CN113019486B - 基于准二维协同流动的多种液滴制备装置及其控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于准二维协同流动的多种液滴制备装置及其控制方法，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头，芯片接头上设有连续相输入口和离散相输入口；所述的液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体内设有与连续相输入口和离散相输入口相连接的集成微通道；通过配置连续相和离散相在集成微通道内的多种流通组合，实现单组分液滴、多组分液滴或包裹液滴的尺寸和生成频率的调节。本发明简化液滴制备工艺，降低液滴制备成本，实现微液滴的高通量可控制备，从而为化工和生物制药等领域的发展提供技术支持。

Description

基于准二维协同流动的多种液滴制备装置及其控制方法
技术领域
本发明涉及化工、生物医学、制药、食品、化妆品等涉及微流控技术的领域，特别涉及基于准二维协同流动的多种液滴制备装置及控制方法。
背景技术
微米及以下尺度的液滴广泛应用于医学分析、药物制备、精细化工，食品化妆品乳液制备等领域，目前微液滴的制备方法主要有混合搅拌法、膜乳化法、喷雾法以及微流控制备法等；其中，微流控制备法是利用微纳尺度下流体在特殊结构中的流动机制制备液滴，此方法产生的液滴单分散性高，可控性强，与其他方法相比具有显著的优越性。利用微流控技术制备液滴的方法主要包括T型通道法、台阶乳化法和协同流动法等；其中，协同流动法具有可控性好、剪切力小、生产频率高等特点，在实际应用中优势明显；然而，通过制备同轴套管等加工方法制造协同流所需设备的生产工艺复杂，成本较高，不易集成，不利于实际工业化生产。此外，大批量制备多组份液滴也是国内外一项技术难题。实现单组份或多组份液滴的低成本高通量可控生产，对于各相关领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于准二维协同流动的多种液滴制备装置及其控制方法；本发明简化液滴制备工艺，降低液滴制备成本，实现微液滴的高通量可控制备，从而为化工和生物制药等领域的发展提供技术支持。
本发明的技术方案：基于准二维协同流动的单组分液滴制备装置，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有1个连续相输入口和1个离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，离散相输入口与离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与芯片接头主体的连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有数量大于等于3的奇数条集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中；
所述的连续相输入口与奇数道的集成微通道相连，所述的离散相输入口与偶数道的集成微通道相连。
上述的基于准二维协同流动的单组分液滴制备装置中，所述矩形微通道与离散相之间的接触角大于90度。
基于准二维协同流动的多组分液滴制备装置，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有1个连续相输入口和N个离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，离散相输入口与离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与芯片接头主体的连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有N+2条集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中；
所述的连续相输入口与芯片主体的第一道集成微通道和最后一道集成微通道相连，所述的第一个离散相输入口与第二道集成微通道相连，所述的第N个离散相输入口与第N+1道集成微通道相连。
上述的基于准二维协同流动的多组分液滴制备装置中，所述集成微通道的出口表面与离散相之间的接触角小于90度；矩形微通道的表面与离散相之间的接触角大于90度。
