CN112957770B - 一种环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法，所述连续萃取装置包括环氧氯丙烷的反应液储存单元、离子吸附式萃取单元和萃取剂单元；所述离子吸附式萃取单元设置有包括离子吸附室和萃取室的塔；并在所述离子吸附室与萃取室之间设置有带阀门的底板；所述萃取剂单元包括萃取剂储存装置和pH调节剂储存装置；所述pH调节剂储存装置设置于萃取剂储存装置与塔相连的管道上；所述连续萃取装置能够增加连续萃取传质能力，降低设腐蚀性，减少对设备材质要求，而且能够吸附杂质离子，再生离子吸附树脂和保证下游物料品质。

Description

一种环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及环氧氯丙烷生产技术领域，特别涉及一种环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要有机中间体，用于生产环氧树脂及用作环氧树脂的稀释剂。也用于制造甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、甲基丙烯酸甘油酯、氯醇橡胶、缩水甘油衍生物、表面活性剂或电绝缘制品等。

已经工业化的环氧氯丙烷生产工艺主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和甘油法。丙烯高温氯化法的缺点主要是副产物多、转化率低、设备腐蚀严重、能耗高和污水量大，每生产一吨的环氧氯丙烷约产生40吨含盐废水；醋酸丙烯酯法缺点主要是反应步骤多且生产成本高；甘油法工艺清洁，但甘油法环氧氯丙烷的生产企业往往受制于甘油的原料供应，无法大规模扩产。

为了响应绿色发展，加速新旧工艺交替，以双氧水为绿色氧源是近年来烯烃催化环氧化的研究热点。目前，国内外的研究主要集中在以双氧水为氧源，氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷的工艺，该工艺路线不产生含盐废水，原子利用率高，污染小，绿色环保。

CN101481364B公开了一种双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法，反应器形式为单釜，或多级相同体积或不同体积的淤浆床反应釜串联；反应液不需要呈均相，氯丙烯、溶剂和钛硅分子筛催化剂的浆状颗粒用计量泵加入第一级反应釜中，在第一级反应釜或每一级反应釜中滴加双氧水，反应在弱酸性条件下进行，反应后物料经中间罐进行油水分层，分为油相和水相浆液；催化剂悬浮在水相中，油相送入精馏塔分离氯丙烯和环氧氯丙烷及微量甲醇；水相浆液经过滤后，催化剂滤饼或浓缩浆液直接用溶剂打浆后用泵打入第一级环氧化反应釜，过滤后水相含有甲醇、少量环氧氯丙烷以及反应生成的水和双氧水带入的水，采用负压精馏分离出少量的甲醇和环氧氯丙烷，回收的甲醇用于催化剂浆液的配制。该方法流程简单、溶剂用量少、反应产物分离收率高，易于工业化实现。

CN108794429A公开了以氯丙烯与双氧水反应生产环氧氯丙烷的制造装置及制造方法，上述制造装置包括至少一个反应器、氯丙烯供应装置、双氧水水溶液供应装置、蒸馏塔与分相器。氯丙烯供应装置连接至反应器。双氧水水溶液供应装置连接至反应器。蒸馏塔连接至反应器的出料口。分相器连接至蒸馏塔的底部，而在分相器中形成水相产物与包括环氧氯丙烷的有机相产物。该环氧氯丙烷的制造装置及制造方法可具有较佳的反应转化率与较低的制造成本。

CN111978273A公开了一种双氧水法环氧氯丙烷连续化合成工艺，将双氧水、甲醇、氯丙烯和催化剂放入反应器中进行环氧化反应，所述反应器为环式反应器，催化剂预先装入环式反应器中，氯丙烯和甲醇在混合槽中形成氯丙烯甲醇混合液由计量泵A泵入环式反应器，同时双氧水由计量泵B泵入环式反应器。该合成工艺甲醇用量少，催化剂使用寿命长，工艺装置简单，实现了连续化操作，在长时间连续运行过程中，能够获得较为稳定的双氧水转化率，较高的环氧氯丙烷选择性。

但是，双氧水法环氧氯丙烷分离出催化剂后的反应液中主要含有3-氯丙烯、甲醇、环氧氯丙烷、水以及少量杂质，采用水洗萃取的方法可以将均相反应液中环氧氯丙烷富集到油层中，加以回收，进而便于环氧氯丙烷的后续处理。

因此，需要开发一套能够工业化连续运行的萃取装置。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法，所述连续萃取装置能够降低设腐蚀性，减少对设备材质要求，而且能够吸附杂质离子，再生离子吸附树脂并保证下游物料品质。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置包括环氧氯丙烷的反应液储存单元、离子吸附式萃取单元和萃取剂单元；所述离子吸附式萃取单元包括塔；所述塔包括筒体，所述筒体自上向下依次包括离子吸附室和萃取室；在所述离子吸附室与萃取室之间设置有带阀门的底板；所述反应液储存单元包括反应液储存装置，所述反应液储存装置与塔的萃取室相连；所述萃取剂单元包括萃取剂储存装置和pH调节剂储存装置；所述pH调节剂储存装置设置于萃取剂储存装置与塔相连的管道上。

本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置能够实现反应液的连续输送，通过反应液储存装置作为缓冲，实现萃取室中反应液的连续进料；所述萃取剂单元能够实现萃取剂pH的自动调节，保障后续萃取在较佳pH条件下进行；所述离子吸附式萃取单元通过设置包含离子吸附和萃取的塔，从而能够实现离子吸附和萃取的依次连续运行，通过离子吸附降低萃取剂中的离子含量，从而提高后续的萃取效率。

