图5镁合金形貌图，发现硬度受微观形貌影响不大，主要取决于合金的成分及相组成。如图4所示，镁合金的弹性模量的变化范围为50.90GPa～181.20GPa。值得注意的是，杨氏模量的变化趋势与硬度的变化趋势相似，与镁合金中镁含量成负相关，与Gd含量成正相关。其中，Mg含量最高(第98号样品)样品的硬度和弹性模量值分别为：1.56GPa和50.90GPa；Y含量最高(第50号样品)样品的硬度和弹性模量值分别为：3.79GPa和131.30GPa；Gd含量最高(第1号样品)样品的硬度和弹性模量值分别为：4.49GPa和72.60GPa；Zr含量最高(第4号样品)样品的硬度和弹性模量值分别为：4.91GPa和154.50GPa。
图5为高通量磁控溅射制备的Mg–Y–Gd–Zr镁合金的微观形貌变化的SEM图。其中，图5(a)为镁合金中Gd含量相对较高的样品(第1号样品)SEM图，图5(b)为镁合金中Zr含量相对较高的样品(第4号样品)SEM图，图5(c)为镁合金中Y含量相对较高的样品(第50号样品)SEM图，图5(d)为镁合金中Mg含量相对较高的样品(第98号样品)SEM图，图5(e)为镁合金中力学性能相对较高的样品(第44号样品)SEM图。从图中可以看出，所制备镁合金的表面形貌变化与合金在基台表面的位置即合金成分变化有关，主要分为：具有类颗粒状结构的球形形貌(图5a)，具有扁平条状特征的不规则柱状结构(图5b)，具有层状结构的规则六边形的平面特征(图5d)，具有层状结构不规则的多边形表面(图5e)。同时可以发现，第44号样品(力学性能最优)的表面形貌均匀致密，晶粒间隙小，有利于提高镁合金的力学性能。结合SEM-EDS成分、硬度和弹性模量综合分析，第44号镁合金性能最好，该合金由84.91wt.％Mg、3.30wt.％Y、11.63wt.％Gd以及0.16wt.％Zr组成；经过纳米压痕测试可知，该镁合金的硬度为4.24GPa，弹性模量为109.60GPa。
实施例2
(1)为了高通量制备不同合金成分梯度的镁合金以及快速优化筛选出满足要求的高强高刚度镁合金，一次性将100个基片放置于磁控溅射腔室的基台表面，形成一个圆形，该圆形的圆心位于基台正中央，样品按照从左到右从前到后的顺序对基片依次编号，如图1所示；根据镁合金组分设计要求，选用纯度为99.99％的Mg靶、纯度为99.98％的Y靶、纯度为99.95％的Gd靶以及纯度为95.99％的Zr靶作为靶材，Zr靶安装在右前方的4#射频靶位置，Zr靶与溅射基台的垂直距离在14cm～15cm范围内，Mg靶安装在右后方的1#直流靶位置，Mg靶与溅射基台的垂直距离在14cm～15cm范围内，Y靶安装在左后方的2#直流靶位置，Y靶与溅射基台的垂直距离在14cm～15cm范围内，Gd靶安装在左前方的3#直流靶位置，Gd靶与溅射基台的垂直距离在14cm～15cm范围内，如图1所示；
(2)先对磁控溅射腔室进行抽真空，待真空度达到1.0×10-3Pa以下时，再通入流量为15sccm的氩气使磁控溅射腔室的压强维持在(6.5～7.0)×10-1Pa范围内；
(3)设置偏压清洗电压为650V，对基片偏压清洗10min；然后将Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶的溅射功率分别为150W、8W、6W以及10W，对偏压清洗后的基片进行磁控溅射镀膜，磁控溅射3h后停止磁控溅射，在100个基片上形成100种成分含量不同的镁合金。
经过SEM和EDS测试可知，100个基片上的镁合金中各元素的分布呈现出连续性梯度式的变化，变化趋势与图2相似。根据测试结果可知，第97号基片上镁合金中Mg含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 97.02wt.％，Y 1.50wt.％，Gd 1.26wt.％，Zr 0.22wt.％；第83号基片上镁合金中Y含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 81.43wt.％，Y10.61wt.％，Gd 7.86wt.％，Zr 0.10wt.％；第3号基片上镁合金中Gd含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 67.62wt.％，Y 3.11wt.％，Gd 28.78wt.％，Zr 0.49wt.％；第7号基片上镁合金中Zr含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 85.16wt.％，Y 1.71wt.％，Gd12.54wt.％，Zr 0.59wt.％。
参照实施例1中纳米压痕测试方法对本实施例所制备的镁合金进行纳米压痕测试，本实施例所制备的镁合金硬度和弹性模量的分布也呈现梯度变化，与实施例1中图3和图4的变化趋势相似，相应的硬度和模量值变化范围分别为1.45GPa～5.15GPa和45.20GPa～165.30GPa。其中，Mg、Y、Gd、Zr含量最高的四个样品的硬度和弹性模量值依次分别为1.84GPa和54.00GPa(97号样品)、3.75GPa和103.20GPa(83号样品)、4.60GPa和158.80GPa(3号样品)、3.27GPa和108.20GPa(7号样品)。
结合SEM-EDS成分、硬度和弹性模量综合分析，第43号样品性能最好，该样品的合金成分、硬度和弹性模量值分别为Mg(82.07wt.％)-Y(4.28wt.％)–Gd(13.20wt.％)–Zr(0.45wt.％)、4.32GPa和108.60GPa。
实施例3
