发明内容
本发明的目的之一在于,提供一种固体氧化性测试装置、测试方法及其取样器,从而改善现有技术中固体氧化性测试结果准确度和重现性不高的问题。
本发明的另一目的在于,提供一种固体氧化性测试装置、测试方法及其取样器,从而改善现有技术中固体氧化性测试效率较低的问题。
为实现上述一个或多个目的,根据本发明的第一方面,本发明提供了一种取样器,其包括:圆锥型容器,其包括第一半锥和第二半锥,第一半锥和第二半锥能够围绕旋转轴相对彼此旋转,以切换圆锥型容器的收缩状态和展开状态;以及两个半圆型底面,其分别可旋转地连接在第一半锥和第二半锥的底边上,两个半圆型底面的形状与圆锥型容器的底面形状相匹配。
进一步,上述技术方案中,当圆锥型容器处于收缩状态时,第一半锥和第二半锥相重叠。
进一步,上述技术方案中,两个半圆型底面的顶点分别连接在第一半锥和第二半锥的底边中心点上。
进一步,上述技术方案中,两个半圆型底面能够围绕第一半锥和第二半锥的底边中心点旋转,以切换第一状态、第二状态和第三状态,第一状态中,两个半圆型底面垂直向下;第二状态中,两个半圆型底面水平向内关闭圆锥型容器;第三状态中,两个半圆型底面水平向外打开圆锥型容器。
进一步,上述技术方案中,两个半圆型底面分别通过万向节与第一半锥和第二半锥相连接。
进一步,上述技术方案中,圆锥型容器的母线长度为65~75mm,圆锥角为55~65°。
进一步,上述技术方案中,圆锥型容器的侧面展开为半圆型。
根据本发明的第二方面,本发明提供了一种固体氧化性测试装置,其包括:搅拌器,其包括容腔和能够移动和旋转的搅拌部;上述技术方案中任意一项的取样器,取样器能够移动和旋转;隔热板,其用于放置待测试样;点火器,其用于为放置在隔热板上的待测试样点火;以及控制器,其设置用于控制搅拌部、取样器和点火器。
进一步,上述技术方案中,点火器包括自动计时单元。
进一步,上述技术方案中,控制器通过控制杆与搅拌部、取样器和点火器相连接。
进一步,上述技术方案中,控制器能够控制搅拌部的平移、升降和搅拌频率;控制器能够控制取样器的平移、升降、旋转和状态切换;控制器能够控制点火器的平移、升降和开关。
进一步,上述技术方案中,搅拌器的容腔、搅拌部、隔热板、取样器由惰性材料制成。优选地,搅拌部的形状和硬度应能防止搅拌过程对待测试样品进行切割,以免影响测试结果。
根据本发明的第三方面,本发明提供了一种固体氧化性测试方法,该方法采用上述技术方案中任意一项的固体氧化性测试装置,固体氧化性测试方法至少包括如下步骤:准备待测固体化学品、参考物质和纤维素;按重量比将纤维素分别与待测固体化学品和参考物质在搅拌器的容腔中混合并搅拌,形成混合物;采用取样器从搅拌器中取样并将待测混合物堆垛至隔热板上;对待测混合物点火并记录燃烧时间;以及根据燃烧时间判断待测固体化学品的氧化性。
进一步,上述技术方案中,待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1和1:1;参考物质与纤维素的重量比为3:7、2:3和3:2。
进一步,上述技术方案中,根据燃烧时间判断待测固体化学品的氧化性包括:若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时的燃烧时间小于参考物质与纤维素的重量比为3:2时的燃烧时间,待测固体化学品为“氧化性固体,类别1”;若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时的燃烧时间小于或等于参考物质与纤维素的重量比为2:3时的燃烧时间,并且未满足类别1的标准,则待测固体化学品为“氧化性固体,类别2”;若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时的燃烧时间小于或等于参考物质与纤维素的重量比为3:7时的燃烧时间,并且未满足类别1和类别2的标准,则待测固体化学品为“氧化性固体,类别3”;以及若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时均未燃烧或燃烧时间大于参考物质与纤维素的重量比为3:7时的燃烧时间,则待测固体化学品为非氧化性固体。
进一步,上述技术方案中,采用取样器从搅拌器中取样并将待测混合物堆垛至隔热板上包括如下步骤:切换圆锥型容器为收缩状态,两个半圆型底面垂直向下;平移取样器至搅拌器的容腔上方,降低取样器至取样位置;切换圆锥型容器为展开状态,将两个半圆型底面向上旋转至水平向内关闭圆锥型容器;提升取样器并平移至隔热板上;旋转两个半圆型底面至水平向外打开圆锥型容器;以及提升取样器。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.通过取样器的结构设计使得取样松散度一致,以确保取样的重复性,进而提高固体氧化性测试结果的准确度和重现性。