优选地，所述反应液储存单元包括与反应液储存装置相连的反应液输送装置。

优选地，所述反应液储存单元包括设置于反应液输送装置与塔之间的第一换热装置。

本发明通过设置第一换热装置来控制反应液的温度，从而提高后续萃取的效率。

优选地，所述萃取剂储存装置设置有第一萃取剂加料口和第二萃取剂加料口。

优选地，所述第一萃取剂加料口与水系统相连。

本发明所述第一萃取剂加料口可以直接与水系统相连，由水系统中提供萃取剂。

优选地，所述第二萃取剂加料口与塔相连。

本发明还可以将第二萃取剂加料口与塔相连，从而将塔中萃取后的萃取剂循环至萃取剂储存装置中使用。

优选地，所述萃取剂单元包括与萃取剂储存装置相连的萃取剂输送装置。

优选地，所述萃取剂输送装置包括计量泵。

优选地，在所述萃取剂储存装置与萃取剂输送装置相连的管道上设置有萃取剂补充口。

优选地，在所述萃取剂储存装置与萃取剂输送装置相连的管道上设置有萃取剂排出口。

本发明还设置有萃取剂排出口和萃取剂补充口，当萃取剂中离子有机物含量达到一定浓度时，可以将其输送至萃取剂排出口进行萃取剂的分相再生，经排出后的萃取剂量减少，需要通过萃取剂补充口补充部分萃取剂。

优选地，所述萃取剂排出口设置在所述萃取剂补充口与所述萃取剂储存装置之间。

优选地，所述萃取剂单元包括与所述pH调节剂储存装置相连的pH调节剂输送装置。

优选地，所述pH调节剂输送装置包括计量泵。

优选地，所述萃取剂单元还包括设置于萃取剂储存装置与萃取剂输送装置相连的管道上的pH传感部件。

优选地，所述pH传感部件与pH调节剂输送装置相连。

优选地，所述塔设置有至少两个。

本发明通过设置至少两个塔，能够轮换操作，保障连续运行。

优选地，所述吸附室的数量为至少两个。

优选地，所述吸附室包括阳离子吸附室和/或阴离子吸附室。

本发明吸附室中含有阳离子吸附室和/或阴离子吸附室，能够去除液相中的盐分，从而能够提高萃取的效率。

优选地，至少1个吸附室的底部设置有带阀门的底板，优选每个吸附室的底部设置有带阀门的底板。

本发明能够在吸附室的底部设置带阀门的底板，方便操作的进行。

优选地，所述底板为锥形底板。

优选地，所述阀门包括球阀。

优选地，所述筒体内自上向下第一个吸附室的顶部设置有流体分布部件。

优选地，所述筒体内自上向下最后一个吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口。

优选地，至少两个吸附室的顶部设置有流体分布部件，优选每个吸附室的顶部设置有流体分布部件。

优选地，所述流体分布部件包括液体分布器。

优选地，所述流体分布部件包括孔板以及设置于孔板上的筛网管。

优选地，所述阀门设置在上一吸附室的底板与下一吸附室的流体分布部件的进料槽之间。

优选地，所述筒体内自上向下第一个吸附室的上部设置有与流体分布部件相连的第一进料口。

优选地，所述第一进料口为萃取剂进料口。

优选地，在所述筒体内自上向下第一个吸附室的上部，所述吸附室的外壁设置有溢流口。

优选地，至少两个吸附室的上部外壁设置有溢流口，优选每个吸附室的上部外壁设置有溢流口。

优选地，至少两个吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口，优选每个吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口。

本发明所述吸附室中吸附剂组件吸附饱和时，需要进行清洗，从而重复利用吸附剂组件，此时能够从冲洗再生口注入清洗再生液，控制其再生时间，再生液经溢流口流出完成再生。

优选地，在所述萃取室的顶部设置有流体分布器件。

优选地，所述萃取室内设置有搅拌器件。

优选地，所述搅拌器件包括中心轴和设置于中心轴上的搅拌桨。

优选地，所述中心轴为转轴。

优选地，所述搅拌桨包括直叶式搅拌桨。

优选地，所述中心轴上设置有至少一个带孔搅拌部。

优选地，所述带孔搅拌部上设置有筛孔。

本发明通过设置带孔搅拌部增大了相际接触表面及其湍动程度，不让分散相液滴尺寸过小而限制塔的通过能力，间接起到增加相接触面积作用，能够有效增加转盘萃取中两相接触程度以及传质能力，进一步提高了萃取效率。

优选地，所述带孔搅拌部为孔板盘。

优选地，所述筛孔在带孔搅拌部上呈均匀排布。

优选地，所述筛孔的孔径大小相同或不同。

优选地，所述中心轴的底部设置有平衡盘。

优选地，所述中心轴连接有电机。

优选地，在所述筒体下部，萃取室的内壁设置有至少两个挡板。

优选地，所述挡板包括静环挡板。

优选地，所述带孔搅拌部设置于挡板之间。

优选地，所述带孔搅拌部的直径小于挡板的内径。

本发明中带孔搅拌部的直径要小于挡板的内径，旋转时不产生轴向力，两相在垂直方向上的流动仍靠密度差推动，从而使分散相在孔板之间不凝聚分层，促使液滴细碎和均布。

本发明萃取室的筒体内通过静环挡板分隔并且两个挡板之间设有一个带孔搅拌部对液体进行搅拌，能够增大相际接触表面及其湍动程度，同时在中心轴中段设置搅拌桨，使反应液液滴群产生涡流，并流过筛孔，促使液滴细碎和均布，传质效率较高，处理能力较大，萃取效果好。

