CN112986306B - 存储器、n-甲基二乙醇胺的纯度测定方法、装置和设备 - Google Patents
存储器、n-甲基二乙醇胺的纯度测定方法、装置和设备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了存储器、N‑甲基二乙醇胺的纯度测定方法、装置和设备，其中所述方法包括：获取待测样品的核磁共振氢谱图并进行预设面积的氢面积回归；根据A区的面积积分计算特征氢原子的共振峰面积；根据共振峰面积计算待测样品的N‑甲基二乙醇胺纯度；本发明人工参与的部分较少，操作过程简短，因此可以有效的提高N‑甲基二乙醇胺的浓度测定的工作效率，从而减少人力成本。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，特别涉及存储器、N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法、装置和设备。
背景技术
N-甲基二乙醇胺是一种化学物质，分子式为C5H13NO2，含有两个羟基和一个氨基，广泛应用于油田气和煤气的脱硫净化乳化剂和酸性气体吸收剂。
目前，对于N-甲基二乙醇胺纯度的检测，是利用N-甲基二乙醇胺是一种呈弱碱性的有机化合物，能与硫酸反应生成相应的硫酸盐，在溴甲酚绿指示剂存在下用硫酸标准溶液进行滴定，根据硫酸标准溶液的用量，求得脱硫液中N-甲基二乙醇胺的浓度。
发明人发现，现有技术中的N-甲基二乙醇胺纯度的检测方法，需要用到硫酸标准溶液、溴甲酚绿指示剂等试剂，以及滴定管等多种玻璃容器，存在实验成本较高的缺陷。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提高N-甲基二乙醇胺的纯度测定的工作效率，减少人力成本。
在本发明实施例的一面，提供了一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，包括步骤：
S11、获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
S12、根A区的面积积分，通过公式(1)计算所述特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428处的响应值；
S13、根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
优选的，在本发明实施例中，所述预设面积为100。
优选的，在本发明实施例中，所述N-甲基二乙醇胺羟基的特征氢原子数为2；所述N-甲基二乙醇分子的氢原子数量由其分子结构决定。
优选的，在本发明实施例中，所述甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量取值为6.5。
优选的，在本发明实施例中，述待测样品的核磁共振氢谱图：
采用共振频率为60±0.5MHz的核磁共振仪生成。
优选的，在本发明实施例中，所述核磁共振仪精度满足以下条件：
用体积百分比浓度为5％的乙苯的氘代氯仿溶液测定核磁共振氢谱，谱图上苯环氢原子、次甲基氢原子、甲基氢原子的共振峰峰面积积分比精度在(5±0.2):(2±0.2):(3±0.2)，且10次连续测定，每个峰峰面积积分的标准偏差不超过±0.25％。
优选的，在本发明实施例中，所述核磁共振氢谱图的横坐标的最大范围的点数为700。
优选的，在本发明实施例中，所述纯度测定的环境为65℃至75℃。
优选的，在本发明实施例中，所述待测样品的取样量为2g至3g。
在本发明实施例的另一面，还提供了一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置，包括：
面积回归计算单元，用于获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
共振峰面积计算单元，用于根A区的面积积分，通过公式(1)计算所述特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428处的响应值；
纯度计算单元，用于根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
在本发明实施例的另一面，还提供了一种存储器，包括软件程序，所述软件程序适于由处理器执行上述N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法的步骤。
本发明实施例的另一面，还提供了一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备，所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备包括存储在存储器上的计算机程序，所述计算机程序包括程序指令，当所述程序指令被计算机执行时，使所述计算机执行以上各个方面所述的方法，并实现相同的技术效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
在本发明实施例中，用于N-甲基二乙醇胺的纯度测定的仪器只需要核磁共振仪即可，在纯度测定的过程中，需要人工操作的部分只有使用少量的待测样品，来通过核磁共振仪来生成待测样品的核磁共振氢谱图；只要生成了待测样品的核磁共振氢谱图，后续的根据核磁共振氢谱图进行预设面积的面积回归、计算特征氢原子的共振峰面积以及计算待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度的步骤可以通过计算机运算处理设备自动完成。
