CN113031149B - 基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统及方法，属于光学微纳米结构制备技术领域。该系统包括三维打印装置、光学成像装置和控制器；将设计好的纳米光纤导入控制器中，通过光学成像装置对打印的纳米光纤进行实时监测，并且调整激光聚焦位置；三维打印装置将聚焦后的飞秒激光照射至空芯光纤中的光敏复合材料，引发双光子聚合为纳米光纤，在泵的驱动下，纳米光纤随着光敏复合材料流动至显影腔体内，在显影液作用下，去除多余未聚合光敏复合材料，留下来制备好的纳米光纤。本发明发明采用微流控双光子直写技术，能够制备超长且具有复杂曲率的三维纳米光纤。
Description
技术领域
本发明属于光学微纳米结构制备技术领域，尤其涉及一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统及方法。
背景技术
纳米光纤以其损耗小、价格低廉、易于批量生产等优点，被广泛应用于探测、医疗、通信等各个领域，发挥着不可或缺的作用。纳米光纤的制造工艺和结构特性，纳米光纤对于光场的调制，以及微纳光纤对于输出光束的光束质量的影响等受到人们越来越多的关注。
尤其纳米光纤具有的独特物理机械性能，因而作为一维纳米材料已被广泛研究。其直径范围从几十到几百纳米不等，具有很高的表体比(即表面积与体积之比)，可用于复合材料中增强材料，传感应用中多孔材料，生物组织工程中支架等。然而，使用目前的技术(例如电子束雕刻或挤压)难以制造具有超长长度或复杂曲率3D结构的纳米光纤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统及方法，以解决现有加工技术不能够制作超长长度或复杂曲率的三维纳米光纤的问题。该发明采用微流控双光子直写技术，能够编制超长且具有复杂曲率的纳米光纤(直线型或者螺线型等)。
本发明提供的系统能够使用双光子聚合制备100nm优良精度纳米光纤，且光纤长度不会受到限制。通过使用不同光聚合抗蚀剂(如水凝胶、纳米粒子掺杂物、导电聚合物抗蚀剂等)，能够制备各种功能性的三维纳米光纤。使用本公开系统和方法制备的纳米光纤能用于多方面应用，比如：3D光子传感，3D生物传感，多种复合材料中加固材料，湿度传感中多孔材料，生物工程中组织支架等。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
本发明的其中一个目的在于提供一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，包括三维打印装置、光学成像装置和控制器；所述的光学成像装置用于获取三维打印时的成像信息，所述的控制器连接三维打印装置和光学成像装置，用于控制三维打印装置和光学成像装置的开启和关闭，以及控制三维打印的过程；
所述的三维打印装置包括飞秒激光源、二向色镜、物镜、光敏复合材料基座、第一通道、显影腔体和抽气泵；
所述的物镜安装在显微镜Z平台上，通过显微镜Z平台实现物镜在垂直方向上的移动，二向色镜布置在飞秒激光源和物镜之间的光路上，光敏复合材料基座固定在物镜的正上方；所述的第一通道一端粘附在光敏复合材料基座上，另一端与所述的显影腔体连通，第一通道的内部用于流动光敏复合材料；所述的显影腔体上还设有第二通道和抽气口，抽气泵与抽气口连接；由飞秒激光源发射的飞秒激光束经二向色镜反射后入射至物镜，再经物镜准直、聚焦在固定于光敏复合材料基座上的第一通道内。
本发明的另一目的在于提供一种基于上述系统制备超长三维纳米光纤的方法，包括以下步骤：
1)将空心光纤的一端固定在光敏复合材料基座的底部，固定端的纤芯延伸方向为水平方向，且固定端盖过光敏复合材料基座的中心位置；
将光敏复合材料滴加并吸附在光敏复合材料基座的底部，且滴加的光敏复合材料需灌满处于打印范围内的空心光纤的纤芯；
2)开启制备系统，将预设形状的纳米光纤文件导入至控制器，开启可见光源，由可见光源发出的可见光束照射在待打印的空心光纤内部，由物镜收集可见光束，可见光束经物镜之后获得的成像光透过二向色镜，经棱镜后在CCD相机中成像，通过CCD相机实时监测打印过程；
