CN113072829B - 一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料及其制备方法 - Google Patents

一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料及其制备方法，以及由所述涂料获得的耐酸抗磨涂层。本发明的涂料包括以下重量份的原料：苯酚10～15份，碱性溶液0.7～1.5份，甲醛溶液10～15份，丙烯酸环氧树脂10～15份，苯基甲基有机硅树脂6～12份，硅烷偶联剂0.5～1份，固体自润滑填料5～10份，耐蚀填料20～30份，增塑剂0.5～1.0份，稳定剂0.2～0.8份，稀释剂10～15份。由本发明的涂料获得的涂层整体内聚力高、耐磨性及耐腐蚀性好。

Description

一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及一种高分子涂料，尤其涉及一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料及其制备方法，以及由所述涂料获得的耐酸抗磨涂层。
背景技术
神华准能资源综合开发有限公司利用准格尔煤田“高铝、富镓”优势，成功研发了循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取冶金级氧化铝工艺技术。在“一步酸溶法”的工艺阶段，溶出工序的工况条件最为苛刻，其设备材料经常暴露在高温高压及酸气冲蚀的腐蚀环境中，加速了设备部件的老化及失效现象的发生。为减缓设备材料的腐蚀速率，在设备的易腐蚀区域多采用浸涂涂料的防腐措施，目前采用的防腐涂料大多以具有耐蚀性、耐温性较高的热固性酚醛树脂为基体，但在实际使用过程中发现，由于分子结构的原因，酚醛树脂涂层会出现龟裂、耐水性差及在冷热交变下与基体材料剥离的现象，这对设备的腐蚀防护产生了一定的影响。
发明内容
为了克服了酚醛树脂涂层会出现的龟裂、耐水性差及在冷热交变下与涂装材料剥离失效现象，本发明通过不同树脂相间的高分子网络交联及固态惰性填料添加，形成致密的保护涂层，其整体内聚力、耐磨性及抗腐蚀能力提高，尤其适于在需要耐高温盐酸的冲蚀工况下使用。
为实现上述发明目的的一个方面，本发明采用以下技术方案：
一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料，所述涂料包括以下重量份的原料：
苯酚10～15份，优选12～14份，比如13份；
碱性溶液0.7～1.5份，优选0.8～1.3份，比如0.9份、1.0份、1.1份；
甲醛溶液10～15份，优选11～14份，比如12份、13份；
丙烯酸环氧树脂10～15份，优选11～14份，比如12份、13份；
苯基甲基有机硅树脂6～12份，优选7～11份，比如8份、10份；
硅烷偶联剂0.5～1份，优选0.6～0.8份，比如0.7份；
固体自润滑填料5～10份，优选6～8份，比如7份、7.5份；
耐蚀填料20～30份，优选22～28份，比如23份、25份、26份；
增塑剂0.5～1.0份，优选0.6～0.9份，比如0.7份、0.8份；
稳定剂0.2～0.8份，优选0.3～0.6份，比如0.4份、0.5份；
稀释剂10～15份，优选11～14份，比如12份、13份。
在一种实施方式中，所述固体自润滑填料选自石墨、二硫化钼或聚四氟乙烯微粉中的一种或多种。优选地，所述固体自润滑填料的平均粒径为800～1000目，优选850～950目，例如900目。
在一种实施方式中，所述耐蚀填料选自硅微粉和氧化锆粉中的一种或多种。优选地，所述硅微粉的平均粒径为600～1000目，优选700～900目，例如800目；所述氧化锆粉的平均粒径为400～800目，优选500～700目，例如600目。
在一种实施方式中，所述增塑剂为三甲苯磷酸酯或邻苯二甲酸二辛酯。
在一种实施方式中，所述稳定剂为磺化油或季铵盐。
在一种实施方式中，所述稀释剂为丙酮、丁酮或甲基丙基酮。
在一种实施方式中，所述硅烷偶联剂为KH550或KH570。
在一种实施方式中，所述碱性溶液为质量分数30～35％的NaOH溶液，所述甲醛溶液为质量分数35～37％的甲醛溶液。
在本发明中，所述苯酚通常是指高浓度的苯酚溶液，优选质量分数95％以上的苯酚溶液，例如质量分数95～98％的苯酚溶液。
本发明进一步提供了所述涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)碱催化：将10～15份的苯酚和0.5～1份的第一部分碱性溶液混合，在40℃～50℃下保温20min～30min；
2)加成反应：继续加入8～10份的第一部分甲醛溶液，在60℃～75℃下保温30min～40min；再加入0.2～0.5份的第二部分碱性溶液，保温10min～15min；进一步加入5～7份的第二部分甲醛溶液，升温到75℃～85℃，加入10～15份的丙烯酸环氧树脂及6～12份的苯基甲基有机硅树脂，保温20min～30min；
3)回流：将步骤2)获得的反应液在85℃～95℃下回流40min～60min，降温到70℃～75℃后，脱气10～15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；
4)涂层调配：向所述有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂0.5～1份，固体自润滑填料5～10份，耐蚀填料20～30份，增塑剂0.5～1.0份，稳定剂0.2～0.8份，稀释剂10～15份，搅拌10min～20min；
其中，第一部分碱性溶液与第二部分碱性溶液共计0.7～1.5份；所述第一部分甲醛溶液与所述第二部分甲醛溶液共计10～15份。
本发明进一步提供了所述涂料的涂覆方法，包括以下步骤：
