CN112993716B - 一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，首次利用热剥离胶带实现聚合物衬底蛇形结构电极与弹性硅胶基底集成后，接口仍然可以通过各向异性导电胶带与柔性软排线热压集成，热压后可根据实际需要方便地通过加热移除热剥离胶带。克服了现有技术中，在电极焊盘刷涂导电焊料或直接使用连接器夹住焊盘区域，所带来的电极接口集成耗时和可靠性不足的问题。本发明集成工艺操作简便、热压成熟、可靠性高，尤其适用于弹性硅胶基底集成高通道数聚合物衬底电极，保证电极同时具备可延展性和保形贴附特性。

Description

一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺
技术领域
本发明属于生物医学工程技术领域，具体涉及一种神经电极接口集成工艺。
背景技术
通过柔性微电极技术从动物或人体大脑、神经、肌肉等组织采集电生理信号，已成为近年来神经接口迅速发展的重要方向。考虑到柔软组织的机械匹配和变形问题，单一柔性聚合物薄膜材料已无法满足需要，将低杨氏模量弹性材料应用于柔性神经电极已成为重要发展趋势之一。面对这类新型电极，现有研究往往在电极焊盘刷涂导电焊料或直接使用连接器夹住焊盘区域，所带来的弹性硅胶基底电极接口集成耗时和可靠性不足的问题。各向异性导电胶(ACF)热压是一种可用于聚合物薄膜衬底电极接口集成的快速便捷工艺方法，然而，电极接口区域弹性基底在热压过程中，由于挤压变形吸收压缩能量，难以在表面贴附的ACF胶带内导电粒子上产生足够压力使其破裂形成单向导通，同时，弹性基底上电极接口金属焊盘容易在热压变形时发生破裂失效。
2018年，瑞士苏黎世联邦理工学院K.Tybrandt等人在期刊Advanced Materials,2018,30(15):1706520撰文“High-density stretchable electrode grids for chronicneural recording”，报道了由镀金的二氧化钛纳米线嵌在弹性PDMS中构成可延展脑皮层记录柔性神经电极，电极接口直接使用PCB电路板上的连接器夹住接口焊盘区域实现连通。这种方法由于要依靠连接器与PDMS弹性基底上焊盘区域导电材料直接接触，容易产生相对挤压和摩擦，多次反复夹入连接器，焊盘存在机械变形和破损风险。2020年，该研究团队Aline F.Renz等人在期刊Advanced healthcare materials,2020,9(17):2000814撰文“Opto-E-Dura:A Soft,Stretchable ECoG Array for Multimodal,MultiscaleNeuroscience”，报道了弹性PDMS结合环状电极点的可延展柔性神经电极，形成有利于双光子钙成像的光学透明特性，电极接口改用模板印刷的导电银浆连接至PCB电路板对应焊盘位置，随后用环氧树脂胶水固定。这种模板刷涂导电银浆操作要求较高，存在对准费时费力，结合强度不高，且连接时银浆容易受压扩散，导致相邻焊盘串通。
2020年，美国亚利桑那州立大学O.Graudejus等人在期刊Journal of NeuralEngineering,2020,17(5):056023撰文“A soft and stretchable bilayer electrodearray with independent functional layers for the next generation of brainmachine interfaces”，报道了基于弹性PDMS采用双层布线，可贴附于猫大面积皮层的可延展柔性神经电极，电极接口弹性焊盘区域夹在两片带有零插入力夹子的定制PCB电路板中间，同时导电银浆被用来提高电极焊盘和PCB电路板焊盘之间的连接可靠性，并且依靠5颗尼龙螺丝进一步夹紧固定两片PCB电路板。同样地，这种方法也存在机械挤压和与刚性PCB电路板发生相对拉扯，导致金属焊盘(铬/金/铬)出现破损的风险。
2020年，瑞士洛桑联邦理工学院G.Schiavone等人在期刊Advanced Materials,2020,32(17):1906512撰文“Soft,Implantable Bioelectronic Interfaces forTranslational Research”，报道了一种脊髓硬膜外基于弹性PDMS的可延展柔性电刺激神经电极，电极接口采用细丝导线逐根对齐到电极焊盘位置并通过导电银浆进行涂覆连接，操作耗时且精度不高，难以扩展应用于小间距焊盘、高通道数量的电极接口集成。
综上所述，虽然基于弹性基底的可延展柔性神经电极近年来受到广泛关注，并已成为下一代神经接口的发展趋势，但其接口集成问题却严重影响了集成效率，可靠性和集成密度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，首次利用热剥离胶带实现聚合物衬底蛇形结构电极与弹性硅胶基底集成后，接口仍然可以通过各向异性导电胶带与柔性软排线热压集成，热压后可根据实际需要方便地通过加热移除热剥离胶带。克服了现有技术中，在电极焊盘刷涂导电焊料或直接使用连接器夹住焊盘区域，所带来的电极接口集成耗时和可靠性不足的问题。本发明集成工艺操作简便、热压成熟、可靠性高，尤其适用于弹性硅胶基底集成高通道数聚合物衬底电极，保证电极同时具备可延展性和保形贴附特性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