优选地，所述萃取室的中部设有聚结器。

优选地，所述挡板与搅拌桨的设置高度相当。

优选地，所述萃取室的下部一侧设置有第二进料口。

优选地，所述第二进料口为反应液进料口。

优选地，所述萃取室的上部一侧设置有第一出料口。

优选地，所述第一出料口为第二相出料口。

优选地，所述筒体包括上封头和下封头。

优选地，所述上封头顶部设置有第一管口。

优选地，所述第一管口为排空口。

优选地，所述下封头底部两侧分别设置有第二管口和第三管口。

优选地，所述第二管口为第一相出料口。

优选地，所述第三管口为废液排出口。

优选地，所述上封头顶部还设置有第四管口。

优选地，所述第四管口连接有第二换热装置。

优选地，所述第二换热装置的待换热物料出口与塔的上封头通过第五管口相连。

优选地，所述电机设置在下封头的底部。

优选地，所述筒体下部设置有支撑装置。

优选地，所述支撑装置包括裙座。

本发明对流体分布部件没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于流体分布的部件，例如可以是液体分布器，对所述液体分布器的形式和型号不做特殊限定。

本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置中塔的运行原理如下：

反应液(分散相)由萃取室下部配有反应液进料口进入，萃取剂从阳离子吸附室上部萃取剂进料口进入。其中，阳离子吸附室内填充一定量能够吸附阳离子的树脂，萃取剂在液体分布器的分散下均匀与树脂接触并由重力自上而下运动，在运动过程中，萃取剂中阳离子基本被吸附清除。随后萃取剂由阳离子吸附室锥形底进入液体分布器中，并进入阴离子吸附室，所述萃取剂在液体分布器的分散下均匀与阴离子吸附树脂接触并由重力自上而下运动，在运动过程中，萃取剂中阴离子基本被吸附清除。

随后萃取剂由阴离子吸附室的锥形底进入液体分布器，均匀分散进入萃取室与反应液混合进行萃取。在萃取室内两相逆流接触，由多个水平静环挡板将塔内分隔成许多区间，在每一个区间有一搅拌桨进行搅拌，增大了相际接触表面及其湍动程度，每一区间还有一带孔搅拌部对液体同时进行搅拌，其目的不让分散相液滴尺寸过小而限制塔的通过能力，间接起到增加相接触面积作用。静环挡板起到抑制塔内轴向混合的作用，带孔搅拌部的直径要小于静环挡板的内径，旋转时不产生轴向力，两相在垂直方向上的流动仍靠密度差推动，从而使分散相在孔板之间不凝聚分层，促使液滴细碎和均布，最后由萃取室上端的第二相出料口和下封头的第一相出料口分别得到第二相和第一相。当油水两相因离子或密度差难以分离时，调整乳化界面至聚结器，借助聚结器可实现液液分层，同时对轻重两相进行分析，并及时调整水层循环水与新鲜水比例。

本发明的用于环氧氯丙烷反应液连续萃取的装置，解决了环氧氯丙烷生产中萃取效率低，质量差的问题，增加了传质分层速率，解决了腐蚀性强，对设备要求高的难题，提供了一种设备投资低、常温下能连续萃取、可实现自动控制的萃取装置。

本发明对所述环氧氯丙烷的连续萃取过程中的吸附树脂不做特殊限定，可采用本领域技术人员熟知的任何一种可用于吸附阴离子和/或阳离子的树脂即可。

第二方面，本发明提供一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，所述连续萃取方法采用第一方面所述的环氧氯丙烷的连续萃取装置进行。

本发明通过采用第一方面所述环氧氯丙烷的连续萃取装置进行，能够实现环氧氯丙烷的连续萃取，并能够通过对萃取剂中离子的吸附，提高萃取过程的萃取效率；而且能够降低设备腐蚀性，减少对设备材质要求。

优选地，所述连续萃取方法包括如下步骤：

(1)萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，调节pH，混合后输送至塔的离子吸附室中；环氧氯丙烷的反应液经反应液储存装置后，输送至塔的萃取室中；

(2)所述萃取剂经离子吸附后与反应液进行萃取，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相。

优选地，步骤(1)中所述萃取剂包括水。

优选地，所述反应液包括环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯、1,3-二氯丙醇、一氯丙二醇和烯丙基甲醚。

优选地，所述反应液按质量分数包括环氧氯丙烷0.01～20％，甲醇0.001～1％，3-氯丙烯0.01～90％，1,3-二氯丙醇0.01～2％，一氯丙二醇0.01～1％和烯丙基甲醚0.001～1％。

其中，环氧氯丙烷0.01～20％，例如可以是0.01％、3％、6％、10％、13％、15％、18％或20％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

甲醇0.001～1％，例如可以是0.001％、0.005％、0.008％、0.01％、0.03％、0.06％、0.1％、0.4％或1％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

3-氯丙烯0.01～90％，例如可以是0.01％、1％、10％、19％、20％、30％、50％、70％、80％或90％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

1,3-二氯丙醇0.01～2％，例如可以是0.01％、0.24％、0.46％、0.68％、0.9％、1.12％、1.34％、1.56％、1.78％或2％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

一氯丙二醇0.01～1％，例如可以是0.01％、0.12％、0.23％、0.34％、0.45％、0.56％、0.67％、0.78％、0.89％或1％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

烯丙基甲醚0.001～1％，例如可以是0.001％、0.05％、0.1％、0.3％、0.6％、0.9％或1％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:0.5～5，例如可以是1:0.5、1:0.7、1:0.8、1:1、1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1:1.5～2。

