CN113023784A - 一种硫钨酸锰三元纳米材料及工作电极和过氧化氢探测器 - Google Patents

一种硫钨酸锰三元纳米材料及工作电极和过氧化氢探测器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硫钨酸锰三元纳米材料，其合成方法包括以下步骤：提供醇水溶液，再向醇水溶液中添加氯化亚锰和钨酸钠，经过初步搅拌混匀后再向醇水溶液中添加硫源，再次搅拌混匀后，将混合体系转移至145～175℃下反应24～72h，反应完后冷却、离心，收集沉淀，制得硫钨酸锰三元纳米材料。本发明硫钨酸锰三元纳米材料的制备方法以廉价易得的二价锰为原料，通过水热法处理后，得到硫钨酸锰三元材料，制备方法简单，制得检测性能良好的过氧化氢传感器，具有宽检测范围、低检出限、高灵敏度等优点。本发明还提供了一种工作电极及过氧化氢探测器。

Description

一种硫钨酸锰三元纳米材料及工作电极和过氧化氢探测器
技术领域
本发明涉及新材料检测技术领域，具体涉及一种硫钨酸锰三元纳米材料，还 涉及一种包含硫钨酸锰三元纳米材料的工作电极，还涉及一种过氧化氢探测器。
背景技术
H2O2参与了许多重要的生物及化学反应，并在许多领域发挥了重要作用，例 如，食品、制药、工业和环境分析。传统的检测H2O2技术有滴定法、紫外-可见 分光光度法和化学发光法等存在检测限不足、操作复杂等缺点。随着科学技术的 不断发展，因此，有必要建立一种可靠的、灵敏的、快速的、实时的检测H2O2的方法。电化学测试技术因其易于监测、灵敏度高、仪器体积小、成本低等优点 在分析领域得到了广泛的关注。在电化学方法中，酶电化学传感器因其高灵敏度 和优异的选择性较多被研究，然而酶的参与电化学传感器是会加速电极与H2O2之间的电子转移。然而，基于酶的传感器中存在一些常见问题，如实验材料昂贵、电极稳定性差、操作环境要求苛刻(合适的pH和温度)、电极制备固定程序复杂、 酶容易变质等等。越来越多的工作者为了避免其影响而开发出了绿色简单的非酶 电化学传感器，能够避免酶电化学传感器的一些不足，将会有更大的发展空间， 使其具有更好的灵敏度，更高的选择性和准确度。因此开发高效绿色可持续利用 的无酶电化学传感器检测H2O2是非常重要的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硫钨酸锰三元纳米材料，本发明还提供了一种 工作电极，本发明还提供了一种过氧化氢探测器。通过提供一种非酶电化学传感 器以解决现有过氧化氢探测过程中存在的实验材料昂贵、电极稳定性差、操作环 境要求苛刻、电极制备固定程序复杂、酶容易变质等问题。
第一方面，本发明提供了一种硫钨酸锰三元纳米材料，其合成方法包括以下 步骤：
提供醇水溶液，再向醇水溶液中添加氯化亚锰和钨酸钠，经过初步搅拌混匀 后再向醇水溶液中添加硫源，再次搅拌混匀后，将混合体系转移至145～175℃ 下反应24～72h，反应完后冷却、离心，收集沉淀，制得硫钨酸锰三元纳米材料。
本发明硫钨酸锰三元纳米材料采用氯化亚锰、钨酸钠和硫源在醇水溶液条件 下反应制得，氯化亚锰、钨酸钠和硫源反应过程中发生氧化还原反应并借助于水 热条件进一步反应生成硫钨酸锰三元纳米材料，具有取材方便、方法简单、成本 低廉、绿色环保等优势。硫钨酸锰三元纳米材料的制备过程具有步骤简单、成本 低、可用于大规模工业化生产等优点。硫钨酸锰三元纳米材料的制备方法以廉价 易得的二价锰为原料，通过水热法处理后，得到硫钨酸锰三元材料，制备方法简 单，制得检测性能良好的过氧化氢传感器，具有宽检测范围、低检出限、高灵敏 度等优点。在实际样品中的检测上，有很好的检测潜能。
优选的，所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲、过硫酸铵、硫化钠和半胱氨酸中的 至少一种。
