CN113030306A - 一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于野生竹节参技术领域，公开了一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，将野生竹节参样品采用顶空固相微萃取处理样品，再结合GC‑MS分析挥发性成分，得到野生竹节参样品的总离子流图。本发明提供的测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法中，固相微萃取方法简便快捷，传统挥发性成分测定需要将样品磨碎，既费时又费力，可能还会影响真实挥发性成分的准确测定，本发明进行改进，无需将样品磨碎，既省时又省力，而且不影响挥发性成分的准确测定。本发明在相对低温环境下完成萃取的，最大限度的减少了原有挥发性成分的转变与分解，测定结果更准确有效；弥补了传统蒸馏法缺陷，准确测定出对植物气味有重大贡献的低沸点物质。
Description
技术领域
本发明属于野生竹节参技术领域，尤其涉及一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法。
背景技术
目前，竹节参(Panaxjaponicus C.A.Mey.)又名竹节三七、竹节人参、白三七等，为五加科人参属多年生植物，主要分布于陕西、甘肃、安徽、浙江、江西、福建、河南、湖南、湖北、广西、西藏等地，兼具北药人参和南药三七的功效，既补气又补血，被民间誉为“草药之王”，以根茎入药，具有散瘀止血，消肿止痛，祛痰止咳，补虚强壮的功效，提高机体免疫力，延缓衰老，并具有护肝、抗炎、抗疲劳、抗肿瘤等疗效。竹节参主要含有丰富的皂苷类成分，如人参皂苷、竹节参皂苷、伪人参皂苷、竹节人参皂苷甲酯、珠子参苷等。其中皂苷类成分主要为齐墩果烷型三萜皂苷，如人参皂苷有Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rb2、Rd等；竹节参皂苷有Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅴ甲酯、Pjs-1、Pjs-2等；伪人参皂甙有F11，除此之外，还含有丰富的竹节参多糖、氨基酸、挥发油及无机元素等成分。
目前对竹节参在化学成分测定方面研究报道也较多，如关乔中等对鄂西竹节参野生品与栽培品进行了比较研究，发现野生品与栽培品竹节参生药学特征及总皂苷含量存在一定差异，栽培种显著高于野生种；李露等利用HPLC法准确测定了竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rg2、Rd的含量。在活性成分提取方面研究也较多，如欧阳丽娜等利用大孔吸附树脂富集纯化提取竹节参皂苷，其最佳提取工艺参数为：上样质量浓度为0.2g生药/m L，以3BV 70％乙醇溶液洗脱，吸附及洗脱体积流量均为1m L/min；欧阳丽娜等还利用微波法提取竹节人参总皂苷，其最佳提取工艺参数为:乙醇体积分数80％,微波功率400W，料液比1:18，提取4次,每次提取5min；向东山等通过正交试验得到了竹节参总皂苷提取的最佳工艺条件：料液比为1∶20，提取4次，每次提取时间40min，提取温度为50℃。
但到目前为止，有关竹节参挥发性成分还极少见报道，仅仅李京华等利用超声波蒸馏法提取竹节参挥发性成分，主要成分是酸、酯和烷烃类，但该方法繁琐，不简便，而且超声波蒸馏法提取过程中使用高温(沸水)，获得的都是高沸点物质，低沸点挥发性物质早已挥发出去，致使结果挥发性成分不全面，此外，高温还会破坏某些物质，导致原有化学成分降解或者转化成其它成分，致使我们所得化学成分并非原有成分，影响实验结果正确性。因此，亟需寻找到一种快速、准确测定竹节参挥发性成分的方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)超声波蒸馏法提取竹节参挥发性成分，方法繁琐，不简便，而且提取过程中使用高温致使结果挥发性成分不全面；
(2)高温会破坏某些物质，导致原有化学成分降解或者转化成其它成分，致使所得化学成分并非原有成分，影响实验结果正确性。
(3)目前大多数植物材料都是研钵研磨碎或者通过液氮研磨碎使得细胞破碎，以利于挥发性成分的挥发，但这可能导致植物挥发性成分的变化，影响实验结果正确性。