2.通过取样器的收缩、展开设计,以及底面的旋转设计,一方面避免影响混合物的均匀性,另一方面保证每次取样一致。
3.通过取样器与搅拌器相接合,能够确保待测样品混合均匀,减少对测试结果的影响。
4.采用控制器自动化控制,效率更高,实验精确度也更理想。
上述说明仅为本发明技术方案的概述,为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施,同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂,以下列举一个或多个优选实施例,并配合附图详细说明如下。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其他明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中,为了描述的方便,可以使用空间相对术语,诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等,来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是,空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如,如果在图中的物件被翻转,则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在元件或特征的“上方”。因此,示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
在本文中,术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位,并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之,在一些实施例中,术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。
如图1至图3所示,根据本发明一个或多个具体实施方式的取样器20包括由第一半锥21和第二半锥22组成的圆锥型容器,第一半锥21和第二半锥22能够围绕旋转轴相对彼此旋转,以切换圆锥型容器的收缩状态(请参见图1)和展开状态(请参见图2和图3)。示例性地,圆锥型容器的收缩状态下,第一半锥21和第二半锥22相重叠。取样器20还包括两个半圆型底面,即可旋转地连接在第一半锥21的底边上的第一半圆型底面211,以及可旋转地连接在第二半锥22的底边上的第二半圆型底面221。两个半圆型底面的形状与圆锥型容器的底面形状相匹配。示例性地,第一半锥21与第二半锥22的大小形状相同,两个半圆型底面的大小形状相同。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,第一半圆型底面211的顶点连接在第一半锥21的底边中心点上,第二半圆型底面221的顶点连接在第二半锥22的底边中心点上。示例性地,第一半圆型底面211和第二半圆型底面221分别通过万向节与第一半锥21和第二半锥22相连接。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,第一半圆型底面211能够围绕第一半锥21的底边中心点旋转,第二半圆型底面221能够围绕第二半锥22的底边中心点旋转,从而切换第一状态、第二状态和第三状态。第一状态中,第一半圆型底面211和第二半圆型底面221垂直向下(请参见图1);第二状态中,第一半圆型底面211和第二半圆型底面221水平向内关闭圆锥型容器(请参见图2);第三状态中,第一半圆型底面211和第二半圆型底面221水平向外打开圆锥型容器(请参见图3)。本发明的取样器通过各种状态的自动切换,使得下落取样时其能够较少阻力,取样后能够自动封闭避免洒漏,堆垛样品时能够自动打开并上提,圆锥型样品垛更标准同一。
优选而非限制性地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,圆锥型容器的母线长度为65~75mm,圆锥角为55~65°。
