CN113088271A - 一种抗硫液体胶塞及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗硫液体胶塞及制备方法，将固体稠化剂与液体稠化剂按照质量比1：1混合均匀作为液体胶塞稠化剂；向水中依次加入5％‑7％交联剂、5％‑6％调理剂、1％‑1.5％抗硫剂，高速搅拌溶解均匀；加入6％‑7％稠化剂，再搅拌5‑10分钟，利用pH调节剂调节液体胶塞体系的pH值至8‑9，继续搅拌10‑20分钟，放入65‑70℃烘箱，静置半小时，制得抗硫型液体胶塞。本发明液体胶塞地面成胶时间在0.5h‑3h可调，成胶强度高，能够到达震玲凝胶级别，液体胶塞成胶后在150℃老化24h不破胶，70℃下在含硫气层水中72h不破胶，抗H2S稳定性较好，能够适用于含硫气井的修井作业。
Description
技术领域
本发明涉及油气领域，具体涉及一种抗硫液体胶塞及制备方法。
背景技术
随着深井、超深井、非常规、高温高压等油气井不断增加，大多数井存在井下管柱和井口装置腐蚀破坏、油管结垢、管柱屈曲、变形断裂等问题，需要进行修井作业。暂堵压井胶塞技术是利用高浓度的聚合物溶液在井筒中交联的原理，在井筒中形成一段高强度黏弹性胶塞，将压井液与产层隔离，阻止压井液漏入地层，并大大降低井口压力，保障后续带压修井作业的安全。但目前的液体胶塞不具备抗硫性，由于液体胶塞对pH值较为敏感，对于含硫气井的修井作业，使用液体胶塞进行暂堵时，很短时间内便会破胶，难以满足含硫气田的暂堵压井施工。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种抗硫液体胶塞及制备方法，地面成胶时间在0.5h-3h可调，成胶强度高，能够到达震玲凝胶级别，液体胶塞成胶后在150℃老化24h不破胶，70℃下在含硫气层水中72h不破胶，抗H2S稳定性较好，能够适用于含硫气井的修井作业。
本发明通过下述技术方案实现：
一种抗硫液体胶塞及制备方法，包括如下质量百分比的组份：6％-7％稠化剂、5％-7％交联剂、5-6％调理剂、1％-1.5％抗硫剂。
稠化剂由固体稠化剂和液体稠化剂混合而成，固体稠化剂和液体稠化剂质量比为1：1。
还包括pH调节剂。
所述固体稠化剂采用改性植物胶类稠化剂，如胍胶、魔芋胶、黄原胶、纤维素等，液体稠化剂采用油类物质，如液体石蜡、白油、柴油、煤油等，尽量使用高闪电的液体稠化剂，以保证室内与现场配制液体胶塞的安全性。
所述调理剂采用多羟基醇，如山梨醇、葡萄糖、双季戊四醇等。
所述抗硫剂采用硫代硫酸钠。
进一步的，一种抗硫液体胶塞，包括6％稠化剂、5％交联剂、5％调理剂、1％抗硫剂。
进一步的，一种抗硫液体胶塞，包括7％稠化剂、7％交联剂、6％调理剂、1.5％抗硫剂。
一种抗硫液体胶塞的制备方法，包括如下步骤：
S1、将固体稠化剂与液体稠化剂按照质量比1：1混合均匀作为液体胶塞稠化剂；
S2、向水中依次加入5％-7％交联剂5-6％调理剂、1％-1.5％抗硫剂，高速搅拌溶解均匀；
S3、加入6％-7％稠化剂，再搅拌5-10分钟，利用pH调节剂调节液体胶塞体系的pH值至8-9，继续搅拌10-20分钟，放入65-70℃烘箱，静置半小时，制得抗硫型液体胶塞。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种抗硫液体胶塞及制备方法，地面成胶时间在0.5h-3h可调，成胶强度高，能够到达震玲凝胶级别；
2、本发明一种抗硫液体胶塞及制备方法，液体胶塞成胶后在150℃老化24h不破胶，70℃下在含硫气层水中72h不破胶，抗H2S稳定性较好，能够适用于含硫气井的修井作业。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1是本发明液体胶塞的粘弹性；
图2是本发明液体胶塞的耐温耐剪切性；
图3是本发明1#固体稠化剂成胶效果；
图4是本发明2#固体稠化剂成胶效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
100g液体胶塞制备方法：先将固体稠化剂与液体稠化剂按照质量比1：1混合均匀，定义为液体胶塞稠化剂，在70g水中依次加入5-7g交联剂、5-6g调理剂、1-1.5g抗硫剂，高速搅拌溶解均匀，再加入6-7g液体胶塞稠化剂，再搅拌5-10分钟，然后补水至整个液体胶塞体系质量为100g，再利用ph调节剂调节液体胶塞体系的ph至8-9，继续搅拌10-20分钟，放入65-70℃烘箱，静置半小时之后，即配制成强度高的抗硫型液体胶塞，然后对液体胶塞的性能进行测试。
