CN112980199B - 低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料及其制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)称取原料，原料包括硅橡胶、软磁合金粉、碳纳米管、石墨烯、硅烷偶联剂和硫化剂；(2)任选地，部分软磁粉料预处理；(3)将所述原料进行混炼；(4)热挤出或热压成型及隧道硫化和二次硫化。本发明通过无机磁性粉料和有机高分子材料的特殊复合工艺，制成柔性的磁性复合材料，实现对200KHz以下低频干扰磁场的有效屏蔽。为信号传输过程中，线缆、线路的有效磁干扰防护提供一种可靠保证。同时所述有机硅复合磁性材料还具有良好导磁率、机械柔性和弹性，利于线缆的安装作业。

Description

低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料及其制备方法，属于功能高分子复合材料技术领域。
背景技术
电子设备和信号线缆、线路对交变磁场干扰的屏蔽是设备可靠运行中的重要考虑因素。对于交变磁场，当频率低的时候，小于100kHz，磁场的屏蔽情况与静态磁场相似，是较难屏蔽的。利用高磁导率材料吸收损耗大的特点来屏蔽低频磁场是一个常用的磁场屏蔽法，同时材料越厚对抵抗过强磁场造成的磁饱和越有利，所以获得效果良好的磁屏蔽方案，选用产品一般都比较笨重。
但传统常用的软磁合金管材成形不易，且不能弯曲，这对于需要保护的信号线缆、线路，安装作业难度极大，而且冲击、震动后磁性能也会下降。
因此现有技术还有待改进。
发明内容
本发明针对目前存在的技术问题，提供了低频(200KHz以下)交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料及其制备方法。本发明通过采用铁镍钼磁粉、铁硅磁粉、铁硅铝磁粉、铁硅铬磁粉及非晶、纳米晶磁粉等软磁合金粉末填料，通过同有机硅材料混合、硫化，得到良好机械强度和柔性的复合磁性材料。通过不同添加比例，该复合材料可以综合各软磁粉料的不同特点，优化饱和磁通密度、导磁率及磁损耗等指标，获取不同应用场景下的使用需求。通过复合材料的成形技术，克服了高性能磁性粉料质地脆，不易加工的缺点。尤其是利用片状粉料、纳米粉料等高结构表面特性，得到良好磁屏蔽效果的柔性产品。有效解决了实际应用时的便于安装的要求。
本发明的制备方法可制成多种形状的产品，例如管材、带材及特殊定制要求结构，最好地满足实际装配需求。并且很好地实现对低频(200kHz以下)辐射干扰磁场的有效屏蔽。
本发明是通过下述技术方案实现的：
低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料的制备方法，其特征在于：
(1)称取原料，所述原料包括如下重量份的组分：硅橡胶基体100份，碳纳米管0～5份，石墨烯0～5份，硅烷偶联剂2-10份，硫化剂1-10份，和选自片状或/和粒径为50μm～500μm的软磁粉料100～300份、500～1000目磁性粉料100～300份和粒径为20～100nm的纳米磁性粉料50～200份中的至少两种；
(2)任选地，将片状或/和粒径为50μm～500μm的软磁粉料、和/或500～1000目磁性粉料、和/或粒径为20～100nm的纳米磁性粉料，置于氮气保护气氛炉或真空热处理炉中，进行退火处理:温度500～800℃时,保温60～200min，随炉冷却至100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)进行退火处理所得产物和除步骤(2)中进行退火处理的组分以外的其余原料组分按照步骤(1)中的重量份置于混炼机中进行混炼，得到混炼胶；
(4)对所述混炼胶进行成型和硫化，制得所述有机硅复合磁性材料。
进一步地，步骤(1)中，所述硅橡胶基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中，所述硫化剂包括过2,4-二氯过氧苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷和Pt催化剂中的至少一种。
所述硫化剂用于在一定条件下使橡胶基体发生硫化，使橡胶的线性分子结构通过硫化剂的架桥作用变成立体网状结构，从而使橡胶的机械物理性能得到明显的改善。所述硫化剂的重量份进一步为1-10份，更进一步为4-7份。
进一步地，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂选自γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、六官能度亚乙基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中，所述的片状或/和粒径为50μm～500μm的软磁粉料、500～1000目磁性粉料、和粒径为20～100nm的纳米磁性粉料各自独立地选自铁硅铝磁粉、铁硅铬磁粉、铁基非晶软磁合金磁粉、铁镍磁粉、羟基铁粉、铁镍钼合金粉、纳米铁镍合金、纳米锰锌软磁铁氧体粉末和铁镍坡莫合金粉中的一种或多种。
