CN112964283A - 一种柔性叉指电容传感器结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性叉指电容传感器结构及其制备方法。该传感器由基底层、中间叉指电极层和上封装层组成。其中基底层和上封装层的硅橡胶由液态预聚物和固化剂混炼均匀而成，打印叉指电极所用的导电橡胶由液态硅橡胶、刚性导电纤维颗粒、稀释剂和协同剂混炼均匀而成。传感器的制备顺序依次为基底膜、叉指电极、上封装层和电极植入，并优化传感器基底层和上封装层厚度以及叉指电极各项参数。此外，传感器具有较大应变工作范围、对微应变具有高灵敏度、高服役寿命、不同拉伸速度的传感稳定性以及对人体运动传感检测一致性的实时检测能力和特点。

Description

一种柔性叉指电容传感器结构及其制备方法
技术领域
柔性叉指电容传感器的制备方法，属于柔性电子设备领域。
背景技术
在过去的十几年中，柔性传感器得到深入的研究并在人工智能、医疗健康和电子皮肤等方面有了广泛的应用。与压阻式、压电式和场效应晶体管式等类型传感器相比，电容式传感器由于其结构简单、温度稳定性良好、动态响应快和灵敏度高等优点得到广大研究学者的青睐。
常规的平行板电容式柔性传感器为三夹层结构，包括顶、底部的电极层和中间的绝缘介电层，其提高灵敏度的方法多为构建微结构和多孔结构。该类传感器由于需要一定的微结构来维持传感器的灵敏度，传感器的厚度很难进一步降低。平面刚性叉指电容传感器作为刚性传感器已被广泛用于多种场合，如生物医学检测、环境湿度检测以及工业上的桥梁高负载监测等。相对于传统的夹层式堆叠设计，平面设计的刚性叉指式电容传感器具有增加介电材料与电极的接触面积、降低传输阻力、可嵌入微型设备、制作工艺简洁、成本低、可批量制造和对不同需求无需显著更改设计等优点。刚性叉指电容传感器基底材料主要是由氧化铝陶瓷、多孔金属和二氧化硅等构成，通过旋涂和印刷工艺制备叉指电极而得，存在工艺复杂、原材料昂贵以及传感器无柔性等局限。迄今少有柔性叉指电容应变传感器的相关报道。
专利CN202010311401.4(申请日期2020年4月18日，公开日期2020年8月5日)公开了一种基于超级电容传感原理的叉指型对电极式柔性触觉传感器，叉指电极采用了丝网印刷工艺将导电油墨印刷于柔性基底上制备而成，其所用的导电油墨由第二溶剂、粘结剂、导电材料和四硼酸钠组成，四者的质量比为(5-6):(1-2):(1-2):(0.2-0.3)。传感器在不同压强下得到的电容值可以稳定、精确的反映出外界压强，但灵敏度存在差异，三种不同结构形式的叉指电容传感器的精度分别为119.41nF.KPa-1、133.77nF.KPa-1、142.34nF.KPa-1。该专利存在以下局限：1)制备时间过长，导电材料混合需1-2h，凝胶除气0.5-2h，电介质层制备10-12h；2)离子载体为酸、碱、盐中的一种两种以上，对人体具有一定的危害性，且不符合绿色环保；3)该柔性传感器为压敏传感传感器，不适于拉伸载荷。
专利CN201910285025.3(申请日期2019年4月08日，公开日期2019年10月13日)公开了一种叉指型大面积柔性阵列传感器制备方法，叉指型阵列电极和导线采用丝网工艺制备，其压敏复合材料由导电粒子、纳米SiO2、硅烷偶联剂Si-69和液态硅橡胶组成，四者的质量比为(25-100):(5-20):(85-115):(350-450)。传感器为正压阻效应，压力感知范围0～4N，响应时间为1s，灵敏度为52～121Ω/N。该专利存在以下局限：1)制备时间过长，中温干燥时间40-60min、导电粒子表面改性时间14-27h、产物溶解与反应时间12-24h、产物乙二醇中分散20-30h、搅拌反应20-30h和洗涤干燥10-20h；2)制备复杂，导电粒子制备过程需搅拌反应、震荡反应、表面改性、氮气保护、十几种反应材料的加入、多次干燥和过滤；3)该柔性传感器为压敏传感传感器，不适于拉伸载荷；4)压力感知范围0～4N，可测力的范围受限。
专利CN201911189466.X(申请日期2019年11月26日，公开日期2020年6月17日)公开了一种柔性多功能传感器制备方法，传感器由金属叉指电极、上下层传感器以及柔性基底组成，敏感层由石墨烯喷涂电极层而成。该专利存在以下局限：1)传感器能够对温度、湿度、压力、接近度等四种信号产生响应，单一信号响应表征受环境影响较大；2)该柔性传感器为压敏传、温度、湿度、接近度传感传感器，不适于拉伸载荷；3)叉指电极为金属，缺乏一定的柔性，4)该传感器无性能指标表征其性能。
专利CN201810180633.3(申请日期2018年3月3日，公开日期2018年8月15日)公开了一种柔性、可穿戴湿敏传感器的制备方法，该方法利用喷墨打印技术在柔性基底上打印叉指电极，后将水溶性聚苯胺浆液涂覆在柔性叉指电极表面，并通过导电银浆接出引线制成成品。传感器能快速响应，随着均匀呼吸次数增加，电流明显上升，其中轻呼吸、正常呼吸和重呼吸的电流值分别为1.00×102A、3.00×102A和8.00×102A。该专利存在以下局限：1)制备时间长，聚苯乙烯磺酸加入苯胺单体需搅拌时间为1h，溶解均匀与反应时间为8h，真空干燥24h；2)制备过程中需要大量的丙酮清洗溶液，丙酮水溶性强，吸入体内对身体有害，缺乏绿色环保性。
