CN112961016A - 一种加载炸药的3d骨架高熵合金复合含能破片的制备方法 - Google Patents

一种加载炸药的3d骨架高熵合金复合含能破片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，属于含能材料、高强活性破片材料领域，该方法首先通过配方设计及真空电弧熔炼法制备出含有两相组织结构的高熵合金铸锭，对铸锭进行合适的退火工艺，通过电化学工作站对高熵合金块体进行去合金化处理，从而制备出含有大量微纳米孔洞的连续结构，采用重结晶法在孔道内填充炸药小分子，过程简单，无特殊工艺要求。

Description

一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料、高强活性破片材料领域，尤其涉及一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法。
背景技术
高熵合金作为多主元高性能合金，其比强度优于传统合金，而且抗断裂能力、抗拉强度、抗腐蚀及抗氧化特性等都优于传统合金，由于其强度高导致穿甲能力强，可以用作杀伤弹药的杀伤元素。根据弹药战术使用要求，往往希望破片在满足穿甲威力的同时还具有引燃或纵火功能，于是3D骨架高熵合金加载炸药的复合结构破片应运而生。3D骨架高熵合金是典型的结构材料，在室温下相当稳定，且具有很高的强度，而在冲击载荷作用下，3D高熵合金骨架中加载的含能物质受冲击而诱发进一步的反应，释放出巨大能量。利用该特性制备的含能高熵合金破片，即可利用其强度来侵彻贯穿目标，又可利用其释能特性对目标产生附加的毁伤，最终显著提高毁伤效果。
含能破片按作用方式分可分为爆炸型含能破片和燃烧型含能破片，爆炸型含能破片主要由受冲击作用可产生爆炸或半爆效果的低感度高能混合炸药组成，例如钝化黑索金(RDX)、TNT、NTO、8701炸药等。其能量的输出方式主要为爆轰波，因此这类含能破片对于各类来袭导弹的战斗部主装药能产生引爆毁伤效果。爆炸型含能破片中含能材料为炸药，对比于破片的工况条件，在驱动时需要承受高过载必须保证足够的强度和安定性，在毁伤目标时又必须具有一定的侵彻能力，因此炸药必须由高强度的惰性金属壳体包覆。而3D骨架高熵合金的发明打破了传统思路，通过去合金化处理得到3D高熵合金骨架，然后在微纳米孔中加载炸药，其相对于整体式破片强度高、轻量化效果显著并且加工制备工艺简单，工程应用实现容易。
发明内容
本发明的目的是为了进一步提高侵彻和爆炸的威力，提供了一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，该方法首先通过配方设计及真空电弧熔炼法制备出含有两相组织结构的高熵合金铸锭，对铸锭进行合适的退火工艺，通过电化学工作站对高熵合金块体进行去合金化处理，从而制备出含有大量微纳米孔洞的连续结构，采用重结晶法在孔道内填充炸药小分子，过程简单，无特殊工艺要求。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：按配方设计原则称取铝、钴、铬、铁、镍各金属铸锭，并将其置于真空熔炼炉中熔炼合适时间；其中，Al元素含量在0.5-1mol，Ni元素含量在1-2.5mol之间；
步骤二：将步骤一所得的高熵合金块体铸锭置于真空高温炉中，进行退火工艺处理；
步骤三：将步骤二得到的高熵合金块体试件置于电解池中进行去合金化处理，根据去合金化处理时间，可以调控微纳米孔道状连续结构的形貌，从而得到3D骨架高熵合金。
步骤四：将步骤三得到的3D骨架高熵合金浸泡于熔融炸药或炸药的饱和溶液中，通过重结晶法或溶剂挥发法在3D骨架孔道内填充炸药小分子，得到复合含能破片。
步骤一所述的熔炼时长为2min左右。
步骤二所述的退火温度为1000～1500℃，退火时间为1～2h。
步骤三所述的去合金化处理时间为0.5h～2h。
与现有技术相比，本发明提供了一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具备以下有益效果：
1.本发明的有益效果是：采用常规的铝、钴、铬、铁、镍金属铸锭以及NTO、TNT等常用炸药为原料；采用常规的真空电弧熔炼法进行高熵合金铸锭的制备，采用退火及去合金化工艺，过程简单，无特殊工艺要求，成本低，便于批量生产。
2.本发明的有益效果是：相对于过去报道的钢破片或含能破片，具有更高的强度和更高的活性，进一步提高侵彻和爆炸的威力。经过靶场试验，侵彻和爆炸的威力显著提高。
3.本发明的有益效果是：基于高熵合金的高强度和高弹性模量，制备的高熵合金骨架对内部加载的炸药具有足够的保护效果，满足安全贮藏及使用条件；具备冲击载荷作用下破甲效果优异，炸药反应放出巨大能量的优势，结合爆炸性含能破片以冲击波方式产生引爆毁伤效果的特点以及当前装药壳体惰性的劣势，进一步提高侵彻和爆炸的威力。
附图说明
图1是实施例1制备出的3D骨架高熵合金复合含能破片以1300m/s的初速撞击后的6mm厚的Q235A钢板的综合毁伤效果照片；
图2是实施例2制备出的3D骨架高熵合金复合含能破片以900m/s的初速撞击装满航空煤油油箱的综合毁伤效果照片；
图3是实施例3制备出的3D骨架高熵合金复合含能破片以1300m/s的初速撞击装满航空煤油油箱的综合毁伤效果照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先制备圆柱形3D骨架高熵合金：
称量、熔炼：按等摩尔比例称量各组分质量为：铝3.206g、钴5.893g、铬6.179g、铁5.885g、镍6.975g。置于真空电弧熔炼炉中熔炼，并浇注成圆柱形试样；
退火处理：将上述圆柱形试样置于真空高温炉中，退火温度1300℃，退火时间1h，随炉冷却后得到样品；
去合金化：将上述退火处理后的样品置于电解池中，电解液浓度为5mol/L的稀硫酸，通过电化学工作站扫描CV、LSV、TAFEL、IT得到合适的电压，控制去合金化时间为2h，得到圆柱形3D骨架高熵合金。
(2)制备加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片：