3)开启飞秒激光源，由飞秒激光源发射的飞秒激光束经二向色镜反射后入射至物镜，通过控制器调整二向色镜的二维角度、以及显微镜Z平台垂直方向上的位移来改变从物镜中射出的飞秒激光的聚焦位置，所述的聚焦位置为空心光纤内部待打印点的位置，当空心光纤内部的光敏复合材料经一定强度的多光子飞秒激光照射后发生聚合，打印成型；
4)通过抽气泵抽气，带动空心光纤内部的光敏复合材料流动，已经打印成型的纳米光纤会随着光敏复合材料向外流动，不断重复步骤3)和步骤4)，直至在空心光纤内部形成预设形状和长度的三维纳米光纤；
5)在显影腔体内通入显影液，加大抽气泵抽气，空心光纤内部成型的三维纳米光纤流至显影腔体中，通过显影液去除未聚合的光敏复合材料，最终留下制备好的三维纳米光纤，排出显影液，取出最终得到的三维纳米光纤。
与现有技术相比，本发明的优势在于：本发明基于双光子激光直写技术，设计了一种超长三维纳米光纤制备系统，巧妙利用了在空心光纤中打印纳米光纤的方式，将纳米复合材料灌装于空心光纤内部，利用显微镜Z平台能够调整飞秒激光的聚焦深度，利用二向色镜在二维方向上的角度能够调整飞秒激光的角度，两者相配合可实现在打印区域范围内的纤芯内部任一点的打印；只有当经过一定强度的飞秒激光照射后，该聚焦点才会发生聚合，打印成型，提高了打印精度，可实现复杂曲率的三维纳米光纤的打印，例如复杂的螺旋状等。
本发明利用光学成像装置能够实时监测打印进度，利用抽气泵抽气的操作实现已成型的打印结构随着纤芯内的纳米复合材料向外移动，通过控制复合光敏材料的流动速度，进而控制纳米光纤的纵向结构，可以实现超长的三维纳米光纤的打印。
本发明打印成型的光纤直径为几十到几百纳米，具有很高的表体比，可用于复合材料中增强材料，传感应用中多孔材料，生物组织工程中支架等，通过使用不同光聚合抗蚀剂(如水凝胶、纳米粒子掺杂物、导电聚合物抗蚀剂等)，能够制备各种功能性的三维纳米光纤，且成型的光纤自动经显影液清洗，自动化程度高，操作方便。
附图说明
图1为本发明实施例中的一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统的示意图(控制器未画出)；
图2为图1中的显影腔体俯视的结构示意图；
图3为图1中的显影腔体侧视的结构示意图；
图4为本发明实施例中的一种控制器示意图；
图5为本发明实施例中的超长三维纳米光纤制备方法的流程示意图；
图6(a)为制备得到的弯曲的弹簧状纳米光纤的显微镜图像；
图6(b)为制备得到的正弦状纳米光纤的显微镜图像；
图6(c)为制备得到的直纳米光纤的显微镜图像；
图中：1-显影腔体，2-第一通道，3-光敏复合材料，4-光敏复合材料基座，5-物镜，6-二向色镜，7-飞秒激光束，8-飞秒激光源，9-抽气泵，10-制备成型的纳米光纤，11-可见光源，12-棱镜，13-CCD相机，14-携带成像信息的光束，15-显影腔体基座，16-显影液入口通道，17-显影液出口通道。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明。
本发明采用微流控双光子直写技术，设计了一种超长三维纳米光纤制备系统，以解决现有加工技术不能够制作超长长度或复杂曲率的三维纳米光纤的问题，利用该系统能够编制超长且具有复杂曲率的纳米光纤(直线型或者螺线型等)。该系统至少包括：
(1)一个流动光敏复合材料通道；
(2)一个用于通道中液体流动和液体交换的泵；
(3)一个光学组件，用于准直和聚焦激光照射流动复合光敏材料，在复合光敏材料吸收能量后双光子聚合，形成纳米光纤。
如图1所示，一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，主要包括三个部分：三维打印装置、光学成像装置和控制器，在图1中只给出了硬件结果，控制器并未画出。所述的光学成像装置用于获取三维打印时的成像信息，具体为用于聚焦位置和纳米光纤打印的实时成像；所述的控制器连接三维打印装置和光学成像装置，用于控制三维打印装置和光学成像装置的开启和关闭，以及控制三维打印的过程；