1.1液体胶塞的粘弹性测试
液体胶塞的粘弹性、在高温下的粘度影响了其使用效果，因此对制得的液体胶塞进行流变性能测试，主要测试液体胶塞的粘弹性、在150℃条件下，液体胶塞的耐温耐剪切性，实验结果如图1、图2所示。
剪切应力由1Pa上升到500Pa时，液体胶塞的弹性模量G”始终远远大于其粘性模量G’，说明液体胶塞为粘弹性流变，弹性优异，具体较好的形变恢复性及封堵作用。液体胶塞的初始粘度大于20000mPa.s，高粘度使得其在井筒中具有较好的封堵效果。在150℃，170s-1的条件下剪切4h，粘度仍然大于400mPa.s，具有较好的耐温耐剪切性能。
1.2液体胶塞抗温稳定性测试
液体胶塞成胶之后在高温情况下的稳定性对其封堵性能起到关键作用，因此研究不同温度条件下，不同老化时间之后，本发明液体胶塞的破胶情况，实验结果如表1所示。
表1液体胶塞抗温稳定性
| 液体胶塞 | 70℃ | 100℃ | 120℃ | 140℃ | 160℃ |
| 6h | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 |
| 12h | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 |
| 16h | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 |
| 20h | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 |
| 24h | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 | 完好，未破胶 |
从表中结果可以看出，本发明的液体胶塞在70℃-150℃老化6h-24h之后，均保持完好未破胶，说明液体胶塞的稳定性较好，能够适用于不同井温的修井作业。
实施例2
液体胶塞抗H2S稳定性测试
对于含硫气井的修井作业，使用液体胶塞进行暂堵时，由于液体胶塞对pH值较为敏感，因此需要考虑硫化氢对液体胶塞的稳定性的影响，我们选择了两种抗硫剂，两种配方分别为：(1)6％-7％稠化剂+5％-7％交联剂+5-6％调理剂+pH调节剂+1％-1.5％抗硫剂1#(硫代硫酸钠)；(2)6％-7％稠化剂+5％-7％交联剂+5-6％调理剂+pH调节剂+1％-1.5％抗硫剂2#(碱式碳酸锌)，液体胶塞的pH值均为8。以不加抗硫剂的液体胶塞配方6％-7％稠化剂+5％-7％交联剂+5-6％调理剂+pH调节剂作为空白实验，测试在一定温度条件下，含硫化氢的气层水(H2S含量300mg/L)对液体胶塞的稳定性影响，实验结果如表2所示。
表2液体胶塞抗H2S稳定性
从实验结果可以看出，不加抗硫剂时候，液体胶塞在3h时就开始破胶，12h之后就基本完成破胶，而1#抗硫剂和2#抗硫剂均有良好的抗硫化氢效果，但是相对来说，1#抗硫剂硫代硫酸钠的抗硫化氢效果更好，液体胶塞在70℃、含硫气层水(H2S含量300mg/L)中稳定时间72h不破胶，抗H2S稳定性较好，能够适用于含硫气井的修井作业。
实施例3
液体胶塞配方对成胶强度的影响
在确定了固体稠化剂与液体稠化剂之后，我们研究了不同稠化剂的浓度与不同交联剂的浓度条件下，液体胶塞的成胶情况，以凝胶目测代码来表征液体胶塞的强度，其中，凝胶目测代码的含义如下表3所示。固体稠化剂：液体稠化剂质量比为1：1配成稠化剂。具体实验结果如表4所示。
表3凝胶目测代码
表4液体胶塞配方
从实验结果可以看出，当稠化剂浓度大于6％时，液体胶塞的成胶强度已经达到震铃凝胶级别，再增加稠化剂的用量，强度变化不大，因此本发明液体胶塞的配方6％-7％稠化剂+5％-7％交联剂+5-6％调理剂+pH调节剂+1％-1.5％抗硫剂得到的液体胶塞具有良好的成胶强度。
实施例4
成胶时间对成胶强度的影响
成胶时间是指凝胶从可流动状态到中等流动状态的时间。(实验过程中以倾斜烧杯，凝胶可从杯壁流出长舌状凝胶为标志)。实验过程中成胶时间采用国际通用判断凝胶类材料粘度变化的Sydansk GSC(Gel Strength Codes)即目测代码法测定，通过观测凝胶至D级，从而确定聚合物凝胶成胶时间。合适的成胶时间是成功施工的保障，过快成胶易导致凝胶在各种管道中过早停滞，造成局部管汇压力激增，从而增大施工风险；过慢成胶易造成凝胶未在合适位置形成胶塞而流动到其他位置，影响施工效果，在不同pH值的条件下，液体胶塞的成胶时间如表5所示。
表5液体胶塞成胶时间
从结果可知，常温条件下，可以利用液体胶塞体系的pH值调节其成胶时间，即室温下成胶时间在28min-186min可调，同时pH在8-10之间，成胶强度高，能够到达震玲凝胶级别。