专利CN201910349801.1(申请日期2019年4月26日，公开日期2019年7月14日)公开了一种眼部柔性传感器及制备方法，该传感器使用光刻技术在金属基板上光刻出所需的第一叉指电容、第二叉指电容、第一电感线圈、第二电感线圈和通道电阻。该专利存在以下局限：1)工作元件光刻在金属基板上，并通过腐蚀法去除金属基板，引入污染源，腐蚀后的电极与柔性基底粘连不强；2)石墨烯层上固定葡萄糖氧化酶，该技术存在一定难度，且每次固定酶的量难以控制，存在较大个体误差；3)光刻石墨烯需要特定的光刻胶、曝光剂量以及显影时间，制备过程较为复杂且成本较高；4)该传感器不是纯柔性材料制备的传感器，不适于拉伸载荷；4)该传感器无优化参数和使用特定的性能指标表征其性能。
专利CN201510969718.6(申请日期2015年12月20日，公开日期2017年6月26日)公开了一种柔性温度压力传感器，该传感器包括上下对称布置的第一衬底和第二衬底，以及依次布置在第一衬底与第二衬底之间的第一电极、温敏层、中间电极、压敏层和第二电极，其中第一电极和第二电极均为叉指形状，中间电极为平面形状。该专利存在以下局限：1)纳米导电银浆材料作为电极材料，成本高；2)制备工艺复杂，且有三层电极，两层衬底和两层敏感层；3)兼具压敏层和温敏层，扩大了传感器的功能，但增加了传感器的厚度，也增大了信号收集的难度；4)该传感器无优化参数和使用特定的性能指标表征其性能。
专利CN201710897844.4(申请日期2017年9月27日，公开日期2018年4月12日)公开了一种基于叉指电容结构的曲率传感器，包括柔性基板、金属条以及叉指型结构，其中柔性基板放置叉指电极和金属条。当柔性基板贴合在一个具有明显曲率物体表面上时，弯曲的柔性基板会导致叉指型结构之间的交叠部分发生改变，使得叉指型结构构成的叉指电容发生变化，通过检测叉指电容的变化量实现曲率的测量。该专利存在以下局限：1)金属条为刚性材质，作为传感器引线电极降低了传感器的柔性，测量次数过多易脱离衬底；2)叉指结构为刚性材质，且悬空放置，与金属条固定有一定的难度；4)该传感器无优化参数和使用特定的性能指标表征其性能。
专利CN110013232-A《Eye sensor comprises first interdigital capacitorhaving electrode radially distributed along center of corneal contact lensand connected to first inductive coil,second interdigital capacitor,secondinductive coil and channel resistor》(申请日期2019年8月28日，公开日期2020年8月10日)公开了一种在金属基板上转移石墨烯，并应用光刻石墨烯通道图形和柔性衬底制备柔性传感器。该传感器由上下感应线圈、上下叉指电容、通道电阻器和柔性衬底组成，可以实时动态监测眼压和眼温等各种健康参数。该专利存在以下局限：1)采用光刻等工艺制备电阻通道和叉指电极，工艺复杂；2)去除石墨烯下的金属基板，需要酸等化学溶液，清洗较为困难，易引入污染源和伤害人的眼部；3)可测多种参数，也易影响收集单一参数数据正确性；4)该传感器无优化参数和使用特定的性能指标表征其性能。
Nag A等人在(Nag A,Simorangkir RBVB,Valentin E,et al.A transparentstrain sensor based on PDMS-embedded conductive fabric for Wearable SensingApplications[J].IEEE Access,2018(6):71020-71027.)中将透明的导电织物裁制一定尺寸的叉指电极，并将完成的叉指电极置于模具中与聚二甲基硅氧烷(PDMS)结合封装。该传感器具有高透明(透光率高达70％)、较大的应变区间(0～48.7％)较大和较高的杨氏模量(4.12MPa)等优点。可在人体关节运动和食指触摸具有较好的响应，并且在360次循环弯曲显示出较好的稳定性。文章中设计的传感器具有以下局限：1)导电织物制备的叉指电极为手工裁制，具有很大的人为误差，多个样品性能很难保证一致，且无法量产；2)实验均为触摸和弯曲响应，缺乏拉伸载荷响应的测试；3)导电织物制备的叉指电极应变量较小，应变工作区间受限。
Afasrimanesh N等人在(Afasrimanesh N,Feng S,et al.Strain inducedgraphite/PDMS sensors for biomedical applications[J].Sensors and Actuators APhysical,2018(271):257-269.)中使用3D打印系统将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯材料制成叉指形状模具，其中模具沟槽为500μm。在已完成的模具沟槽内浇铸石墨粉，后在石墨粉上浇铸一层PDMS薄膜，从而完成传感器制备。与其他柔性叉指传感器相比，该方法简单，易操作，且所花费的时间较短。此外，该传感器对膝关节、手指和颈部弯曲具有稳定的响应，且其响应区间(0～33.3％)较为优良。文章中设计的传感器具有以下局限：1)制备过程中石墨粉与PDMS连接稳定性难以确定，电极厚度的均一性难以保证；2)制备完成的传感器有石墨粉脱落，服役寿命及长时间服役的稳定性难以保证；3)传感器透光率极低，不洁净，不适合用于可穿戴设备。