1)在待涂覆的基体表面涂覆一层所述涂料，室温晾晒30min～60min，获得第一层；所述待涂覆的表面优选为经过喷砂处理后的表面；
2)在所述第一涂层表面涂覆一层所述涂料，室温晾晒30min～60min，然后通过在50℃～70℃下(比如在60℃下)处理20min～35min(比如处理30min)，在110℃～130℃下(比如在120℃下)处理25min～35min(比如处理30min)进行加温干燥，获得第二层；
3)在所述第二涂层表面涂覆一层所述涂料，室温晾晒30min～60min，然后通过在50℃～70℃下(比如在60℃下)处理20min～35min(比如处理30min)，在110℃～130℃下(比如在120℃下)处理25min～35min(比如处理30min)进行加温干燥，获得第三层；
4)在160℃～180℃下(比如在170℃下)处理25min～35min(比如处理30min)进行固化，获得所述涂层。
在本申请中，除非特别说明，所说的份数是指重量份，浓度百分比是质量浓度百分比。
在本申请中，本发明涂料可用于多种基体表面，例如，所述基体可以是碳钢、不锈钢、玻璃钢体表面。
本发明通过在酚醛树脂的制备过程中引入环氧树脂及有机硅树脂，使酚醛树脂与丙烯酸环氧树脂进行化学反应，以形成高分子网络交联的复杂体型结构，同时提高有机硅树脂的SP值，使多相物质间的相容性增加，让酚醛环氧树脂上的仲氢基与有机硅树脂中的烷氧键发生反应，生成R-OH，并形成稳定的硅-氧烷键，使得材料的内部联结更加紧密。另外，本申请采用了固体自润滑填料及耐蚀填料，这两种无机惰性填料不参与涂料的固化反应，可以降低固化收缩率，并能与基体树脂紧密结合，形成致密的保护层，提高涂料内聚力和耐磨性等。本发明的涂层特别适用于碳钢材料表面，经使用，其在需要耐高温盐酸的冲蚀工况下连续使用的稳定性较高，无起泡、开裂及脱落等失效现象产生。
具体实施方式
本实施例中的原料说明如下：
苯酚：西安诚信化工(工业级)；碱性溶液：默克化工(工业级)；甲醛溶液：麦克林化工公司(化工级)；苯基甲基有机硅树脂：新四海化工股份有限公司(工业级)；丙烯酸环氧树脂：森塔环保科技有限公司(工业级)；硅烷偶联剂：优普化工股份有限公司(化工级)；氧化锆：恒远陶瓷科技公司(冶金级)；硅微粉：永科硅微粉有限公司(工业级)；石墨：德运耐材有限公司(化工级)；三甲苯磷酸酯：富鑫远科技有.(化工级)；磺化油：翔邦化工有限公司(化工级)；丙酮、丁酮：海捷精细化工(化工级)。
实施例1
向反应釜中加入10份浓度为98％的苯酚和0.5份浓度为35％的NaOH溶液，在40℃下保温30min；继续加入8份浓度为37％的甲醛溶液，在60℃下保温40min，加入0.2份浓度为35％的NaOH溶液，保温15min，加入5份浓度为37％的甲醛溶液，升温到75℃，加入丙烯酸环氧树脂15份及苯基甲基有机硅树脂12份，保温30min；在85℃下回流60min，降温到70℃后，脱气15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；向有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂KH550 1份，900目石墨10份，硅微粉800目30份，三甲苯磷酸酯1.0份，磺化油0.8份，丙酮15份，搅拌20min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒60min，然后再将第1、2层整体在60℃下处理30min，在120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒60min，在60℃下处理30min，在120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
实施例2
向反应釜中加入12份浓度为97％的苯酚和0.5份浓度为32％的NaOH溶液，在45℃下保温25min；继续加入8份浓度为37％的甲醛溶液，在65℃下保温40min，加入0.3份浓度为35％的NaOH溶液，保温12min，加入6份浓度为37％的甲醛溶液，升温到80℃，加入丙烯酸环氧树脂14份及苯基甲基有机硅树脂10份，保温30min；在90℃下回流50min，降温到70℃后，脱气15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；向有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂KH550 1份，1000目石墨10份，硅微粉900目30份，三甲苯磷酸酯1.0份，磺化油0.8份，丙酮15份，搅拌20min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒50min，然后再将第1、2层整体在60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒50min，60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
实施例3
向反应釜中加入12份浓度为97％的苯酚和1份浓度为30％的NaOH溶液，在45℃下保温25min；继续加入9份浓度为36％的甲醛溶液，在65℃下保温40min，加入0.4份浓度为30％的NaOH溶液，保温10min，加入6份浓度为36％的甲醛溶液，升温到80℃，加入丙烯酸环氧树脂15份及苯基甲基有机硅树脂9份，保温25min；在90℃下回流50min，降温到70℃后，脱气15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；向有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂KH550 1份，900目石墨10份，硅微粉800目30份，三甲苯磷酸酯1.0份，磺化油0.8份，丙酮15份，搅拌15min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒50min，然后再将第1、2层整体在60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒50min，60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