优选而非限制性地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,圆锥型容器的侧面展开(第一半圆型底面211和第二半圆型底面221相连)为半圆型。
参考图4所示,根据本发明的一个或多个实施方式,一种固体氧化性测试装置包括搅拌器10、取样器20、隔热板30、点火器40和控制器50。搅拌器10包括容腔11和能够移动和旋转的搅拌部12。取样器20为上述技术方案中的取样器,取样器20能够移动和旋转。隔热板30用于放置待测试样。点火器40用于为放置在隔热板30上的待测试样点火。控制器50设置用于控制搅拌部10、取样器20和点火器40。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,控制器50通过搅拌控制杆13与搅拌部12相连接、通过取样控制杆23与取样器20相连接、通过点火控制杆41与点火器40相连接。这些控制杆能够平移和/或旋转,由此控制器50能够控制搅拌部10的平移、升降和搅拌频率;控制器50能够控制取样器20的平移、升降、旋转和状态切换;控制器50能够控制点火器40的平移、升降和开关。这些控制可以通过控制器50上的相应控制板来操作,例如,搅拌控制板131、取样控制板231、点火控制板42等。点火器40可以设有自动计时单元,例如,设置在控制器50上的计时器43。控制器50上还可以设有控制器开关51和显示屏52,更易于操作和读取数据。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,搅拌器10的容腔11、搅拌部12、隔热板30、取样器20可以由惰性材料制成,本发明并不以此为限。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,采用上述技术方案中任意一项的固体氧化性测试装置的固体氧化性测试方法,至少包括如下步骤:准备待测固体化学品、参考物质和纤维素;按重量比将纤维素分别与待测固体化学品和参考物质在搅拌器的容腔中混合并搅拌,形成混合物;采用取样器从搅拌器中取样并将待测混合物堆垛至隔热板上;对待测混合物点火并记录燃烧时间;以及根据燃烧时间判断待测固体化学品的氧化性。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1和1:1;参考物质与纤维素的重量比为3:7、2:3和3:2。
进一步地,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,根据燃烧时间判断待测固体化学品的氧化性包括:若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时的燃烧时间小于参考物质与纤维素的重量比为3:2时的燃烧时间,待测固体化学品为“氧化性固体,类别1”;若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时的燃烧时间小于或等于参考物质与纤维素的重量比为2:3时的燃烧时间,并且未满足类别1的标准,则待测固体化学品为“氧化性固体,类别2”;若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时的燃烧时间小于或等于参考物质与纤维素的重量比为3:7时的燃烧时间,并且未满足类别1和类别2的标准,则待测固体化学品为“氧化性固体,类别3”;以及若待测固体化学品与纤维素的重量比为4:1或1:1时均未燃烧或燃烧时间大于参考物质与纤维素的重量比为3:7时的燃烧时间,则待测固体化学品为非氧化性固体。
进一步地,结合图1~4所示,在本发明的一个或多个示例性实施方式中,采用取样器20从搅拌器10中取样并将待测混合物堆垛至隔热板30上包括如下步骤:如图1所示,切换圆锥型容器为收缩状态,两个半圆型底面垂直向下;平移取样器至搅拌器的容腔上方,降低取样器至取样位置;如图2所示,切换圆锥型容器为展开状态,将两个半圆型底面向上旋转至水平向内关闭圆锥型容器;提升取样器并平移至隔热板上;如图3所示,旋转两个半圆型底面至水平向外打开圆锥型容器;以及提升取样器。
下面通过具体实施例来对本发明的固体氧化性测试装置、测试方法及其取样器作更详细的说明,应理解的是,实施例仅为示例性的,本发明并不以此为限。
实施例1
采用本发明的固体氧化性测试装置对硝酸钠颗粒的氧化性进行测试,参考物质为溴酸钾。将本实施例的装置置于通风区域内,并在大气压力、环境温度20℃±5℃下进行试验。参考图1~4所示。取样器20的圆锥型容器的母线长70mm,圆锥角为60°。