Mehran M等人在(Mehran M,Mohajerzadeh S.High sensitivity nanostructureincorporated interdigital silicon based capacitive accelerometer[J].Microelectronics Journal,2015,46(2):166-173.)中使用微机械加工和垂直刻蚀的方法在硅膜的氧化物叉指电极上刻蚀出所需要的硅基纳米微结构，制备具有高灵敏度的电容加速度计。叉指电极的叉指长度350μm、叉指宽度10μm、叉指厚度为30μm以及叉指间距为5～10μm。该传感器对诸如拍手等动作和0～90°的斜坡上有很好的响应灵敏度，当加速度为1g时，传感器电容响应变化量为8％。文章中设计的传感器具有以下局限：1)制备方法为垂直刻蚀和微机械加工复合工艺，过程复杂，成本较高；2)制备过程需要用到大量的氢氧化钾溶液，不符合绿色环保；3)没有对传感器进行电极参数的优化，无法证明该实验中的叉指电极各项参数为最优参数；4)传感器基底为刚性硅膜，无大范围弹性。
综上所述，目前对柔性叉指传感器的研究和专利缺少，就目前的柔性叉指传感器存在以下局限性：
(1)目前的柔性叉指传感器的响应均来自于叉指电极间的介电层间距变化带来的电信号变化，响应灵敏度较小。
(2)大部分专利中柔性叉指传感器制备时间较长，不适合量产，且制备传感器的溶剂和电极所用材料种类较多。
(3)许多专利中制备柔性叉指传感器的材料或溶剂具有一定的毒性，对制备的实验人员和使用者的健康造成一定的损伤，也对环境造成一定污染。
(4)柔性叉指传感器多为压敏传感器、温敏传感器和曲率检测传感器等，缺少对拉伸载荷下柔性叉指传感器的制备及性能研究。
(5)大部分制备柔性叉指传感器的方法复杂，需要多步骤制备电极或电阻通道。
(6)许多制备柔性叉指传感器的方法中使用金属叉指电极、金属条引线或导电织物，不是真正意义上的柔性材料，导致其传感器的柔性受限。
(7)没有对传感器参数的优化以及应用特定的参数对传感器各项性能进行表征。
发明内容
本发明基于以上技术弱点，提出了一种柔性叉指电容传感器制备方法。
一种柔性叉指电容传感器制备方法。该传感以柔性液态硅橡胶作为传感器底部基底和上封装层，以刚性导电纤维颗粒填充的柔性导电液态硅橡胶作为叉指电极层。刚性导电纤维颗粒是指填充在橡胶基体中的纤维颗粒，当受到外力时，刚性导电纤维颗粒不会随着橡胶基体的变形而发生明显的变形，因此其在导电橡胶内互相组成以胶体为介电质的微型电容。传感器基底和上封装层厚度不同，叉指电极各项参数的不同，其所具备的灵敏度和响应量不同，柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％，响应灵敏度由柔性叉指电容传感器叉指电极间的介电层间距变化带来的电容变化和电极内部微型电容的电容值变化量共同决定。制备的柔性叉指电容传感器成品温漂低，且可贴合人体皮肤用于测量和捕捉人体各种运动，在可穿戴传感器具有很好的应用前景。用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶由液态预聚物和固化剂混合均匀制成；用作柔性叉指电容传感器叉指电极打印的复合材料由液态硅橡胶、刚性导电纤维颗粒、稀释剂和其他助剂混炼均匀制成，并通过成形、固化、组装等工艺后，获得具有良好力学信号响应的柔性叉指电容传感器。制备流程见附图说明1。
1.一种柔性叉指电容传感器制备方法，其特征在于：柔性叉指电容传感器由橡胶基底层、填充刚性导电纤维颗粒的导电橡胶叉指电极层和橡胶上封装层组成。其制备步骤为：①用橡胶制备基底层；②用填充刚性导电纤维颗粒的导电橡胶制备叉指电极；③用橡胶制备上封装层；④植入引线电极，获得最终柔性叉指电容传感器。
2.进一步，柔性叉指电容传感器由基底层、中间叉指电极层和上封装层组成，厚度范围分别为0.09～0.26mm、0.20～3.5mm和0.09～0.21mm。叉指电极的指间距λ为1.46～2.92mm、相邻叉指之间的距离G为0.07～0.83mm、叉指的指尖距γ为0.25～0.40mm、叉指电极宽度W为0.58～0.72mm和叉指长度L为9.20～9.50mm。用作柔性叉指电容传感器基底层和上封装层的液态硅橡胶由80～90wt％的液态预聚物10～20wt％固化剂混炼制成，混合后粘度为1500～2000mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极打印的复合材料由40～50wt％液态硅橡胶、25～50wt％刚性导电纤维颗粒、10～20wt％稀释剂和5～10wt％协同剂混炼制成。
3.进一步，导电纤维颗粒分为金属导电纤维颗粒和碳系导电纤维颗粒，金属导电纤维颗粒为镀银纤维状，占20～40wt％，碳系导电纤维颗粒为碳纤维，占5～10wt％。
4.进一步，加入的金属导电纤维颗粒为银镀玻璃纤维，镀银量占纤维质量的18％，记为18wt％，长径比200μm：8μm，碳系导电纤维颗粒为碳纤维，长径比为120μm：8μm，加入液态硅橡胶后需混炼均匀。
5.进一步，柔性叉指电容传感器的导电胶化率η为0.63～0.76，其公式为
Figure BDA0002925638150000071
6.进一步，所述柔性叉指电容传感器的基底层和上封装层使用的液态硅橡胶为聚二甲基硅氧烷PDMS，分为液态PDMS预聚物和固化剂道康宁184B双组分。
7.进一步，所述柔性叉指电容传感器叉指电极使用的液态硅橡胶为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其粘度为5-20Pa·s，密度为1.2g/cm3。
8.进一步，协同剂为1,2丙二醇，稀释剂为二甲基硅油。