优选地，所述调节pH至6～8，例如可以是6、6.3、6.5、6.7、6.9、7.2、7.4、7.6、7.8或8等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述调节pH包括：根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量。

优选地，所述pH调节剂包括碱。

优选地，所述反应液经第一换热装置换热后输送至塔的萃取室中。

优选地，所述换热后反应液的温度为20～40℃，例如可以是20℃、23℃、25℃、27℃、29℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(2)中所述离子吸附的吸附剂包括树脂，优选包括酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂。

优选地，所述萃取剂在离子吸附室的停留时间为60～120s，例如可以是60s、67s、74s、80s、87s、94s、100s、107s、114s或120s等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为60～90s。

优选地，所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中。

优选地，所述离子吸附依次包括阳离子吸附和阴离子吸附。

优选地，所述离子吸附后的萃取剂通过阀门后经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，进行萃取。

优选地，所述反应液在萃取室的停留时间为5～30min，例如可以是5min、8min、11min、14min、17min、19min、22min、25min、28min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5～15min。

优选地，所述萃取的温度为0～50℃，例如可以是0℃、6℃、12℃、17℃、23℃、28℃、34℃、39℃、45℃或50℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0～30℃。

优选地，所述萃取在搅拌条件下进行。

优选地，所述第一相从塔的底部输出。

优选地，所述第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用。

优选地，所述第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

作为本发明优选地技术方案，所述连续萃取方法包括如下步骤：

(1)水作为萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量，调节pH至6～8，混合后输送至塔的离子吸附室的上部一侧；所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:0.5～5；

环氧氯丙烷的反应液经反应液储存装置后，经第一换热装置换热至反应液的温度为20～40℃，输送至塔的萃取室的下部一侧；

(2)所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，在离子吸附室的停留时间为60～120s，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中，再经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，在搅拌条件下进行萃取，反应液在萃取室的停留时间为5～30min，萃取的温度为0～50℃，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相；第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用，第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置能够实现环氧氯丙烷的连续萃取，且能够提高环氧氯丙烷中萃取剂的萃取效率，实现甲醇萃取效率在96％以上，且环氧氯丙烷的损失率能够控制在3.31％以下；

(2)本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置能够对萃取剂进行连续处理，且采用的离子吸附树脂能够再生，有效吸附萃取剂中盐离子，保证下游物料品质，降低腐蚀性及废水治理难度；

(3)本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置有效增加转盘萃取中两相接触程度，提高传质能力。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的连续萃取装置及流程示意图。

图2是本发明实施例1提供的连续萃取装置中塔结构示意图。

图中：V101-反应液储存装置；V102-萃取剂储存装置；V103-pH调节剂储存装置；P101-反应液输送装置；P102-萃取剂输送装置；P103-pH调节剂输送装置；E101-第一换热装置；E102-第二换热装置；T101-塔；1-筒体；1-1-阳离子吸附室；1-2-阴离子吸附室；1-3-萃取室；2-上封头；3-下封头；4-裙座；5-第一液体分布器；6-萃取剂进料口；7-第二液体分布器；8-第一冲洗再生口；9-第三液体分布器；10-第二冲洗再生口；11-第一溢流口；12-第二溢流口；13-中心轴；14-带孔搅拌部；15-搅拌桨；16-第二相出料口；17-反应液进料口；18-第二管口；19-第三管口；20-挡板；21-第一管口；22-电机；23-聚结器；24-第四管口；25-第一阀门；26-第二阀门。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

实施例1

本实施例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，如图1所示，所述连续萃取装置包括环氧氯丙烷的反应液储存单元、离子吸附式萃取单元和萃取剂单元。

如图2所示，所述离子吸附式萃取单元包括塔T101；所述塔T101设置有两组，轮换操作；所述塔T101包括筒体1，所述筒体1自上向下依次包括离子吸附室和萃取室1-3；在所述离子吸附室与萃取室1-3之间设置有带阀门的底板；所述底板为第一底板，所述第一底板上的阀门为第一阀门25，所述吸附室的数量为两个；所述吸附室包括阳离子吸附室1-1和阴离子吸附室1-2；每个吸附室的顶部设置有流体分布部件，分别为第一液体分布器5和第二液体分布器7，所述流体分布部件包括孔板以及设置于孔板上的筛网管；所述筒体1内自上向下第一个吸附室的上部设置有与流体分布部件相连的第一进料口；所述第一进料口为萃取剂进料口6；阴离子吸附室1-2的底部设置有带阀门的底板，为第二底板，所述第二底板上的阀门为第二阀门26，所述第一底板和第二底板均为锥形底板，所述第一阀门25和第二阀门26为球阀，所述第一阀门25和第二阀门26设置在上一吸附室的底板与下一吸附室的流体分布部件的进料槽之间；每个吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口，分别为第一冲洗再生口8和第二冲洗再生口10。在所述萃取室1-3的顶部设置有流体分布器件，为第三液体分布器9；所述萃取室1-3内设置有搅拌器件；所述搅拌器件包括中心轴13和设置于中心轴13上的搅拌桨15；所述中心轴13为转轴；所述搅拌桨15包括直叶式搅拌桨15；所述中心轴13上设置有4个带孔搅拌部14；所述带孔搅拌部14上设置有筛孔。所述带孔搅拌部14为孔板盘。所述筛孔在带孔搅拌部14上呈均匀排布。所述筛孔的孔径大小相同或不同。所述中心轴13的底部设置有平衡盘。所述中心轴13连接有电机22。在所述筒体1下部，萃取室1-3的内壁设置有5个挡板20。所述挡板20为静环挡板20。所述带孔搅拌部14设置于挡板20之间。所述带孔搅拌部14的直径小于挡板20的内径。所述萃取室1-3的中部设有聚结器23。所述挡板20与搅拌桨15的设置高度相当。所述萃取室1-3的下部一侧设置有第二进料口。所述第二进料口为反应液进料口17。所述萃取室1-3的上部一侧设置有第一出料口。所述第一出料口为第二相出料口16。所述筒体1包括上封头2和下封头3。