(1)准备参考物质溴酸钾(标称粒径0.15~0.30mm),在65℃下干燥至恒定重量(至少12小时),然后放在干燥器(带干燥剂)内直到冷却后待用。准备纤维素,并在105℃下干燥至恒定重量(至少4小时),然后放在干燥器(带干燥剂)内直到冷却后待用,确保含水量按干重应小于0.5%。
(2)按照重量比3:2称取溴酸钾和纤维素,并将二者加入到搅拌器10中,通过控制器50上的搅拌控制板131将搅拌部12调整到合适位置并设定搅拌频率,开启搅拌。
(3)搅拌均匀后,通过搅拌控制板131操纵搅拌控制杆13移走搅拌部12。通过取样控制板231调整取样器20至图1所示状态,操纵取样控制杆23使取样器20进入搅拌均匀的待测混合物中自动展开后形成圆锥,装满后,取样器20调整为图2所示状态。提升取样器20并移动至隔热板30合适的位置后下降。取样器20调整为图3所示状态,然后提升取样器20,完成堆垛。
(4)通过控制器50控制点火器40对隔热板30上堆垛的待测混合物点火,计时器43自动记录燃烧时间。点火金属线接上电源并在试验期间内保持通电,如果待测混合物不发火并燃烧,则保持通电三分钟。记录的燃烧时间是从电源接通到主要反应(例如火焰、灼热或无焰燃烧)结束。在主要反应之后的间歇反应,如火花或劈啪作响,不应考虑。如果加热金属线在试验期间断裂,那么试验应该重做,除非金属线断裂明确地不影响结果。
(5)按照重量比2:3和3:7分别称取参考物质和纤维素,重复步骤(2)~(4)。
(6)按照重量比4:1和1:1分别称取硝酸钠颗粒和纤维素,重复步骤(2)~(4)。
(7)每组待测混合物进行五次试验,试验结果分别如表1-1、1-2所示。
由试验结果可知,硝酸钠颗粒与纤维素1:1混合物平均燃烧时间大于溴酸钾与纤维素2:3混合物平均燃烧时间,小于溴酸钾与纤维素3:7混合物平均燃烧时间,因此本实施例所测的硝酸钠颗粒为“氧化性固体,类别2”。本实施例整个试验过程耗时50分钟,测试结果与《试验和标准手册》固体氧化性硝酸钠颗粒氧化性测试结果示例分类相同,并且每组试验的标准偏差均小于6,试验精确度高、重复性好。
表1-1参考物质溴酸钾和纤维素混合物燃烧时间测试结果
表1-2待测硝酸钠颗粒和纤维素混合物燃烧时间测试结果
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于,不采用实施例1中的取样器20,而是采用圆锥型漏斗由搅拌器中舀取、堆垛在隔热板上。其判断结果与实施例1相同,但是整个试验耗时2.5小时,并且各组试验的标准偏差均大于10。
实施例2
本实施例采用本发明的固体氧化性测试装置对亚硝酸钠颗粒的氧化性进行测试,参考物质为溴酸钾。试验步骤与实施例1相同。
试验结果显示,本实施例所测的亚硝酸钠颗粒为“氧化性固体,类别2”。本实施例整个试验过程耗时50分钟,测试结果与《试验和标准手册》固体氧化性亚硝酸钠颗粒氧化性测试结果示例分类相同,并且每组试验的标准偏差均小于5,试验精确度高、重复性好。
实施例3
本实施例采用本发明的固体氧化性测试装置对四水硝酸钙(颗粒状)的氧化性进行测试,参考物质为溴酸钾。试验步骤与实施例1相同。
试验结果显示,本实施例所测的四水硝酸钙为“氧化性固体,类别3”。本实施例整个试验过程耗时60分钟,测试结果与《试验和标准手册》固体氧化性硝酸钙(结晶水)氧化性测试结果示例分类相同,并且每组试验的标准偏差均小于6,试验精确度高、重复性好。
实施例4
本实施例采用本发明的固体氧化性测试装置对亚硝酸钾(颗粒状)的氧化性进行测试,参考物质为溴酸钾。试验步骤与实施例1相同。
试验结果显示,本实施例所测的亚硝酸钾为“氧化性固体,类别2”。本实施例整个试验过程耗时46分钟,测试结果与《试验和标准手册》固体氧化性…氧化性测试结果示例分类相同,并且每组试验的标准偏差均小于5,试验精确度高、重复性好。
实施例5
本实施例采用本发明的固体氧化性测试装置对无水硝酸锶(颗粒状)的氧化性进行测试,参考物质为溴酸钾。试验步骤与实施例1相同。
试验结果显示,无水硝酸锶与纤维素4:1和1:1混合物的平均燃烧时间分别为130秒和252秒,均大于参考物质溴酸钾与纤维素3:7混合物的平均燃烧时间(106秒)。本实施例所测的无水硝酸锶为非氧化性固体。本实施例整个试验过程耗时57分钟,测试结果与《试验和标准手册》无水硝酸锶测试结果示例分类相同,并且每组试验的标准偏差均小于6,试验精确度高、重复性好。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰,都应落入本发明的保护范围。