CN113048903A - 一种3d打印材料变形情况的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种3D打印材料变形情况的测试方法，所述测试方法包括：(1)采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，分别得到初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据；(2)分析计算初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到二者的重合百分比；(3)通过计算上述得到的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果；所述测试方法操作简单方便，且可以有效避免现有测试中液固收缩率造成的物质形态变化和人为操作误差，测试结果与理论相符合，准确度高，具有重要研究价值。
Description
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印材料变形情况的测试方法。
背景技术
3D打印由于其增材制造的特殊加工方式，现在被广泛应用在各行各业，但也正是因为这种层层叠加的成型方式，在每一层光固化树脂由液体固化为固体时都会有一定的收缩和应力存在，一般利用3D打印的模型都是不规则形状，因此收缩应力很难有规律可循，这就导致在后期模型使用或存放过程中，会出现翘曲、变形等情况。
紫外光(UV)固化技术因其高效、环保、节能、经济、优质等优点，现已被广泛应用于电子、汽车、家电、印刷、医疗等行业中。随着科技的发展，光固化技术在桌面级3D打印机的应用也日益重要；自由基型紫外光固化材料，其固化原理是低聚物、活性稀释剂、光引发剂和助剂混合，经UV光(50～405nm波长)照射后，光引发剂被激发，发生化学变化，产生具有引发聚合能力的活性中间体(即自由基)，进而使体系中的不饱和基团(如C＝C)发生交联聚合，完成固化。然而在打印机固化成型过程中，瞬间反应导致光固化树脂反应完成率并不是很高，物理性能欠佳，因此这也是目前很多3D打印产品需要进行二次固化的原因。往往不完全反应会存在一定程度的收缩，不可避免地会产生应力或引起翘曲形变，因此，表征光固化产品的变形情况对于开发固化快、强度高且变形小的光敏材料具有一定的指导意义。
CN105643856A公开了一种聚全氟乙丙烯树脂成型收缩率的测试方法，该发明所述的聚全氟乙丙烯树脂成型收缩率的测试方法，是采用模压成型法对聚全氟乙丙烯树脂进行成型，通过模腔长度和成型后试样长度来计算收缩率，所用模具上设有测温孔和开模槽。该发明成本低，简单直观易行，测量结果精确度高，为聚全氟乙丙烯后续加工使用提供数据参考，对生产具有指导意义。CN109975531A公开了一种胶凝固化体积收缩率的测量装置及测试方法，其中，该测量装置包括圆台形容器、顶盖、平台和均匀固化组件，所述圆台形容器具有上敞口和下敞口，所述圆台形容器的侧壁上标有第一体积收缩率刻度和树脂初始加入量的标定刻度；该测量装置，树脂固化体积收缩率测试准确且可以直接读取树脂固化体积收缩率，测试简单方便。张娜等采用micro-CT测量5种复合树脂聚合收缩前和聚合收缩后的体积，计算其聚合收缩率(张娜，谢超，何惠明等.《口腔医学研究》，2018，34(5)，505)；魏善智等利用涂好脱模剂的长、宽、高分别为100mm、10mm或1mm的长方框模具，倒入待检测的紫外光固化树脂液体，用紫外灯将其完全固化成固体，并测量其长、宽、高，计算线收缩率(魏善智，张斌，《化学与黏合》，2019，41(2)，83.)。
但是，以上几种测试收缩率的方法都是基于光固化树脂从液态经紫外光照射后变成固态的条件进行的，且不可避免地存在一定的人为操作误差。
因此，开发一种可以有效避免因材料物质形态变化和人为操作造成的误差的3D打印材料变形情况的测试方法，是目前本领域急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种3D打印材料变形情况的测试方法，所述测试方法首先采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，分别得到二者的立体光刻数据；再对上述立体光刻数据进行分析，得到二者的重合百分比，最后通过计算所述重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果；所述测试方法操作简单方便，且可以有效避免因材料物质形态变化和人为操作造成的误差，测试结果与实际相符合，准确度高，具有重要研究价值。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种3D打印材料变形情况的测试方法，所述测试方法包括如下步骤：
(1)采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，分别得到初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据；
(2)分析计算步骤(1)得到的初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比；
(3)通过计算步骤(2)得到的所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果。
本发明提供的3D打印材料变形情况的测试方法首先采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，可以直接得到所述初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据(stl数据)；然后对上述立体光刻数据进行分析，得到初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比；最后计算所述重合百分比，可以直接得到所述3D打印材料变形情况的测试数据；本发明提供的测试方法克服了以往测试方法中材料物质形态变化(以往测试方法都是测试光固化树脂从液态经紫外光照射后变成固态的条件下进行)以及测试过程中容易产生的人为误差；测试结果准确可靠，测试操作方便，具有重要的研究意义。
优选地，步骤(1)所述初生3D打印样品通过如下方法制备得到，所述方法包括：将3D打印树脂进行3D打印、二次固化，得到所述初生3D打印样品。