优选的，所述醇水溶液为甲醇水溶、乙醇水溶液或者甲醇/乙醇的混合水溶液， 所述醇水溶液中醇与水的体积之比为1:3。
优选的，在所述混合体系中，所述氯化亚锰的浓度为6～18mg/ml，所述钨酸 钠的浓度为10～30mg/ml，所述硫源的浓度为10～30mg/ml。
优选的，所述离心转速为3000～5000r/min，离心时间为10～30min。
优选的，反应完后，将反应后的体系分别用水和无水乙醇洗涤，重复洗涤步 骤两次后离心收集沉淀，将收集的沉淀转移至60℃条件下干燥12h得到固体粉末， 即为硫钨酸锰三元纳米材料。
第二方面，本发明还提供了一种工作电极，包括玻碳电极和前述第一方面任 一项所述的硫钨酸锰三元纳米材料，所述硫钨酸锰三元纳米材料设于所述玻碳电 极上。
本发明第二方面所述的工作电极采用第一方面所述的硫钨酸锰三元纳米材 料，通过硫钨酸锰三元纳米材料修饰工作电极，借助于硫钨酸锰三元纳米材料 对过氧化氢的检测，具有宽检测范围、低检出限、高灵敏度等优点。在实际样 品中的检测上，有很好的检测潜能。
优选的，所述工作电极的制备过程如下：取前述第一方面任一项所述的硫钨 酸锰三元纳米材料分散于去离子水中制备出硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液，超 声分散20～40min，再向硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液中添加无水乙醇并超声 分散20～40min，向混合体系中添加Nafion(全氟磺酸型聚合物)并混匀，制得 硫钨酸锰三元纳米材料分散剂，取所述硫钨酸锰三元纳米材料分散剂滴加到电极 上制得工作电极；
所述硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液中硫钨酸锰三元纳米材料的浓度为 0.5～2mg/ml，所述无水乙醇与去离子水的体积之比为1:0.5～2。
优选的，取5μl硫钨酸锰三元纳米材料分散剂滴加到电极上制得工作电极， 所述硫钨酸锰三元纳米材料分散剂中Nafion的质量分数为0.1％～1％。
第三方面，本发明还提供了一种过氧化氢探测器，包括第二方面任一项所述 的工作电极、对电极和参比电极。
本发明过氧化氢探测器对于被检测物质过氧化氢有着很好的检测性能：高的 检测灵敏度(58.7μA mM-1cm-2)，宽的检测范围(0.01-38mM)，响应时间(2～3 ms)，好的重复性(RSD＝3.03％)和重现性(RSD＝4.06％)，是一种高效绿色可持 续利用的无酶电化学传感器。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易 见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细 说明。
图1为本发明实施例1提供的离心管装硫钨酸锰三元纳米材料的照片；
图2为本发明实施例1提供的硫钨酸锰三元纳米材料的表征图；
图3为本发明实施例4提供的过氧化氢探测器检测不同浓度双氧水CVs曲线；
图4为实施例4提供的过氧化氢探测器检测双氧水的计时电流图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也视为本发明的保护范围。
第一方面，本发明提供了一种硫钨酸锰三元纳米材料，该材料不仅具备半导 体和宽表面特性具备一定电子转移和吸附双氧水的作用，更为重要的是材料当中 含有的锰元素可以与双氧水反应产生羟基自由基，其合成方法包括以下步骤：
提供醇水溶液，再向醇水溶液中添加氯化亚锰和钨酸钠，经过初步搅拌混匀 后再向醇水溶液中添加硫源，再次搅拌混匀后，将混合体系转移至145～175℃ 下反应24～72h，反应完后冷却、离心，收集沉淀，制得硫钨酸锰三元纳米材料。