(1)为了高通量制备不同合金成分梯度的镁合金以及快速优化筛选出满足要求的高强高刚度镁合金，一次性将100个基片放置于磁控溅射腔室的基台表面，形成一个圆形，该圆形的圆心位于基台正中央，样品按照从左到右从前到后的顺序对基片依次编号，如图1所示；根据镁合金组分设计要求，选用纯度为99.99％的Mg靶、纯度为99.98％的Y靶、纯度为99.95％的Gd靶以及纯度为95.99％的Zr靶作为靶材，Zr靶安装在右前方的4#射频靶位置，Zr靶与溅射基台的垂直距离在10cm～11cm范围内，Mg靶安装在右后方的1#直流靶位置，Mg靶与溅射基台的垂直距离在10cm～11cm范围内，Y靶安装在左后方的2#直流靶位置，Y靶与溅射基台的垂直距离在10cm～11cm范围内，Gd靶安装在左前方的3#直流靶位置，Gd靶与溅射基台的垂直距离在10cm～11cm范围内，如图1所示；
(2)先对磁控溅射腔室进行抽真空，待真空度达到9.5×10-4Pa以下时，再通入流量为30sccm的氩气使磁控溅射腔室的压强维持在(8.5～9.0)×10-1Pa范围内；
(3)设置偏压清洗电压为700V，对基片偏压清洗15min；然后将Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶的溅射功率分别为150W、15W、10W以及10W，对偏压清洗后的基片进行磁控溅射镀膜，磁控溅射5h后停止磁控溅射，在100个基片上形成100种成分含量不同的镁合金。
经过SEM和EDS测试可知，100个基片上的镁合金中各元素的分布呈现出连续性梯度式的变化，变化趋势与图2相似。根据测试结果可知，第95号基片上镁合金中Mg含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 95.80wt.％，Y 1.95wt.％，Gd 2.00wt.％，Zr 0.25wt.％；第72号基片上镁合金中Y含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 73.64wt.％，Y12.43wt.％，Gd 13.69wt.％，Zr 0.24wt.％；第17号基片上镁合金中Gd含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg52.69wt.％，Y 7.13wt.％，Gd 39.86wt.％，Zr 0.32wt.％；第15号基片上镁合金中Zr含量最高，各元素的质量百分数如下：Mg 87.17wt.％，Y 1.60wt.％，Gd10.76wt.％，Zr 0.47wt.％。
参照实施例1中纳米压痕测试方法对本实施例所制备的镁合金进行纳米压痕测试，本实施例所制备的镁合金硬度和弹性模量的分布也呈现梯度变化，与实施例1中图3和图4的变化趋势相似，相应的硬度和模量值变化范围分别为2.10GPa～5.35GPa和61.70GPa～190.32GPa。其中，Mg、Y、Gd、Zr含量最高的四个样品的硬度和弹性模量值依次分别为2.10GPa和61.70GPa(95号样品)、4.27GPa和132.80GPa(72号样品)、4.08GPa和141.70GPa(17号样品)、2.38GPa和82.80GPa(15号样品)。
结合SEM-EDS成分、硬度和弹性模量综合分析，第45号样品性能最好，该样品的合金成分、硬度和弹性模量值分别为Mg(89.27wt.％)–Y(2.37wt.％)–Gd(8.09wt.％)-Zr(0.27wt.％)、4.05GPa和99.30GPa。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强高刚度镁合金，其特征在于：所述镁合金是由Mg、Y、Gd和Zr四种元素组成的硬度为1 GPa~6 GPa以及弹性模量为50 GPa~200 GPa的合金；
其中，所述镁合金中各元素的质量百分数如下：Mg 50%~99%，Y 0.4%~15%，Gd 0.5%~49%，以及Zr 0.01%~1 %；
所述高强高刚度镁合金的制备方法步骤如下，
将N个基片放置于磁控溅射腔室的基台表面，并将Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶安装在基台周围；先对磁控溅射腔室进行抽真空，然后向磁控溅射腔室内充入氮气或惰性气体，再对基片进行偏压清洗，最后在基片上进行磁控溅射镀膜，在N个基片上形成N种成分含量不同的镁合金；Mg靶、Y靶和Gd靶分别安装在直流靶上，Zr靶安装在射频靶上；
其中，N为正整数；
Mg靶、Y靶、Gd靶以及Zr靶的纯度不低于95 wt. %；Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶的溅射功率分别为100 W~160 W、6 W~30 W、6 W~30 W以及6 W~30 W；Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶与溅射基台的垂直距离分别为10 cm~15 cm。
2.根据权利要求1所述的一种高强高刚度镁合金，其特征在于：所述镁合金中各元素的质量百分数如下：Mg 81.05%~89.30%，Y 2.35%~4.35%，Gd 8.05%~13.50%，以及Zr 0.13%~0.50%，相应地，所述镁合金的硬度为4.05 GPa~4.35 GPa以及弹性模量为98.50 GPa~110.50 GPa。
3.一种如权利要求1或2所述高强高刚度镁合金的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
将N个基片放置于磁控溅射腔室的基台表面，并将Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶安装在基台周围；先对磁控溅射腔室进行抽真空，然后向磁控溅射腔室内充入氮气或惰性气体，再对基片进行偏压清洗，最后在基片上进行磁控溅射镀膜，在N个基片上形成N种成分含量不同的镁合金；
其中，N为正整数；