具体的，所述的三维打印装置包括飞秒激光源8、二向色镜6、物镜5、光敏复合材料基座4、第一通道2、显影腔体1和抽气泵9；
所述的物镜5安装在显微镜Z平台上，通过显微镜Z平台实现物镜5在垂直方向上的移动，二向色镜6布置在飞秒激光源8和物镜5之间的光路上，光敏复合材料基座4固定在物镜5的正上方；所述的第一通道2一端粘附在光敏复合材料基座4上，另一端与所述的显影腔体1连通，第一通道的内部用于流动光敏复合材料；所述的显影腔体1上还设有第二通道和抽气口，抽气泵9与抽气口连接；由飞秒激光源8发射的飞秒激光束经二向色镜6反射后入射至物镜5，再经物镜5准直、聚焦在固定于光敏复合材料基座上的第一通道2内。
所述的光学成像装置包括可见光源11、棱镜12和CCD相机13；所述的可见光源11固定在第一通道2的一侧，由可见光源发出的可见光束照射在固定于光敏复合材料基座上的第一通道2的一端；所述的棱镜12布置在二向色镜6和CCD相机13之间的光路上，可见光束经物镜之后获得的携带成像信息的光束14透过二向色镜6，经棱镜12后在CCD相机中成像。
所述的控制器的功能主要在图4中进行了展示，所述的控制器通过USB端口和/或AO端口对显微镜Z平台垂直方向上的位移、二向色镜的二维角度、以及飞秒激光源和可见光源的启闭进行控制。具体的，以LabVIEW软件作为可读取代码文件的控制工具进行示例，首先需要将代码文件导入到LabVIEW软件中，通过NI USB6O03端口进行控制，具体的，设计的纳米光纤结构文件代码导入到LabVIEW软件之中，由其控制NI USB6003端口，进而控制光学成像装置的成像特性(包括可见光源的开关)、显微镜Z平台的位置、二向色镜的角度、以及飞秒激光源的开关，飞秒激光源的开关控制是基于传统的AOM系统实现的。其中，LabVIEW软件通过与NI USB6003端口相连的USB/RS232进而控制显微镜Z平台。
上述系统的制备原理为：将设计好的纳米光纤导入控制器中，通过光学成像装置对打印的纳米光纤进行实时监测，并且调整激光聚焦位置；飞秒激光源8通过二相色镜6、物镜5照射到含有光敏复合材料3的第一通道2中的待打印点，经过一段时间激光照射，该点处的光敏复合材料发生双光子聚合，形成纳米光纤10，在抽气泵9的作用下，液体(光敏复合材料)发生流动将交换，制备得到的纳米光纤将通过第一通道流至显影腔体1内。其中，显影液通过显影液通道到达显影腔体内部，在显影液作用下，去除多余未聚合的光敏复合材料，纳米光纤最终形成，显影后剩余溶液通过显影液通道再次分离出显影腔内。
如图2所示，所述显影腔体1是固定在显影腔体基座15上的，显影腔体1上的第二通道为显影液通道，包括显影液入口通道16和显影液出口通道17，抽气泵9与显影腔体1上的抽气口连接，抽气泵9可用于控制复合光敏材料的流动速度，进而控制纳米光纤的纵向结构。
如图3所示，该示意图示出了打印成型的纳米光纤随着光敏复合材料流至显影腔体的过程，是为了流动光敏复合材料到显影腔内部来曝光纳米光纤；所述第二通道2与显影腔体1的连接处呈30°～60°夹角，这样可以在一定程度上降低打印成型的纳米光纤进入显影液中的缓冲力。
在本发明的一项具体实施中，使用飞秒激光照射光敏复合材料一段时间，在光敏复合材料中诱导多光子聚合，优选的，多光子聚合采用双光子聚合，即飞秒激光源采用780nm的双光子飞秒激光源。此外，用于光学成像系统的可见光源采用632纳米光源。
在本发明的一项具体实施中，用于流动光敏复合材料的第一通道2采用空心光纤，巧妙利用了在空心光纤中打印纳米光纤的方式，将纳米复合材料灌装于空心光纤内部，利用显微镜Z平台能够调整飞秒激光的聚焦深度，利用二向色镜在二维方向上的角度能够调整飞秒激光的角度，两者相配合可实现在打印区域范围内的纤芯内部任一点的打印，可控制纳米光纤的横截面形状。
为了实现空心光纤的支撑和实现长时间不断在空心光纤内部灌装光敏复合材料，还可以在该系统中设置一种支撑机构，用于用于支撑空心光纤和光敏复合材料源。