优选地，所述3D打印树脂包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，所述3D打印树脂还包括二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化磷、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化磷或1-羟基环己基苯基甲酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述3D打印树脂还包括环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯或三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述3D打印通过LCD型3D打印机或DLP型3D打印机进行。
优选地，所述3D打印的层厚为0.05～0.1mm，例如0.06mm、0.065mm、0.07mm、0.075mm、0.08mm、0.085mm或0.09mm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述3D打印的每层曝光时间为2～8s，例如3s、3.5s、4s、4.5s、5s、5.5s、6s、6.5s、7s、或7.5s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述二次固化为UV固化。
优选地，所述固化时间为2～5min，例如2.5min、3min、3.5min、4min或4.5min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述待测3D打印样品通过照射所述初生3D打印样品得到。
优选地，所述照射为日光照射。
优选地，所述照射的时间为1～5d，例如1.5d、2d、2.5d、3d、3.5d、4d或4.5d，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述分析计算通过magic control x软件进行。
优选地，步骤(2)所述重合百分比包括0.05mm和/或0.1mm公差内的重合百分比。
优选地，步骤(3)所述测试结果通过计算比较所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的变形百分比得到。
将初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比作为待测3D打印样品变形情况的测试依据，用1减去重合百分比，得到初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的变形百分比，变形百分比为20％以内，则认为该3D打印材料变形情况满足使用要求。
优选地，所述测试方法包括如下步骤：
(1)采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，分别得到初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据；所述初生3D打印样品通过将3D打印树脂在LCD型3D打印机或DLP型3D打印机、在层厚为0.05～0.10mm、每层曝光时间为2～8s的条件下进行3D打印、UV二次固化2～5min，得到所述初生3D打印样品；所述待测3D打印样品通过日光照射所述初生3D打印样品1～5d得到；
(2)通过magic control x软件分析计算步骤(1)得到的初生3D打印样品的立体光刻数据和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比；
(3)通过计算步骤(2)得到的所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的3D打印材料变形情况的测试方法通过口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品以及待测3D打印样品，得到二者的立体光刻数据，然后对上述两种样品的立体光刻数据进行分析，得到两者的重合百分比，进而计算得到所述3D打印材料变形情况的测试结果；所述测试方法操作过程简单，无需额外的仪器；且测试结果准确，可以有效避免因材料物质形态变化和人为操作造成的误差，提供了一种能够全方位、直观的了解变形的具体位置，且量化分析每个位置的变形量大小及比例的测试方法，有利于推动3D打印行业的进一步发展。
附图说明
图1为实施例1～3得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势图；
图2为实施例4～6得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势图；
图3为实施例7～9得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势图；
图4为实施例10～12得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种初生3D打印样品，制备方法包括：将25g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、216g丙烯酰吗啉、228g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、245g三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和99g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯在45℃、400r/min的搅拌条件下混合1h，通过LCD型3D打印机(光强为300μW/cm2、爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司、AC-3)在层厚为0.1mm、每层曝光时间为8s的条件下进行打印，UV二次固化3min，得到所述初生3D打印样品。
制备例2
一种初生3D打印样品，其与制备例1的区别仅在于，采用DLP型3D打印机(光强为2800μW/cm2、爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司、CPD-100)替换LCD型3D打印机，其他组分、用量和制备方法均与制备例1相同。
制备例3～5
一种待测3D打印样品，制备方法包括：将制备例1得到的初生3D打印样品分别通过日光照射1d、2d和3d，得到所述待测3D打印样品。
制备例6～8
一种待测3D打印样品，制备方法包括：将制备例2得到的初生3D打印样品分别通过日光照射1d、2d和3d，得到所述待测3D打印样品。
实施例1