所述可延展柔性神经电极结构包括柔性软排线、各向异性导电胶带、聚合物衬底蛇形结构电极、热剥离胶带、硅橡胶粘合剂和弹性硅胶基底；
一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，包括如下步骤：
步骤1：聚合物衬底蛇形结构电极从硅片释放后，利用水溶性胶带粘附聚合物衬底蛇形结构电极脱离硅片，聚合物衬底蛇形结构电极点方向向上；
步骤2：将面积大于聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域的长方形热剥离胶带，贴附在聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面，覆盖聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域；
步骤3：在玻璃片上旋涂一层弹性硅胶作为基底，待弹性硅胶固化后在弹性硅胶表面刷涂一层粘性硅橡胶粘合剂；
步骤4：将聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面通过粘性硅橡胶粘合剂贴附至步骤3得到的弹性硅胶基底；
步骤5：用水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带，待完全溶解后去除水溶性胶带；
步骤6：切割移除聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面热剥离胶带表面的弹性硅胶；
步骤7：将未切除部分的弹性硅胶基底贴附在固定于载玻片的铁氟龙胶带上；
步骤8：通过各向异性导电胶带将柔性软排线和聚合物衬底蛇形结构电极焊盘热压在一起。
进一步地，所述聚合物衬底蛇形结构电极包括聚合物衬底和导电金属层；所述聚合物衬底材料为聚酰亚胺、聚对二甲苯、环氧SU-8树脂和聚对苯二甲酸乙二醇酯之一；所述导电金属层材料为金或铂或铱。
进一步地，所述热剥离胶带由厚度100微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材和厚度50微米的发泡面胶层构成，剥离温度为90-150℃，加热到剥离温度3-5分钟，粘性自动消失。
进一步地，所述弹性硅胶基底材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、铂催化硅橡胶Ecoflex和Dragonskin之一，厚度为几十微米至几百微米。
进一步地，所述用水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带时水温为40～80摄氏度。
进一步地，所述用水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带时水温为70摄氏度。
进一步地，所述在玻璃片上旋涂一层弹性硅胶作为基底时的弹性硅胶厚度为50～500微米。
进一步地，所述热压时参数设置压力1.8MPa，温度240摄氏度，时长18秒。
本发明的有益效果如下：
现有可延展柔性神经电极接口集成工艺，在电极焊盘刷涂导电焊料或直接使用连接器夹住焊盘区域，往往操作费时费力，精度不高，或集成可靠性不足。本发明提出聚合物衬底蛇形结构电极和弹性硅胶基底粘合后，利用热剥离胶带辅助热压各向异性导电胶带实现与柔性软排线的高效集成。且热压后可根据实际需要选择通过加热便捷地移除热剥离胶带。该集成工艺操作简便、热压成熟、可靠性高，对于提高可延展柔性神经电极接口集成稳定性，实现长期记录或刺激功能，具有重要发明价值和应用潜力。
附图说明
图1为本发明的热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺流程图。
图2为本发明的热剥离辅助接口集成的可延展柔性神经电极分层结构示意图。
图3为本发明的热剥离胶带与聚合物衬底蛇形结构电极上焊盘相对位置照片。
图4为本发明的可延展聚合物衬底蛇形结构电极接口背面切割移除部分PDMS基底照片。
图5为本发明的热压集成后的可延展柔性神经电极正面和背面接口照片，图5(a)为正面照片，图5(b)为背面照片。
图中：1-柔性软排线，2-各向异性导电胶带，3-聚合物衬底蛇形结构电极，4-热剥离胶带，5-硅橡胶粘合剂，6-弹性硅胶基底，7-电极接口金属焊盘，8-电极接口聚酰亚胺衬底，9-切割移除PDMS部分，10-剩余保留PDMS部分，11-热剥离胶带脱粘区域，12-热剥离胶带粘性区域。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明提供了一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，具有快速、便捷的可操作性，尤其适用于柔性聚合物薄膜衬底和弹性硅胶基底构成的柔性神经电极接口。