所述上封头2顶部设置有第一管口21。所述第一管口21为排空口。所述下封头3底部两侧分别设置有第二管口18和第三管口19。所述第二管口18为第一相出料口。所述第三管口19为废液排出口。所述电机22设置在下封头3的底部。所述筒体1下部设置有支撑装置。所述支撑装置包括裙座4。所述上封头2顶部还设置有第四管口24，所述第四管口24连接有第二换热装置E102，所述第二换热装置E102的待换热物料出口与塔T101的上封头2通过第五管口相连。

所述反应液储存单元包括反应液储存装置V101，所述反应液储存装置V101与塔T101的萃取室1-3相连；所述反应液储存单元包括与反应液储存装置V101相连的反应液输送装置P101；所述反应液储存单元包括设置于反应液输送装置P101与塔T101之间的第一换热装置E101。所述反应液储存装置V101为反应液缓存罐，所述反应液缓存罐上设置有液位监控装置，所述反应液储存装置V101与环氧氯丙烷反应装置相连；所述第一换热装置E101上设置有温度监控装置；所述第一换热装置E101与循环水系统相连。

所述萃取剂单元包括萃取剂储存装置V102和pH调节剂储存装置V103；所述萃取剂储存装置V102包括萃取剂缓存罐，所述萃取剂缓存罐上设置有液位控制装置；所述pH调节剂储存装置V103设置于萃取剂储存装置V102与塔T101相连的管道上；所述萃取剂单元包括与所述pH调节剂储存装置V103相连的pH调节剂输送装置P103；所述pH调节剂储存装置V103上设置有液位控制装置；所述pH调节剂输送装置P103为计量泵；所述萃取剂单元还包括设置于萃取剂储存装置V102与萃取剂输送装置P102相连的管道上的pH传感部件；所述pH传感部件与pH调节剂输送装置P103相连；所述萃取剂储存装置V102设置有第一萃取剂加料口和第二萃取剂加料口；所述第一萃取剂加料口与水系统相连；所述第二萃取剂加料口与塔T101相连；所述萃取剂单元包括与萃取剂储存装置V102相连的萃取剂输送装置P102；所述萃取剂输送装置P102为计量泵；在所述萃取剂储存装置V102与萃取剂输送装置P102相连的管道上设置有萃取剂补充口；在所述萃取剂储存装置V102与萃取剂输送装置P102相连的管道上设置有萃取剂排出口；所述萃取剂排出口设置在所述萃取剂补充口与所述萃取剂储存装置V102之间。

实施例2

本实施例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置除不设置第二换热装置及其连接关系外，其余均与实施例1相同。

实施例1中的装置相较于实施例2而言，实施例1中设置有第二换热装置，更适用于夏季环境中，反应液在塔中会产生部分蒸汽，从而能够通过第二换热装置进行冷凝和回流，避免塔压力超标。

实施例3

本实施例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置除不设置pH调节剂储存装置、pH调节剂输送装置，而是直接在萃取剂储存装置上部设置pH调节剂加入口外，其余均与实施例1相同。

本实施例相较于实施例1而言，同样能够实现萃取剂中pH的调节，但实施例3中对需要对萃取剂进行pH调节后再进行部分排出，存在部分pH调节剂的浪费情况，且难以实时对输送中萃取剂的pH值进行调整。实施例4

本实施例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置除塔的顶部未设置塔顶的第一换热装置及其连接关系外，其余均与实施例1相同。

对比例1

本对比例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置中塔的上部不设置吸附室外，其余均与实施例1相同。

具体结构如下：

所述离子吸附式萃取单元包括塔；所述塔设置有两组，轮换操作；所述塔包括筒体，所述筒体包括萃取室；在所述萃取室的顶部设置有流体分布器件；所述流体分布器件包括第三液体分布器；所述萃取室内设置有搅拌器件；所述搅拌器件包括中心轴和设置于中心轴上的搅拌桨；所述中心轴为转轴；所述搅拌桨包括直叶式搅拌桨；所述中心轴上设置有4个带孔搅拌部；所述带孔搅拌部上设置有筛孔。所述带孔搅拌部为孔板盘。所述筛孔在带孔搅拌部上呈均匀排布。所述筛孔的孔径大小相同或不同。所述中心轴的底部设置有平衡盘。所述中心轴连接有电机。在所述筒体下部，萃取室的内壁设置有5个挡板。所述挡板为静环挡板。所述带孔搅拌部设置于挡板之间。所述带孔搅拌部的直径小于挡板的内径。所述萃取室的中部设有聚结器。所述萃取室的中部设有聚结器。所述挡板与搅拌桨的设置高度相当。所述萃取室的下部一侧设置有第二进料口。所述第二进料口为反应液进料口。所述萃取室的上部一侧设置有第一出料口和第一进料口。所述第一出料口为第二相出料口。所述筒体包括上封头和下封头。所述上封头顶部还设置有第四管口，所述第四管口连接有第二换热装置，所述第二换热装置的待换热物料出口与塔的上封头通过第五管口相连。

对比例2

本对比例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置中离子吸附式萃取单元与实施例1不同外，其余均与实施例1相同。