优选地，所述的铁硅铝磁粉中，以铁硅铝磁粉总质量计，各组分的含量为：铝5.2-5.6wt％；硅9.2-9.8wt％；其余为铁。
优选地，所述的铁硅铬磁粉中，以铁硅铬磁粉总质量计，各组分的含量为：铬3.5-6.5wt％；硅2.3-8.7wt％；其余为铁。
优选地，所述的铁基非晶软磁合金磁粉中，以铁基非晶软磁合金磁粉总质量计，各组分的含量为：碳1-5％；硼10-15％；硅5-10％；其余为铁。
优选地，所述的铁镍磁粉中，以铁镍磁粉总质量计，各组分的含量为：镍50wt％；铁50wt％。
优选地，所述的铁镍钼合金粉中，以铁镍钼合金粉总质量计，各组分的含量为：铁17wt％；镍79wt％；钼4wt％。
优选地，所述的纳米铁镍合金中，以纳米铁镍合金总质量计，各组分的含量为：镍50wt％；铁50wt％。
优选地，所述的纳米锰锌软磁铁氧体分子式为：MnZnFe4O8。
优选地，所述的铁镍坡莫合金粉中，以铁镍坡莫合金粉总质量计，各组分的含量为：镍50wt％；铁50wt％。
所述的片状或/和粒径为50μm～500μm的软磁粉料，作为主体导磁填料，分散于橡胶基体中，用于构建主体导磁框架，实现导磁通路。所述片状或/和粒径为50μm～500μm的软磁粉料为100～300份。这部分磁性材料通常具有较高的饱和磁感应强度。
所述500～1000目磁性粉料，用于填充主体导磁框架中的空穴，提供低磁阻路径，进一步消弱外界干扰磁场。这类磁性材料着重于高磁导率性能指标，用量为0～300份；优选地，用量为100～300份。
所述纳米磁性粉料，除了进一步填充微小空穴外，利用材料的高结构特性，可以有效削弱外界干扰磁场的漏磁场部分，并且不会影响复合材料的机械柔性和弹性，用量为50～200份。
所述碳纳米管，主要起“桥架”作用，在“微缝”中连接磁性材料，完成导电通路，同时实现对复合材料机械性能的补强，并利用其自身的特殊二维材料特性，“吸收”干扰磁场，为整体磁屏蔽提高起作用，添加量为0～5份。
所述石墨烯作为分散剂和软化剂，用于改善纳米磁性填料在橡胶基体的分散状况，提高磁性填料与橡胶基体之间的相容性和亲和性，提高复合材料的机械柔性和弹性等工艺性能。所述石墨烯的重量份进一步为0-10份，更进一步为2-5份。
进一步地，任选地，将称量好的将片状或/和粒径为50μm～500μm的软磁粉料、和/或500～1000目磁性粉料、和/或粒径为20～100nm的纳米磁性粉料，置于氮气保护气氛炉或真空热处理炉中，进行退火处理:温度500～800℃时,保温60～200min，随炉冷却至100℃或200C以下出炉。这会减小粉体内应力，提高和稳定它们的软磁性能。
进一步地，步骤(3)中，将步骤(2)进行退火处理所得产物和除步骤(2)中进行退火处理的组分以外的其余原料组分按照步骤(1)中的重量份置于混炼机中进行混炼，得到混炼胶。所述的混炼的温度不超过40℃，混炼时间为60～120min。
进一步地，步骤(4)中，所述的成型和硫化包括：采用挤出机对上述混炼胶进行高温挤出成型和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为100～180℃，挤出压力500～2000PSI；6～12米隧道炉温度为150～300℃，皮带牵引速度1～10m/min；二段硫化的温度为150～300℃，时间为100～500min。
进一步地，步骤(4)中，所述的成型和硫化包括：采用两套挤出头的共挤出设备对上述混炼胶进行高温复合挤出成型和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出头1的挤出温度为100～180℃，挤出压力500～2000PSI；控制挤出头2的挤出温度为100～180℃，挤出压力500～2000PSI；6～12米隧道炉温度为150～300℃，皮带牵引速度1～10m/min；二段硫化的温度为150～300℃，时间为100～500min；所述共挤出设备的每个挤出头所用的混炼胶组成不同。
进一步地，步骤(4)包括：采用5辊2工位压延机对上述混炼胶进行连续轧制成型，随后进行二段硫化；其中，放覆膜张力1～5N*m，收覆膜张力2～10N*m，载膜牵引张力1～4N*m；前工位3辊常温压延，后工位2个压延辊温度为100～180℃；6～12米隧道炉温度为150～300℃，皮带牵引速度1～10m/min；二段硫化的温度为150～300℃，时间为100～500min。
一种有机硅复合磁性材料，采用如上所述的任一项所述的方法制得。
本发明的特点和优点是：