9.进一步，制膜的方法为喷涂工艺，喷涂压力为0.6MPa，叉指电极的制备工艺为3D打印，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s。
本发明的特点在于：
①柔性叉指电容传感器响应灵敏度由电极间的介电层间距变化带来的电容变化和内部微型电容的电容值变化量共同决定，极大提高传感器响应灵敏度；②制作工艺简洁、成本低、可批量制造和对不同需求无需显著更改设计等优点；③柔性叉指电容传感器的基底层和上封装层厚度，以及叉指电极各项参数进行了优化，优化后的各参数包括基底层厚度为0.15～0.23mm、上封装层厚度为0.12～0.20mm，以及η为0.63～0.76；④增加介电材料与电极的接触面积、降低传输阻力和可嵌入微型设备；⑤底部基底、叉指电极层和上封装层均为柔性材料，为真正意义上的纯柔性传感器；⑥所获得制品温漂低，且可贴合人体皮肤进行测量和捕捉人体各种运动，在可穿戴传感器具有很好的应用前景；⑦柔性叉指电容传感器的稳定性极佳，多批次样品的初始电容稳定可重复、其对拉伸载荷呈现较高的灵敏度，灵敏度值为GF＝16.5～65.5、较低的应变检测极限，微应变量为0.3％、出色耐用性，服役寿命≥800个循环周期、低迟滞，最大迟滞值为7.2％和0～45％的应变工作范围；⑧柔性叉指电容传感器成品厚度仅为0.44mm，基底层和上封层均透明，做到了轻薄和外表美观；⑨传感器的制备材料为无毒环保液态硅橡胶，符合绿色环保。
本发明制备的柔性叉指电容传感器由基底、叉指电极和上封装层三部分组成。基底和上封装层由具有高弹性的PDMS液态硅橡胶制成，叉指电极由同样具有高弹性的3450液态硅橡胶、刚性导电纤维颗粒和一系列助剂混炼而成的导电橡胶制成。受到外加纵向压载和横向拉伸载荷时，叉指电极被压缩和拉伸，导致平面柔性叉指电容传感器横纵向参数和叉指电极内部的导电纤维角度及距离发生变化，从而导致电容值变化。不同的基底和上封装层厚度，以及不同导电胶化率η会造成不同传感器的灵敏度。基底和上封装层厚度较大，柔性叉指电容传感器柔性减小，响应量较小；反之，柔性增大，响应量增大，但响应波动也随之增大。导电胶化率η为0.76～0.94时，柔性叉指电容传感器电容随η增大而增大，叉指电极各参数在载荷下变化不明显；反之，当η为0.46～0.76时，叉指电极各参数在载荷下变化显著。因此，当η为0.63～0.76时，基底层和上封装层厚度均为0.14mm左右时柔性叉指电容传感器响应综合性能最为优良。
1.柔性机理：基底和上封装层使用的PDMS为高弹性和高延伸率材料，保证了柔性叉指电容传感器基底和上封装层的高柔性。叉指电极所用导电橡胶的基胶是高弹性3450液态硅橡胶，所使用的刚性导电纤维颗粒确定一定的占比比例，保证导电橡胶具有一定的柔性。由于基底、电极和上封装层均用的是柔性橡胶材料，三者受力变形和热膨胀系数一致，基底、介电层和封装层受力一致，变形一致，界面层之间不易脱离，整体柔性均一。
2.电极导电性机理：液态硅橡胶中纤维状纤维颗粒较球状、树枝状导电纤维颗粒会形成更多的点接触，在较低的填充量即可达到较好的导电性。刚性纤维与基体结合性不高，在液态导电橡胶的挤出流体场中易发生取向偏转，偏转后的纤维状纤维颗粒的最终取向与打印压力一致，提高了导电橡胶的导电性。
3.柔性叉指电容传感器压载响应机理：柔性叉指电容传感器的压载响应来自于叉指电容的响应和电极中多个微型电容的响应，并与其压载过程结构参数和叉指电极内的微观结构变化相关。受到外加压载时，相邻叉指间距离和电极宽度随着应变量增加而增加，叉指电极的厚度随应变量的增加不断减小，根据Gevorgian模型和相应公式可知柔性叉指电容传感器电容值随应变量增加而减小。刚性导电纤维颗粒是指填充在橡胶基体中的纤维颗粒，当受到外力时，刚性导电纤维颗粒不会随着橡胶基体的变形而发生明显的变形，因此其在导电橡胶内互相组成以胶体为介电质的微型电容，导电橡胶丝内的纤维间平行距离随着应变量的增加而逐渐减小，而导电橡胶丝内纤维之间的角度随着应变量的增大而逐渐平行打印方向，纤维组成的微型电容板间距离减小和纤维间正向电容有效面积增大，从而电容值增大。柔性叉指电容传感器的电容值随着压载响应的增加而增大，这是因为导电橡胶丝内由纤维组成的微型电容的电容值和外部结构参数构成的电容值变化量是柔性叉指电容传感器电容值变化的主要原因，且压载时内部电容增加值远大于因外部结构参数引起的电容值减小量。
4.柔性叉指电容传感器的拉伸载荷响应机理：柔性叉指电容传感器的拉伸响应性柔性叉指电容传感器的压载响应来自于叉指电容和电极中多个微型电容的变化，并与其拉伸过程结构参数和叉指电极内的微观结构变化相关。受到外加拉伸时，相邻叉指间距离和电极宽度随着应变量增加而增加，叉指电极的厚度随应变量的增加不断减小，根据Gevorgian模型和相应公式可知柔性叉指电容传感器电容值随应变量增加而减小。导电纤维在导电橡胶内互相组成以胶体为介电质的微型电容，导电橡胶丝内的纤维间平行距离随着应变量的增加而逐渐增加，而导电橡胶丝内纤维之间的角度随着应变量的增大而逐渐垂直打印方向，纤维组成的微型电容板间距离增大和纤维间正向电容有效面积减小，从而电容值减小。柔性叉指电容传感器的电容值随着拉伸响应的增加而减小，这是因为导电橡胶丝内由纤维组成的微型电容的电容值和外部结构参数构成的电容值变化量是柔性叉指电容传感器电容值变化的主要原因，且拉伸时内部电容和外部结构参数引起的电容值均减小。导电橡胶丝内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量占柔性叉指电容传感器总电容值变化量的百分比分别如图4和图5所示。