Mg靶、Y靶、Gd靶以及Zr靶的纯度不低于95 wt. %；Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶的溅射功率分别为100 W~160 W、6 W~30 W、6 W~30 W以及6 W~30 W；Mg靶、Y靶、Gd靶和Zr靶与溅射基台的垂直距离分别为10 cm~15 cm。
4.根据权利要求3所述的一种高强高刚度镁合金的制备方法，其特征在于：Mg靶、Y靶、Gd靶以及Zr靶的纯度不低于95 wt. %。
5.根据权利要求3所述的一种高强高刚度镁合金的制备方法，其特征在于：磁控溅射的时间为0.5 h~10 h。
6.根据权利要求3所述的一种高强高刚度镁合金的制备方法，其特征在于：磁控溅射腔室内真空度达到3.0×10-3 Pa以下时，再通入氮气或惰性气体，并使磁控溅射腔室内的压强维持在（1~10）×10-1 Pa范围内。
7.根据权利要求3所述的一种高强高刚度镁合金的制备方法，其特征在于：向磁控溅射腔室内通入氩气的流量为10 sccm~50 sccm。
8.根据权利要求3所述的一种高强高刚度镁合金的制备方法，其特征在于：偏压清洗基片时，电压设置为600 V~750 V，清洗时间设为5 min~15 min。
CN202110363061.4A 2021-04-02 2021-04-02 一种高强高刚度镁合金及其制备方法 Active CN113088778B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110363061.4A CN113088778B (zh) 2021-04-02 2021-04-02 一种高强高刚度镁合金及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110363061.4A CN113088778B (zh) 2021-04-02 2021-04-02 一种高强高刚度镁合金及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113088778A CN113088778A (zh) 2021-07-09
CN113088778B true CN113088778B (zh) 2022-02-08

Family

ID=76673415

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110363061.4A Active CN113088778B (zh) 2021-04-02 2021-04-02 一种高强高刚度镁合金及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113088778B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114015918B (zh) * 2021-10-12 2022-07-08 北京理工大学 一种低密度高强度高模量的镁锂合金及制备方法
CN114990501B (zh) * 2022-05-31 2023-04-18 华中科技大学 高通量样品制备设备及数据驱动的铝合金成分设计方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6709557B1 (en) * 2002-02-28 2004-03-23 Novellus Systems, Inc. Sputter apparatus for producing multi-component metal alloy films and method for making the same
RU2009113576A (ru) * 2006-09-13 2010-10-20 Магнезиум Электрон Лимитед (Gb) Магниево-гадолиниевые сплавы
CN104451313A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 沈阳工业大学 高强度Mg-Gd-Y合金制备方法
CN105559953A (zh) * 2015-12-11 2016-05-11 青岛尤尼科技有限公司 镁合金心血管支架的制作方法、支架和支架的预制体
CN108456815A (zh) * 2018-01-24 2018-08-28 大连理工大学 一种源自溶质均匀模型的高强高塑性Mg-Gd-Y-Zr铸造合金及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2481825B1 (en) * 2011-02-01 2013-05-08 Helmholtz-Zentrum Geesthacht Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH Magnesium alloy containing rare earth metals

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6709557B1 (en) * 2002-02-28 2004-03-23 Novellus Systems, Inc. Sputter apparatus for producing multi-component metal alloy films and method for making the same
RU2009113576A (ru) * 2006-09-13 2010-10-20 Магнезиум Электрон Лимитед (Gb) Магниево-гадолиниевые сплавы
CN104451313A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 沈阳工业大学 高强度Mg-Gd-Y合金制备方法
