CN112969821B - 制造带涂层切削工具的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造带涂层切削工具的方法，所述方法包括通过HIPIMS工序在基材的二重或三重旋转期间在基材温度≥350℃但<600℃下在所述切削工具的每个后刀面和每个前刀面上沉积Al2O3层，所述沉积的Al2O3层包含α‑Al2O3。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造带涂层切削工具的方法，所述切削工具具有涂层，所述涂层包含具有显著量的α相含量的氧化铝。本发明还涉及一种带涂层切削工具。
背景技术
一直期望改善用于金属加工的切削工具，以使得它们更持久，承受更高的切削速度和/或其它日益苛刻的切削作业。通常，用于金属加工的切削工具包含硬质基材材料如硬质合金，其具有通常通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)而沉积的薄硬质涂层。
氧化铝(Al2O3)涂层被用于切削工具的涂层。在工业规模PVD涂布机中沉积硬质Al2O3涂层是现有技术，但仅用于伽马(γ)-Al2O3。亚稳态Al2O3相如伽马(γ)或卡帕(κ)的缺点是在900℃和1100℃之间的典型温度范围内相变为热力学稳定的阿尔法(α)-Al2O3(刚玉，R-3c)。这将亚稳态Al2O3涂层在金属切削应用中的使用限制到低于900℃的最高温度。在更高温度下，发生相变，并且亚稳态Al2O3涂层的硬度、应力和体积由于金属切削期间放出的热而快速变化，导致裂纹和剥落，因此这些涂层不能用于金属切削应用。另一方面，作为CVD中的现有技术，沉积后原样状态的α-Al2O3涂层的使用在高温切削应用如车削中是有益的。
通过PVD沉积α-Al2O3显示出优于CVD沉积方法的几个优点。通过CVD沉积α-Al2O3需要在900℃至1100℃范围内的高温，并且涂层具有拉伸应力分布，而在PVD工序中使用较低的温度。此外，沉积后原样的PVD涂层通常具有残余的压缩应力，这对于提供铣削应用所需的高韧性是有益的，而CVD涂层通常具有残余拉伸应力。
因此，带有α相Al2O3涂层或至少具有高含量α相的Al2O3涂层的切削工具可用于高温切削应用，例如车削，而使用γ相或κ相Al2O3涂层则不太有利。
为了制造足够量的在商业市场上提供的带涂层切削工具，人们必须能够用许多未涂布的坯料或基材装填PVD反应器。此外，在具有前刀面和后刀面的商业切削工具刀片的情况下，它们通常应该涂布在整个刀片上，即，涂层应该尽可能均匀地沉积在刀片的所有侧面上。
使用旋转圆盘传送带，其中未涂布的坯料安装在例如销上，提供大量带涂层刀片的制造，其中涂层围绕刀片均匀分布。一种沉积模式是二重(2f)旋转，其中在整个圆盘传送带(工作台)的中心具有第一旋转轴，然后基于多个旋转主轴而具有第二旋转轴，所述旋转主轴又具有其上安装有刀片的(非旋转)销。另一种沉积模式是三重(3f)旋转，其中在整个圆盘传送带(工作台)的中心具有第一旋转轴，然后基于多个旋转主轴而具有第二旋转轴，所述旋转主轴又具有其上安装有刀片的旋转销，所述旋转销形成第三旋转轴。
以商业2f或3f旋转模式沉积的一个结果是，由于刀片的旋转，涂层的沉积将被重复地中断。旋转导致刀片的一个区域面对等离子体，或者不面对等离子体，或者在一些位置部分地面对等离子体。此外，由于2f或3f旋转的结果，在沉积期间与靶的距离是变化的。上述问题阻碍了具有PVDα-氧化铝涂层的切削工具的商业制造。
Yamada-Takamura等，表面和涂层技术(Surface and Coatings Technology)，142～144(2001)260～264公开了通过过滤电弧沉积来沉积含有α-Al2O3的膜。然而，所述膜从无定形Al2O3和纳米晶体γ-Al2O3开始，随后成核并随后生长α-Al2O3。此外，电弧沉积膜将含有许多液滴。
EP151707A1公开了形成α-Al2O3涂层，其中温度必须升高到至少800℃。