经过实验验证，本发明实施例中的浓度测定方法所获得的结果，与通过企业标准方法(《脱硫液中乙醇胺浓度的测定法》(Q/SH 83—2014)所获得的标准结果相比，两者之间的误差在±0.5％范围内，因此，说明本发明实施例所提供的测定方法结果足够准确，完全可以用于实用。
由于本发明实施例中，人工参与的部分较少，操作过程简短，因此不但可以减少仪器和各种实验材料的使用成本，而且还可以有效的提高浓度测定的工作效率，减少人力成本。
上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。
附图说明
图1是本发明所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法的步骤示意图；
图2是本发明所述核磁共振氢谱图的示意图；
图3是本发明所述核磁共振氢谱图的又一示意图；
图4是本发明所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置的结构示意图；
图5是本发明所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。
为了能够提高N-甲基二乙醇胺的纯度测定的工作效率，减少仪器、材料和人力成本，如图1所示，在本发明实施例中提供了一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，包括步骤：
S11、获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
核磁共振氢图谱反映的是在外磁场的条件下，待测样品中氢原子接收电磁波，发生能级跃迁的现象。核磁共振谱图中信号与特征氢原子存在对应关系，谱图上不同区间的尖锐峰是分子中不同位置氢原子的反应，且峰强度和氢原子数量成正比关系，氢原子数越多信号越强。
在本发明实施例中的N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，其发明思路从整体上来说是利用待测样品的核磁共振氢谱图，通过氢面积归一计算，然后用待测样品的氢含量占样品总氢含量的多少来计算样品中被测物的含量。
基于以上原因，本发明实施例首先需要获取待测样品的核磁共振氢谱图；在实际应用中，通过核磁共振仪，使用少量(如2g至3g)的待测样品即可获得其核磁共振氢谱图；
优选的，本发明实施例中待测样品的核磁共振氢谱图是通过振频率为60±0.5MHz的核磁共振仪生成的；为了进一步的提高N-甲基二乙醇胺的纯度测定精度，在本发明实施例中，还可以进一步的限定核磁共振仪的精度，使其满足以下条件：
用体积百分比浓度为5％的乙苯的氘代氯仿溶液测定核磁共振氢谱，谱图上苯环氢原子、次甲基氢原子、甲基氢原子的共振峰峰面积积分比精度在(5±0.2):(2±0.2):(3±0.2)，且10次连续测定，每个峰峰面积积分的标准偏差不超过±0.25％。
此外，需要说明的是，本发明实施例中，进行预设面积的氢面积回归，其中预设面积具体可以是100；
本发明实施例中核磁共振氢谱图中的横坐标为用数据点数代替的化学位移值，该数据点数取数典型的取值范围可以为0～700，即，横坐标的最大范围的点数为700；
在700个点的横坐标中，四甲基硅烷对应的点数为600，即化学位移值为0的点数为600,每1个化学位移值对应的点数为50，这样，可根据公式(3)来表征氢原子共振峰点数和化学位移值之间的对应关系；
其中，δ为化学位移；X为数据点数。
根据公式(3)可以得出，N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子的共振峰在核磁共振氢谱图中的横坐标的区间为270～428。
优选的，本发明实施例中的纯度测定的环境温度应设定为65℃至75℃之间；其中，以70℃为最佳。
S12、根A区的面积积分，通过公式(1)计算所述特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270(点数)处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428(点数)处的响应值；
在本发明实施例中，将特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域，也就是N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子的共振峰在核磁共振氢谱图中的横坐标的区间，称为A区；
根A区的面积积分，可以通过公式(1)来计算出待测样品中特征氢原子的共振峰面积；
本发明实施实例中，用于计算特征氢原子的共振峰面积的公式为：
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]；
在A区中，N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子和N-甲基二乙醇胺的次甲基氢原子的共振峰存在叠加。如果直接将核磁共振氢谱谱上的A区共振峰的峰面积积分作为分子的特征氢原子共振峰峰面积，将造成测定结果的不准确。因此，本发明实施例考虑了上述干扰因素，采用公式(1)来计算N-甲基二乙醇胺的羟基特征氢原子的共振峰的峰面积；具体来说，在公式(1)中，(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2即为N-甲基二乙醇胺的羟基特征氢原子干扰面积；这样，通过A区总的面积积分减去N-甲基二乙醇胺的羟基特征氢原子干扰面积，即可得到特征氢原子的共振峰面积。