实施例4
向反应釜中加入14份浓度为96％的苯酚和1份浓度为32％的NaOH溶液，在50℃下保温25min；继续加入9份浓度为36％的甲醛溶液，在70℃下保温35min，加入0.5份浓度为32％的NaOH溶液，保温15min，加入7份浓度为36％的甲醛溶液，升温到85℃，加入丙烯酸环氧树脂14份及苯基甲基有机硅树脂12份，保温20min；在95℃下回流40min，降温到75℃后，脱气15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；向有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入KH570 1份，900目二硫化钼10份，600目氧化锆25份，邻苯二甲酸二辛脂1份，季铵盐0.8份，丁酮15份，搅拌20min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒60min，然后再将第1、2层整体在60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒30min，60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
实施例5
向反应釜中加入15份浓度为95％的苯酚和1份浓度为30％的NaOH溶液，在50℃下保温25min；继续加入10份浓度为35％的甲醛溶液，在70℃下保温35min，加入0.5份浓度为30％的NaOH溶液，保温15min，加入7份浓度为35％的甲醛溶液，升温到85℃，加入丙烯酸环氧树脂15份及苯基甲基有机硅树脂12份，保温25min；在95℃下回流40min，降温到75℃后，脱气15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；向有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入KH570 1份，800目二硫化钼10份，700目氧化锆25份，邻苯二甲酸二辛脂1份，季铵盐0.8份，丁酮15份，搅拌20min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒30min，然后再将第1、2层整体在60℃处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒60min，60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
对比例1
向反应釜中加入12份浓度为97％的苯酚和1份浓度为30％的NaOH溶液，在45℃下保温25min；继续加入9份浓度为36％的甲醛溶液，在65℃下保温40min，加入0.4份浓度为30％的NaOH溶液，保温15min，加入6份浓度为36％的甲醛溶液，升温到80℃，脱气15min，降温出料，得到酚醛环氧树脂溶液；向酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂KH550 1份，硅微粉800目30份，丙酮15份，搅拌15min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒50min，然后再将第1、2层整体在60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒50min，60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
对比例2
向反应釜中加入15份浓度为95％的苯酚和1份浓度为30％的NaOH溶液，在50℃下保温25min；继续加入10份浓度为35％的甲醛溶液，在70℃下保温35min，加入0.5份浓度为30％的NaOH溶液，保温15min，加入7份浓度为35％的甲醛溶液，升温到85℃，降温出料，得到酚醛环氧树脂溶液；向酚醛环氧树脂溶液中依次加入KH570 1份，800目二硫化钼10份，700目氧化锆25份，邻苯二甲酸二辛脂1份，季铵盐0.8份，丁酮15份，搅拌20min；将待涂试样的表面进行喷砂处理后，先涂刷第1、2层，每层涂层需要在室温晾晒60min，然后再将第1、2层整体在60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥；再涂刷第3道涂层，室温晾晒60min，60℃下处理30min，120℃下处理30min以进行加温干燥，最后在170℃下处理30min固化得到涂层。
实验性能测试：
对上述实施例1-5和对比例1-2的涂层进行以下测试。
按照国家标准GB/T 6753.6-1986进行耐酸抗磨涂层涂刷性能测试；按照国家标准GB/T 23989-2009进行耐酸抗磨涂层的耐擦洗性能测试；按照国家标准GB/T 16422.1-4采用HD-E702恒温恒湿疝气灯老化箱进行涂层的人工老化性能测试；按照国家标准GB 1735-79(89)采用KH-129马弗炉进行涂层的耐热性测试；按照国家标准JG/T 25-2017采用HD-55Al冷热冲击试验箱进行涂层的耐温变循环测试，按照国家标准GB/T 8642-1988和GB/T4740-1999采用Zwick ZI00THW电子万能试验机分别进行涂层的粘结强度与抗压强度测定。