本发明的交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料可应用于对低频(200kHz以下)辐射干扰磁场的屏蔽；保护需要防止干扰的设备和电路，使干扰磁场对它们失去影响；主要应用场所：在电源变压器附近的弱电信号电缆、电路的屏蔽；智能车辆中的电磁导航设备传输信号线路的屏蔽；声纳传感器、信号线、连接器等及相关配套系统的屏蔽；航海，航空和国防工业中使用的惯性导航仪器信号传输系统的屏蔽。本产品通过无机磁性粉料和有机高分子材料的特殊复合工艺，制成柔性的磁性复合材料，实现对低频干扰磁场的有效屏蔽。为信号传输过程中，线缆、线路的有效磁干扰防护提供一种可靠保证。
附图说明
图1为本发明实施例5磁性硅胶管结构简图；
图2为本发明实施例5磁性硅胶管实物图。
具体实施方式
本发明提供一种有机硅复合磁性材料组合物，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，测试有外磁场干扰时，磁性硅胶管的屏蔽保护效能方法如下：参考GB/T 30140-2013《磁性材料在低频磁场中屏蔽效能的测量方法》，将信号线缆放入磁性硅胶管内，测试有外磁场干扰时，磁性硅胶管的屏蔽保护效能。
实施例1
1、复合材料组合物
本实施例的有机硅复合磁性材料，由如下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，53μm片状铁硅铝粉(铝5.3wt％；硅9.5wt％；其余为铁)100份，150目球形铁硅铝粉200份(铝5.3wt％；硅9.5wt％；其余为铁)，1000目球形铁硅铬粉100份(铬4.0wt％；硅2.9wt％；其余为铁)，γ-巯基丙基三甲氧基硅烷5份，2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷3份，2,4-二氯过氧苯甲酰3份。
2、磁性硅胶管
本实施例的磁性硅胶管，由上述复合材料组合物制得。
具体地，本实施例磁性硅胶管的制备方法，包括如下步骤：
1)磁性粉料前处理
将上述称量好的片状铁硅铝粉和150目球形铁硅铝磁性粉料，置于氮气保护气氛炉中，进行退火处理:温度500℃时,保温60min，随炉冷却至100℃以下出炉。
2)混炼
将步骤1)前处理所得磁性粉料和除步骤1)前处理中的磁性粉料外的其余组分按照上述重量份准确称量各组分后，置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，得到混炼胶。
3)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行高温挤出成型(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，ECJ8520)和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为180℃，挤出压力1000PSI，6米隧道炉温度为200℃，皮带牵引速度3m/min；二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得磁性硅胶管。
参考GB/T 30140-2013《磁性材料在低频磁场中屏蔽效能的测量方法》，将信号线缆放入磁性硅胶管内，测试有外磁场干扰时，磁性硅胶管的屏蔽保护效能。测量结果如下：
电磁波频率(kHz) 1 10 100 200
屏蔽效能(dB) 10 20 30 40
由上表可知，磁性硅胶管对低频干扰磁场的屏蔽效果同45号钢或常用作磁屏蔽的普通碳钢铁管基本一样。而磁性胶管的柔韧性，对于安装更为方便，尤其对线缆长度更长，需要拐弯的场所。
实施例2
1、复合材料组合物
本实施例的有机硅复合磁性材料，由如下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，100目铁基非晶软磁合金粉末200份(碳2wt％；硼12wt％；硅8wt％；其余为铁)，500目铁镍50粉(镍50wt％；铁50wt％)：100份，1000目羟基铁粉100份，石墨烯1份，正辛基三乙氧基硅烷3份，2,4-二氯过氧苯甲酰4份。
2、磁性硅胶管
本实施例的磁性硅胶管，由上述复合材料组合物制得。
具体地，本实施例磁性硅胶管的制备方法，包括如下步骤：
1)磁性粉料前处理
将铁基非晶软磁合金粉末，置于氮气保护气氛炉中，进行退火处理:温度550℃时,保温60min，随炉冷却至200℃出炉。
2)混炼
将步骤1)前处理所得磁性粉料和除步骤1)前处理中的磁性粉料外的其余组份按照上述重量份准确称量各组分后，置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，得到混炼胶。
3)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行高温挤出成型(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，ECJ8520)和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为150℃，挤出压力1000PSI，6米隧道炉温度为180℃，皮带牵引速度7m/min；二段硫化的温度为200℃，时间为300min，制得磁性硅胶管。磁屏蔽效果如下表：