基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有1个连续相输入口和2个离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，离散相输入口与离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与芯片接头主体的连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有多道集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中，且集成微通道的通道数量取5道、9道、13道...或...(4n1+1)道；
所述的连续相输入口与芯片主体的第(4n2-3)道集成微通道相连，所述的一个离散相输入口与第2n2道集成微通道相连，另一个离散相输入口与第(4n2-1)道集成微通道相连，且n1和n2均为正整数。
上述的基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置中，所述集成微通道的出口表面与第二离散相之间的接触角小于90度，与第一离散相之间的接触角大于90度；矩形微通道的表面与第二离散相之间的接触角大于90度。
一种基于准二维协同流动的单组份液滴制备装置的控制方法，在连续相注射泵中装入连续相，在离散相注射泵中装入离散相，启动连续相注射泵，推动连续相运动；待装置内空气排出后，启动离散相注射泵，推动离散相运动；根据所需的液滴大小与制备速率确定连续相注射泵和离散相注射泵的流量；离散相在矩形微通道内断裂或出口台阶处拉普拉斯压力差作用参与下断裂，生成单组份液滴。
一种基于准二维协同流动的多组份液滴的制备装置的控制方法，在连续相注射泵中装入连续相，在第一个离散相注射泵中装入离散相A，在第二个离散相注射泵中装入离散相B，以此类推，在第N个离散相注射泵中装入离散相N，根据需求的多组份液滴大小和制备速率确定离散相总流量，根据所需的多组份液滴中各组份含量确定各离散相注射泵的流量比例；启动连续相注射泵，推动连续相运动；待装置内空气排出后，启动各离散相注射泵，推动离散相运动；离散相在集成微通道出口融合，进一步在连续相协同流动作用下或拉普拉斯压力差作用参与下，断裂生成定制比例的多组份液滴。
一种基于准二维协同流动的包裹液滴的制备装置的控制方法，在连续相注射泵中装入连续相，在一个离散相注射泵中分别装入离散相A，在另一个离散相注射泵中装入离散相B；根据需求的包裹液滴内核、壳层大小和制备通量确定离散相A和离散相B的流量；根据所需的包裹液滴大小和制备速率确定连续相注射泵的流量；启动其中一个离散相注射泵，推动离散相A运动，启动连续相注射泵，推动连续相运动，启动另一个离散相注射泵，推动离散相B运动；离散相A在集成微通道出口处融合，离散相B在离散相A的协同作用下断裂生成内核，包含内核的离散相A在连续相协同流动作用下断裂生成包裹液滴。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过连续相注射泵与不同数量的离散相注射泵组合，并结合芯片接头主体的输出针头的特定连接顺序，可用于制备单组份、多组份和双乳液滴等复杂功能液滴。
2、本发明相比于台阶乳化生产方法，通过调节连续相注射泵和离散相注射泵的流量可实时调节液滴的尺寸和生产频率。
3、相较于T型结构及流动聚焦结构等微流控液滴制备方法，本发明所述方法作用于离散相的剪切作用小，适用于剪切敏感的流体和生物质材料。
4、本发明结构、工艺和操作简单，且具有多个集成微通道，制备液滴的通量高并且便于工业化集成。
附图说明
图1是本发明单组份液滴制备装置的结构示意图；
图2是本发明单组份液滴制备装置的芯片接头的结构示意图；
图3是本发明多组份液滴制备装置的结构示意图；
图4是本发明多组分液滴制备装置的芯片接头的结构示意图；
图5是本发明包裹液滴制备装置的结构示意图；
图6是本发明包裹液滴制备装置的芯片接头的结构示意图；
图7是本发明芯片主体出口类型的结构示意图；
图8是本发明芯片主体的结构示意图。
附图中的标记为：1-离散相注射泵；3-芯片接头；4-芯片主体；5-矩形微通道；6-液滴；7-收集装置；8-集成微通道；10-连续相注射泵；11-芯片接头主体；12-离散相输入口；14-输出针头；15-连续相输入口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：基于准二维协同流动的单组分液滴制备装置，如附图1和附图2所示，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有1个连续相输入口和1个离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，离散相输入口与离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与芯片接头主体的连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有数量大于等于3的奇数条集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中，矩形微通道宽度方向可容纳集成微通道，高度方向与集成微通道相当；所述集成微通道与矩形微通道一端通过粘结或插接相连并密封；