US2009/0214894A1公开了首先通过在约650～800℃的温度下氧化TiAlN、TiN或TiCN层而形成刚玉结构的氧化层，然后通过反应溅射也在650～800℃下沉积包含α-Al2O3的层，由此形成包含α-Al2O3的涂层。
然而，当在高温如650℃以上将涂层沉积到硬质合金基材上时，基材失去韧性，这在设计带涂层切削工具时是个缺点。此外，使用模板层如铬氧化物或钛氧化物作为用于生长α-Al2O3的模板具有显著的缺点，因为这样的模板层在机械上弱并且在金属切削期间使整个涂层的整体耐磨性劣化。
US 8,540,786 B2公开了一种通过HIPIMS(高功率脉冲磁控管溅射)沉积的包含α-Al2O3氧化物的涂层。在本公开内容中，基材始终面对磁控管溅射辉光放电。因此，不使用2f或3f旋转。没有公开关于在前刀面和后刀面两者上的任何α-Al2O3的公开内容。
因此，在许多金属切削应用中，使用具有含PVDα-Al2O3涂层的切削工具是有益的，因此进一步希望提供一种通过工业规模PVD在低基材温度下以高沉积速率有效沉积含α-Al2O3涂层的方法，所述含α-Al2O3的涂层具有高硬度、高杨氏模量、高结晶度、残余压缩应力，具有高α-Al2O3相含率且基本上不含液滴。
因此，本发明的目的是提供一种以工业规模制造具有含PVDα-Al2O3涂层的切削工具的方法。
发明内容
现在已经提供了一种制造满足上述目的的带涂层切削工具的方法。所述方法包括在用于金属切削工业的工业规模PVD涂布机中在二重(2f)和三重(3f)旋转的基材上以高沉积速率和在350℃至低于600℃范围内的基材温度进行含α相的Al2O3涂层的HIPIMS沉积。
因此，在此提供了一种制造带涂层切削工具的方法，所述带涂层切削工具具有至少一个前刀面和至少一个后刀面，所述切削工具包含硬质合金、金属陶瓷、cBN或陶瓷的基材以及包含涂层，所述方法包括通过HIPIMS工序在所述切削工具的每个后刀面和每个前刀面上沉积Al2O3层，在所述工序中，峰值脉冲阴极功率≥500kW，负峰值脉冲电压的值≥1200V，靶峰值脉冲比功率密度(specific target peak pulse power density，即靶峰值脉冲面积功率密度)≥350W/cm2，靶平均比功率密度(specific average target powerdensity，即靶平均面积功率密度)≥6W/cm2，脉冲时间为20～150μs，脉冲频率≥100Hz，峰值脉冲电流≥400A，峰值偏流≥100A且≤800A，比偏流密度(specific bias currentdensity，即面积偏流密度)为5～80mA/cm2，氧分压≥1×10-4毫巴，总压力为0.25Pa至3Pa，所述方法包括以下步骤：
-在含有至少一个Al靶和可旋转基材支架的PVD反应器室中装入切削工具坯料，所述靶尺寸为500cm2至3000cm2，
-在所述HIPIMS工序中在所述基材的二重或三重旋转期间在基材温度≥350℃但<600℃下沉积Al2O3层，存在脉冲偏压或DC偏压，施加的电压为150V至300V，负偏压，沉积的Al2O3层包含α-Al2O3。
在HIPIMS工序中沉积期间的基材温度合适地≥400℃但≤580℃，优选≥450℃但≤560℃。
在HIPIMS工序中，脉冲时间合适地为30μs至100μs，优选为40μs至70μs。
在HIPIMS工序中，峰值脉冲阴极功率合适地≥1MW。
在HIPIMS工序中，峰值脉冲电流优选≥600A。
在HIPIMS工序中，负峰值脉冲电压的值合适地≥1800V。
在HIPIMS工序中，脉冲频率合适地≥300Hz，优选≥500Hz。
在HIPIMS工序中，氧分压合适地≥3×10-4毫巴。
在HIPIMS工序中，总压力合适地为0.5Pa至1.5Pa。PVD反应器室气体包含惰性气体元素，例如Ar，其在HIPIMS工序的操作期间被电离。如果总压力太低，则惰性气体元素就更难以电离并且没有等离子体形成。如果总压力太高，则惰性气体元素离子在等离子体中可能太多，以致平均自由程太小，阻碍金属离子从靶到基材的传输。