一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，包括如下步骤：
步骤1：聚合物衬底蛇形结构电极从硅片释放后，利用水溶性胶带粘附聚合物衬底蛇形结构电极脱离硅片，蛇形结构电极点方向向上；
步骤2：将面积略大于聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域的长方形热剥离胶带，对准贴附在蛇形结构电极焊盘区域背面，覆盖聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域；
步骤3：在玻璃片上旋涂一层弹性硅胶作为基底，待弹性硅胶固化后在弹性硅胶表面刷涂一层粘性硅橡胶粘合剂；
步骤4：将聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面通过粘性硅橡胶粘合剂迅速平整转移贴附至步骤3得到的弹性硅胶基底；
步骤5：用热水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带，待完全溶解后去除水溶性胶带；
步骤6：先切割弹性硅胶基底轮廓，再切割移除聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面热剥离胶带表面的弹性硅胶；
步骤7：将未切除部分的弹性硅胶基底贴附在固定于载玻片的铁氟龙胶带上；
步骤8：通过各向异性导电胶带将柔性软排线和聚合物衬底蛇形结构电极焊盘热压在一起。
具体实施例：
实施例1：
本实施例提供一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，如图1所示，集成工艺过程分为八步：
(a)利用水溶性胶带(ASWT-2，Aquasol，澳大利亚)，将已经释放的聚酰亚胺衬底蛇形结构电极平整地从硅片上粘附起来；
(b)裁剪长宽略大于聚酰亚胺衬底蛇形结构电极长方形焊盘区域的热剥离胶带(Revalpha，Nitto Denko，日本)，平行对准贴附在聚酰亚胺衬底蛇形结构电极焊盘区域背面，保证热剥离胶带完全覆盖电极焊盘下方区域，同时距离靠近蛇形导线的聚酰亚胺长方形焊盘边沿有一定距离，即暴露靠近蛇形导线的长方形焊盘上的一小部分面积；
(c)在玻璃片上旋涂一层200微米厚的PDMS(20:1，Sylgard 184，Dow Corning，美国)作为弹性硅胶基底，置于90摄氏度烘箱4小时至其完全固化，待固化后在表面均匀刷涂一层粘性硅橡胶粘合剂(Sil-Poxy，Smooth-on，美国)，同时旋涂PDMS前对玻璃片进行氟硅烷化疏水处理，以便于最后脱离；
(d)趁硅橡胶粘合剂未固化，迅速将聚合物衬底蛇形结构电极背面，平整转印至PDMS基底，施加一定压力保证硅橡胶粘合剂均匀分布，充分接触并粘合聚酰亚胺衬底蛇形结构电极背面至完全固化；
(e)利用70摄氏度热水浸泡并冲洗至水溶性胶带完全溶解去除，随后用氮气吹干；
(f)使用手术刀或激光切割电极的PDMS基底轮廓，随即翻转180度，切割移除背面热剥离胶带表面的PDMS部分；
(g)再次翻转粘合有聚酰亚胺衬底蛇形结构电极的PDMS基底，贴附在固定于载玻片的铁氟龙胶带上，避免底面的PDMS基底粘黏在载玻片上；
(h)通过各向异性导电胶带(AC-2056R，日立，日本)将聚酰亚胺基柔性软排线和电极接口金属焊盘热压在一起，电极接口金属焊盘下方只有热剥离胶带，而没有弹性PDMS基底。
热剥离辅助接口集成的可延展柔性神经电极分层结构如图2所示，从上到下依次为柔性软排线1、各向异性导电胶带2、聚合物衬底蛇形结构电极3、热剥离胶带4、硅橡胶粘合剂5和弹性硅胶基底6。其中，热剥离胶带4可根据实际需要方便地通过加热至剥离温度脱离移除。
通过热剥离胶带与聚合物衬底蛇形结构电极上焊盘相对位置照片(如图3)可以看出，在电极接口聚酰亚胺衬底8背面粘合的热剥离胶带4，其边缘与电极接口聚酰亚胺衬底8的边缘有一定距离，保证在使用硅橡胶粘合剂5粘合时，能够将距离蛇形导线的部分电极接口聚酰亚胺衬底8粘接在弹性硅胶基底6上，以避免蛇形导线受到拉伸时容易发生失效。同时，保证电极接口金属焊盘7完全位于热剥离胶带4上方即可。
翻转后，可延展聚合物衬底蛇形结构电极接口背面切割移除部分PDMS基底照片如图4所示，由于热剥离胶带4表面主要是PET基材，与硅橡胶粘合剂5结合力较低，能够轻易剥离，因此通过手术刀即可实现切割分离。切割移除PDMS部分9和剩余保留PDMS部分10从照片中清晰可见。
最后，在热压机上通过热压头施加1.8MPa压力，240摄氏度，18秒，完成各向异性导电胶带2连接柔性软排线1和电极接口金属焊盘7。热压集成后的可延展柔性神经电极正面和背面接口照片如图5所示。从(b)图可以看到，宽度为1mm的热压头，接触到热剥离胶带的区域受热，形成热剥离胶带脱粘区域11；而未接触受热的四周边缘，热剥离胶带仍旧保持粘性，即形成热剥离胶带粘性区域12。若需要热剥离胶带4完全从电极背面脱离下来，可进一步加热至剥离温度(120摄氏度)直到粘性消失。
实施例2：