称取30g氟橡胶，加入适量的乙酸乙酯作为溶剂，在室温下搅拌，放置使其充分溶解；称取70gNTO放于玻璃烧杯中，并把NTO饱和水溶液倒入烧杯，用搅拌棒蘸取分散剂滴入烧杯，制成悬浮液，充分搅拌使其分散均匀。
将烧杯置于恒温水浴箱中，开始升温。将温度升至50℃，搅拌，缓慢加入制备好的氟橡胶溶液，调整加入氟橡胶溶液的速度，加完后恒温20min。
加入圆柱形3D骨架高熵合金，30min后将温度升至60℃以驱散溶剂。待溶剂驱尽后，将悬浮液降温至25℃以下，取出高熵合金干燥后得到加载炸药的复合含能破片。
本实施例制备出的加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的密度为5.5g/cm3。试件在应变率3000/s下强度极限为1650MPa，准静态压缩测试，试件的强度1250MPa。以1300m/s的初速撞击6mm厚的Q235A钢板，穿透靶板，发生爆燃，如附图1所示。
实施例2：
一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先制备圆柱形3D骨架高熵合金：
称量、熔炼：按Al、Co、Cr、Fe、Ni比例1：1：1：1：2.1称量各组分质量为：铝2.5365g、钴5.5402g、铬4.8885g、铁5.2503g、镍11.7843g。置于真空电弧熔炼炉中熔炼，并浇注成圆柱形试样；
退火处理：将上述圆柱形试样置于真空高温炉中，退火温度1200℃，退火时间2h，随炉冷却后得到样品；
去合金化：将上述退火处理后的样品置于电解池中，电解液浓度为5mol/L的稀硫酸，通过电化学工作站扫描CV、LSV、TAFEL、IT得到合适的电压，控制去合金化时间为1h，得到圆柱形3D骨架高熵合金。
(2)制备加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片：
称取30g氟橡胶，加入适量的乙酸乙酯作为溶剂，在室温下搅拌，放置使其充分溶解；称取70gNTO放于玻璃烧杯中，并把NTO饱和水溶液倒入烧杯，用搅拌棒蘸取分散剂滴入烧杯，制成悬浮液，充分搅拌使其分散均匀。
将烧杯置于恒温水浴箱中，开始升温。将温度升至50℃，搅拌，缓慢加入制备好的氟橡胶溶液，调整加入氟橡胶溶液的速度，加完后恒温20min。
加入圆柱形3D骨架高熵合金，30min后将温度升至60℃以驱散溶剂。待溶剂驱尽后，将悬浮液降温至25℃以下，取出高熵合金干燥后得到加载炸药的复合含能破片。
本实施例制备出加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的密度为5.3g/cm3。试件在应变率3000/s下强度极限为850MPa，准静态压缩测试，试件的强度为700MPa。以900m/s的初速撞击装满航空煤油的油箱，发生爆燃和引燃现象，如附图2所示。
实施例3：
一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先制备圆柱形3D骨架高熵合金：
称量、熔炼：按Al、Co、Cr、Fe、Ni比例1：1：1：1：2.1称量各组分质量为：铝2.5365g、钴5.5402g、铬4.8885g、铁5.2503g、镍11.7843g。置于真空电弧熔炼炉中熔炼，并浇注成圆柱形试样；
退火处理：将上述圆柱形试样置于真空高温炉中，退火温度1200℃，退火时间2h，随炉冷却后得到样品；
去合金化：将上述退火处理后的样品置于电解池中，电解液浓度为5mol/L的稀硫酸，通过电化学工作站扫描CV、LSV、TAFEL、IT得到合适的电压，控制去合金化时间为1h，得到圆柱形3D骨架高熵合金。
(2)制备加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片：
称取30gTNT放于玻璃烧杯中，将烧杯置于恒温水浴箱中，开始升温。将温度升至80℃，加入圆柱形3D骨架高熵合金，30min后将降温至25℃以下，取出样品后，涂抹一层环氧树脂与乙二胺混合溶剂，静置后得到加载炸药的复合含能破片。
本实施例制备出加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的密度为5.3g/cm3。试件在应变率3000/s下强度极限为820MPa，准静态压缩测试，试件无强度极限。以1300m/s的初速撞击装满航空煤油的油箱，发生击穿以及爆燃和引燃现象，如附图3所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按配方设计原则称取铝、钴、铬、铁、镍各金属铸锭，并将其置于真空熔炼炉中熔炼合适时间；其中，Al元素含量在0.5-1mol，Ni元素含量在1-2.5mol之间；
步骤二：将步骤一所得的高熵合金块体铸锭置于真空高温炉中，进行退火工艺处理；
步骤三：将步骤二得到的高熵合金块体试件置于电解池中进行去合金化处理，根据去合金化处理时间，可以调控微纳米孔道状连续结构的形貌，从而得到3D骨架高熵合金；
步骤四：将步骤三得到的3D骨架高熵合金浸泡于熔融炸药或炸药的饱和溶液中，通过重结晶法或溶剂挥发法在3D骨架孔道内填充炸药小分子，得到复合含能破片。
2.根据权利要求1所述的一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于：步骤一所述的熔炼时长为2min左右。
3.根据权利要求1所述的一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于：步骤二所述的退火温度为1000～1500℃，退火时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种加载炸药的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于：步骤三所述的去合金化处理时间为0.5h～2h。
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