附图说明
图1柔性叉指电容传感器制备流程
图2柔性叉指电容传感器平面示意图及特定区域左视剖面图
图3柔性叉指电容传感器叉指电极平面结构参数
图4导电橡胶丝内微型电容变化量占传感器总电容值变化量的百分比
图5叉指电极结构参数引起容变化量占传感器总电容值变化量的百分比
图6柔性叉指电容传感器的时效稳定性
图7柔性叉指电容传感器单调拉伸响应
图8柔性叉指电容传感器800个周期内电容响应曲线
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的效果进行说明
实施例1：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为85wt％PDMS预聚物和15wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1724mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为44wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，15Pa.s，密度为1.2g/cm3)、25wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、6wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、20wt％稀释剂(二甲基硅油)和5wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.30mm，相邻叉指电极宽度W为0.58mm，基底层厚0.09mm，中间叉指电极层h为0.16mm，上封装层厚0.09mm，样品总的厚度为0.34mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.07mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.25，叉指长度L为9.20，导电胶化率η为0.89，电容值C0为12.1Pf，应变量为40％时，对柔性叉指电容传感器进行拉伸速度分别为18mm/min、36mm/min和72mm/min拉伸响应测试，实验结果显示，同一拉伸应变量，拉伸频率对柔性叉指电容传感器的电容值变化量几乎无影响进行多次循环拉伸响应，响应量均为60％左右，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％，叉指电极内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量在柔性叉指电容传感器总电容值变化量中贡献比分别为59％和41％。
实施例2：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为80wt％PDMS预聚物和20wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1500mPa·s；；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为40wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，14Pa.s，密度为1.2g/cm3)、20wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、10wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、20wt％稀释剂(二甲基硅油)和10wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为3.10mm，相邻叉指电极宽度W为0.72mm，基底层厚0.09mm，中间叉指电极层h为0.16mm，上封装层厚0.09mm，样品总的厚度为0.34mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.83mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.40，叉指长度L为9.50，导电胶化率η为0.46，电容值C0为3.4Pf。每隔24h对柔性叉指电容传感器电容初始值C0进行测量，C0测量值为3.4±0.09pF，波动轻微，表明柔性叉指电容传感器可经受长时间放置，其结果如图6所示。
实施例3：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为87wt％PDMS预聚物和13wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1834mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为50wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，16Pa.s，密度为1.2g/cm3)、25wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、5wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、10wt％稀释剂(二甲基硅