所述的连续相输入口与奇数道的集成微通道相连，所述的离散相输入口与偶数道的集成微通道相连。
所述矩形微通道与离散相之间的接触角大于90度。
基于准二维协同流动的单组份液滴制备装置的控制方法，在连续相注射泵中装入连续相，在离散相注射泵中装入离散相，启动连续相注射泵，推动连续相运动；待装置内空气排出后，启动离散相注射泵，推动离散相运动；根据所需的液滴大小与制备速率确定连续相注射泵和离散相注射泵的流量；离散相在矩形微通道内断裂或出口台阶处拉普拉斯压力差作用参与下断裂，生成单组份液滴。
实施例2：基于准二维协同流动的多组分液滴制备装置，如附图3和附图4所示，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有1个连续相输入口和N个离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，离散相输入口与离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与芯片接头主体的连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有N+2条集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中，矩形微通道宽度方向可容纳集成微通道，高度方向与集成微通道相当；所述集成微通道与矩形微通道一端通过粘结或插接相连并密封；
所述的连续相输入口与芯片主体的第一道集成微通道和最后一道集成微通道相连，所述的第一个离散相输入口与第二道集成微通道相连，所述的第N个离散相输入口与第N+1道集成微通道相连。
所述集成微通道的出口表面与离散相之间的接触角小于90度；矩形微通道的表面与离散相之间的接触角大于90度。
基于准二维协同流动的多组分液滴制备装置的控制方法，在连续相注射泵中装入连续相，在第一个离散相注射泵中装入离散相A，在第二个离散相注射泵中装入离散相B，以此类推，在第N个离散相注射泵中装入离散相N，根据需求的多组份液滴大小和制备速率确定离散相总流量，根据所需的多组份液滴中各组份含量确定各离散相注射泵的流量比例；启动连续相注射泵，推动连续相运动；待装置内空气排出后，启动各离散相注射泵，推动离散相运动；离散相在集成微通道出口融合，进一步在连续相协同流动作用下或拉普拉斯压力差作用参与下，断裂生成定制比例的多组份液滴。
实施例3：基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置，如附图5和附图6所示，包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有1个连续相输入口和2个离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，离散相输入口与离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与芯片接头主体的连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有5条集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中，矩形微通道宽度方向可容纳集成微通道，高度方向与集成微通道相当；所述集成微通道与矩形微通道一端通过粘结或插接相连并密封；
所述的连续相输入口与芯片主体的第1道集成微通道和第5道集成微通道相连，所述的一个离散相输入口与第2道和第4道集成微通道相连，另一个离散相输入口与第3道集成微通道相连。
所述集成微通道的出口表面与第二离散相之间的接触角小于90度，与第一离散相之间的接触角大于90度；矩形微通道的表面与第二离散相之间的接触角大于90度。
基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置的连续相输入口、离散相输入口的连接关系式可以表示如下：
集成微通道数量为(4n1+1)道，即集成微通道数量只能为5道、9道、13道、17道、以此类推。