具体结构如下：

所述离子吸附式萃取单元包括依次连接的阳离子吸附塔、阴离子吸附塔和萃取塔；

所述阳离子吸附塔包括筒体，筒体内设置有阳离子吸附室，所述阳离子吸附室内设置有阳离子吸附树脂；所述阳离子吸附室的顶部设置有流体分布部件，所述流体分布部件包括孔板以及设置于孔板上的筛网管，所述流体分布部件为第一液体分布器，所述阳离子吸附室的上部设置有与流体分布部件相连的第一进料口；所述第一进料口为萃取剂进料口。在所述阳离子吸附室的上部外壁设置有溢流口；在所述阳离子吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口。在所述阳离子吸附室的底部设置有第一出料口。

所述阴离子吸附塔包括筒体，筒体内设置有阴离子吸附室，所述阴离子吸附室内设置有阴离子吸附树脂；所述阴离子吸附室的顶部设置有流体分布部件，所述流体分布部件包括孔板以及设置于孔板上的筛网管，所述流体分布部件为第二液体分布器，所述阴离子吸附室的上部设置有与流体分布部件相连的第二进料口；所述第二进料口与第一出料口相连；在所述阴离子吸附室的上部外壁设置有溢流口；在所述阴离子吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口。在所述阴离子吸附室的底部设置有第二出料口。

所述萃取室的顶部设置有流体分布部件，所述流体分布部件为第三液体分布器；所述萃取塔包括筒体，筒体内设置有有搅拌器件。所述搅拌器件包括中心轴和设置于中心轴上的搅拌桨。所述搅拌桨为直叶式搅拌桨。所述中心轴上设置有4个带孔搅拌部。所述带孔搅拌部上设置有筛孔。所述带孔搅拌部为孔板盘。所述筛孔在带孔搅拌部上呈均匀排布。所述筛孔的孔径大小相同。所述中心轴的底部设置有平衡盘。所述中心轴连接有电机。在所述筒体下部，萃取室的内壁设置有5个挡板。所述挡板包括静环挡板。所述带孔搅拌部设置于挡板之间。所述带孔搅拌部的直径小于挡板的内径。所述萃取室的中部设有聚结器。所述挡板与搅拌桨的设置高度相当。所述萃取室的下部一侧设置有第三进料口。所述萃取室的上部一侧设置有第四进料口。所述萃取室的上部一侧设置有第三出料口。所述第三出料口为第二相出料口。所述萃取塔的筒体包括上封头和下封头。所述上封头顶部设置有第一管口。所述第一管口为排空口。所述下封头底部两侧分别设置有第二管口和第三管口。所述第二管口为第一相出料口。所述第三管口为废液排出口。所述电机设置在下封头的底部。所述筒体下部设置有支撑装置。所述支撑装置包括裙座。所述上封头顶部还设置有第四管口，所述第四管口连接有第二换热装置，所述第二换热装置的待换热物料出口与塔的上封头通过第五管口相连。

对比例3

本对比例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，所述连续萃取装置未设置萃取剂单元，直接采用水系统来水外，其余均与实施例1相同。

应用例1

本应用例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，如图1所示，所述连续萃取方法采用实施例1提供的装置进行，具体包括如下步骤：

(1)水(Cl^-含量为1238ppm)作为萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量，调节pH至7，混合后输送至塔的离子吸附室的上部一侧；连续运行后所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:1.0；

环氧氯丙烷的反应液(环氧氯丙烷15.42％，甲醇0.25％，3-氯丙烯78.60％，1,3-二氯丙醇0.32％，一氯丙二醇0.43％，烯丙基甲醚0.18％)经反应液储存装置后通过反应液输送装置输送至第一换热装置，经第一换热装置进行板式换热至反应液的温度为25℃，输送至塔的萃取室的下部一侧；所述反应液与进入塔中萃取剂的质量比为2:3；

(2)所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，在离子吸附室的总共停留时间为60s，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中，再经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，在搅拌条件下进行萃取，搅拌速度为150rpm，反应液在萃取室的停留时间为10min，萃取的温度为25℃，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相；第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用，第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

应用例1-1

本应用例提供应用例1中所述连续萃取方法中离子吸附树脂的再生方法，具体包括如下步骤：

上述萃取完成后，当阳离子吸附树脂或阴离子吸附树脂达到饱和吸附质，关闭阳阴离子吸附室之间联通阀门，向两段离子吸附室中注入循环水洗水或新鲜去离子水冲洗，注入液类型视水罐中氯离子含量而定。以阳离子吸附室为例，先由萃取剂进料口进入，由流体分布部件均匀分布冲洗300s，后切换冲洗再生口，由冲洗再生口进，由溢流口溢流而出，停留时间为300s。随后分别向阳离子吸附室和阴离子吸附室注入酸碱稀释液，浓度为1wt％，待注满吸附室后浸泡再生2h，随后注入循环水或清水从冲洗再生口不断注入，将酸碱液由下而上从溢流口顶出，经过pH传感器测量，其出口再生水液pH为6～8时视为再生完成，停止注入循环水或清水，该过程共计耗时3h左右，此时，这一离子吸附式萃取塔方能继续使用。

在塔进行离子树脂再生时，切换另一个塔进行吸附和萃取操作，保证操作的连续性。

应用例2

本应用例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，所述连续萃取方法采用实施例1提供的装置进行，具体包括如下步骤：

(1)水(Cl^-含量为2530ppm)作为萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量，调节pH至6，混合后输送至塔的离子吸附室的上部一侧；连续运行后所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:0.5；