油)10wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.30mm，相邻叉指电极宽度W为0.58mm，基底层厚2.60mm，中间叉指电极层h为0.32mm，上封装层厚0.21mm，样品总的厚度为0.79mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.07mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.25，叉指长度L为9.20，导电胶化率η为0.89，电容值C0为12.0Pf，应变量范围0～50％的拉伸响应量为0～90％，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％，应变范围为0～20％、20～40％和40～45％所对应的灵敏度中间值分别为16.5、27.3和65.5，如图7所示。应变量为45％时，叉指电极内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量在柔性叉指电容传感器总电容值变化量中贡献比分别为60％和40％。
实施例4：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为90wt％PDMS预聚物和10wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为2000mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为40wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，16Pa.s，密度为1.2g/cm3)、40wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、5wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、10wt％稀释剂(二甲基硅油)和5wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为3.10mm，相邻叉指电极宽度W为0.72mm，基底层厚2.60mm，中间叉指电极层h为0.32mm，上封装层厚0.21mm，样品总的厚度为0.79mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.83mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.40，叉指长度L为9.50，导电胶化率η为0.46，电容值C0为3.3Pf。应变量为35％时进行多次循环拉伸响应，连续加载800周期内性能稳定，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％，如图8所示，其中叉指电极内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量在柔性叉指电容传感器总电容值变化量中贡献比分别为54％和46％。
实施例5：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为88wt％PDMS预聚物和12wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1884mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为44wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，14Pa.s，密度为1.2g/cm3)、23wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、8wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、20wt％稀释剂(二甲基硅油)和5wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置10min固化成型上；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.85mm，相邻叉指电极宽度W为0.65mm，基底层厚0.12mm，中间叉指电极层h为0.22mm，上封装层厚0.14mm，样品总的厚度为0.48mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.50mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.28，叉指长度L为9.30，导电胶化率η为0.58，电容值C0为4.2Pf。应变量为40％时，对柔性叉指电容传感器进行同一频率(0.125Hz)不同应变量(20～40％)下的拉伸，电容响应量随着应变量增加而增加，其响应区间为25～62％，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％。应变量为20％时，叉指电极内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量在柔性叉指电容传感器总电容值变化量中贡献比分别为66％和34％。