当集成微通道数量为4n1+1道时，所述的连续相输入口与芯片主体的第(4n2-3)道集成微通道相连，所述的一个离散相输入口与第2n2道集成微通道相连，另一个离散相输入口与第(4n2-1)道集成微通道相连，且(4n2-3)≦(4n1+1)，n1和n2均为正整数。当n1＝1，即集成微通道数量为5道时，(4n2-3)≦5，即n2≦2，也即第1和5道集成微通道与连续相输入口相连，第2和4道集成微通道与一个离散相输入口相连，第3道集成微通道与另一个离散相输入口相连。n1＝2，即集成微通道数量为9道时，(4n2-3)≦9，即n2≦3，也即第1、5和9道集成微通道与连续相输入口相连，第2、4、6和8道集成微通道与一个离散相输入口相连，第3和7道集成微通道与另一个离散相输入口相连。以此类推。
基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置的控制方法，在连续相注射泵中装入连续相，在一个离散相注射泵中分别装入离散相A，在另一个离散相注射泵中装入离散相B；根据需求的包裹液滴内核、壳层大小和制备通量确定离散相A和离散相B的流量；根据所需的包裹液滴大小和制备速率确定连续相注射泵的流量；启动其中一个离散相注射泵，推动离散相A运动，启动连续相注射泵，推动连续相运动，启动另一个离散相注射泵，推动离散相B运动；离散相A在集成微通道出口处融合，离散相B在离散相A的协同作用下断裂生成内核，包含内核的离散相A在连续相协同流动作用下断裂生成包裹液滴。
实施例4单组份水相液滴的制备
(1)选择连续相为硅油，离散相为去离子水。在硅油中加入5％质量分数的表面活性剂(道康宁749)，并装在连续相注射泵中。在去离子水中加入少量SDS，并装入离散相注射泵中。
(2)根据上述方法制作单组份液滴的制备装置。如附图8所示，其中芯片主体采用多孔微通道塑料薄膜，集成微通道数为3，通道直径为200μm，通道中心距为1.2mm，矩形微通道尺寸为通道高度300μm，宽度5mm。微通道塑料薄膜插入矩形微通道入口，芯片主体出口形式如附图7(b)所示，形成三根集成微通道，集成微通道出口与矩形微通道出口的距离l为1.5mm。制作单组份液滴制备接头，接头包含两个输入口与三个输出口(即三个输出针头)，输入口与输出口之间通过微管道相连。其中，第一输入口为连续相输入口，该连续相输入口与第一个和第三个输出针头经微管道相连；第二输入口为离散相输入口，该离散相输入口与第二个输出针头经微管道相连；芯片接头与液滴制备单元相插接，使得该连续相输入口经输出针头与第一道和第三道集成微通道相连，离散相输入口经输出针头与第二道集成微通道相连。连续相输入口连接连续相注射泵，离散相输入口连接离散相注射泵，设置去离子水流量为5mL/h，硅油流量为15mL/h。分别打开连续相注射泵和离散相注射泵并调到所述流量。
(3)去离子水经管道到达离散相输入口，然后流入装置中，自集成微通道末端流出后舌状扩展，直至到达矩形微通道末端后开始产生液滴，液滴直径约为800μm，如图1所示，水相液滴收集于容器的底部。
实施例5双组份水相液滴的制备
(1)选择连续相为硅油，在硅油中加入5％质量分数的表面活性剂(道康宁749)，并装在连续相注射泵中。选择第一离散相为添加了少量SDS与红色颜料的去离子水并装入离散相注射泵中。选择第二离散相为添加了少量SDS与蓝色颜料去离子水并装入另一离散相注射泵中。
(2)根据上述方法制作双组份液滴的制备装置。如附图8所示，其中芯片主体采用玻璃毛细列管，通道直径为600μm，通道中心距为1.6mm，矩形微通道尺寸为通道高度300μm，宽度5mm。选用四根玻璃毛细管整齐插入矩形微通道入口后密封，芯片主体出口形式如附图7(b)所示，形成四根集成微通道，集成微通道出口与矩形微通道出口的距离l为1.5mm。制作双组份液滴制备接头，接头包含三个输入口与四个输出口(即四个输出针头)，输入口与输出口之间通过微管道相连。其中，第一输入口为连续相输入口，该连续相输入口与第一个和第四个输出针头经微管道相连；第二输入口为离散相输入口，该离散相输入口与第二个输出针头经微管道相连；第三输入口为另一个离散相输入口，该离散相输入口与第三个输出针头经微管道相连。芯片接头与液滴制备装置相插接，使得该连续相输入口经输出针头与第一道和第四道集成微通道相连，其中一个离散相输入口经输出针头与第二道集成微通道相连，另一个离散相输入口经输出针头与第三道集成微通道相连。连续相输入口连接连续相注射泵，离散相输入口连接离散相注射泵，设置两种颜色的去离子水流量均为0.3mL/h，硅油流量为20mL/h。分别打开连续相注射泵和离散相注射泵并调到所述流量。
(3)两种颜色的去离子水流入微管道中间两通道，硅油流入外侧两微管道。两种颜色去离子水到达玻璃毛细列管末端后相互融合，舌状扩展至矩形微通道末端产生双组份液滴，液滴直径约为850μm，如图3所示，双组份水相液滴收集于容器的底部。