环氧氯丙烷的反应液(环氧氯丙烷16.33％，甲醇0.34％，3-氯丙烯180.25％，1,3-二氯丙醇0.11％，一氯丙二醇0.27％，烯丙基甲醚0.25％)经反应液储存装置后通过反应液输送装置输送至第一换热装置，经第一换热装置进行板式换热至反应液的温度为30℃，输送至塔的萃取室的下部一侧；所述反应液与进入塔中萃取剂的质量比为1:2；

(2)所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，在离子吸附室的停留时间为90s，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中，再经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，在搅拌条件下进行萃取，搅拌速度为200rpm，反应液在萃取室的停留时间为30min，萃取的温度为30℃，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相；第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用，第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

应用例3

本应用例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，所述连续萃取方法采用实施例1提供的装置进行，具体包括如下步骤：

(1)水(Cl^-含量为2025ppm)作为萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量，调节pH至8，混合后输送至塔的离子吸附室的上部一侧；连续运行后所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:5；

环氧氯丙烷的反应液(环氧氯丙烷17.91％，甲醇0.19％，3-氯丙烯77.6％，1,3-二氯丙醇0.11％，一氯丙二醇0.068％，烯丙基甲醚0.47％)经反应液储存装置后通过反应液输送装置输送至第一换热装置，经第一换热装置进行板式换热至反应液的温度为40℃，输送至塔的萃取室的下部一侧；所述反应液与进入塔中萃取剂的质量比为1:2.3；

(2)所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，在离子吸附室的停留时间为120s，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中，再经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，在搅拌条件下进行萃取，搅拌速度为250rpm，反应液在萃取室的停留时间为5min，萃取的温度为40℃，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相；第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用，第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

应用例4～6

本应用例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，所述连续萃取方法除分别采用实施例2～4中的连续萃取装置外，其余参数和步骤均与应用例1相同。

应用对比例1～3

本应用对比例提供一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，所述连续萃取方法除分别采用对比例1～3中的连续萃取装置外，其余参数和步骤均与应用例1相同。

应用对比例3中直接采用自来水作为萃取剂，水的公用工程耗量非常大，生产成本较应用例1中显著提高，难以适用工业化生产。

上述应用例中采用的阳离子吸附树脂为732型强酸性阳离子树脂，阴离子吸附树脂为717型强碱性阴离子树脂。

本发明对所述环氧氯丙烷的连续萃取过程中的吸附树脂不做特殊限定，可采用本领域技术人员熟知的任何一种可用于吸附阴离子和/或阳离子的树脂即可。

测试方法：

采用气相色谱定量分析方法检测第二相(油相)中的组成，并检测第一相(水相)中环氧氯丙烷的含量，计算甲醇的萃取效率，其结果如表1(第二相组成)和表2(萃取效率以及环氧氯丙烷的损失率)所示。

表1

	环氧氯丙烷	甲醇	3-氯丙烯	1,3-二氯丙醇	一氯丙二醇	烯丙基甲醚
							应用例1	17.03	0.012	80.64	0.11	0.15	0.41
应用例2	16.76	0.011	81.37	0.08	0.21	0.29
							应用例3	18.23	0.008	79.21	0.06	0.032	0.53
应用例4	15.89	0.009	79.81	0.092	0.12	0.19
							应用例5	16.47	0.006	80.89	0.05	0.21	0.33
对比例1	15.03	0.014	78.47	0.16	0.11	0.29
							对比例2	15.46	0.010	79.62	0.097	0.11	0.21

表2

	甲醇萃取效率	环氧氯丙烷损失率
			应用例1	97.53％	2.87％
应用例2	96.93％	2.50％
			应用例3	96.00％	3.31％
应用例4	96.58％	2.10％
			应用例5	96.92％	2.45％
对比例1	94.68％	2.10％
			对比例2	96.20％	4.75％

从表1和表2可以看出以下几点：

(1)综合应用例1～5可以看出，本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法能够实现甲醇萃取效率在96％以上，且环氧氯丙烷的损失率能够控制在3.31％以下，萃取效率高，且增加的吸附流程能降低氯对设备的腐蚀，减少环氧氯丙烷中氯的含量，提高产品的品质；

(2)综合应用例1和应用对比例1可以看出，应用例1设置有吸附室，相较于应用对比例1中不进行吸附而言，应用例1中甲醇的萃取效率可达97.53％，而应用对比例1中甲醇的萃取效率仅为94.68％，且应用例1分离后的第一相中氯离子含量仅为0.001％，应用对比例1的第一相中氯离子含量为0.018％，由此表明，本发明通过增设吸附室，不仅提高了萃取效率，而且降低了氯对设备的腐蚀；

(3)综合应用例1和应用对比例2可以看出，应用例1中采用一塔中设置吸附室和萃取室的方式，相较于应用对比例2中设置三塔串联的装置而言，应用例1中甲醇的萃取效率可达97.53％的同时环氧氯丙烷的损失率仅为2.87％，而应用对比例2中萃取效率为96.2％，且环氧氯丙烷的损失率达到4.75％，由此表明，本发明通过在同一塔中设置吸附室和萃取室，能够在提高萃取效率的同时降低环氧氯丙烷的损失率；

(4)综合应用例1和应用4可以看出，应用例1中设置有第一换热装置，相较于应用例4中未设置第一换热装置而言，应用例1中的萃取效率更高，由此表明，本发明通过设置第一换热装置，提高了萃取的效率。