解决以上问题及缺陷的难度为：竹节参挥发性成分大多是植物次级代谢产物，含量微少，且不稳定，难以测定，传统的超声波蒸馏法只能测定出高沸点化学成分，低沸点化学成分难以测定出，此外，高温和植物材料的不合理处理(研磨碎)均可能导致挥发性成分的改变。因此，亟需探索出一种对竹节参挥发性成分的快速、准确的方法。
解决以上问题及缺陷的意义为：通过不破坏竹节参茎根，切成1mm薄片，再手动顶空萃取(HS-SPME)，最后通过GC-MS准确定性、定量测出竹节参茎根的挥发性成分及其含量。该方法简单，可以对竹节参茎根进行准确的定性与定量测定。同时也为其它植物材料挥发性成分定性与定量分析提供了可靠的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，尤其涉及一种HS-SPME-GC-MS联用测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法。
本发明是这样实现的，一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法为：将野生竹节参样品采用顶空固相微萃取处理样品，再结合GC-MS分析挥发性成分，得到野生竹节参样品的总离子流图。
进一步，所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法包括以下步骤：
步骤一，分别从野生竹节参样品用量、吸附时间和水浴温度3个方面优化固相微萃取的吸附条件；
步骤二，根据优化的萃取条件，称取野生竹节参样品，切成0.1mm薄片，将样品薄片放入5mL顶空瓶中；向顶空瓶中滴入内标物，将顶空瓶进行密封；
步骤三，萃取纤维插入顶空瓶中距样品顶部1cm处；
步骤四，对顶空瓶水浴加热进行吸附，吸附完成后，插入GC进样口解吸，进行GC-MS分析；
步骤五，进行数据处理，得到野生竹节参样本中的挥发性成分与各成分的含量。
进一步，步骤二中，所述野生竹节参样品的质量为0.4g。
进一步，步骤二中，所述内标物为5.59ng苯甲酸苄酯。
进一步，步骤三中，所述萃取纤维为7.5μm CAR/PDMS。
进一步，步骤四中，所述水浴加热的温度为70℃、吸附的时间为40min。
进一步，步骤四中，所述GC-MS分析为气相色谱-质谱分析，所述GC-MS条件为：
色谱柱为Agilent，柱温50℃；进样口温度250℃；柱内载气流量1.0mL/min；升温程序：从50℃开始保持1min；以4℃/min升温至240℃，保持2min；不分流进样；
电子轰击离子源为EI；离子源温度230℃；接口温度250℃；电子能量70eV；MS四级杆温度150℃；扫描范围15-550Amu。
进一步，步骤五中，所述进行数据处理，包括：
通过HP chemstation检索NIST14.L质谱图库，选择得分在80以上，同时采用有关质谱图解析，以确认竹节参样品的挥发性化学成分，采用内标法计算求出各化学成分的具体含量。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法中，固相微萃取方法简便、快捷，传统挥发性成分测定需要将样品磨碎，既费时又费力，可能还会影响真实挥发性成分的准确测定，本发明进行了改进，将样品切成成0.1mm薄片，无需将样品磨碎，既省时又省力，而且不影响挥发性成分的准确测定。此外，传统挥发性成分测定在高温(沸水)环境下提取的，会破坏和影响挥发性成分的准确测定，而本发明在相对低温(70℃)环境下完成萃取的，最大限度的减少了原有挥发性成分的转变与分解，测定结果更加准确与有效。
此外，本发明还弥补了传统蒸馏法的缺陷，由于温度过高，传统蒸馏法测得的挥发性成分多为高沸点物质，这些物质对植物气味贡献率较小，而大多低沸点物质都挥发了。而本发明温度较低，可以准确测定出对植物气味有重大贡献的低沸点物质，由结果可知，竹节参挥发性成分主要以萜烯类为主，有有α-红没药烯、β-红没药烯、γ-摩勒烯、α-古芸烯、(+)-白菖烯、香橙烯、别香橙烯、β-榄香烯、衣兰烯、(-)-β-花柏烯、(+)-δ-杜松烯、(+)-巴伦西亚橘烯、缬草稀醛-4,7(11)二烯等。由此可知，萜烯类物质对竹节参气味起到决定性作用。
对比的技术效果或者实验效果，包括：