优选的，所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲、过硫酸铵、硫化钠和半胱氨酸中的 至少一种。
优选的，所述醇水溶液为甲醇水溶、乙醇水溶液或者甲醇/乙醇的混合水溶液， 所述醇水溶液中醇与水的体积之比为1:3。
优选的，在所述混合体系中，所述氯化亚锰的浓度为6～18mg/ml，所述钨酸 钠的浓度为10～30mg/ml，所述硫源的浓度为10～30mg/ml。
优选的，所述离心转速为3000～5000r/min，离心时间为10～30min。
优选的，反应完后，将反应后的体系分别用水和无水乙醇洗涤，重复洗涤步 骤两次后离心收集沉淀，将收集的沉淀转移至60℃条件下干燥12h得到固体粉末， 即为硫钨酸锰三元纳米材料。
第二方面，本发明还提供了一种工作电极，包括玻碳电极和第一方面任一项 所述的硫钨酸锰三元纳米材料，所述硫钨酸锰三元纳米材料设于所述玻碳电极 上。
优选的，所述工作电极的制备过程如下：取前述第一方面任一项所述的硫钨 酸锰三元纳米材料分散于去离子水中制备出硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液，超 声分散20～40min，再向硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液中添加无水乙醇并超声 分散20～40min，向混合体系中添加Nafion(全氟磺酸型聚合物)并混匀，制得 硫钨酸锰三元纳米材料分散剂，取所述硫钨酸锰三元纳米材料分散剂滴加到电极 上制得工作电极；
所述硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液中硫钨酸锰三元纳米材料的浓度为 0.5～2mg/ml，所述无水乙醇与去离子水的体积之比为1:0.5～2。
优选的，取5μl硫钨酸锰三元纳米材料分散剂滴加到电极上制得工作电极， 所述硫钨酸锰三元纳米材料分散剂中Nafion的质量分数为0.1％～1％。
第三方面，本发明还提供了一种过氧化氢探测器，包括第二方面任一项所述 的工作电极、对电极和参比电极。
实施例1
一种硫钨酸锰三元纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
提供50ml甲醇和水的混合溶剂，其中甲醇和水的体积之比为1:3。取0.59g二 水氯化锰和0.99g二水钨酸钠并依次加入甲醇和水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。 再称取0.75g硫代乙酰胺并添加到甲醇和水的混合溶剂中，室温下搅拌1h，得到 混合体系。将该混合体系转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160℃下反 应48h，自然冷却后得到混合反应体系。将获得的混合反应体系在4000r/min下离 心20min，倾去上层清液部分并收集沉淀，沉淀分别用去离子水和乙醇反复洗涤 三次，再将沉淀转移至60℃下干燥12小时，得到固体粉末，即硫钨酸锰三元纳米 材料。制得的硫钨酸锰三元纳米材料粉体如图1所示。
对实施例1制备的硫钨酸锰三元纳米材料粉体进行分析，通过使用扫描电子 显微镜对材料的形貌及元素成分及分布进行表征，如图2左上图所示硫钨酸锰三 元材料为块状粉体形状，大小分布不均一，通过扫描元素分布图2右上图，2左下 图，2右下图能够观察到硫钨酸锰含有的三种元素锰、钨、硫能够很好的与材料 的形貌扫描进行吻合，从而确定材料的制备获得。
实施例2