上述中的微流控型双光子激光直写超长三维纳米光纤系统具体的主要操作步骤，如图5所示：
a.将所需要的光敏复合材料放置于光敏复合材料基座上，空心光纤部分被包覆在光敏复合材料内部。
b.将设计好的纳米光纤文件导入至LabVIEW软件中，LabVIEW软件通过USB端口控制飞秒激光的准直、聚焦，激光照射一段时间后，双光子聚合的纳米光纤通过空芯光纤流动至显影腔体内。
c.在显影腔体内部，纳米光纤在显影液中，去除未聚合的光敏复合材料，最终留下制备好的纳米光纤。
为使得本领域的技术人员更加清楚，下面对各步骤进行具体阐述：
1)将空心光纤的一端固定在光敏复合材料基座4的底部，固定端的纤芯延伸方向为水平方向，且固定端盖过光敏复合材料基座的中心位置；
将光敏复合材料滴加并吸附在光敏复合材料基座4的底部，且滴加的光敏复合材料需灌满处于打印范围内的空心光纤的纤芯。
2)开启制备系统，将预设形状的纳米光纤文件导入至控制器，开启可见光源11，由可见光源11发出的可见光束照射在待打印的空心光纤内部，由物镜收集可见光束，可见光束经物镜之后获得的成像光透过二向色镜6，经棱镜12后在CCD相机中成像，通过CCD相机实时监测打印过程，并且对聚焦位置进行调整。
3)开启飞秒激光源8，由飞秒激光源8发射的飞秒激光束经二向色镜6反射后入射至物镜5，通过控制器调整二向色镜6的二维角度、以及显微镜Z平台垂直方向上的位移来改变从物镜中射出的飞秒激光的聚焦位置，所述的聚焦位置为空心光纤内部待打印点的位置，当空心光纤内部的光敏复合材料经一定强度的多光子飞秒激光照射后发生聚合，打印成型；本实施例中，所述的多光子飞秒激光采用780nm的双光子飞秒激光；
在步骤3)的打印过程中，光敏复合材料需始终灌满处于打印范围内的空心光纤的纤芯。
4)通过抽气泵抽气，带动空心光纤内部的光敏复合材料流动，已经打印成型的纳米光纤会随着光敏复合材料向外流动，不断重复步骤3)和步骤4)，直至在空心光纤内部形成预设形状和长度的三维纳米光纤。
5)在显影腔体1内通入显影液，加大抽气泵抽气，空心光纤内部成型的三维纳米光纤流至显影腔体中，通过显影液去除未聚合的光敏复合材料，最终留下制备好的三维纳米光纤，排出显影液，取出最终得到的三维纳米光纤。
另外，本发明所述的控制器可以由一个处理器和结合处理器非暂时性计算机可读器，由处理器执行指令，该计算机可读器包含执行以下操作的指令：
(1)流动第一通道中的光敏复合材料；
(2)通过光学组件，控制激光照射复合光敏材料，使得光敏复合材料吸收能量后实现双光子聚合，形成纳米光纤。
图6(a)至图6(c)给出了制备得到的纳米光纤的显微镜图像，其中图6(a)中双箭头表示的宽度即为空心光纤的内径大小。由于该系统可调节飞秒激光的聚焦位置，且有当经过一定强度的飞秒激光照射后，该聚焦点才会发生聚合，打印成型，提高了打印精度，既可以实现图6(c)中单一直纳米光纤的制备，也可以实现图6(b)中简单正弦状纳米光纤和图6(a)中的的复杂曲率的弯曲的弹簧状纳米光纤的制备，制备精度高，长度不受限，应用场景广泛。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，包括三维打印装置、光学成像装置和控制器；所述的光学成像装置用于获取三维打印时的成像信息，所述的控制器连接三维打印装置和光学成像装置，用于控制三维打印装置和光学成像装置的开启和关闭，以及控制三维打印的过程；
所述的三维打印装置包括飞秒激光源(8)、二向色镜(6)、物镜(5)、光敏复合材料基座(4)、第一通道(2)、显影腔体(1)和抽气泵(9)；
所述的物镜(5)安装在显微镜Z平台上，通过显微镜Z平台实现物镜(5)在垂直方向上的移动，二向色镜(6)布置在飞秒激光源(8)和物镜(5)之间的光路上，光敏复合材料基座(4)固定在物镜(5)的正上方；所述的第一通道(2)一端粘附在光敏复合材料基座(4)上，另一端与所述的显影腔体(1)连通，第一通道的内部用于流动光敏复合材料；所述的显影腔体(1)上还设有第二通道和抽气口，抽气泵(9)与抽气口连接；由飞秒激光源(8)发射的飞秒激光束经二向色镜(6)反射后入射至物镜(5)，再经物镜(5)准直、聚焦在固定于光敏复合材料基座上的第一通道(2)内。
