CN112993301B - 一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，提供了一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法。本发明采用先涂层、再焊接、最后液压成形的方法制备金属双极板，能够保证涂层厚度均匀，保证双极板各处耐腐蚀性和接触电阻的一致性；本发明焊接两层金属板时在两侧各留一处未焊区，液压成形时，将未焊区作为注液孔向两层金属板之间注入高压液体，在液压力的作用下，上层金属板与上模板的型腔壁贴合，下层金属板与下模板的型腔壁贴合，从而使阴、阳极双板同时成形。采用本发明的方法进行液压成形，不会对涂层造成损坏，形成的流道精度高，产品合格率高，且本发明首次实现了阴、阳极双板的同时成形。

Description

一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种把燃料的化学能直接转换成电能的装置，不受卡诺循环效应的限制、效率高、产物只有水，且没有噪声污染，从节约能源和保护生态环境的角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术。
燃料电池主要由膜电极和双极板构成，其中双极板的主要作用包括：(a)分离和分配阳极的燃料气体以及阴极的氧气/空气；(b)收集电流并将电流从一个电池的阳极传导到下一个电池的阴极；(c)从电池中除去反应产物和热量；(d)为整个燃料电池堆提供机械支持。目前，本领域的双极板可以分为三类：石墨双极板、金属双极板和复合材料双极板。金属双极板与石墨双极板、复合材料双极板相比，具有导电性好、散热性好、强度高、容易轻量化、易于批量加工、制造成本低等优点，并且可以减小电堆的体积，提高电堆的体积功率密度。因此，金属双极板是目前燃料电池双极板发展的主流趋势。
但是，由于金属的活泼性导致金属双极板的耐蚀性能较差，表面溶解的金属离子扩散至催化层会造成催化剂中毒，影响催化效率；金属表面形成的钝化膜会增加与扩散层的接触电阻，造成燃料电池的输出功率不足，无法保证燃料电池的长久稳定运行。基于以上情况，研究人员提出了通过涂覆涂层对金属双极板进行防护的方法。
目前，制备金属双极板的方式主要是先将双极板成形，然后通过沉积法将涂层沉积到双极板上，但是双极板的流道较为细窄(流道的宽高尺寸约在0.3～1mm之间)，使得双极板表面呈现凹凸不平的结构，涂层涂覆困难，目前的涂层技术难以保证双极板表面、流道底部和流道侧壁涂层厚度的一致性。涂层厚度的不均匀会影响电堆的后续工作，若厚度太薄，金属双极板达不到耐腐蚀性要求，在工作过程中仍然会出现腐蚀的情况；若厚度过大则会导致接触电阻增大，降低电堆的功率。
专利CN 110534765 A公布了一种冲压成形制备金属双极板的方法，其中采用两次冲压成形的方式制备单层板，然后再将两个单层板焊接。该专利中将冲压成形分为预冲压成形和完全冲压成形两个步骤，能够一定程度的减少成形过程中出现的翘曲变形等现象。但是，金属薄板具有弹性，在冲压过程容易出现成形工件向原始方向回弹的现象，导致工件达不到预想的结构，成形精度不高，产品合格率低(50～60％左右)；此外，对于设置有涂层的金属板来说，涂层的脆性较大，而冲压成形的冲头为刚体，在冲压力度较大的情况下，很容易将涂层压溃，大大削弱涂层对金属板的保护作用，即使在冲压力度较小的情况下，冲压过程也会使涂层发生延展变形，出现涂层厚度不均匀、与金属板结合力不足的情况。因此，专利CN 110534765 A中的方法并不适合对设置有涂层的金属板进行成形。
专利CN 101504984 A公开了一种利用软模成形制备金属双极板的方法，其中在一个模板上连接橡胶软模，另一个模板上连接钢模，成形时采用橡胶软模推动金属薄板贴合钢模。这种方法虽然可以避免金属薄板的翘曲和回弹现象，但是由于金属薄板与橡胶软模直接接触，在成形过程中金属薄板会与橡胶软模发生相对滑动，两者之间的摩擦力会对橡胶软模造成损伤，从而影响流道的成形精度。
专利CN 110496890 A公开了一种金属双极板液压成形方法，其中将单层金属板放置在液压装置的两个配合面之间，之后向成形腔内注入压力流体，在压力流体的作用下使单层板与成型腔的腔壁贴合。这种方法虽然能够一定程度上提高流道结构的精度，但是只能实现单层板的成形，后续还需要将两个单层板焊接，成形效率较低，并且焊接过程容易对流道结构造成损坏，降低产品的合格率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法。本发明提供的方法采用先涂层后液压成形的方法制备金属双极板，能够保证涂层厚度均匀，保证双极板各处耐腐蚀性和接触电阻的一致性，且液压成形不会对涂层造成损坏，流道成形精度高，产品合格率高；本发明还能实现阴、阳极双板的同时成形，大大提升成形效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法，包括以下步骤：
(1)在金属薄板表面沉积耐腐蚀涂层，得到耐腐蚀金属薄板；
(2)将两片耐腐蚀金属薄板叠合并将四周焊接，焊接时在两侧各留一处未焊区，将所述未焊区作为液压成形时的注液孔；
(3)将步骤(2)所得双层金属板置于液压装置的模具中，通过所述注液孔向两层金属板之间注入高压液体，使双层金属板的上下板同时形成流道结构，得到质子交换膜燃料电池金属双极板；所述质子交换膜燃料电池金属双极板包括焊接在一起的阴极板和阳极板。
所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板的型腔壁与待液压成形的金属双极板的预定流道结构相匹配。
优选的，所述金属薄板为不锈钢、钛合金或铝合金薄板。
优选的，所述金属薄板的厚度为0.05～1.0mm。
优选的，所述耐腐蚀涂层的材质为氮化钛、氮化铬、钛铝碳、碳化锆、碳化钼或非晶碳。
优选的，所述耐腐蚀涂层的厚度为0.25～1μm。
优选的，所述沉积耐腐蚀涂层的方法为等离子体增强化学气相沉积法、双阴极辉光放电法、磁控溅射法、恒电位沉积法或物理气相沉积法。
优选的，所述焊接的方法为连续激光焊接。
优选的，所述连续激光焊接的参数包括：激光为单模激光，离焦量为0，保护气为氮气，氮气流量为10～12L/min，焊接速度为60～80mm/s，激光器功率为50～75W。
优选的，所述注液孔的长度为5～8mm。
优选的，所述高压液体的压力为5～15MPa。
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法，本发明先在金属薄板表面沉积耐腐蚀涂层，再将两片耐腐蚀金属薄板叠合后焊接，焊接时在两侧各留一处未焊区作为注液孔，在液压成形时，通过注液孔向两层金属板之间注入高压液体，使双层金属板的上下板同时形成流道结构，得到质子交换膜燃料电池金属双极板，所述质子交换膜燃料电池金属双极板包括焊接在在一起的阴极板和阳极板。本发明采用先涂层后成形的方法制备金属双极板，金属薄板在成形之前表面平整，容易得到厚度均匀一致的涂层，不会出现涂层不均匀的现象，从而保证所得金属双极板各处耐腐蚀性和接触电阻的一致性。
本发明采用液压成形的方法进行双极板流道的加工，液压成形是利用液体作为传递载荷的介质，具有压力传递均匀、待压料板各点成形压力一致的优点，且液压成形可以实现保压，保证金属材料充分塑性变形，降低金属薄板的回弹，能够使金属板充分和模具的型腔贴合，提高流道结构的精度；另外，液体作为传压介质不会存在损坏的问题，能够解决软模成形存在的模具易损坏、流道精度不高的缺点；并且液体具有良好的流动性和润滑性，可以实现金属薄板的柔性成形，避免金属薄板表面划伤，成形过程中不会对涂层造成破坏，在实现双极板成形的同时能够保证涂层不会发生破裂和剥落，涂层和金属薄板的结合力不会降低。
此外，本发明焊接时，在双层金属板两侧各留一处未焊区，在液压成形时，将该未焊区作为注液孔向两层金属板之间注入高压液体，在液压力的作用下，上层金属板与上模板的型腔壁贴合，下层金属板与下模板的型腔壁贴合，从而实现阴、阳双板的同时成形。因为高压液体是从双层金属板的层间进入，所以能够保证阴、阳极双板的同时成形，而传统方法在成形时只能先生产单层板，然后再将两个单层板焊接，成形效率低，并且焊接过程中容易对流道结构造成破坏，降低产品质量，本发明能够将阴、阳极双板同时成形，相比上述成形方法生产效率提高了近50％，大大节约了人力、物力和财力，降低生产成本，并且本发明在成形后无需进行其他操作，不会对流道结构造成二次破坏，进一步保证了产品的质量和流道结构的精度，提高产品的合格率。
本发明首次实现了采用先涂层再成形的方法制备高精度、高质量的金属双极板，且首次实现了阴、阳极双板的同时成形。
附图说明
图1为焊接所得双层金属板的俯视图；
图2为金属双极板成形前的液压示意图；
图3为金属双极板成形后的液压示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法，包括以下步骤：
(1)在金属薄板表面沉积耐腐蚀涂层，得到耐腐蚀金属薄板；
(2)将两片耐腐蚀金属薄板叠合并将四周焊接，焊接时在两侧各留一处未焊区，将所述未焊区作为液压成形时的注液孔；
(3)将步骤(2)所得双层金属板置于液压装置的模具中，通过所述注液孔向两层金属板之间注入高压液体，使双层金属板的上下板同时形成流道结构，得到质子交换膜燃料电池金属双极板；所述质子交换膜燃料电池金属双极板包括焊接在一起的阴极板和阳极板；
所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板的型腔壁与待液压成形的金属双极板的预定流道结构相匹配。
本发明在金属薄板表面沉积耐腐蚀涂层，得到耐腐蚀金属薄板。在本发明中，所述金属薄板优选为不锈钢、钛合金或铝合金薄板，更优选为奥氏体不锈钢薄板，具体如304不锈钢薄板或316L不锈钢薄板；所述金属薄板的厚度优选为0.05～1.0mm，更优选为0.1～0.2mm；在沉积耐腐蚀涂层前，本发明优选先将金属薄板进行预处理，所述预处理优选为：依次使用丙酮、无水乙醇和蒸馏水对金属薄板进行超声清洗，然后用去离子水冲洗5min，所述使用丙酮、无水乙醇和蒸馏水进行超声清洗的时间均优选为10min，本发明通过预处理去除金属薄板表面的氧化物和有机物。
在本发明中，所述耐腐蚀涂层的材质优选为氮化钛、氮化铬、钛铝碳、碳化锆或含硅非晶碳；所述耐腐蚀涂层的厚度优选为0.25～1μm；在本发明中，所述沉积耐腐蚀涂层的方法优选为等离子体增强化学气相沉积法、双阴极辉光放电法、磁控溅射法、恒电位沉积法或物理气相沉积法；本发明对上述各个沉积方法的具体操作条件没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的操作条件即可。具体的，当所述耐腐蚀涂层的材质为含硅非晶碳、且沉积方法为等离子体增强化学气相沉积法时，所述沉积的参数优选包括：腔体气压为2×10-3Pa以下，源反应气体为SiH4，SiH4的流量为8mL/min。
得到耐腐蚀金属薄板后，本发明将两片耐腐蚀金属薄板叠合并将四周焊接。本发明优选先按照目标双极板的尺寸将所述耐腐蚀金属板进行冲裁，然后再将两片尺寸相同的耐腐蚀金属板叠合。
在本发明中，所述焊接的方法优选为连续激光焊接；所述连续激光焊接参数优选包括：激光为单模激光，离焦量为0，保护气为氮气，氮气流量为10～12L/min，优选为10.5～11.5L/min，焊接速度为60～80mm/s，优选为65～75mm/s，激光器功率为50～75W，优选为55～70W；所述连续激光焊接优选使用YLR SM-200型光纤激光器进行。
在本发明的具体实施例中，优选将两层金属薄板叠合后放置在焊接夹具上，在焊接过程中采用双边夹持的方式夹持两层金属薄板。
焊接时，本发明在叠合金属板的两侧各留一处未焊区，将所述未焊区作为液压成形时的注液孔，所述注液孔的位置在叠合金属板的相对侧边，具体可以是两短边侧或两长边侧，在本发明的具体实施例中，所述注液孔的位置可以视流道方向而定，所述注液孔优选设置在叠合金属板侧边的中间位置处；所述注液孔的长度优选为5～8mm，更优选为6～7mm。
在本发明中，焊接完成后所得双层金属板的俯视图如图1所示，其中双层金属板的四周边缘处为焊接区，在两个相对侧边上各留有一处未焊区作为注液孔，压边区为上下模板夹紧金属板的区域，防止成形过程中金属板发生滑动。
得到双层金属板后，本发明将所述双层金属板置于液压装置的模具中，通过所述注液孔向两层金属板之间注入高压液体，使双层金属板的上下板同时形成流道结构，得到质子交换膜燃料电池金属双极板；所述质子交换膜燃料电池金属双极板包括焊接在一起的阴极板和阳极板。在本发明中，所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板的腔壁与待液压成形的金属双极板的预定流道结构相匹配。本发明优选先将金属双层板结构放置在下模板上，然后将上模板下行与下模板合模。合模后，本发明在双层金属板的注液孔中注入高压液体，具体是通过两个注液孔同时向两层金属板之间充入高压液体，在液压力作用下，上、下层金属板发生局部扩张变形，上层金属板与上模板的型腔壁贴合，下层金属板与下模板的型腔壁贴合，从而使双层金属板的上下板同时形成流道结构。在本发明中，所述高压液体优选为水、乳化液或液压油，所述高压液体的压力优选为5～15MPa，更优选为8～12MPa。
在本发明中，所述液压成形过程的示意图如图2～3所示，其中图2为金属双极板成形前的液压示意图，图3为金属双极板成形后的液压示意图，图2～3中，上料板和下料板分别表示双层金属板的上层金属板和下层金属板，上模板和下模板的的型腔壁与待液压成形的金属双极板的预定流道结构相匹配，根据图2～3可以看出，成形后，上层金属板和上模板的型腔壁贴合，下层金属板和下模板的型腔壁贴合，从而实现阴、阳极双板的同时成形。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
选取厚度为0.1mm的304不锈钢薄板，去除基体表面氧化物和有机物，干燥后，置于真空腔内，之后将腔体气压抽至2×10-3Pa以下。
通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)，在304不锈钢薄板表面制备一层含硅非晶碳膜(a-C:Si)，沉积时以SiH4为反应源气体，SiH4的流量为8mL/min，在304不锈钢薄板表面制备一层含硅非晶碳膜(a-C:Si)；利用冲裁设备将沉积有含硅非晶碳膜的不锈钢薄板加工成多个550×220mm尺寸的薄板。
将两层加工好的不锈钢薄板重合放置焊接夹具上，焊接过程中对薄板采用双边夹持方式。选用YLR SM-200型光纤激光器，输出单模激光，采用连续的方法对两层不锈钢薄板的预定位置进行焊接，在两侧各留一处长度为5mm的未焊区作为注液孔。焊接参数为：离焦量为0，保护气为氮气，流量为10L/min，焊接速度为60mm/s，激光器功率为55W。焊接好的双层不锈钢薄板的俯视图如图1所示。
将焊接好的双层不锈钢薄板放入模具中，上模板下行与下模具合模，如图2所示。从注液孔向两层不锈钢金属薄板之间通入高压液体，液体压力为8MPa，薄板在液压力的作用下局部扩张变形直至与模具型腔贴合(如图3所示)，成形结束。
对金属双极板的性能进行测试，结果为：金属双极板的动电位腐蚀电流密度约为0.5μA/cm2，各处差值在0.2μA/cm2。在1.4MPa压力下，其界面接触电阻约为8mΩ·cm2，各处差值在2mΩ·cm2以内。
实施例2
选取厚度为0.1mm的316L不锈钢薄板，去除基体表面氧化物和有机物，干燥后，置于真空腔内，之后将腔体气压抽至2×10-3Pa以下。
通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)，在316L不锈钢薄板表面制备一层含硅非晶碳膜(a-C:Si)，沉积时以SiH4为反应源气体，SiH4的流量为8mL/min，在316L不锈钢薄板表面制备一层含硅非晶碳膜(a-C:Si)；利用冲裁设备将沉积有含硅非晶碳膜的不锈钢薄板加工成多个550×220mm尺寸的薄板。
将两层加工好的不锈钢薄板重合放置焊接夹具上，焊接过程中对薄板采用双边夹持方式。选用YLR SM-200型光纤激光器，输出单模激光，采用连续的方法对两层不锈钢薄板的预定位置进行焊接，在两侧各留一处长度为5mm的未焊区作为注液孔。焊接参数为：离焦量为0，保护气为氮气，流量为10L/min，焊接速度为60mm/s，激光器功率选择为55W。焊接好的双层不锈钢薄板的俯视图如图1所示。
将焊接好的双层不锈钢薄板放入模具中，上模板下行与下模具合模，如图2所示。从注液孔向两层不锈钢薄板之间通入高压液体，液体压力为6MPa。薄板在液压力的作用下局部扩张变形直至与模具型腔贴合(如图3所示)，成形结束。
对金属双极板的性能进行测试，结果为：金属双极板的动电位腐蚀电流密度约为0.5μA/cm2，各处差值在0.2μA/cm2。在1.4MPa压力下，其界面接触电阻约为8mΩ·cm2，各处差值在2mΩ·cm2以内。
实施例3
选取厚度为0.2mm的316L不锈钢薄板，去除基体表面氧化物和有机物，干燥后，置于真空腔内，之后将腔体气压抽至2×10-3Pa以下。
通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)，在316L不锈钢薄板表面制备一层含硅非晶碳膜(a-C:Si)，沉积时以SiH4为反应源气体，SiH4的流量为8mL/min，在316L不锈钢薄板表面制备一层含硅非晶碳膜(a-C:Si)；利用冲裁设备将沉积有含硅非晶碳膜的不锈钢薄板加工成多个550×220mm尺寸的薄板。
将两层加工好的不锈钢薄板重合放置焊接夹具上，焊接过程中对薄板采用双边夹持方式。选用YLR SM-200型光纤激光器，输出单模激光，采用连续的方法对两层不锈钢薄板的预定位置进行焊接，在两侧各留一处长度为5mm的未焊区作为注液孔。焊接参数选择为：离焦量为0，保护气为氮气，流量为10L/min，焊接速度为55mm/s，激光器功率选择为60w。双层不锈钢薄板的俯视图如图1所示。
将焊接好的双层不锈钢薄板放入模具中，上模板下行与下模具合模，如图2所示。从注液孔两层不锈钢薄板之间通入高压液体，液体压力为15MPa。薄板在液压力的作用下局部扩张变形直至与模具型腔贴合(如图3所示)，成形结束。
对金属双极板的性能进行测试，结果为：金属双极板的动电位腐蚀电流密度约为0.5μA/cm2，各处差值在0.2μA/cm2。在1.4MPa压力下，其界面接触电阻约为10mΩ·cm2，各处差值在2mΩ·cm2以内。
此外，检测结果表明，实施例1～3中制备的金属双极板，成形后的流道尺寸和设计尺寸的误差在20μm以内，说明本发明提供的方法成形精度极高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种质子交换膜燃料电池金属双极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在金属薄板表面沉积耐腐蚀涂层，得到耐腐蚀金属薄板；
(2)将两片耐腐蚀金属薄板叠合并将四周焊接，焊接时在两侧各留一处未焊区，将所述未焊区作为液压成形时的注液孔；所述注液孔的位置在叠合金属薄板的相对侧边，具体是两短边侧或两长边侧；
(3)将步骤(2)所得双层金属板置于液压装置的模具中，通过所述注液孔向两层金属板之间注入高压液体，使双层金属板的上下板同时形成流道结构，得到质子交换膜燃料电池金属双极板；所述质子交换膜燃料电池金属双极板包括焊接在一起的阴极板和阳极板；所述高压液体的压力为5～15MPa；
所述模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板的型腔壁与待液压成形的金属双极板的预定流道结构相匹配。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属薄板为不锈钢、钛合金或铝合金薄板。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属薄板的厚度为0.05～1.0mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述耐腐蚀涂层的材质为氮化钛、氮化铬、钛铝碳、碳化锆、碳化钼或非晶碳。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述耐腐蚀涂层的厚度为0.25～1μm。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述沉积耐腐蚀涂层的方法为等离子体增强化学气相沉积法、双阴极辉光放电法、磁控溅射法、恒电位沉积法或物理气相沉积法。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焊接的方法为连续激光焊接。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述连续激光焊接的参数包括：激光为单模激光，离焦量为0，保护气为氮气，氮气流量为10～12L/min，焊接速度为60～80mm/s，激光器功率为50～75W。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述注液孔的长度为5～8mm。
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