竹节参挥发性成分大多是植物次级代谢产物，含量微少，且不稳定，难以测定，传统的超声波蒸馏法只能测定出高沸点化学成分，低沸点化学成分难以测定出，此外，高温和植物材料的不合理处理(研磨碎)均可能导致挥发性成分的改变。通过不破坏竹节参茎根，切成1mm薄片，再手动顶空萃取(HS-SPME)，最后通过GC-MS准确定性、定量测出竹节参茎根的挥发性成分及其含量。测定出的竹节参茎根挥发性成分大多是萜烯类等低沸点物质，弥补了传统方法的缺陷，该方法简单，可以对竹节参茎根进行准确的定性与定量测定。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法流程图。
图2A是本发明实施例提供的贵-2竹节参根茎挥发性成分总离子流色谱图；
图2B是本发明实施例提供的云-2竹节参根茎挥发性成分总离子流色谱图；
图2C是本发明实施例提供的川-2竹节参根茎挥发性成分总离子流色谱图；
图2D是本发明实施例提供的鄂竹节参1号竹节参根茎挥发性成分总离子流色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法为：将野生竹节参样品采用顶空固相微萃取处理样品，再结合GC-MS分析挥发性成分，得到野生竹节参样品的总离子流图。
如图1所示，本发明实施例提供的测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法包括以下步骤：
S101，分别从野生竹节参样品用量、吸附时间和水浴温度3个方面优化固相微萃取的吸附条件；
S102，根据优化的萃取条件，称取野生竹节参样品，切成0.1mm薄片，将样品薄片放入5mL顶空瓶中；向顶空瓶中滴入内标物，将顶空瓶进行密封；
S103，萃取纤维插入顶空瓶中距样品顶部1cm处；
S104，对顶空瓶水浴加热进行吸附，吸附完成后，插入GC进样口解吸，进行GC-MS分析；
S105，进行数据处理，得到野生竹节参样本中的挥发性成分与各成分的含量。
步骤S102中，本发明实施例提供的野生竹节参样品的质量为0.4g。
步骤S102中，本发明实施例提供的内标物为5.59ng苯甲酸苄酯。
步骤S103中，本发明实施例提供的萃取纤维为7.5μm CAR/PDMS。
步骤S104中，本发明实施例提供的水浴加热的温度为70℃、吸附的时间为40min。
步骤S104中，本发明实施例提供的GC-MS分析为气相色谱-质谱分析，所述GC-MS条件为：
色谱柱为Agilent，柱温50℃；进样口温度250℃；柱内载气流量1.0mL/min；升温程序：从50℃开始保持1min；以4℃/min升温至240℃，保持2min；不分流进样；
电子轰击离子源为EI；离子源温度230℃；接口温度250℃；电子能量70eV；MS四级杆温度150℃；扫描范围15-550Amu。
步骤S105中，本发明实施例提供的进行数据处理，包括：
通过HP chemstation检索NIST14.L质谱图库，选择得分在80以上，同时采用有关质谱图文献解析，以确认竹节参样品的挥发性化学成分，采用内标法计算求出各化学成分的具体含量。
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步描述。
1材料与方法
1.1材料
试验材料为4份，其中三份为野生竹节参健康根茎，均为5年生以上，分别采自贵州省纳雍县雍熙镇水东镇、四川省凉山州黎族自治州雷波县西宁镇红烧戈山和云南怒江福贡县怒江大峡谷等地，另一份为湖北省农科院培育的品种-鄂竹节参1号。
1.2仪器与试剂
气相色谱－质谱(GC-MS)联用仪(美国安捷伦科技有限公司)；手动固相微萃取装置(HS-SPME)，萃取纤维为7.5μm CAR/PDMS(美国Supleco公司)；METTLER TOLEDO电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；MLLI-Q-超纯水仪(美国Millipore公司)；苯甲酸苄酯，顶空瓶(5mL)。
1.3样品处理
所有样品均采用HS-SPME方式吸附处理，再结合GC-MS分析挥发性成分。以鄂竹节参1号为样品，分别从样品用量、吸附时间和水浴温度3个方面优化固相微萃取的吸附条件。根据优化的萃取条件，分别称4份样品，切成0.1mm薄片，依据优化后的样品用量放入5m L顶空瓶中，最大限度的保持样品原有挥发性成分不变，再在里面滴入内标物(5.59ng苯甲酸苄酯)，直接密封，萃取纤维(7.5μm CAR/PDMS)插入瓶中距样品顶部1cm处，水浴加热，吸附完成后，插入GC进样口解吸，进行GC-MS分析。
1.4GC与MS条件