S13、根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
本发明实施例用被测样品中氢含量占样品总氢含量之比来确定被测成分的含量；
N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。由于本发明实施例中以N-甲基二乙醇胺羟基氢原子为特征氢原子，因此N-甲基二乙醇胺羟基的特征氢原子数为2。N-甲基二乙醇分子的氢原子数量由其分子结构决定。在实际应用中，在本发明实施例中，甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量取值可以为6.5，这样，以预设面积是100为例，公式(2)在具体实例中可以是：
C＝100-6.50×A′， 公式(3)；
依据本发明实施例中的N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，在第一具体实例中，其具体的测定过程如下：
S101、将样品放入核磁共振仪扫描，得到核磁共振氢谱图(如图2所示)，将样品共振氢谱面积回归100；
S102、以N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子为特征氢原子，并确定特征氢原子在核磁共振氢谱图中的相应位置区域，N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子为特征氢原子的共振峰位于点数270～428区域内，记为A区，计算得到其积分面积为18.5733；
S103、根据步骤S102所得到的A区面积积分，通过公式(1)计算得到N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子为特征氢原子的共振峰面积A′：
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]
＝18.5733-[(0.0083+0.0325)×(428-270)÷2]
＝15.3501；
S104、将步骤S103得到的峰面积代入公式(3)，计算出N-甲基二乙醇胺的含量；
N-甲基二乙醇％(质量百分数)C＝100-6.50×A′；
＝100-6.50×15.3501
＝99.78；
完成上述第一具体实例的测定和计算仅耗时10min。
第一具体实例的由江西西林科公分有限公司生产，该待测样品中一部分待测样品检测执行中国石油化工集团公司企业标准《脱硫液中乙醇胺浓度的测定法》(Q/SHCG 83—2014)，用气相色谱法测定十六烷值改进剂(硝酸-2-乙基已酯)纯度，该待测样品N-甲基二乙醇胺的含量，其测定结果为99.72％。
由上可知，对于同一待测样品，分别采用标准的容量滴定法检测所获得的结果与采用本发明实施例中的测定方法，两者检测结果之差(误差)为-0.06％；满足容量滴定法的误差要求。误差计算方式为：(99.72％-99.78％＝-0.06％)。
此外，依据本发明实施例中的N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，在第二具体实例中，其具体的测定过程如下：
S201、将样品放入核磁共振仪扫描，得到核磁共振氢谱图(如图3所示)，将样品共振氢谱面积回归100；
S202、以N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子为特征氢原子，并确定特征氢原子在核磁共振氢谱图中的相应位置区域，N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子为特征氢原子的共振峰位于点数270～428区域内，记为A区，计算得到其积分面积为18.3303；
S203、根据步骤S202所得到的A区面积积分，通过公式(1)计算得到N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子为特征氢原子的共振峰面积A′：
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]
＝18.3303-[(0.0073+0.0329)×(428-270)÷2]
＝15.1545；
S204、将步骤S203得到的峰面积代入公式(3)，计算出N-甲基二乙醇胺的含量；
N-甲基二乙醇％(质量百分数)C＝100-6.50×A′；
＝100-6.50×A′
＝100-6.50×15.1545
＝98.50；
完成上述第二具体实例的测定和计算仅耗时10min。
第二具体实例的由江西西林科公分有限公司生产，该待测样品中一部分待测样品检测执行中国石油化工集团公司企业标准《脱硫液中乙醇胺浓度的测定法》(Q/SHCG 83—2014)，用气相色谱法测定十六烷值改进剂(硝酸-2-乙基已酯)纯度，该待测样品N-甲基二乙醇胺的含量，其测定结果为98.38％。
由上可知，对于同一待测样品，分别采用标准的容量滴定法检测所获得的结果与采用本发明实施例中的测定方法，两者检测结果之差(误差)为-0.12％；满足容量滴定法的误差要求。误差计算方式为：(98.38-98.50＝-0.12)。
综上所述，在本发明实施例中，用于N-甲基二乙醇胺的纯度测定的仪器只需要核磁共振仪即可，在纯度测定的过程中，需要人工操作的部分只有使用少量的待测样品，来通过核磁共振仪来生成待测样品的核磁共振氢谱图；只要生成了待测样品的核磁共振氢谱图，后续的根据核磁共振氢谱图进行预设面积的面积回归、计算特征氢原子的共振峰面积以及计算待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度的步骤可以通过计算机运算处理设备自动完成。