实施例6：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为86wt％PDMS预聚物和14wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1764mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为42wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，17Pa.s，密度为1.2g/cm3)、33wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、10wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、10wt％稀释剂(二甲基硅油)和5wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.80mm，相邻叉指电极宽度W为0.65mm，基底层厚0.16mm，中间叉指电极层h为0.24mm，上封装层厚0.18mm，样品总的厚度为0.58mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.29mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.32，叉指长度L为9.35，导电胶化率η为0.72，电容值C0为7.0Pf。应变量为0.3～1％时，对柔性叉指电容传感器进多循环载荷拉伸，电容响应量随着应变量增加而增加，其响应区间为0.7～1.6％，表明柔性叉指电容传感器对微小应变载荷有较为稳定的响应，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％。
实施例7：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为83wt％PDMS预聚物和17wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1634mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为44wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，18Pa.s，密度为1.2g/cm3)、25wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、6wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、16wt％稀释剂(二甲基硅油)和9wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型上；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.30mm，相邻叉指电极宽度W为0.58mm，基底层厚0.09mm，中间叉指电极层h为0.16mm，上封装层厚0.09mm，样品总的厚度为0.34mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.07mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.25，叉指长度L为9.50，导电胶化率η为0.89，电容值C0为11.9Pf。柔性叉指电容传感器对20～60℃响应输出呈线性增加，响应量范围为0.2～1.9％，在室温受温度影响产生的响应波动低于0.5％，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％。
实施例8：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为89wt％PDMS预聚物和11wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1934mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为41wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，16Pa.s，密度为1.2g/cm3)、30wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、9wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、14wt％稀释剂(二甲基硅油)和6wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.30mm，相邻叉指电极宽度W为0.58mm，基底层厚0.26mm，中间叉指电极层h为0.32mm，上封装层厚0.21mm，样品总的厚度为0.79mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.07mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.25，叉指长度L为9.50，导电胶化率η为0.89，电容值C0为12.1Pf，断裂延伸率187％，应变量为30％时进行连续加载1000周期内性能稳定，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％，叉指电极内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量在柔性叉指电容传感器总电容值变化量中贡献比分别为58％和42％。