在HIPIMS工序中，靶尺寸合适地为1000cm2至2000cm2。
在HIPIMS工序中，平均阴极功率合适地≥10kW，优选≥15kW。
在HIPIMS工序中，存在脉冲偏压或DC偏压，施加的电压合适地为175V至275V，负偏压。
在HIPIMS工序中，靶平均比功率密度合适地≥8W/cm2，优选≥10W/cm2。
在HIPIMS工序中，靶峰值脉冲比电流密度合适地≥0.25A/cm2，优选≥0.35A/cm2。
在HIPIMS工序中，靶峰值脉冲比功率密度合适地≥650W/cm2。
在HIPIMS工序中，峰值偏流合适地≥200A且≤400A。
在HIPIMS工序中，比偏流密度合适地为10～40mA/cm2。
在一个实施方式中，在HIPIMS工序中使用二重(2f)旋转的基材。
在一个实施方式中，在HIPIMS工序中使用三重(3f)旋转的基材。
所述基材支架可以是可旋转工作台(i)，包含可旋转的主轴(ii)，所述主轴(ii)又各自包含多个可旋转销(iii)。在二重(2f)旋转中，(i)和(ii)旋转，而在三重(3f)旋转中，(i)、(ii)和(iii)全部旋转。
所述PVD反应器室合适地具有≥800升，优选≥1000升的室容积。
在一个实施方式中，沉积的氧化铝层为α-Al2O3层。
由于基材在等离子体中的元素流中旋转，基材的二重(2f)和三重(3f)旋转导致中断的沉积过程。因此，基材经受的等离子体密度将在从高水平至非常低水平的很大程度上变化。尽管如此，仍沉积了显著量的α相Al2O3。
作为本文所述方法的结果，提供了Al2O3层，其中在2f-或甚至3f-旋转基材的后刀面和前刀面两者上都检测到α相含率。特别值得注意的是，制造型3f-旋转基材在其后刀面和前刀面上显示出清晰的含α-Al2O3相的XRD信号。
本文公开的方法提供以下益处：不需要使用成核层，能够使用低沉积温度以使基材韧性的劣化最小化，可以使用全规模制造设备，提供无液滴涂层，沉积工序在涂层中提供随时间恒定或增加的α-Al2O3相含率，提供硬度≥2000HV的含α-Al2O3的硬质涂层。
在一个实施方式中，Al2O3层直接沉积到基材上。这意味着在所述实施方式中，在Al2O3层和基材之间不存在其它先前沉积的层。
在沉积的Al2O3层的2θXRD分析中，衍射图至少显示α-Al2O3(113)和α-Al2O3(024)的清晰峰。根据ICDD数据库的PDF 42-1468号，这些峰分别位于2θ43.36和52.56度。当从实际层中识别衍射峰时，由于例如层内的内应力和设备影响，经常看到衍射图中的峰位置从PDF数据稍微偏移。
因此，从XRD分析中清楚地看到，在XRD分析中沉积的Al2O3层显示来自至少α-Al2O3(113)和α-Al2O3(024)的峰。
沉积的Al2O3层的厚度合适地为0.1μm至20μm，优选为0.5μm至10μm。
在一个实施方式中，沉积的Al2O3层含有α-Al2O3和γ-Al2O3的混合物。
在一个实施方式中，在XRD分析中可检测到最小两个以上的α-Al2O3反射。
沉积的Al2O3层合适地显示在α-Al2O3和γ-Al2O3之间的关系如下：
在0.5°入射角下的GIXRD(掠入射x射线衍射)分析中，在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上，I(α-Al2O3(113))对I(γ-Al2O3(400))之比合适地≥0.5，优选≥1，最优选≥2。
在0.5°入射角下的GIXRD(掠入射x射线衍射)分析中，在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上，I(α-Al2O3(024))对I(γ-Al2O3(400))之比合适地≥0.2，优选≥0.5，最优选≥1。
在0.5°入射角下的GIXRD(掠入射x射线衍射)分析中，在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上，I(α-Al2O3(116))对I(γ-Al2O3(400))之比合适地≥0.1，优选≥0.2，最优选≥0.5。