经过实验验证，本发明实施例中的浓度测定方法所获得的结果，与通过企业标准方法(《脱硫液中乙醇胺浓度的测定法》(Q/SH 83—2014)所获得的标准结果相比，两者之间的误差在±0.5％范围内，因此，说明本发明实施例所提供的测定方法结果足够准确，完全可以用于实用。
本发明实施例中，人工参与的部分较少，操作过程简短，因此不但可以减少仪器和各种实验材料的使用成本，而且还可以有效的提高浓度测定的工作效率，减少人力成本。
在本发明实施例的另一面，还提供了一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置，图4示出本发明实施例提供的N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置的结构示意图，所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置为与图1所对应实施例中所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法对应的装置，即，通过虚拟装置的方式实现图1所对应实施例中N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，构成所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置的各个虚拟模块可以由电子设备执行，例如网络设备、终端设备、或服务器。具体来说，本发明实施例中的N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置包括：
面积回归计算单元01，用于获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
共振峰面积计算单元02，用于根A区的面积积分，通过公式(1)计算所述特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428处的响应值；
纯度计算单元03，用于根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
由于本发明实施例中N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置的工作原理和有益效果已经在图1所对应的N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法中也进行了记载和说明，因此可以相互参照，在此就不再赘述。
在本发明实施例中，还提供了一种存储器，其中，存储器包括软件程序，软件程序适于处理器执行图1所对应的N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法中的各个步骤。
本发明实施例可以通过软件程序的方式来实现，即，通过编写用于实现图1所对应的N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法中的各个步骤的软件程序(及指令集)，所述软件程序存储于存储设备中，存储设备设于计算机设备中，从而可以由计算机设备的处理器调用该软件程序以实现本发明实施例的目的。
本发明实施例中，还提供了一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备，该N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备所包括的存储器中，包括有相应的计算机程序产品，所述计算机程序产品所包括程序指令被计算机执行时，可使所述计算机执行以上各个方面所述的用于N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，并实现相同的技术效果。
图5是本发明实施例作为电子设备的N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备的硬件结构示意图，如图5所示，该设备包括一个或多个处理器610、总线630以及存储器620。以一个处理器610为例，该设备还可以包括：输入装置640、输出装置650。
处理器610、存储器620、输入装置640和输出装置650可以通过总线或者其他方式连接，图5中以通过总线连接为例。
存储器620作为一种非暂态计算机可读存储介质，可用于存储非暂态软件程序、非暂态计算机可执行程序以及模块。处理器610通过运行存储在存储器620中的非暂态软件程序、指令以及模块，从而执行电子设备的各种功能应用以及数据处理，即实现上述方法实施例的处理方法。
存储器620可以包括存储程序区和存储数据区，其中，存储程序区可存储操作系统、至少一个功能所需要的应用程序；存储数据区可存储数据等。此外，存储器620可以包括高速随机存取存储器，还可以包括非暂态存储器，例如至少一个磁盘存储器件、闪存器件、或其他非暂态固态存储器件。在一些实施例中，存储器620可选包括相对于处理器610远程设置的存储器，这些远程存储器可以通过网络连接至处理装置。上述网络的实例包括但不限于互联网、企业内部网、局域网、移动通信网及其组合。
输入装置640可接收输入的数字或字符信息，以及产生信号输入。输出装置650可包括显示屏等显示设备。
所述一个或者多个模块存储在所述存储器620中，当被所述一个或者多个处理器610执行时，执行：
S11、获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