在本实施例中，不再使用硅橡胶粘合剂，而是在聚酰亚胺衬底蛇形结构电极制备完成后，使用水溶性胶带从硅片表面粘起来，随后翻转暴露背面并溅射一层钛和二氧化硅，厚度分别为10纳米和50纳米，之后再贴附长方形热剥离胶带。转印至弹性硅胶基底前，采用UV紫外光照射所述弹性硅胶基底，使溅射有钛和二氧化硅的蛇形结构电极背面与所述弹性硅胶基底表面接触，并在一定压力作用下，放置烘箱中保持10分钟，通过缩合反应产生强化学键，之后热水溶解所述水溶性胶带，实现聚酰亚胺衬底蛇形结构电极和弹性硅胶基底的可靠粘合。
热剥离胶带由于覆盖了电极接口聚酰亚胺衬底8上的钛和二氧化硅，因此该区域不会与下方的弹性硅胶基底发生粘合，能够轻易地切割分离所述热剥离胶带下方的弹性硅胶基底部分。
实施例3：
在本实施例中，根据所植入目标组织的物理结构和机械性能差异，可以选择不同厚度和杨氏模量的弹性硅胶基底，由于热剥离胶带下方区域已经移除了部分弹性硅胶基底，因此该材料物理结构和性能变化不会影响热压连接效果。
另外，聚合物衬底蛇形结构电极衬底材料可以替换为生物相容性更好的聚对二甲苯(Parylene)薄膜，该材料可以承受ACF热压温度，具有不输于聚酰亚胺的机械强度，同时光学透明度高且具有极佳的生物相容性(FDA Class VI)，适合与同样具有生物相容性的弹性PDMS基底集成，为可延展柔性神经电极的长期植入提供了有效保障。

Claims (8)

1.一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，所述可延展柔性神经电极接口包括柔性软排线、各向异性导电胶带、聚合物衬底蛇形结构电极、热剥离胶带、硅橡胶粘合剂和弹性硅胶基底；其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：聚合物衬底蛇形结构电极从硅片释放后，利用水溶性胶带粘附聚合物衬底蛇形结构电极脱离硅片，聚合物衬底蛇形结构电极点方向向上；
步骤2：将面积大于聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域的长方形热剥离胶带，贴附在聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面，覆盖聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域；
步骤3：在玻璃片上旋涂一层弹性硅胶作为基底，待弹性硅胶固化后在弹性硅胶表面刷涂一层粘性硅橡胶粘合剂；
步骤4：将聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面通过粘性硅橡胶粘合剂贴附至步骤3得到的弹性硅胶基底；
步骤5：用水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带，待完全溶解后去除水溶性胶带；
步骤6：切割移除聚合物衬底蛇形结构电极焊盘区域背面热剥离胶带表面的弹性硅胶；
步骤7：将未切除部分的弹性硅胶基底贴附在固定于载玻片的铁氟龙胶带上；
步骤8：通过各向异性导电胶带将柔性软排线和聚合物衬底蛇形结构电极焊盘热压在一起。
2.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述聚合物衬底蛇形结构电极包括聚合物衬底和导电金属层；所述聚合物衬底材料为聚酰亚胺、聚对二甲苯、环氧SU-8树脂和聚对苯二甲酸乙二醇酯之一；所述导电金属层材料为金或铂或铱。
3.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述热剥离胶带由厚度100微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材和厚度50微米的发泡面胶层构成，剥离温度为90-150℃，加热到剥离温度3-5分钟，粘性自动消失。
4.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述弹性硅胶基底材料为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、铂催化硅橡胶Ecoflex和Dragonskin之一，厚度为几十微米至几百微米。
5.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述用水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带时水温为40～80摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述用水浸泡粘附在聚合物衬底蛇形结构电极上的水溶性胶带时水温为70摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述在玻璃片上旋涂一层弹性硅胶作为基底时的弹性硅胶厚度为50～500微米。
8.根据权利要求1所述的一种热剥离辅助可延展柔性神经电极接口集成工艺，其特征在于，所述热压时参数设置压力1.8MPa，温度240摄氏度，时长18秒。
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