提供60ml甲醇和水的混合溶剂，其中甲醇和水的体积之比为1:2。取0.35g二 水氯化锰和0.6g二水钨酸钠并依次加入甲醇和水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。 再称取1.2g硫代乙酰胺并添加到甲醇和水的混合溶剂中，室温下搅拌0.5h，得到 混合体系。将该混合体系转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在145℃下反 应72h，自然冷却后得到混合反应体系。将获得的混合反应体系在3000r/min下离 心30min，倾去上层清液部分并收集沉淀，沉淀分别用去离子水和乙醇反复洗涤 三次，再将沉淀转移至60℃下干燥12小时，得到固体粉末，即硫钨酸锰三元纳米 材料。
实施例3
提供80ml甲醇和水的混合溶剂，其中甲醇和水的体积之比为1:4。取1.5g二 水氯化锰和2.5g二水钨酸钠并依次加入甲醇和水的混合溶剂中，室温下搅拌2h。 再称取2g硫代乙酰胺并添加到甲醇和水的混合溶剂中，室温下搅拌3h，得到混 合体系。将该混合体系转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在175℃下反应 24h，自然冷却后得到混合反应体系。将获得的混合反应体系在5000r/min下离心 10min，倾去上层清液部分并收集沉淀，沉淀分别用去离子水和乙醇反复洗涤三 次，再将沉淀转移至50℃下干燥24小时，得到固体粉末，即硫钨酸锰三元纳米材 料。
实施例4
一种工作电极及过氧化氢探测器的制备方法，过程如下：
提供实施例1制备的硫钨酸锰三元纳米材料分散于去离子水中，其中硫钨酸 锰三元纳米材料的浓度为1mg/ml，将硫钨酸锰三元纳米材料的去离子水体系水浴 超声30min，待混合液透明均匀后再加入与去离子水等体积的无水乙醇，继续水 浴超声30min。最后加入5μl质量分数为5％的全氟磺酸型聚合物(Nafion)溶液， 搅拌混匀得到硫钨酸锰三元纳米材料分散剂，备用。
取上述制备的硫钨酸锰三元纳米材料分散剂5μl滴加到5mm直径的玻碳电 极上，室温干燥。以玻碳电极、石墨电极和Hg/HgO电极分别为工作电极、对电 极和参比电极，组成过氧化氢探测器。
采用实施例4制备的过氧化氢探测器分别检测0、2.5和5mM的过氧化氢，-1.2μ A处从上往下依次对应2.5mM、5mM和0mM。硫钨酸锰三元纳米材料电催化过 氧化氢的还原性采用循环伏安法进行探究，循环伏安法的实验条件是：扫描电位 范围为-1.2V到0.2V，扫速为50mv/s；如图3的CV曲线所示，在过氧化氢浓度为0 时，没有过氧化氢的还原峰；随着过氧化氢浓度的增大，在-0.6V附近显示出过氧 化氢的还原峰，且还原峰电流也随之增大，说明硫钨酸锰三元纳米材料对过氧化 氢的还原具有催化作用。
如图4所示，对玻碳电极与硫钨酸锰三元纳米复合材料的电化学阻抗进行测 试，交流阻抗谱是研究表面修饰电极界面性质的一种高效表征手段。半圆部分对 应电极/电解液界面氧化还原反应的电子转移阻抗，半圆的直径为相应的电子转移 阻抗。我们利用交流阻抗谱对硫钨酸锰三元纳米复合材料的界面电子转移特性进 行探究，测试频率为0.01-100000HZ，交流振幅为10mv，从图4中可以看出,与玻 碳电极相比，硫钨酸锰三元纳米复合材料具有更小的电子转移阻抗，因此当硫钨 酸锰三元纳米复合材料作为工作电极时，电解质的扩散速率比玻碳电极更快。
实施例5
提供实施例1制备的硫钨酸锰三元纳米材料分散于去离子水中，其中硫钨酸 锰三元纳米材料的浓度为2mg/ml，将硫钨酸锰三元纳米材料的去离子水体系水浴 超声40min，待混合液透明均匀后再加入与去离子水等体积的无水乙醇，继续水 浴超声40min。最后加入5μl质量分数为5％的全氟磺酸型聚合物(Nafion)溶液， 搅拌混匀得到硫钨酸锰三元纳米材料分散剂，备用。
取上述制备的硫钨酸锰三元纳米材料分散剂5μl滴加到5mm直径的玻碳电 极上，室温干燥。以玻碳电极、石墨电极和Hg/HgO电极分别为工作电极、对电 极和参比电极，组成过氧化氢探测器。