色谱柱为Agilent。柱温50℃；进样口温度250℃；柱内载气流量1.0mL/min；升温程序：从50℃开始保持1min；以4℃/min升温至240℃，保持2min；不分流进样。
电子轰击离子源为EI；离子源温度230℃；接口温度250℃；电子能量70eV；MS四级杆温度150℃；扫描范围15-550Amu。
1.5数据处理
通过HP chemstation检索NIST14.L质谱图库，选择得分在80以上，同时采用有关质谱图文献解析，以确认4份样品的挥发性化学成分，采用内标法计算求出各化学成分的具体含量。
2结果分析
2.1竹节参根茎的固相微萃取条件优化
以鄂竹节参1号为试验材料，采用单因子变量法，以样品用量、水浴加热温度、吸附时间为自变量，结合样品中2个峰面积较大的挥发性成分丁二醛B(Lilac aldehyde B)、1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷(7-Oxabicyclo[4.1.0]heptane,1-methyl-4-(2-methyloxiranyl)-)为因变量进行研究，从而得出竹节参根茎固相微萃取的最佳萃取条件。
2.1.1样品用量的影响
考察鄂竹节参1号取样量(0.2，0.4，0.6，0.8，1.0g)对萃取效果的影响，结果表明，当取样量达到0.4g后，峰面积基本趋于稳定，表明萃取处理时顶空浓度已基本饱和，因此，样品取样量为0.4g。
2.1.2加热温度的影响
设定样品吸附时的水浴温度分别为50，60，70，80，90℃，观察萃取纤维的吸附效果。结果表明，丁二醛B和1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷2种物质的峰面积随温度的升高而增大，在水浴温度为70℃时挥发性物质的萃取量达到最大，大于70℃时峰面积稍微下降，说明温度过高，可能会破坏挥发性成分。因此，选择70℃为最佳水浴温度。
2.1.3吸附时间的影响
设置萃取吸附时间分别为10，20，30，40，50min，结果表明，丁二醛B和1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷在吸附40min和50min时无显著差异，说明萃取纤维对物质的吸附在某一时间内能达到饱合，因此，萃取时间选择40min。
通过以上3个单因素分析，确定最佳条件为:样品用量0.4g、吸附水浴温度70℃、吸附时间40min。
2.2竹节参挥发性成分分析
通过顶空固相微萃取处理样品和GC-MS分析，分别得到10份材料的总离子流图(图2)，由图可知，峰形较好，无重峰现象，分离较好。其中，贵-1共出28个峰，鉴定出25种物质；贵-2共出54个峰，鉴定出44种物质；贵-3共出46个峰，鉴定出37种物质；川-1共出42个峰，鉴定出32种物质；川-2共出47个峰，鉴定出35种物质；川-3共出47个峰，鉴定出36种物质；云-1共出24个峰，鉴定出20种物质；云-2共出44个峰，鉴定出29种物质；云-3共出43个峰，鉴定出31种物质；鄂竹节参1号共出31个峰，鉴定出13种物质。
2.2.1竹节参挥发性成分种类及其含量分析
由表1可知，竹节参挥发性成分主要以萜烯类为主，其次是烃类，还含有少量酯类和醇类等物质。不同产地竹节参挥发性成分种类与含量都差异较大，甚至是同一产地其成分与含量也差异较大，此外，野生种的挥发性成分含量与种类都要显著高于栽培种(鄂竹节参1号)，因此，对于野生种而言，其挥发性成分种类与含量与产地无显著关联性，但高于栽培种。
表1不同产地竹节参的挥发性成分的种类及其含量
注：表中括号内数字为具体成分种类数
2.2.2竹节参挥发性成分具体成分与含量分析
具体成分与含量详见表2。不同产地竹节参共有成分(≧6)有α-红没药烯、β-红没药烯、γ-摩勒烯、α-古芸烯、(+)-白菖烯、香橙烯、别香橙烯、β-榄香烯、衣兰烯、(-)-β-花柏烯、(+)-δ-杜松烯、(+)-巴伦西亚橘烯、缬草稀醛-4,7(11)二烯、6,7-二甲基-1,2,3,5,8,8a-六氢萘和(1R，3AS，4AS，8AS)-1,4,4,6-四甲基-1,2,3,3A，4,4A，7,8-八氢环戊[1,4]环丁烷[1,2]苯。
表2不同产地竹节参的具体成分及其含量