沉积的Al2O3层合适地基本上不含液滴。
沉积的Al2O3层合适地具有≥2000HV，优选2200HV至3000HV，最优选2600HV至3000HV的维氏硬度。
沉积的Al2O3层合适地具有≥320GPa，优选330GPa至420GPa的折减杨氏模量(reduced Young’s modulus)。
所述带涂层切削工具是用于金属加工的切削工具。
所述带涂层切削工具合适地为刀片、钻头或端铣刀的形式。
α-Al2O3合适地存在于切削工具的每个前刀面和每个后刀面上的沉积Al2O3层中。
本发明还涉及一种带涂层切削工具，具有至少一个前刀面和至少一个后刀面，所述带涂层切削工具包含：硬质合金、金属陶瓷、cBN或陶瓷的基材，以及包含根据如本文所公开的方法沉积的Al2O3层的涂层。
α-Al2O3合适地存在于切削工具的每个前刀面和后刀面上的沉积Al2O3层中。
Al2O3层的厚度合适地为0.1μm至20μm，优选0.5μm至10μm。
在一个实施方式中，沉积的Al2O3层含有α-Al2O3和γ-Al2O3的混合物。
Al2O3层合适地显示α-氧化铝与γ-氧化铝之间的关系如下：
在0.5°入射角下的GIXRD(掠入射x射线衍射)分析中，在XRD 2θ衍射图中在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上，I(α-Al2O3(113))对I(γ-Al2O3(400))之比合适地≥0.5，优选≥1，最优选≥2。
在0.5°入射角下的GIXRD(掠入射x射线衍射)分析中，在XRD 2θ衍射图中在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上，I(α-Al2O3(024))对I(γ-Al2O3(400))之比合适地≥0.2，优选≥0.5，最优选≥1。
在0.5°入射角下的GIXRD(掠入射x射线衍射)分析中，在XRD 2θ衍射图中在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上，I(α-Al2O3(116))对I(γ-Al2O3(400))之比合适地≥0.1，优选≥0.2，最优选≥0.5。
Al2O3层合适地具有≥2000HV，优选2200HV至3000HV，最优选2600HV至3000HV的维氏硬度。
Al2O3层合适地具有≥320GPa，优选330GPa至420GPa的折减杨氏模量。
所述带涂层切削工具是用于金属加工的切削工具。
所述带涂层切削工具合适地为刀片、钻头或端铣刀的形式。
附图说明
图1显示在2f旋转前刀面的1°入射角下对本发明涂层的GIXRD测量。
图2显示在2f旋转前刀面的1°入射角下对本发明涂层的GIXRD测量。
图3显示在2f旋转前刀面的0.2°入射角下对本发明涂层的GIXRD测量。
图4显示在3f旋转后刀面的0.5°入射角下对本发明涂层的GIXRD测量。
方法
XRD-相分析：
在来自帕纳科公司(Panalytical)的衍射仪(Empyrean)上以掠入射模式(GIXRD)采集关于相分析的X射线衍射图。使用具有线聚焦的CuKα辐射进行分析(高压40kV，电流40mA)。入射光束由2mm掩模和1/8°发散狭缝以及产生平行X射线束的X射线镜限定。通过索勒(Soller)狭缝(0.04°)控制侧向发散。对于衍射光束路径，使用与正比计数器(0D检测器)结合的0.18°平行板准直器。测量以掠入射模式(ω＝1°)进行。2θ范围为约28～45°，步长为0.03°且计数时间为10秒。对于XRD-线轮廓分析，用与如上所列相同的参数进行参考测量(用LaB6-粉末)以校正仪器增宽。
维氏硬度：