表1耐酸抗磨涂层的技术与性能指标
Figure BDA0003002303210000091

Claims (13)

1.一种基于有机硅改性酚醛环氧树脂的涂料，其特征在于，所述涂料包括以下重量份的原料：
苯酚10～15份，碱性溶液0.7～1.5份，甲醛溶液10～15份，丙烯酸环氧树脂10～15份，苯基甲基有机硅树脂6～12份，硅烷偶联剂0.5～1份，固体自润滑填料5～10份，耐蚀填料20～30份，增塑剂0.5～1.0份，稳定剂0.2～0.8份，稀释剂10～15份；
其中，所述涂料通过以下步骤制备：
1）将10～15份的苯酚和0.5～1份的第一部分碱性溶液混合，在40℃～50℃下保温20min～30min；
2）继续加入8～10份的第一部分甲醛溶液，在60℃～75℃下保温30min～40min；再加入0.2～0.5份的第二部分碱性溶液，保温10min～15min；进一步加入5～7份的第二部分甲醛溶液，升温到75℃～85℃，加入10～15份的丙烯酸环氧树脂及6～12份的苯基甲基有机硅树脂，保温20min～30 min；
3）将步骤2）获得的反应液在85℃～95℃下回流40min～60min，降温到70℃～75℃后，脱气10min～15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；
4）向所述有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂0.5～1份，固体自润滑填料5～10份，耐蚀填料20～30份，增塑剂0.5～1.0份，稳定剂0.2～0.8份，稀释剂10～15份，搅拌10min～20min；
其中，所述第一部分碱性溶液与所述第二部分碱性溶液共计0.7～1.5份；所述第一部分甲醛溶液与所述第二部分甲醛溶液共计10～15份。
2.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述固体自润滑填料选自石墨、二硫化钼或聚四氟乙烯微粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的涂料，其特征在于，所述固体自润滑填料的平均粒径为800～1000目。
4.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述耐蚀填料选自硅微粉和氧化锆粉中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的涂料，其特征在于，所述硅微粉的平均粒径为600～1000目，所述氧化锆粉的平均粒径为400～800目。
6.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述增塑剂为三甲苯磷酸酯或邻苯二甲酸二辛酯。
7.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述稳定剂为磺化油或季铵盐。
8.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述稀释剂为丙酮、丁酮或甲基丙基酮；所述硅烷偶联剂为KH550或KH570。
9.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述碱性溶液为质量分数30～35%的NaOH溶液，所述甲醛溶液为质量分数35～37%的甲醛溶液。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将10～15份的苯酚和0.5～1份的第一部分碱性溶液混合，在40℃～50℃下保温20min～30min；
2）继续加入8～10份的第一部分甲醛溶液，在60℃～75℃下保温30min～40min；再加入0.2～0.5份的第二部分碱性溶液，保温10min～15min；进一步加入5～7份的第二部分甲醛溶液，升温到75℃～85℃，加入10～15份的丙烯酸环氧树脂及6～12份的苯基甲基有机硅树脂，保温20min～30 min；
3）将步骤2）获得的反应液在85℃～95℃下回流40min～60min，降温到70℃～75℃后，脱气10min～15min，降温出料，得到有机硅改性酚醛环氧树脂溶液；
4）向所述有机硅改性酚醛环氧树脂溶液中依次加入硅烷偶联剂0.5～1份，固体自润滑填料5～10份，耐蚀填料20～30份，增塑剂0.5～1.0份，稳定剂0.2～0.8份，稀释剂10～15份，搅拌10min～20min；
其中，所述第一部分碱性溶液与所述第二部分碱性溶液共计0.7～1.5份；所述第一部分甲醛溶液与所述第二部分甲醛溶液共计10～15份。
11.一种涂覆方法，其特征在于，包括使用权利要求1至9任一项中所述的涂料或由权利要求10所述的方法制备的涂料通过以下步骤进行涂覆：
1）在待涂覆的基体表面涂覆一层所述涂料，室温晾晒30min～60min，获得第一涂层；
2）在所述第一涂层表面涂覆一层所述涂料，室温晾晒30min～60min，然后通过在50℃~70℃下处理20min~35min，在110℃~130℃下处理25min~35min进行加温干燥，获得第二涂层；
3）在所述第二涂层表面涂覆一层所述涂料，室温晾晒30min～60min，然后通过在50℃~70℃下处理20min~35min，在110℃~130℃下处理25min~35min进行加温干燥，获得第三涂层；
4）在160℃~180℃下处理25min~35min下进行固化。
12.根据权利要求11所述的涂覆方法，其特征在于，所述待涂覆的基体表面为经过喷砂处理后的表面。
13.根据权利要求11或12所述的涂覆方法获得的涂层。
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