S12、根A区的面积积分，通过公式(1)计算所述特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428处的响应值；
S13、根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
上述产品可执行本发明实施例所提供的方法，具备执行方法相应的功能模块和有益效果。未在本实施例中详尽描述的技术细节，可参见本发明实施例所提供的方法。
在本发明所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的系统，装置和方法，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。
所述集成的单元如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的全部或部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储设备中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储设备包括：U盘、移动硬盘、只读存储器(ROM，Read-OnlyMemory)、随机存取存储器(RAM，Random Access Memory)、ReRAM、MRAM、PCM、NAND Flash，NOR Flash，Memristor、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (12)
1.一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法，其特征在于，包括步骤：
S11、获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
S12、根A区的面积积分，通过公式(1)计算特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428处的响应值；
S13、根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
2.根据权利要求1所述的纯度测定方法，其特征在于，所述预设面积为100。
3.根据权利要求2所述的纯度测定方法，其特征在于，所述N-甲基二乙醇胺羟基的特征氢原子数为2；所述N-甲基二乙醇分子的氢原子数量由其分子结构决定。
4.根据权利要求3所述的纯度测定方法，其特征在于，所述甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量取值为6.5。
5.根据权利要求1所述的纯度测定方法，其特征在于，所述待测样品的核磁共振氢谱图：
采用共振频率为60±0.5MHz的核磁共振仪生成。
6.根据权利要求5所述的纯度测定方法，其特征在于，所述核磁共振仪精度满足以下条件：
用体积百分比浓度为5％的乙苯的氘代氯仿溶液测定核磁共振氢谱，谱图上苯环氢原子、次甲基氢原子、甲基氢原子的共振峰峰面积积分比精度在(5±0.2):(2±0.2):(3±0.2)，且10次连续测定，每个峰峰面积积分的标准偏差不超过±0.25％。
7.根据权利要求2所述的纯度测定方法，其特征在于，所述核磁共振氢谱图的横坐标的最大范围的点数为700。
8.根据权利要求1至7中任一所述的纯度测定方法，其特征在于，所述纯度测定的环境为65℃至75℃。
9.根据权利要求8中所述的纯度测定方法，其特征在于，所述待测样品的取样量为2g至3g。
10.一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定装置，其特征在于，包括：
面积回归计算单元，用于获取待测样品的核磁共振氢谱图，并根据所述核磁共振氢谱图进行预设面积的氢面积回归；所述预设面积为所述待测样品中氢原子的共振峰总面积；
共振峰面积计算单元，用于根A区的面积积分，通过公式(1)计算特征氢原子的共振峰面积；所述A区为特征氢原子在核磁共振氢谱图中共振峰点数位于270～428之间的区域；所述特征氢原子为N-甲基二乙醇胺的羟基氢原子；
A′＝A-[(响应值270+响应值428)×(428-270)÷2]， 公式(1)；
其中，A′为所述特征氢原子的共振峰面积；A为所述A区的面积积分；响应值270为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标270处的响应值；响应值428为共振峰点数位于所述核磁共振氢谱图的横坐标428处的响应值；
纯度计算单元，用于根据所述共振峰面积，通过公式(2)计算所述待测样品的N-甲基二乙醇胺纯度；
C＝S-N×A′， 公式(2)；
其中，C为N-甲基二乙醇胺的质量百分数；S为所述预设面积；N为甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量；所述N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数当量等于N-甲基二乙醇胺分子的氢原子数与N-甲基二乙醇胺羟基特征氢原子数的商。
11.一种存储器，其特征在于，包括软件程序，所述软件程序适于由处理器执行如权利要求1至9中任一所述N-甲基二乙醇胺的纯度测定方法的步骤。
12.一种N-甲基二乙醇胺的纯度测定设备，其特征在于，包括总线、处理器和如权利要求11中所述存储器；
所述总线用于连接所述存储器和所述处理器；
所述处理器用于执行所述存储器中的指令集。
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