维氏硬度使用德国辛德芬根的赫尔穆特菲舍尔公司(Helmut Fischer GmbH)的Picodentor HM500通过纳米压痕(负荷-深度图)测量。为了测量和计算，应用奥利弗和法尔评价算法(Oliver and Pharr evaluation algorithm)，其中将根据维氏(Vickers)的金刚石测试体压入层中，并且在测量期间记录力-路径曲线。所用的最大负荷为15mN(HV0.0015)，负荷增加和负荷减小的时间段各自为20秒，并且保持时间(蠕变时间)为10秒。由所述曲线计算硬度。在带涂层工具的后刀面上分别测量实例中所示的硬度值和折减杨氏模量的值。
折减杨氏模量
通过对于测定维氏硬度所述的纳米压痕(负荷-深度图)测定折减杨氏模量(折减弹性模量)。
厚度：
涂层的厚度通过帽状研磨(calotte grinding)确定。由此使用直径为30mm的钢球用于研磨圆顶形凹陷，并且进一步测量环直径，并且由此计算层厚度。在距刀尖2000μm处对切削工具的前刀面(RF)进行层厚度的测量，并且在后刀面的中央对后刀面(FF)进行测量。
实例：
实例1(发明)：
在Hauzer HTC1000设备中在以下工序条件下在Co含量为8重量％且余量为WC的WC-Co类硬质合金基材上沉积氧化铝涂层：
-尺寸为830mm×170mm的Al靶，
-特伦普夫霍廷格公司(Trumpf Huettinger Sp.z o.o.)的TruPlasma Highpulse4002发生器，
-HIPIMS块形状模式，
-平均阴极功率15kW，
-总气压约1Pa，1260sccm Ar气流，约95sccm O2气流，
-DC偏压250V，负偏压
-在工序结束时偏流14.5A，
-基材温度550℃，
-HIPIMS脉冲时间约45μs，
-HIPIMS DC充电电压2000V(负电压)，
-脉冲期间的电源峰值电压约1650V(负电压)，
-脉冲期间的电源峰值电流约680A，
-HIPIMS脉冲频率约680Hz，
-峰值脉冲阴极功率约1150kW，
-线圈电流约4.0A，
-氧分压约5.1×10-4毫巴，
-工序时间180分钟
在2f旋转模式中，在前刀面上形成厚度为0.75μm的氧化铝涂层，并且在3f旋转模式中，在后刀面上形成厚度为0.81μm的氧化铝涂层。
硬度为2887HV，并且折减杨氏模量为384GPa。
实例2～7：
使用与实例1中相同的设备，完成提供根据本发明的氧化铝涂层的其它实例2～7，其中工序条件根据表1～4变化。制造2f旋转样品和3f旋转样品两者。
表1.工序条件
表2.工序条件(续)
表3.工序条件(续)
*在脉冲中使用
**充电电压
表4.工序条件(续)
由所述沉积产生具有根据表5的厚度、硬度和折减杨氏模量的氧化铝涂层。
表5
掠入射XRD(GIXRD)测量：
在3f旋转后刀面的0.5°角度下进行发明实例1～7的在2θ范围35°至60°内的GIXRD测量。XRD衍射图均清楚地显示α-Al2O3(113)、(024)和(116)峰(在ICDD数据库的PDF 42-1468号中分别为43.363°、52.559°和57.504°)。发现所有衍射图都显示α-Al2O3(113)、(024)和(116)的峰。
进一步研究了发明实例1。
在发明实例1上以2f旋转前刀面的1°的入射角进行在2θ范围20°至60°内的GIXRD测量和在2θ范围49°至61°内的精细扫描GIXRD测量示于图1和图2中。根据ICDD数据库的PDF42-1468号和PDF 10-425号，实线标记α-Al2O3的位置，并且虚线标记γ-Al2O3的位置。图1中的XRD衍射图清楚地显示γ-Al2O3(400)峰(在ICDD数据库的PDF 10-425号中，45.863°)。此外，看到弱α-Al2O3(024)和(116)峰(ICDD数据库的PDF 42-1468号中分别为52.559°和57.504°)。图2显示2θ范围的放大部分，并且在此清楚地看到α-Al2O3(024)和(116)峰。
在2f旋转前刀面的0.2°角度下进行发明实例1的2θ范围20°至70°内的GIXRD测量，并且示于图3中。根据ICDD数据库的PDF 42-1468号，实线标记α-Al2O3的位置。在根据PDF10-425号的位置处也看到γ-Al2O3峰，但在衍射图中未标记。在该GIXRD测量中使用的较小角度给出γ-Al2O3(400)峰(45.863°)的甚至有些更明显的图示，但这里2θ范围已经扩展，从而还清楚地看到γ-Al2O3(440)峰(在ICDD数据库的PDF 10-425号中，67.034°)。