实施例5
稠化剂的选取
液体胶塞的稠化剂(称为固体稠化剂)为植物胶类，由于使用浓度较高，直接加入到水中，水化分散速度较快，导致液体胶塞初始粘度过高，不利于控制液体胶塞的交联和泵注，因此我们在配液水中加入油相(称为液体稠化剂)抑制其前期的分散溶解。选取两种固体稠化剂(分别为改性胍胶类、改性魔芋胶类)、三种液体稠化剂(分别为液体石蜡、白油、柴油)来研究混合稠化剂的成胶情况来，其中固体稠化剂：液体稠化剂质量比为1：1，并将单独使用固体稠化剂，不使用液体稠化剂进行对比。液体胶塞的配方为：6％-7％稠化剂+5％-7％交联剂+5-6％调理剂+pH调节剂+1％-1.5％抗硫剂，成胶温度为70℃，成胶时间固定为2h。1#固体稠化剂与三种液体稠化剂配合使用的成胶情况如表6所示，成胶效果图3所示。2#固体稠化剂与三种液体稠化剂配合使用的成胶情况如表7所示，成胶效果图4所示。单独使用固体稠化剂的成胶情况如表8所示。
表6 1#固体稠化剂成胶情况
| 液体稠化剂 | 是否成胶 | pH | 粘度mPa.s |
| 1# | 是，强度高 | 8-10 | ＞20000 |
| 2# | 是，强度高 | 8-10 | ＞20000 |
| 3# | 是，强度高 | 8-10 | ＞20000 |
表7 2#固体稠化剂成胶情况
| 液体稠化剂 | 是否成胶 | pH | 粘度mPa.s |
| 1# | 是，强度低 | 8-10 | ＞3000 |
| 2# | 是，强度较高 | 8-10 | ＞10000 |
| 3# | 否 | 8-10 | / |
表8单独使用固体稠化剂成胶情况
| 固体稠化剂 | 是否成胶 | pH | 初始粘度mPa.s | 最终粘度mPa.s |
| 1# | 是，强度低 | 8-10 | ＞3000 | ＞10000 |
| 2# | 是，强度低 | 8-10 | ＞3000 | ＞10000 |
从结果可以看出，1#固体稠化剂配制的液体胶塞成胶强度高、效果好，三种液体稠化剂均能够与1#固体稠化剂配合使用，单独使用固体稠化剂配制液体胶塞时，初始粘度高，容易形成鱼眼，并且影响最终的成胶强度。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗硫液体胶塞，其特征在于，包括如下质量百分比的组份：6％-7％稠化剂、5％-7％交联剂、5％-6％调理剂、1％-1.5％抗硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，稠化剂由固体稠化剂和液体稠化剂混合而成，固体稠化剂和液体稠化剂质量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，还包括pH调节剂。
4.根据权利要求2所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，所述固体稠化剂采用表面改性胍胶。
5.根据权利要求2所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，所述液体稠化剂采用液体石蜡。
6.根据权利要求1所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，所述抗硫剂采用硫代硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，包括6％稠化剂、5％交联剂、5％调理剂、1％抗硫剂。
8.根据权利要求1所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，包括7％稠化剂、7％交联剂、6％调理剂、1.5％抗硫剂。
9.根据权利要求1所述的一种抗硫液体胶塞，其特征在于，所述调理剂采用多羟基醇。
10.一种抗硫液体胶塞的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将固体稠化剂与液体稠化剂按照质量比1：1混合均匀作为液体胶塞稠化剂；
S2、向水中依次加入5％-7％交联剂、5％-6％调理剂、1％-1.5％抗硫剂，高速搅拌溶解均匀；
S3、加入6％-7％稠化剂，再搅拌5-10分钟，利用pH调节剂调节液体胶塞体系的pH值至8-9，继续搅拌10-20分钟，放入65-70℃烘箱，静置半小时，制得抗硫型液体胶塞。
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