实施例9：用作柔性叉指电容传感器基底和上封装层的液态硅橡胶配方为82wt％PDMS预聚物和18wt％固化剂道康宁184B混合,混合后粘度为1574mPa·s；用作电容传感器叉指电极层的导电橡胶配方为42wt％液态硅橡胶(乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，16Pa.s，密度为1.2g/cm3)、32wt％银镀玻璃纤维(镀银量18wt％，长径比200μm：8μm)、8wt％碳纤维(长径比为120μm：8μm)、10wt％稀释剂(二甲基硅油)和8wt％协同剂(1,2-丙二醇)按顺序混炼均匀。按照以下步骤进行制备：①基底层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型上；②叉指电极制备，将混炼好的液态导电橡胶除气罐装，并通过3D打印设备进行制备，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s，最后150℃放置5min固化成型；③上封装层制备，将混炼好的液态硅橡胶放入喷枪中，在0.6MPa的压力下喷涂在PET上喷涂成膜，进一步在-0.1MPa环境下进行真空除气，最后150℃放置5min固化成型；④电极植入，将两条铜箔分别放在叉指电极两个引出端点的上方，并封装固定；⑤将固化成型的柔性叉指电容传感器从PET上剥离，样品制备完成。
制得的样品相邻叉指电极间距λ为1.70mm，相邻叉指电极宽度W为0.65mm，基底层厚0.20mm，中间叉指电极层h为0.18mm，上封装层厚0.15mm，样品总的厚度为0.53mm，相邻两条互相平行叉指的间距G为0.20mm，叉指指尖距纵向CSR引线的间距γ为0.30，叉指长度L为9.35，导电胶化率η为0.76，电容值C0为8.1Pf，断裂延伸率208％，应变量为40％时进行连续加载1000周期内性能稳定，其中柔性叉指电容传感器的初始电容值和动态电容值分别为C0，C，响应量为|ΔC|＝|C－C0|×100％，叉指电极内纤维之间组成微电容变化量和叉指结构尺寸引起电容值变化量在柔性叉指电容传感器总电容值变化量中贡献比分别为57％和43％。

Claims (9)

1.一种柔性叉指电容传感器制备方法，其特征在于：柔性叉指电容传感器由橡胶基底层、填充刚性导电纤维颗粒的导电橡胶叉指电极层和橡胶上封装层组成；其制备步骤为：①用橡胶制备基底层；②用填充刚性导电纤维颗粒的导电橡胶制备叉指电极；③用橡胶制备上封装层；④植入引线电极，获得最终柔性叉指电容传感器。
2.制备如权利要求1所述一种叉指电容式柔性传感器的方法，其特征在于：柔性叉指电容传感器由基底层、中间叉指电极层和上封装层组成，厚度范围分别为0.09～0.26mm、0.20～3.5mm和0.09～0.21mm；叉指电极的指间距λ为1.46～2.92mm、相邻叉指之间的距离G为0.07～0.83mm、叉指的指尖距γ为0.25～0.40mm、叉指电极宽度W为0.58～0.72mm和叉指长度L为9.20～9.50mm；用作柔性叉指电容传感器基底层和上封装层的液态硅橡胶由80～90wt％的液态预聚物10～20wt％固化剂混炼制成，混合后粘度为1500～2000mPa·s；用作柔性叉指电容传感器叉指电极打印的复合材料由40～50wt％液态硅橡胶、25～50wt％刚性导电纤维颗粒、10～20wt％稀释剂和5～10wt％协同剂混炼制成。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：刚性导电纤维颗粒分为导电纤维颗粒分为金属导电纤维颗粒和碳系导电纤维颗粒，金属导电纤维颗粒为镀银纤维，占20～40wt％，碳系导电纤维颗粒为碳纤维，占5～10wt％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：加入的金属导电纤维颗粒为银镀玻璃纤维，镀银量占纤维质量的18％，记为18wt％，长径比200：8，碳系导电纤维颗粒为碳纤维，长径比为120：8，加入液态硅橡胶后需混炼均匀。
5.根据权利要求2的方法，其特征在于：柔性叉指电容传感器的导电胶化率η为0.63～0.76，其公式为
Figure FDA0002925638140000011
6.根据权利要求2的方法，其特征在于：柔性叉指电容传感器的基底层和上封装层使用的液态硅橡胶为聚二甲基硅氧烷PDMS，分为液态PDMS预聚物和固化剂道康宁184B双组分。
7.根据权利要求2的方法，其特征在于：柔性叉指电容传感器叉指电极使用的液体硅橡胶为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其粘度为5-20Pa·s，密度为1.2g/cm3。
8.根据权利要求2的方法，其特征在于：协同剂为1,2丙二醇，稀释剂为二甲基硅油。
9.根据权利要求2的方法，其特征在于：制膜的方法为喷涂工艺，喷涂压力为0.6MPa，叉指电极的制备工艺为3D打印，打印叉指的针头内径0.32mm，压力0.5MPa，打印速度8cm/s。
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