来自图1～3中的发明实例1的2f旋转前刀面的GIXRD的结论是氧化铝层含有与γ-Al2O3混合的α-Al2O3，并且γ相占主导。
在3f旋转后刀面的0.5°角度下进行发明实例1的在2θ范围35°至62°内的GIXRD测量，并且示于图4中。根据ICDD数据库的PDF 42-1468号和PDF 10-425号，实线标记α-Al2O3的位置，并且虚线标记γ-Al2O3的位置。XRD衍射图清楚地显示γ-Al2O3(400)峰(45.863°)以及弱γ-Al2O3(222)峰(在ICDD数据库的PDF 10-425号中，39.492°)。此外，看到强α-Al2O3(113)和(024)峰(在ICDD数据库的PDF 42-1468号中分别为43.363°和52.559°)。
来自图4的发明实例1的3f旋转后刀面的GIXRD的结论是氧化铝层含有大量与γ-Al2O3混合的α-Al2O3。
从图4中还可以得出结论，在3f旋转后刀面的0.5°角度下发明实例1的GIXRD测量显示，I(α-Al2O3(113))对I(γ-Al2O3(400))之比为约1.4，I(α-Al2O3(024))对I(γ-Al2O3(400))之比为约0.6，并且I(α-Al2O3(116))对I(γ-Al2O3(400))之比为约0.3。
实例9(比较)：
在Hauzer HTC1000设备中使用双磁控管溅射(DMS)20kW在Co含量为8重量％且余量为WC的WC-Co类硬质合金基材上沉积氧化铝涂层。其它工序条件是：
-尺寸为830mm×170mm的Al靶，
-约0.47Pa Ar，
-靶电压控制模式480V，
-DMS线圈电流6.5A，
-偏流28.6A
在2f和3f旋转模式下，制造厚度为约1.2μm的氧化铝涂层。硬度为2792HV，并且折减杨氏模量为340GPa。
在XRD分析中仅看到γ-Al2O3峰。
Claims (11)
1.一种制造带涂层切削工具的方法，所述带涂层切削工具具有至少一个前刀面和至少一个后刀面，
所述切削工具包含：硬质合金、金属陶瓷、cBN或陶瓷的基材，以及涂层，
所述方法包括通过HIPIMS工序在所述切削工具的每个后刀面和每个前刀面上沉积Al2O3层，在所述工序中，峰值脉冲阴极功率≥500kW且≤1400kW，负峰值脉冲电压的值≥1200V且≤1670V，靶峰值脉冲比功率密度≥350W/cm2，靶平均比功率密度≥6W/cm2，脉冲时间为20～150μs，脉冲频率≥100Hz且≤850Hz，峰值脉冲电流≥400A且≤860A，存在脉冲偏压或DC偏压，施加的电压为150V至300V，负偏压，峰值偏流≥100A且≤800A，比偏流密度为5～80mA/cm2，氧分压≥1×10-4毫巴且≤5.1×10-4毫巴，总压力为0.25Pa至3Pa，所述方法包括以下步骤：
-在含有至少一个Al靶和可旋转基材支架的PVD反应器室中装入切削工具坯料，所述靶尺寸为500cm2至3000cm2，
-在所述HIPIMS工序中在所述基材的二重或三重旋转期间在基材温度≥350℃但<600℃下沉积Al2O3层，
所述沉积的Al2O3层包含α-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述HIPIMS工序中的沉积期间，所述基材温度≥400℃但≤580℃。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中，在所述HIPIMS工序中，所述脉冲时间为30μs至100μs。
4.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中，在所述HIPIMS工序中，所述峰值脉冲阴极功率≥1MW且≤1400kW。
5.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中，在所述HIPIMS工序中，所述靶峰值脉冲比电流密度≥0.25A/cm2。