电磁波频率(kHz) 1 10 100 200
屏蔽效能(dB) 10 20 30 40
采用ASTMD412方法检测上述磁性硅胶管的拉伸强度和扯断伸长率分别为2.0Mpa和100％。
本实施例能够有效应用于低频、高强度磁场的屏蔽场所，具有高饱和磁通密度和良好弹性和柔性。
实施例3
1、复合材料组合物
本实施例的有机硅复合磁性材料，由如下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，100目铁镍钼合金粉(铁17wt％；镍79wt％；钼4wt％)：150份，纳米铁镍合金(70nm)(镍50wt％；铁50wt％)50份，石墨烯2份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷1份，2,4-二氯过氧苯甲酰3份。
2、磁性硅胶管
本实施例的磁性硅胶管，由上述复合材料组合物制得。
具体地，本实施例磁性硅胶管的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为120min，得到混炼胶。
2)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行高温挤出成型(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，ECJ8520)和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为160℃，挤出压力1000PSI，6米隧道炉温度为180℃，皮带牵引速度2m/min，二段硫化的温度为180℃，时间为240min，制得磁性硅胶管。磁屏蔽效果如下表：
电磁波频率(kHz) 1 10 100 200
屏蔽效能(dB) 10 30 40 40
本实施例磁性硅胶管具有很高的导磁率，有效应用于弱磁场的屏蔽。
实施例4
1、复合材料组合物
本实施例的有机硅复合磁性材料，由如下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，100μm片状铁硅铬粉(铬4wt％；硅5.6wt％；其余为铁)100份，200目球形铁硅铬粉(铬4wt％；硅5.6wt％；其余为铁)200份，35nm纳米锰锌软磁铁氧体粉末50份(MnZnFe4O8)，乙烯基三乙氧基硅烷3份，γ-巯基丙基三甲氧基硅烷3份，2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷2份，2,4-二氯过氧苯甲酰2份。
2、磁性硅胶管
本实施例的磁性硅胶管，由上述复合材料组合物制得。
具体地，本实施例磁性硅胶管的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为120min，得到混炼胶。
3)挤出成型
采用挤出机对上述混炼胶进行高温挤出成型(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，ECJ8520)和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为180℃，挤出压力1000PSI，6米隧道炉温度为200℃，皮带牵引速度3m/min，二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得磁性硅胶管。磁屏蔽效果如下表：
电磁波频率(kHz) 1 10 100 200
屏蔽效能(dB) 10 20 30 40
本实施例磁性硅胶管对低频磁场的综合屏蔽效果好，安装实施简便，是性价比较高的一种方式。
实施例5
1、复合材料组合物
本实施例为两层磁性胶管的组合结构，即外层是具有高饱和磁通密度的磁性胶管，简称组合物1；内层是高导磁率的磁性胶管，简称组合物2。
组合物1组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，100目高磁通量铁镍坡莫合金粉(镍50wt％；铁50wt％)：150份，500目铁镍50粉(镍50wt％；铁50wt％)：50份，纳米铁镍合金(70nm)(镍50wt％；铁50wt％)50份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，2,4-二氯过氧苯甲酰4份。