3、由总离子流图可知，峰形较好，无重峰现象，说明实验固相微萃取条件与GC与MS条件较好。因此，竹节参挥发性成分固相微萃取测定最佳条件为样品用量0.4g、吸附水浴温度70℃、吸附时间40min。GC与MS最佳条件为柱温50℃；进样口温度250℃；柱内载气流量1.0mL/min；升温程序：从50℃开始保持1min；以4℃/min升温至240℃，保持2min；不分流进样。电子轰击离子源为EI；离子源温度230℃；接口温度250℃；电子能量70eV；MS四级杆温度150℃；扫描范围15-550Amu。
固相微萃取方法简便、快捷，传统挥发性成分测定需要将样品磨碎，既费时又费力，可能还会影响真实挥发性成分的准确测定，本发明进行了改进，将样品切成切成0.1mm薄片，无需将样品磨碎，既省时又省力，而且不影响挥发性成分的准确测定。此外，传统挥发性成分测定在高温(沸水)环境下提取的，会破坏和影响挥发性成分的准确测定，而本发明在相对低温(70℃)环境下完成萃取的，最大限度的减少了原有挥发性成分的转变与分解，测定结果更加准确与有效。
此外，本发明方法还弥补了传统蒸馏法的缺陷，由于温度过高，传统蒸馏法测得的挥发性成分多为高沸点物质，这些物质对植物气味贡献率较小，而大多低沸点物质都挥发了。而本发明方法温度较低，可以准确测定出对植物气味有重大贡献的低沸点物质，由结果可知，竹节参挥发性成分主要以萜烯类为主，有有α-红没药烯、β-红没药烯、γ-摩勒烯、α-古芸烯、(+)-白菖烯、香橙烯、别香橙烯、β-榄香烯、衣兰烯、(-)-β-花柏烯、(+)-δ-杜松烯、(+)-巴伦西亚橘烯、缬草稀醛-4,7(11)二烯等。由此可知，萜烯类物质对竹节参气味起到决定性作用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法为：采用顶空固相微萃取技术处理野生竹节参样品，再结合GC-MS分析挥发性成分，得到野生竹节参样品的总离子流图。
2.如权利要求1所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法包括以下步骤：
步骤一，分别从野生竹节参样品用量、吸附时间和水浴温度3个方面优化固相微萃取的吸附条件；
步骤二，根据优化的萃取条件，称取野生竹节参样品，切成0.1mm薄片，将样品薄片放入5mL顶空瓶中；向顶空瓶中滴入内标物，将顶空瓶进行密封；
步骤三，萃取纤维插入顶空瓶中距样品顶部1cm处；
步骤四，对顶空瓶水浴加热进行吸附，吸附完成后，插入GC进样口解吸，进行GC-MS分析；
步骤五，进行数据处理，得到野生竹节参样本中的挥发性成分与各成分的含量。
3.如权利要求2所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，步骤二中，所述野生竹节参样品的质量为0.4g。
4.如权利要求2所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，步骤二中，所述内标物为5.59ng苯甲酸苄酯。
5.如权利要求2所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，步骤三中，所述萃取纤维为7.5μm CAR/PDMS。
6.如权利要求2所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，步骤四中，所述水浴加热的温度为70℃、吸附的时间为40min。
7.如权利要求2所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，步骤四中，所述GC-MS分析为气相色谱-质谱分析，所述GC-MS条件为：
色谱柱为Agilent，柱温50℃；进样口温度250℃；柱内载气流量1.0mL/min；升温程序：从50℃开始保持1min；以4℃/min升温至240℃，保持2min；不分流进样；
电子轰击离子源为EI；离子源温度230℃；接口温度250℃；电子能量70eV；MS四级杆温度150℃；扫描范围15-550Amu。
8.如权利要求2所述测定不同产地野生竹节参的挥发性成分的方法，其特征在于，步骤五中，所述进行数据处理，包括：
通过HP chemstation检索NIST14.L质谱图库，选择得分在80以上，同时采用有关质谱图解析，确认竹节参样品的挥发性化学成分，采用内标法计算求出各化学成分的具体含量。
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