6.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中，在所述HIPIMS工序中，所述靶峰值脉冲比功率密度≥650W/cm2。
7.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中，在所述HIPIMS工序中，所述比偏流密度为10～40mA/cm2。
8.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中所述沉积的Al2O3层含有α-Al2O3和γ-Al2O3的混合物。
9.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中在0.5°入射角下的掠入射x射线衍射分析中在2θ衍射图中在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上的沉积的Al2O3层显示：
I(α-Al2O3(113))对I(γ-Al2O3(400))之比≥0.5，和/或
I(α-Al2O3(024))对I(γ-Al2O3(400))之比≥0.2，和/或
I(α-Al2O3(116))对I(γ-Al2O3(400))之比≥0.1。
10.根据权利要求1～2中任一项所述的方法，其中所述沉积的Al2O3层为α-Al2O3层。
11.一种带涂层切削工具，所述带涂层切削工具为刀片、钻头或端铣刀的形式，且具有至少一个前刀面和至少一个后刀面，
所述带涂层切削工具包含根据权利要求1～10中任一项所述的方法沉积的Al2O3层，所述沉积的Al2O3层包含α-Al2O3，
其中α-Al2O3存在于所述切削工具的每个前刀面和后刀面上的沉积的Al2O3层中，
其中所述Al2O3层具有≥2000HV的维氏硬度，
其中所述Al2O3层具有≥320GPa的折减杨氏模量，且
其中在0.5°入射角下的掠入射x射线衍射分析中在2θ衍射图中在切削工具的前刀面或后刀面中的至少一个上的Al2O3层显示：
XRD 2θ衍射图中的I(α-Al2O3(113))对I(γ-Al2O3(400))之比≥0.5，和/或
XRD 2θ衍射图中的I(α-Al2O3(024))对I(γ-Al2O3(400))之比≥0.2，和/或
XRD 2θ衍射图中的I(α-Al2O3(116))对I(γ-Al2O3(400))之比≥0.1。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| DE3401345A1 (de) | 1984-01-17 | 1985-07-25 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Formmassen auf basis von hochmolekularen poly(alkylenterephthalaten) |
| US5693417A (en) * | 1995-05-22 | 1997-12-02 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. | Vacuum-coated compound body and process for its production |
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101802247A (zh) * | 2007-06-08 | 2010-08-11 | 山特维克知识产权股份有限公司 | 用于制造pvd涂层的方法 |
| CN108368601A (zh) * | 2015-12-22 | 2018-08-03 | 山特维克知识产权股份有限公司 | 涂覆的切削工具和方法 |
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