一种3D打印材料变形情况的测试方法，具体包括如下步骤：
(1)采用口内扫描仪(Intraoral Scanner System，TRIOS)扫描初生3D打印样品(制备例1)和待测3D打印样品(制备例3)，分别得到初生3D打印样品的立体光刻数据和待测3D打印样品的立体光刻数据；
(2)通过magic control x软件分析计算步骤(1)得到的初生3D打印样品的立体光刻数据和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比；
(3)通过计算步骤(2)得到的所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比为85.1778％，进而计算得到在0.05mm公差范围内的变形百分比为1-85.1778％＝14.8222％。
实施例2
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例1的区别仅在于，采用制备例4得到的待测3D打印样品代替制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比为60.5037％，进而计算得到在0.05mm公差范围内的变形百分比为1-60.5037％＝30.4963％。
实施例3
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例1的区别仅在于，采用制备例5得到的待测3D打印样品代替制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比为53.6605％，进而计算得到在0.05mm公差范围内的变形百分比为1-53.6605％＝46.3395％。
实施例1～3得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势如图1所示，由图1可知，随着时间的推移，LCD型3D打印机在0.05mm公差内的重合率越来越低，则说明变形越来越严重；由此可见，经过固化后的3D打印材料，仍然存在变形的情况，到第三天时，变形已经达到了46.34％，此结果很有可能是由固化不完全引起的。
实施例4
一种3D打印材料变形情况的测试方法，具体包括如下步骤：
(1)采用口内扫描仪(Intraoral Scanner System，TRIOS)测试初生3D打印样品(制备例1)和待测3D打印样品(制备例3)，分别得到初生3D打印样品的立体光刻数据和待测3D打印样品的立体光刻数据；
(2)通过magic control x软件分析步骤(1)得到的初生3D打印样品的立体光刻数据和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比；
(3)通过计算步骤(2)得到的所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比为96.3521％，进而计算得到在0.1mm公差范围内的变形百分比为1-96.3521％＝3.6479％。
实施例5
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例4的区别仅在于，采用制备例4得到的待测3D打印样品代替制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例4相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比为90.6166％，进而计算得到在0.1mm公差范围内的变形百分比为1-90.6166％＝9.3834％。
实施例6
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例4的区别仅在于，采用制备例5得到的待测3D打印样品代替制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例4相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比为86.9055％，进而计算得到在0.1mm公差范围内的变形百分比为1-86.9055％＝13.0945％。
实施例4～6得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势如图2所示，由图2可知，随着时间的推移，LCD型3D打印机在0.1mm公差内的重合率越来越低；结合图1和图2可知，3D打印材料在固化后，确实存在变形的情况，且随着时间的延长变形越来越大，0.05mm公差内的变形量大于0.1mm公差内的变形量，该测试结果对UV固化在不同领域的应用具有一定的指导意义。
实施例7
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例1的区别在于，采用制备例2得到初生3D打印样品替换制备例1得到的初生3D打印样品，采用制备例6得到的待测3D打印样品替换制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比为92.0156％，进而计算得到在0.05mm公差范围内的变形百分比为1-92.0156％＝7.9844％。
实施例8
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例1的区别在于，采用制备例2得到初生3D打印样品替换制备例1得到的初生3D打印样品，采用制备例7得到的待测3D打印样品替换制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比为89.9099％，进而计算得到在0.05mm公差范围内的变形百分比为1-89.9099％＝10.0901％。
实施例9
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例1的区别在于，采用制备例2得到初生3D打印样品替换制备例1得到的初生3D打印样品，采用制备例8得到的待测3D打印样品替换制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.05mm公差范围内的重合百分比为76.3358％，进而计算得到在0.05mm公差范围内的变形百分比为1-76.3358％＝23.6642％。
实施例10
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例4的区别在于，采用制备例2得到初生3D打印样品替换制备例1得到的初生3D打印样品，采用制备例6得到的待测3D打印样品替换制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比为95.5951％，进而计算得到在0.1mm公差范围内的变形百分比为1-95.5951％＝4.4049％。