CN105559953A (zh) * 2015-12-11 2016-05-11 青岛尤尼科技有限公司 镁合金心血管支架的制作方法、支架和支架的预制体
CN108456815A (zh) * 2018-01-24 2018-08-28 大连理工大学 一种源自溶质均匀模型的高强高塑性Mg-Gd-Y-Zr铸造合金及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Gd含量对Mg－Gd－Y－Zr镁合金的组织及耐蚀性能的影响;王腾达等;《材料开发与应用》;20201231;30-35 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113088778A (zh) 2021-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hasan et al. Simultaneously enhancing strength and ductility of a high-entropy alloy via gradient hierarchical microstructures
CN113088778B (zh) 一种高强高刚度镁合金及其制备方法
Zhang et al. A review on microstructures and properties of high entropy alloys manufactured by selective laser melting
Wang et al. Dense dispersed shear bands in gradient-structured Ni
Deng et al. Fabrication of high-strength Mg-Gd-Zn-Zr alloy via selective laser melting
Gubicza Defect structure in nanomaterials
US7381282B2 (en) Co alloy target and its production method, soft magnetic film for perpendicular magnetic recording and perpendicular magnetic recording medium
EP2669028B1 (en) Crystal grain refining agent for casting and method for producing the same
Zhao et al. Laser metal deposition for additive manufacturing of AA5024 and nanoparticulate TiC modified AA5024 alloy composites prepared with balling milling process
Fu et al. Microstructure and mechanical properties of high strength Mg− 15Gd− 1Zn− 0.4 Zr alloy additive-manufactured by selective laser melting process
Leonard et al. Development of quasicrystal morphology in gas-atomized icosahedral-phase-strengthened aluminum alloy powders
WO2005093124A1 (ja) Ｃｏ-Ｃｒ-Ｐｔ-Ｂ系合金スパッタリングターゲット
Zhou et al. Microstructure and properties of 24CrNiMoY alloy steel prepared by direct laser deposited under different preheating temperatures
Lu et al. Microstructure and mechanical properties of a spark plasma sinteredTi–45Al–8.5 Nb–0.2 W–0.2 B–0.1 Y alloy
EP2857547B1 (en) Method for making a rare-earth magnet sputtering target
JP2005530925A (ja) 高ｐｔｆスパッタリングターゲット及びその製造方法
US10196734B2 (en) Nanotwinned silver alloy film with controlled architecture
TW201103999A (en) Method for manufacturing nickel alloy target
CN115369299A (zh) 一种高比重含能双相高熵合金及其制备方法
TWI791461B (zh) 濺鍍靶材
US10669614B2 (en) Sputtering target material
Zhou et al. Effect of twin assisted precipitation on the microstructure and mechanical properties of gradient structure Mg-Gd-Zn-Zr alloy
CN113084194A (zh) 一种基于气固原位复合的镁合金3d打印方法
TWI692536B (zh) 鐵鉑基靶材及其製造方法
JP2008260970A (ja) Ｃｏ−Ｚｒ系合金焼結スパッタリングターゲット材およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant