CN112987078A - 一种基于陶瓷gem膜的密闭中子探测器及其制作方法 - Google Patents

Abstract

一种基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器及其制作方法，密闭中子探测器包括密闭的工作气室，在该工作气室内由下至上依次设置二维读出板、GEM层以及涂硼漂移极。其中GEM层包括两层耐高温陶瓷GEM膜，二维读出板由耐高温陶瓷绝缘薄膜制作而成。本申请采用两层耐高温陶瓷GEM膜，可以有效对电离电子进行雪崩放大，提高增益比，使所制作出的中子探测器具有良好的探测性能；同时，本申请利用陶瓷几乎不含氢元素、杂质气体少和耐高温等特点，使得制作出的中子探测器一方面对中子的散射吸收小，另一方面无需外接供气系统，可以形成密闭环境，减少外界环境对中子探测器性能的影响，同时可以节省成本，并且可以应用到一些恶劣场景如真空环境中。

Description

一种基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器及其制作方法

技术领域

本发明涉及中子探测器领域，具体涉及一种基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器及其制作方法。

背景技术

中子散射技术是研究物质结构和动力学性质的理想探针，与X射线散射技术相比，中子散射技术具有穿透能力极强、轻元素敏感、同位素分辨以及磁结构微观分析等不可替代的优势。中子探测器是中子散射谱仪装置的关键部件之一，随着新一代中子源的发展，越来越高的中子通量要求探测器具有高的计数率，谱仪分辨率的提高要求探测器具有高的位置分辨率。传统的³He气体探测器(³He管与多丝正比室)计数率小于100kHz，不能满足当前高计数率的需求，同时³He气体近十年价格暴涨，因此急需一种替代³He气体的新型高通量的中子探测技术。

涂硼GEM(Gas Electron Multiplier)中子探测器具有计数率高、时间空间分辨好、耐辐照、可大面积制作、信号读出方式简单灵活等特点，成为替代³He气体探测器的热门方案之一。涂硼GEM中子探测器相对于传统的丝室具有革命性的改变，其通过特殊的多孔导电膜GEM来改变工作气体中的电场分布，从而提高电子放大倍数。但传统的涂硼GEM中子探测器具有如下缺陷：

1.由于传统GEM的基材是Kapton或FR4，内部杂质气体较多，且GEM膜采用双面覆铜的基材，烘烤温度不宜超过60℃，这限制了探测器烘烤除气的温度，基材在工作时由于未做除气处理，容易对工作气体造成污染，因此需要不断循环充入洁净的工作气体，目前涂硼GEM中子探测器均采用流气式工作模式(非密闭工作模式)。受环境温度和大气压力变化的影响，流气式的涂硼GEM中子探测器性能的长期稳定性会有一定程度的波动，另外探测器气路系统限制了其应用场景与使用范围。

2.对于探测器的二维条读出电路板，传统的做法是采用多层Kapton或FR4材料的PCB板实现二维信号的引出，厚度在1mm以上。然而，对于要求低中子散射的中子探测器来说，含有大量轻元素的Kapton或FR4板材不适合用于中子探测器，其中的轻元素尤其是氢对热中子散射截面大，影响中子位置测量的精度，同时常规Kapton或FR4的PCB板内部杂质气体多，而且不能高温烘烤放气。读出板材料的选择与厚度以及读出板设计，是探测器信号引出、减少中子散射以及降低材料自身放气的关键问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器及其制作方法。

根据第一方面，本申请提供一种基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其包括密闭的工作气室，在所述工作气室内由下至上依次设置：二维读出板、GEM层以及涂硼漂移极；所述GEM层包括上下设置的两层耐高温陶瓷GEM膜，所述二维读出板由耐高温陶瓷绝缘薄膜制作而成。

一种实施例中，所述涂硼漂移极与上层耐高温陶瓷GEM膜的间距为1～4mm，两层耐高温陶瓷GEM膜之间的间距为1～2mm，下层耐高温陶瓷GEM膜与所述二维读出板的间距为1～3mm。

一种实施例中，所述涂硼漂移极的表面涂覆有硼薄层，具体是在所述涂硼漂移极靠近所述陶瓷GEM膜的那个面上涂覆硼薄层。

一种实施例中，所述硼薄层的厚度为0.1～3μm。

一种实施例中，所述工作气室内有填充工作气体，其中，所述工作气体为Ne和CO2混合气体。

一种实施例中，包括底板和、盖板和金属密封圈，所述盖板围挡在所述底板上，并通过所述金属密封圈进行密封，并形成所述工作气室。换言之，底板和盖板在组装时内部形成可以用于放置GEM膜、二维读出板等结构的工作气室。在此实施例中，所述金属密封圈的材料为Al或Cu，金属密封圈相较于橡胶密封圈，可以获得更低的漏气率。一种实施例中，所述盖板上具有用于供中子入射的入射窗，所述入射窗的厚度小于所述盖板的厚度。

一种实施例中，所述底板上具有用于供中子出射的出射窗，所述出射窗的厚度小于所述底板的厚度。

一种实施例中，在所述底板上设置有高压穿墙件、信号穿墙件以及气管；所述高压穿墙件用于为所述涂硼漂移极和所述耐高温陶瓷GEM膜提供电压，所述信号穿墙件用于引出所述二维读出板上的读出条信号，所述气管用于为所述工作气室抽真空和充入工作气体。

在第二方面，本申请提供一种基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器的制作方法，其包括以下步骤：

采用耐高温陶瓷分别制作二维读出板、耐高温陶瓷GEM膜，基于磁溅射技术制作涂硼漂移极；

在底板上依次组装二维读出板、两层耐高温陶瓷GEM膜，以及涂硼漂移极，盖上盖板，再用金属密封圈进行密封，形成工作气室；

对工作气室进行抽真空，同时对整个工作气室在100-120℃条件下高温烘烤100h以上，烘烤过程中对工作气室进行多次工作气体冲洗，最后充入工作气体并密封，制成密闭中子探测器；其中，所述工作气体为Ne和CO₂混合气体。

有益效果：依据上述实施例的基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器及其制作方法，由于采用耐高温的陶瓷制作二维读出板以及耐高温陶瓷GEM膜，利用陶瓷几乎不含氢元素、杂质气体少和耐高温等特点，使得制作出的中子探测器一方面对中子的散射吸收小，另一方面无需外接供气系统即可形成稳定的密闭环境，减少外界环境对中子探测器性能的影响，同时节省供气系统和气体消耗的成本，并且可以应用于一些恶劣环境如真空环境中。采用双层的耐高温陶瓷GEM膜，可以在较低的电压下实现较高的增益，使得所研制出的中子探测器具有更加稳定的探测性能。

附图说明

图1为本发明中子探测器的内部结构示意图；

图2为本发明中子探测器的二维读出电路板的结构示意图；

图3为本申请实施例中子探测器的正视图；

图4为本申请实施例中子探测器的俯视图；

图5为经过100℃烘烤120小时后的陶瓷GEM中子探测器在中子束流测试中的计数率稳定性结果；由图可知，计数率的相对标准偏差RSD约为0.4％，不稳定性波动很小，可以满足应用需求。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

现有技术中，由于大部分涂硼GEM中子探测器中的基材为Kapton或FR4，其不耐高温，并且内部杂质较多、放气多，容易而对工作气体造成污染，影响中子探测器工作。因此通常采用流气式工作模式，通过对工作气室进行不间断循环式充气，以保证工作气体的纯净，这样不仅增加了探测器系统的复杂性，还容易受到外界环境变化的影响，降低探测器的稳定性。在本申请中，采用耐高温的陶瓷制备GEM膜制备中子探测器，能够在100℃以上温度下烘烤，以最大程度除去陶瓷GEM膜与二维读出板内部的杂质气体，将气体毒化作用降至较低水平，确保中子探测器长期稳定工作，提高使用寿命；并且将该中子探测器设置成密封结构，一方面可以去掉供气系统，进一步精简探测器的结构；另一方面，密闭的工作气体可以将外界对中子探测器性能的影响降至较低程度，确保中子探测器能够长期稳定工作。

具体地，如图1所示，本申请提供一种基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，包括密闭的工作气室，以及在该工作气室内由上至下依次设置的涂硼漂移极(此处涂硼是指在漂移极上涂覆¹⁰B)、两层耐高温陶瓷GEM膜(可简称陶瓷GEM膜、陶瓷GEM)以及二维读出板。

由于中子的特殊性，其对氢元素敏感，容易与氢原子发生散射。若探测器中氢元素含量过多，则会影响探测器的位置分辨和测量精度。为了减少中子与GEM膜，尤其是与两层或两层以上层GEM膜结构(总厚度超过1mm)自身发生散射，减少GEM膜对中子探测器性能的影响，故采用耐高温陶瓷基材与GEM膜结合的工艺，制备耐高温陶瓷GEM膜，以减少对中子的散射和吸收。由于耐高温陶瓷含氢元素少，并且可以经过高温烘烤，进一步除去内部的杂质，使得所制备出的耐高温陶瓷GEM膜杂质少、放气少，因此应用在中子探测器中时，无需再外接气路系统，只需在制作过程中在密闭工作气室内充入工作气体即可。优选地，所述工作气体为Ne和CO₂混合气体，当然，在其他种实施例中，工作气体也可以采用其他惰性气体与CO₂混合而成。由于工作气室内的材料放气少，不会对内部的工作气体造成污染，因此一次充气即可满足中子探测器的工作需求，无需再循环更换气体。同样地，利用耐高温陶瓷制作出二维读出板，使得该二维读出板同样具有氢含量少、耐高温的优点，可以减少中子与氢原子的散射。并且，通过高温煅烧除去二维读出板内部的杂质，也可以进一步减少工作气室内材料的放气。

本实施例中基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器的工作过程主要包括：中子转换、电子倍增和信号收集，三部分彼此相互独立。

该涂硼漂移极用于实现中子转换。涂硼漂移极又称漂移电极，其与上层陶瓷GEM膜的上表面共同产生漂移电场。涂硼漂移极的表面涂覆有硼薄层，可以俘获中子并产生⁷Li、α离子。

硼同位素¹⁰B作为热中子敏感转换材料，化学活性低便于应用，自然界含量丰富，且易获得浓缩硼(¹⁰B，丰度99％)，从而获得较高的中子转换效率，是理想的固体中子转换材料，中子与¹⁰B发生如下核反应：

n+¹⁰B--->α+⁷Li+2.79MeV 7％E_α＝1.78MeV E_Li＝1.0MeV

---->⁷Li+α+γ+2.31MeV 93％E_α＝1.47MeV E_Li＝0.84MeV

该反应产生的⁷Li、α离子与硼原子发生库仑相互作用，逐步损失能量，二者射程均小于3μm，因此硼厚度超过3μm对提高中子转换效率没有意义，故硼薄层的厚度优选为0.1～3μm，可以根据不同的实际需求在此范围内对硼薄层的厚度进行选择。采用磁溅射技术在漂移电极的上表面沉积硼薄层，可以有效保障硼薄层的参数。由图5可知，本申请中的耐高温陶瓷GEM膜可以满足实际应用的需求，其在高温条件下性能稳定。

该耐高温陶瓷GEM膜用于实现气体倍增陶瓷GEM膜采用耐高温的陶瓷材料作为基材，具有杂质少、含氢元素少、可高温煅烧、可为GEM膜提供强度支撑的特点。

较佳实施例中，涂硼漂移极与上层陶瓷GEM膜间距1～4mm，两层陶瓷GEM膜间距1～2mm，下层陶瓷GEM膜与二维读出板间距1～3mm。涂硼漂移极与陶瓷GEM膜之间的间距过大会影响电场的均匀性，产生边缘效应；而间距过小也存在一定的缺陷：一是使加工工艺难度增加、二是会导致⁷Li、α离子沉积能量小，使二维读出板上产生的信号幅度小、不易被探测。陶瓷GEM膜孔中具有高的电场强度，用于电子雪崩放大。采用两层的耐高温陶瓷GEM膜，相较于普通的单层GEM膜(Kapton或FR4)而言，其由于具有耐高温性能，可以在探测器制作过程中进行高温烘烤(100℃以上)排除杂质气体，使得探测器长时间工作时放气少，无需循环净化工作气体，并且双层陶瓷GEM膜的设置可以降低陶瓷GEM膜的工作电压，使中子探测器具有更高的稳定性。在其他种实施例中，也可以根据实际应用需要选择其他层数的陶瓷GEM膜，如三层、四层、五层等，但层数增加会是GEM层的总厚度增加，因此可以调整每层陶瓷GEM膜的厚度，使其总厚度避免过大以免影响中子探测器的性能。

该二维读出板用于实现信号收集。二维读出板又叫二维读出电路板。在本申请中，二维读出板是指由耐高温陶瓷绝缘薄膜所制成的电路板。选择耐高温陶瓷设计和制作电路板，一方面降低了含氢材料的使用和读出板的厚度，大大减少了中子的散射，提高中子测量位置精度，另一方面电路板耐高温，可以在高温下充分释放出材料本身杂质，将气体毒化作用降低到最低水平，确保中子探测器长期稳定工作，提高探测器使用寿命。中子的位置分辨能力(中子探测器性能参数之一)取决于α或⁷Li自硼层出射角度、漂移区厚度以及二维信号读出结构，出射角度越小，α或⁷Li的径迹越长，位置分辨越差，另一方面，读出条越细，可以一定程度提高位置分辨率。以采用两层耐高温陶瓷GEM膜制备的中子探测器举例，其工作原理为：中子与涂硼漂移极的¹⁰B核反应产生α与⁷Li离子，这些离子可以电离探测器漂移区(漂移极与第一层陶瓷GEM膜上表面间的区域)的工作气体，产生电离电子，电子在电场作用下漂移进入第一层耐高温陶瓷GEM膜的膜孔中，由于膜孔内的高电场，使电子发生雪崩放大，随后进入第二层耐高温陶瓷GEM膜的膜孔中，再次雪崩，电子在收集区(第二层GEM膜下表面与二维读出板间区域二维读出板)电场作用下定向运动，在二维读出板上感应出信号，被后端电子学探测采集。两层耐高温陶瓷GEM膜可以在较低的GEM膜间压差下实现较高的探测器增益，使探测器的工作状态更稳定。

下面通过具体实施例对本申请所述密闭中子探测器的结构进行阐述。

在本实施例中，如图3-4所示，该密闭中子探测器包括底板20与盖板10，由底板20与盖板10(盖板10结构类似锅盖的形状)二者围挡密封，所围成的内部空间形成工作气室，该工作气室为密闭结构。

一种具体的实施方式为，如图3所示，盖板10上具有用于供中子入射的入射窗11，其可以有效减少束流穿过的物质量，进而减少中子的散射和吸收。具体的，在盖板10的中间位置将其削薄以形成入射窗11(如图3，入射窗11为位于盖板中心上的正方形结构)，即该入射窗11与盖板10的材质相同，但入射窗11的厚度小于盖板10的厚度。盖板的厚度通常在1cm左右，而本实施例中入射窗11的厚度为0.3-6mm。其厚度的选择主要取决于工作气室内的气压，气压越高，入射窗的厚度应越厚，以保证在该气压下结构的完整。例如，对于1个大气压而言，入射窗的厚度约为0.3mm。用户可根据不同实际应用需求对其厚度进行选择。

一种具体的实施方式为，如图3所示，在底板20上具有用于供中子出射的出射窗21，出射窗21的作用同样是为了减少中子的散射和吸收。具体是，将底板20的中间位置削薄以形成出射窗21，该出射窗21在入射窗11的投影范围内。出射窗21的厚度小于底板20的厚度，底板20的厚度通常在1cm左右，而本实施例中出射窗21的厚度为0.3-6mm。同样地，对出射窗21厚度的选择取决于工作气室内的大气压，可以根据实际需求对厚度进行选择。

上述两种实施方式可以单独实现，也可以结合以实现减少对中子散射吸收的效果，在此不做限定。

优选地，本具体实施例中所述出射窗21和入射窗11的结构均为正方形，当然，对于其他实施例而言，薄层11的形状还可以是长方形、圆形、椭圆形等其他结构。

在底板20上还焊接有高压穿墙件、信号穿墙件以及气管(图示未标出，均为真空领域内常用零部件)。其中，高压穿墙件用于为涂硼漂移极和耐高温陶瓷GEM膜提供电压，信号穿墙件用于引出二维读出板上的读出条信号，气管(优选为不锈钢气管)用于在探测器制作过程中为工作气室抽真空和充入工作气体，气管在充气结束后，关闭气管上的针阀对气室进行密封，以保证工作气室与外界的隔绝。

本申请所述中子探测器输出为电子感应信号，采用耐高温陶瓷电路设计二维读出条，其含轻元素少，并且可以在高温下煅烧进一步除去杂质，能满足低中子散射和高精准度要求。在一种实施例中，使用多层板，分别引出X和Y二维各64路读出条信号，可以对有效面积100mm×100mm的探测器实现1.56mm*1.56mm像素读出。二维读出板结构如图2所示，为了保证每个像素X与Y方向感应信号的一致性，采用对称的三角设计，再通过PCB其他层将同方向的小三角连通构成1路通路。每一路通过层间的多层走线实现信号引出，128路信号经多针的耐高温密封穿墙件头引出至探测器气室外，并与前端电子学相连。耐高温陶瓷GEM膜和涂硼漂移极(漂移电极)上的高压直接通过高压穿墙件引出，然后采用电阻链分配的方式同时为耐高温GEM膜和漂移电极提供多路高压。

本申请还提供一种上述基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器的制作方法，包括以下步骤：

采用耐高温陶瓷分别制作二维读出板、耐高温陶瓷GEM膜，并基于磁溅射技术制作涂硼漂移极，在涂硼漂移极的上表面沉积有硼薄层，硼薄层的厚度为0.1-3μm。

在底板上依次组装二维读出板、两层耐高温陶瓷GEM膜(即将两层陶瓷GEM膜上下叠加而成，且中间留有空隙)，以及涂硼漂移极，再用盖板围挡并用金属密封圈进行密封，形成工作气室。其中，涂硼漂移极与上层耐高温陶瓷GEM膜的间距为1～4mm，两层耐高温陶瓷GEM膜之间的间距为1～2mm，下层耐高温陶瓷GEM膜与所述二维读出板间距1～3mm。

通过气管对工作气室进行抽真空，气管是工作气室与外界连通的唯一管道，在气管上有针阀，针阀打开时，气管外接抽真空组件，可以对工作气室进行抽真空，针阀关闭时，可以保持工作气室的密闭状态。抽真空过程中对整个工作气室在100-120℃条件下高温烘烤100h上(普通的二维读出板和GEM膜无法承受100℃以上的长时间的高温烘烤)，烘烤过程中对工作气室进行多次工作气体(Ne和CO₂混合气体)冲洗，最后充入工作气体(Ne和CO₂混合气体)并密封，制成密闭中子探测器。

综上所述，本申请一种基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器及其制作方法，其利用耐高温陶瓷的耐高温以及杂质少，GEM膜的高计数率以及精准的二维定位特性，并在漂移电极表面涂一层¹⁰B，采用双层耐高温陶瓷GEM膜，制备出具有密闭工作环境的中子探测器，具有更加稳定的探测器性能，适用更广泛的使用场景，在实现高位置分辨的同时还可以减少探测器自身对中子的散射和吸收。所述中子探测器最大计数率大于1MHz，系统可以长期稳定工作。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，包括密闭的工作气室，在所述工作气室内由下至上依次设置：二维读出板、GEM层以及涂硼漂移极；所述GEM层包括上下设置的两层耐高温陶瓷GEM膜，所述二维读出板由耐高温陶瓷绝缘薄膜制作而成。

2.根据权利要求1所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，所述涂硼漂移极与上层耐高温陶瓷GEM膜的间距为1～4mm，两层耐高温陶瓷GEM膜之间的间距为1～2mm，下层耐高温陶瓷GEM膜与所述二维读出板的间距为1～3mm。

3.根据权利要求2所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，所述涂硼漂移极的表面涂覆有硼薄层。

4.根据权利要求3所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，所述硼薄层的厚度为0.1～3μm。

5.根据权利要求4所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，所述工作气室内有填充工作气体，其中，所述工作气体为Ne和CO₂混合气体。

6.根据权利要求1所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，包括底板、盖板和金属密封圈，所述盖板围挡在所述底板上，并通过所述金属密封圈进行密封，形成所述工作气室。

7.根据权利要求6所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，所述盖板上具有用于供中子入射的入射窗，所述入射窗的厚度小于所述盖板的厚度。

8.根据权利要求6所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，所述底板上具有用于供中子出射的出射窗，所述出射窗的厚度小于所述底板的厚度。

9.根据权利要求6所述基于陶瓷GEM膜的密闭中子探测器，其特征在于，在所述底板上设置有高压穿墙件、信号穿墙件以及气管；所述高压穿墙件用于为所述涂硼漂移极和所述耐高温陶瓷GEM膜提供电压，所述信号穿墙件用于引出所述二维读出板上的读出条信号，所述气管用于为所述工作气室抽真空和充入工作气体。

10.一种如权利要求1-9任一项所述基于耐高温陶瓷GEM膜的密闭中子探测器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用耐高温陶瓷分别制作二维读出板、耐高温陶瓷GEM膜，基于磁溅射技术制作涂硼漂移极；

在底板上依次组装二维读出板、两层耐高温陶瓷GEM膜，以及涂硼漂移极，盖上盖板，并用金属密封圈进行密封，形成工作气室；

对工作气室进行抽真空，同时对整个工作气室在100-120℃条件下高温烘烤100h以上，烘烤过程中对工作气室进行多次工作气体冲洗，最后充入工作气体并密封，制成密闭中子探测器；

其中，所述工作气体为Ne和CO₂混合气体。

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