实施例11
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例4的区别在于，采用制备例2得到初生3D打印样品替换制备例1得到的初生3D打印样品，采用制备例7得到的待测3D打印样品替换制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比为95.0758％，进而计算得到在0.1mm公差范围内的变形百分比为1-95.0758％＝4.9242％。
实施例12
一种3D打印材料变形情况的测试方法，其与实施例4的区别在于，采用制备例2得到初生3D打印样品替换制备例1得到的初生3D打印样品，采用制备例8得到的待测3D打印样品替换制备例3得到的待测3D打印样品，其他组分、用量和步骤均与实施例1相同。
本实施例得到的初生3D打印样品与待测3D打印样品在0.1mm公差范围内的重合百分比为86.4413％，进而计算得到在0.1mm公差范围内的变形百分比为1-86.4413％＝13.5587％。
实施例7～9得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势如图3所示，实施例10～12得到的3D打印材料变形情况的整体变形趋势如图4所示，由图3和图4可知，即使在光强为2800μW/cm2的DLP型3D打印机下固化，仍然存在变形，且随时间的延长变形越来越大。
综合实施例1～12得到测试结果可以看出，自由基聚合的3D打印材料在固化后都存在不同程度的变形情况，在相同的固化条件下，光强为300μW/cm2时变形明显大于光强为2800μW/cm2时的变形，且随时间延长越来越明显。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种3D打印材料变形情况的测试方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种3D打印材料变形情况的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：
(1)采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，分别得到所述初生3D打印样品和所述待测3D打印样品的立体光刻数据；
(2)分析计算步骤(1)得到的初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比；
(3)计算步骤(2)得到的所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述初生3D打印样品通过如下方法制备得到，所述方法包括：将3D打印树脂进行3D打印、二次固化，得到所述初生3D打印样品。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述3D打印树脂包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；
优选地，所述3D打印树脂还包括二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化磷、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化磷或1-羟基环己基苯基甲酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述3D打印树脂还包括环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯或三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2或3所述的测试方法，其特征在于，所述3D打印通过LCD型3D打印机或DLP型3D打印机进行；
优选地，所述3D打印的层厚为0.05～0.1mm；
优选地，所述3D打印的每层曝光时间为2～8s。
5.根据权利要求2～4任一项所述的测试方法，其特征在于，所述二次固化为UV固化；
优选地，所述二次固化时间为2～5min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的测试方法，其特征在于，所述待测3D打印样品通过照射所述初生3D打印样品得到；
优选地，所述照射为日光照射；
优选地，所述照射的时间为1～5d。
7.根据权利要求1～6任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述分析计算通过magic control x软件进行。
8.根据权利要求1～7任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述重合百分比包括0.05mm和/或0.1mm公差内的重合百分比。
9.根据权利要求1～8任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)所述测试结果通过比较所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的变形百分比得到。
10.根据权利要求1～9任一项所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：
(1)采用口内扫描仪或台式扫描仪扫描初生3D打印样品和待测3D打印样品，分别得到初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据；所述初生3D打印样品通过将3D打印树脂在LCD型3D打印机或DLP型3D打印机、在层厚为0.05～0.10mm、每层曝光时间为2～8s的条件下进行3D打印、UV二次固化2～5min，得到所述初生3D打印样品；所述待测3D打印样品通过日光照射所述初生3D打印样品1～5d得到；
(2)通过magic control x软件分析计算步骤(1)得到的初生3D打印样品和待测3D打印样品的立体光刻数据，得到所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比；
(3)通过比较步骤(2)得到的所述初生3D打印样品与所述待测3D打印样品的重合百分比，得到所述3D打印材料变形情况的测试结果。
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