实施例6包裹液滴的制备
(1)选择连续相为硅油，在硅油中加入5％质量分数的表面活性剂(道康宁749)，并装在连续相注射泵中。选择第一离散相为硅油中加入5％质量分数的表面活性剂(道康宁749)，第二离散相为添加了少量SDS与红色颜料的去离子水，两种离散相分别装入各自离散相注射泵中。
(2)根据上述方法制作包裹液滴的制备装置。如附图8所示，其中芯片主体采用玻璃毛细列管，通道直径为600μm，通道中心距为1.6mm，矩形微通道尺寸为通道高度300μm，宽度5mm。选用五根玻璃毛细管整齐插入矩形微通道入口后密封，芯片主体出口形式如附图7(b)所示，形成五根集成微通道，集成微通道出口与矩形微通道出口的距离l为1.5mm。制作包裹液滴制备接头，接头包含三个输入口与五个输出口(即五个输出针头)，输入口与输出口之间通过微管道相连。其中，第一输入口为连续相输入口，该连续相输入口与第一个和第五个输出针头经微管道相连；第二输入口为离散相输入口，该离散相输入口与第二个和第四个输出针头经微管道相连；第三输入口为另一个离散相输入口，该离散相输入口与第三个输出针头经微管道相连。芯片接头与液滴制备装置相插接，使得该连续相输入口经输出针头与第一道和第五道集成微通道相连，其中一个离散相输入口经输出针头与第二道和第四道集成微通道相连，另一个离散相输入口经输出针头与第三道集成微通道相连。连续相输入口连接连续相注射泵，离散相输入口连接离散相注射泵，设置第一离散相硅油流量为0.1ml/h，第二离散相去离子水流量均为0.3mL/h，连续相硅油流量为18mL/h。分别打开连续相注射泵和离散相注射泵并调到所述流量。
(3)第一离散相硅油流入毛细列管中间3通道，第二离散相去离子水流入2，4两通道，连续相硅油流入1，5两通道。第一离散相硅油由第3通道末端流出生成小油滴；第二离散相去离子水到达玻璃毛细列管2，4末端后相互融合，在矩形台阶中舌状扩展；至矩形微通道末端产生包裹油滴的水相液滴，液滴总直径约为950μm，油核直径约为600μm，如图5所示，包裹液滴收集于容器的底部。

Claims (3)

1.基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置，其特征在于：包括两相输入系统和微液滴制备单元，所述两相输入系统和微液滴制备单元相连；
所述两相输入系统包括连续相注射泵、离散相注射泵和芯片接头，离散相注射泵包括第一离散相注射泵和第二离散相注射泵；所述的芯片接头包括芯片接头主体，芯片接头主体上部设有连续相输入口、第一离散相输入口和第二离散相输入口；连续相输入口与连续相注射泵相连，第一离散相输入口与第一离散相注射泵相连，第二离散相输入口与第二离散相注射泵相连；芯片接头主体的底部设有与连续相输入口和离散相输入口对应相连的输出针头；
所述的微液滴制备单元包括芯片主体，芯片主体的上部设有多道集成微通道，集成微通道与芯片接头主体的输出针头相连接；芯片主体的下部设有与集成微通道相连的矩形微通道，矩形微通道的底部为液滴出口，液滴出口进行远距离传输、连接微通道传输或者浸入装有连续相的容器中，且集成微通道的通道数量取5道、9道、13道...或...(4n1+1)道；
所述的连续相输入口与芯片主体的第(4n2-3)道集成微通道相连，所述的第一离散相输入口与偶数道集成微通道相连，第二离散相输入口与其余奇数道集成微通道相连，n1和n2均为正整数，且n2取小于等于n1+1的所有数。
2.根据权利要求1所述的基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置，其特征在于：在一个离散相注射泵中分别装入离散相A，在另一个离散相注射泵中装入离散相B；所述集成微通道的出口表面与离散相A之间的接触角小于90度，与离散相B之间的接触角大于90度；矩形微通道的表面与离散相A之间的接触角大于90度。
3.根据权利要求1或2所述的基于准二维协同流动的包裹液滴制备装置的控制方法，其特征在于：在连续相注射泵中装入连续相，在一个离散相注射泵中分别装入离散相A，在另一个离散相注射泵中装入离散相B；根据需求的包裹液滴内核、壳层大小和制备通量确定离散相A和离散相B的流量；根据所需的包裹液滴大小和制备速率确定连续相注射泵的流量；启动其中一个离散相注射泵，推动离散相A运动，启动连续相注射泵，推动连续相运动，启动另一个离散相注射泵，推动离散相B运动；离散相A在集成微通道出口处融合，离散相B在离散相A的协同作用下断裂生成内核，包含内核的离散相A在连续相协同流动作用下断裂生成包裹液滴。
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