实施例6
提供实施例1制备的硫钨酸锰三元纳米材料分散于去离子水中，其中硫钨酸 锰三元纳米材料的浓度为0.5mg/ml，将硫钨酸锰三元纳米材料的去离子水体系水 浴超声20min，待混合液透明均匀后再加入与去离子水等体积的无水乙醇，继续 水浴超声20min。最后加入5μl质量分数为5％的全氟磺酸型聚合物(Nafion)溶 液，搅拌混匀得到硫钨酸锰三元纳米材料分散剂，备用。
取上述制备的硫钨酸锰三元纳米材料分散剂5μl滴加到5mm直径的玻碳电 极上，室温干燥。以玻碳电极、石墨电极和Hg/HgO电极分别为工作电极、对电 极和参比电极，组成过氧化氢探测器。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求 为准。

Claims (10)

1.一种硫钨酸锰三元纳米材料，其特征在于，其合成方法包括以下步骤：
提供醇水溶液，再向醇水溶液中添加氯化亚锰和钨酸钠，经过初步搅拌混匀后再向醇水溶液中添加硫源，再次搅拌混匀后，将混合体系转移至145～175℃下反应24～72h，反应完后冷却、离心，收集沉淀，制得硫钨酸锰三元纳米材料。
2.如权利要求1所述的硫钨酸锰三元纳米材料，其特征在于，所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲、过硫酸铵、硫化钠和半胱氨酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的硫钨酸锰三元纳米材料，其特征在于，所述醇水溶液为甲醇水溶、乙醇水溶液或者甲醇/乙醇的混合水溶液，所述醇水溶液中醇与水的体积之比为1:3。
4.如权利要求1所述的硫钨酸锰三元纳米材料，其特征在于，在所述混合体系中，所述氯化亚锰的浓度为6～18mg/ml，所述钨酸钠的浓度为10～30mg/ml，所述硫源的浓度为10～30mg/ml。
5.如权利要求1所述的硫钨酸锰三元纳米材料，其特征在于，所述离心转速为3000～5000r/min，离心时间为10～30min。
6.如权利要求1所述的硫钨酸锰三元纳米材料，其特征在于，反应完后，将反应后的体系分别用水和无水乙醇洗涤，重复洗涤步骤两次后离心收集沉淀，将收集的沉淀转移至60℃条件下干燥12h得到固体粉末，即为硫钨酸锰三元纳米材料。
7.一种工作电极，其特征在于，包括玻碳电极和权利要求1-6任一项所述的硫钨酸锰三元纳米材料，所述硫钨酸锰三元纳米材料设于所述玻碳电极上。
8.如权利要求7所述的工作电极，其特征在于，所述工作电极的制备过程如下：取权利要求1-6任一项所述的硫钨酸锰三元纳米材料分散于去离子水中制备出硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液，超声分散20～40min，再向硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液中添加无水乙醇并超声分散20～40min，向混合体系中添加Nafion并混匀，制得硫钨酸锰三元纳米材料分散剂，取所述硫钨酸锰三元纳米材料分散剂滴加到电极上制得工作电极；
所述硫钨酸锰三元纳米材料的水溶液中硫钨酸锰三元纳米材料的浓度为0.5～2mg/ml，所述无水乙醇与去离子水的体积之比为1:0.5～2。
9.如权利要求7所述的工作电极，其特征在于，取5μl硫钨酸锰三元纳米材料分散剂滴加到电极上制得工作电极，所述硫钨酸锰三元纳米材料分散剂中Nafion的质量分数为0.1％～1％。
10.一种过氧化氢探测器，其特征在于，包括权利要求7-9任一项所述的工作电极、对电极和参比电极。
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