2.根据权利要求1所述的基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，用于流动光敏复合材料的第一通道(2)采用空心光纤。
3.根据权利要求1所述的基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，所述的光学成像装置包括可见光源(11)、棱镜(12)和CCD相机(13)；所述的可见光源(11)固定在第一通道(2)的一侧，由可见光源发出的可见光束照射在固定于光敏复合材料基座上的第一通道(2)的一端；所述的棱镜(12)布置在二向色镜(6)和CCD相机(13)之间的光路上，可见光束经物镜之后获得的成像光透过二向色镜(6)，经棱镜(12)后在CCD相机中成像。
4.根据权利要求3所述的基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，所述的控制器通过USB端口和/或AO端口对显微镜Z平台垂直方向上的位移、二向色镜的二维角度、以及飞秒激光源和可见光源的启闭进行控制。
5.根据权利要求1所述的基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，所述显影腔体上的第二通道为显影液通道，包括显影液入口通道(16)和显影液出口通道(17)。
6.根据权利要求1所述的基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，所述的飞秒激光源采用780nm的双光子飞秒激光源。
7.根据权利要求1所述的基于微流控型双光子激光直写技术的超长三维纳米光纤制备系统，其特征在于，所述第二通道(2)与显影腔体(1)的连接处呈30°～60°夹角。
8.一种基于权利要求2所述的系统制备超长三维纳米光纤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将空心光纤的一端固定在光敏复合材料基座(4)的底部，固定端的纤芯延伸方向为水平方向，且固定端盖过光敏复合材料基座的中心位置；
将光敏复合材料滴加并吸附在光敏复合材料基座(4)的底部，且滴加的光敏复合材料需灌满处于打印范围内的空心光纤的纤芯；
2)开启制备系统，将预设形状的纳米光纤文件导入至控制器，开启可见光源(11)，由可见光源(11)发出的可见光束照射在待打印的空心光纤内部，由物镜收集可见光束，可见光束经物镜之后获得的成像光透过二向色镜(6)，经棱镜(12)后在CCD相机中成像，通过CCD相机实时监测打印过程；
3)开启飞秒激光源(8)，由飞秒激光源(8)发射的飞秒激光束经二向色镜(6)反射后入射至物镜(5)，通过控制器调整二向色镜(6)的二维角度、以及显微镜Z平台垂直方向上的位移来改变从物镜中射出的飞秒激光的聚焦位置，所述的聚焦位置为空心光纤内部待打印点的位置，当空心光纤内部的光敏复合材料经一定强度的多光子飞秒激光照射后发生聚合，打印成型；
4)通过抽气泵抽气，带动空心光纤内部的光敏复合材料流动，已经打印成型的纳米光纤会随着光敏复合材料向外流动，不断重复步骤3)和步骤4)，直至在空心光纤内部形成预设形状和长度的三维纳米光纤；
5)在显影腔体(1)内通入显影液，加大抽气泵抽气，空心光纤内部成型的三维纳米光纤流至显影腔体中，通过显影液去除未聚合的光敏复合材料，最终留下制备好的三维纳米光纤，排出显影液，取出最终得到的三维纳米光纤。
9.根据权利要求8所述的制备超长三维纳米光纤的方法，其特征在于，在步骤3)的打印过程中，光敏复合材料需始终灌满处于打印范围内的空心光纤的纤芯。
10.根据权利要求8所述的制备超长三维纳米光纤的方法，其特征在于，在步骤3)中所述的多光子飞秒激光采用780nm的双光子飞秒激光。
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