组合物2组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，100目铁镍钼合金粉(铁17wt％；镍79wt％；钼4wt％)：150份，500目铁镍钼合金粉(铁17wt％；镍79wt％；钼4wt％)：50份，纳米铁镍合金(70nm)(镍50wt％；铁50wt％)50份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷10份，2,4-二氯过氧苯甲酰4份。
2、共挤出双层磁性硅胶管
本实施例的磁性硅胶管，由上述两组复合材料组合物通过共挤出工艺制得，产品的结构简图如图1-2所示：
具体地，本实施例磁性硅胶管的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份分别称量两种组合物各组分后，各组合物单独置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为120min，得到两组混炼胶。
2)共挤出成型
采用两套挤出头的共挤出设备(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，ECJ-2-10020)对上述混炼胶进行高温复合挤出成型和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出头1的挤出温度为160℃，挤出压力1000PSI；控制挤出头2的挤出温度为160℃，挤出压力600PSI，6米隧道炉温度为200℃，皮带牵引速度1m/min，二段硫化的温度为200℃，时间为300min，制得磁性硅胶管。磁屏蔽效果如下表：
电磁波频率(kHz) 1 10 100 200
屏蔽效能(dB) 10 30 40 40
本实施例双层结构磁性胶管，外层的高抗磁饱和材料来初步减弱强磁场,内层采用高磁导率材料进一步屏蔽弱化后的磁场,对低频、高强度磁场屏蔽非常有效。
实施例6
1、复合材料组合物
本实施例的有机硅复合磁性材料，由如下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，100μm片状铁硅铝粉(铝5.3wt％；硅9.5wt％；其余为铁)100份，150目球形铁硅铝粉(铝5.3wt％；硅9.5wt％；其余为铁)100份，1000目羟基铁粉100份，碳纳米管1份，乙烯基三甲氧基硅烷2份、正辛基三乙氧基硅烷2份，铂金催化剂4份。
2、磁性硅胶带/片材
本实施例的磁性硅胶薄片状带材，由上述复合材料组合物制得。
具体地，本实施例磁性硅胶薄片带材的制备方法，包括如下步骤：
1)磁性粉料前处理
将上述称量好的磁性粉料，置于氮气保护气氛炉中，进行退火处理:温度500℃时，保温60min，随炉冷却至100℃以下出炉。
2)混炼
将步骤1)前处理所得磁性粉料和除步骤1)前处理中的磁性粉料外的其余组份按照上述重量份准确称量各组分后，置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，得到混炼胶。
3)压延成型
采用5辊2工位压延机(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，KYY-504)对上述混炼胶进行连续轧制成型，随后进行二段硫化；其中，放覆膜张力2N*m，收覆膜张力3N*m，载膜牵引张力2N*m，前工位3辊常温压延，后工位2个压延辊温度为140℃，6米隧道炉温度为200℃，皮带牵引速度3m/min，二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得磁性硅胶带材。
参考GB/T 3658-2008，《软磁材料交流磁性能环形试样的测量方法》，测得磁性硅胶试样的磁导率最高为100，饱和磁通密度最高500mT。
本实施例的带材最薄可做到0.3mm，在实际应用中，既可单独包裹要保护的信号线来屏蔽磁场干扰，也可以再次包裹磁性胶管外层，更好地发挥屏蔽作用。带材的形式可以让信号线缆屏蔽施工更加便捷。
实施例7
1、复合材料组合物
本实施例的有机硅复合磁性材料，由如下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，500目高磁通量铁镍坡莫合金粉(镍50wt％；铁50wt％)：240份，纳米铁镍合金(镍50wt％；铁50wt％)(70nm)80份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，正辛基三乙氧基硅烷2份，铂金催化剂4份。
2、磁性硅胶带/片材
本实施例的磁性硅胶薄片状带材，由上述复合材料组合物制得。
具体地，本实施例磁性硅胶薄片带材的制备方法，包括如下步骤：
1)混炼
按照上述重量份准确称量各组分后，置于混炼机进行混炼；在混炼时，控制混炼温度为30℃，混炼时间为60min，得到混炼胶。
2)压延成型
采用5辊2工位压延机(深圳市奥工诺达自动化设备有限公司，KYY-504)对上述混炼胶进行连续轧制成型，随后进行二段硫化；其中，放覆膜张力2N*m，收覆膜张力3N*m，载膜牵引张力2N*m，前工位3辊常温压延，后工位2个压延辊温度为140℃，6米隧道炉温度为200℃，皮带牵引速度6m/min，二段硫化的温度为210℃，时间为300min，制得磁性硅胶带材。
参考GB/T 3658-2008，《软磁材料交流磁性能环形试样的测量方法》，测得磁性硅胶试样的磁导率最高为50，饱和磁通密度最高1000mT。
本实施例的带材最薄可做到0.3mm，其高抗磁饱的效能，主要用来减弱强磁场干扰，在实际应用中，包裹在其它磁性胶管或胶带的外层，为里层材料进一步屏蔽弱化后的磁场起到必要的配合作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料的制备方法，其特征在于：
(1)称取原料，所述原料包括如下重量份的组分：硅橡胶基体100份，碳纳米管0～5份，石墨烯0～5份，硅烷偶联剂2-10份，硫化剂1-10份，和选自粒径为50μm～500μm的软磁粉料100～300份、500～1000目磁性粉料100～300份和粒径为20～100nm的纳米磁性粉料50～200份中的至少两种；所述的粒径为50μm～500μm的软磁粉料、500～1000目磁性粉料、和粒径为20～100nm的纳米磁性粉料各自独立地选自铁硅铝磁粉、铁硅铬磁粉、铁镍磁粉、羟基铁粉、铁镍钼合金粉和纳米锰锌软磁铁氧体粉末中的一种或多种；
(2)将粒径为50μm～500μm的软磁粉料、和/或500～1000目磁性粉料、和/或粒径为20～100nm的纳米磁性粉料，置于氮气保护气氛炉或真空热处理炉中，进行退火处理:温度500～800℃时，保温60～200min，随炉冷却至100℃以下出炉；
(3)将步骤(2)进行退火处理所得产物和除步骤(2)中进行退火处理的组分以外的其余原料组分按照步骤(1)中的重量份置于混炼机中进行混炼，得到混炼胶；
(4)对所述混炼胶进行成型和硫化，制得所述有机硅复合磁性材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅橡胶基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫化剂包括过2,4-二氯过氧苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷和Pt催化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫化剂的重量份为4-7份。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅烷偶联剂选自γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、六官能度亚乙基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的混炼的温度不超过40℃，混炼时间为60～120min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的成型和硫化包括：
采用挤出机对上述混炼胶进行高温挤出成型和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出温度为100～180℃，挤出压力500～2000PSI；6～12米隧道炉温度为150～300℃，皮带牵引速度1～10m/min；二段硫化的温度为150～300℃，时间为100～500min，制得磁性硅胶管。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的成型和硫化包括：
采用两套挤出头的共挤出设备对上述混炼胶进行高温复合挤出成型和隧道炉硫化，最后进行二段硫化；其中，控制挤出头1的挤出温度为100～180℃，挤出压力500～2000PSI；控制挤出头2的挤出温度为100～180℃，挤出压力500～2000PSI；6～12米隧道炉温度为150～300℃，皮带牵引速度1～10m/min；二段硫化的温度为150～300℃，时间为100～500min；所述共挤出设备每个挤出头所用的混炼胶组成不同。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)包括：
采用5辊2工位压延机对上述混炼胶进行连续加热轧制成型和隧道炉硫化，随后进行二段硫化；其中，放覆膜张力1～5N*m，收覆膜张力2～10N*m，载膜牵引张力1～4N*m，前工位3辊常温压延，后工位2个压延辊温度为100～180℃，6～12米隧道炉温度为150～300℃，皮带牵引速度1～10m/min；二段硫化的温度为150～300℃，时间为100～500min。
10.一种有机硅复合磁性材料，其特征在于：采用权利要求1～9中任一项所述的方法制得。
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