综上所述，本发明提供的环氧氯丙烷的连续萃取装置及连续萃取方法能够增加连续萃取传质能力，能够实现甲醇萃取效率在96％以上，且环氧氯丙烷的损失率能够控制在3.31％以下，而且能够降低设腐蚀性，减少对设备材质要求，而且能够吸附杂质离子，再生离子吸附树脂和保证下游物料品质。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (48)

1.一种环氧氯丙烷的连续萃取装置，其特征在于，所述连续萃取装置包括环氧氯丙烷的反应液储存单元、离子吸附式萃取单元和萃取剂单元；

所述离子吸附式萃取单元包括塔；

所述塔包括筒体，所述筒体自上向下依次包括离子吸附室和萃取室，所述吸附室包括阳离子吸附室和/或阴离子吸附室；所述萃取室内设置有搅拌器件；

在所述离子吸附室与萃取室之间设置有带阀门的底板；

所述反应液储存单元包括反应液储存装置，所述反应液储存装置与塔的萃取室相连；

所述萃取剂单元包括萃取剂储存装置和pH调节剂储存装置；所述pH调节剂储存装置设置于萃取剂储存装置与塔相连的管道上；所述萃取剂单元包括与萃取剂储存装置相连的萃取剂输送装置，在所述萃取剂储存装置与萃取剂输送装置相连的管道上设置有萃取剂补充口。

2.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述反应液储存单元包括与反应液储存装置相连的反应液输送装置。

3.根据权利要求2所述的连续萃取装置，其特征在于，所述反应液储存单元包括设置于反应液输送装置与塔之间的第一换热装置。

4.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述萃取剂储存装置设置有第一萃取剂加料口和第二萃取剂加料口。

5.根据权利要求4所述的连续萃取装置，其特征在于，所述第一萃取剂加料口与水系统相连。

6.根据权利要求4所述的连续萃取装置，其特征在于，所述第二萃取剂加料口与塔相连。

7.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述萃取剂输送装置包括计量泵。

8.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，在所述萃取剂储存装置与萃取剂输送装置相连的管道上设置有萃取剂排出口。

9.根据权利要求8所述的连续萃取装置，其特征在于，所述萃取剂排出口设置在所述萃取剂补充口与所述萃取剂储存装置之间。

10.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述萃取剂单元包括与所述pH调节剂储存装置相连的pH调节剂输送装置。

11.根据权利要求10所述的连续萃取装置，其特征在于，所述pH调节剂输送装置包括计量泵。

12.根据权利要求10所述的连续萃取装置，其特征在于，所述萃取剂单元还包括设置于萃取剂储存装置与萃取剂输送装置相连的管道上的pH传感部件。

13.根据权利要求12所述的连续萃取装置，其特征在于，所述pH传感部件与pH调节剂输送装置相连。

14.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述吸附室的数量为至少两个。

15.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述筒体内自上向下第一个吸附室的顶部设置有流体分布部件。

16.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述筒体内自上向下最后一个吸附室的底部一侧设置有冲洗再生口。

17.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，在所述萃取室的顶部设置有流体分布器件。

18.根据权利要求1所述的连续萃取装置，其特征在于，所述搅拌器件包括中心轴和设置于中心轴上的搅拌桨。

19.根据权利要求18所述的连续萃取装置，其特征在于，所述中心轴上设置有至少一个带孔搅拌部。

20.根据权利要求19所述的连续萃取装置，其特征在于，所述带孔搅拌部上设置有筛孔。

21.一种环氧氯丙烷的连续萃取方法，其特征在于，所述连续萃取方法采用权利要求1～20任一项所述的环氧氯丙烷的连续萃取装置进行。

22.根据权利要求21所述的连续萃取方法，其特征在于，所述连续萃取方法包括如下步骤：

(1)萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，调节pH，混合后输送至塔的离子吸附室中；环氧氯丙烷的反应液经反应液储存装置后，输送至塔的萃取室中；

(2)所述萃取剂经离子吸附后与反应液进行萃取，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相。

23.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取剂包括水。

24.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液包括环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯、1,3-二氯丙醇、一氯丙二醇和烯丙基甲醚。

25.根据权利要求24所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液按质量分数包括环氧氯丙烷0.01～20％，甲醇0.001～1％，3-氯丙烯0.01～90％，1,3-二氯丙醇0.01～2％，一氯丙二醇0.01～1％和烯丙基甲醚0.001～1％。

26.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:0.5～5。

27.根据权利要求26所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:1.5～2。

28.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述调节pH至6～8。

29.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述调节pH包括：根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量。

30.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述pH调节剂包括碱。

31.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液经第一换热装置换热后输送至塔的萃取室中。

32.根据权利要求31所述的连续萃取方法，其特征在于，所述换热后反应液的温度为20～40℃。

33.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子吸附的吸附剂包括树脂。

34.根据权利要求33所述的连续萃取方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子吸附的吸附剂包括酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂。

35.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述萃取剂在离子吸附室的停留时间为60～120s。

36.根据权利要求35所述的连续萃取方法，其特征在于，所述萃取剂在离子吸附室的停留时间为60～90s。

37.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中。

38.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述离子吸附依次包括阳离子吸附和阴离子吸附。

39.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述离子吸附后的萃取剂通过阀门后经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，进行萃取。

40.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液在萃取室的停留时间为5～30min。

41.根据权利要求40所述的连续萃取方法，其特征在于，所述反应液在萃取室的停留时间为5～15min。

42.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述萃取的温度为0～50℃。

43.根据权利要求42所述的连续萃取方法，其特征在于，所述萃取的温度为0～30℃。

44.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述萃取在搅拌条件下进行。

45.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述第一相从塔的底部输出。

46.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用。

47.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

48.根据权利要求22所述的连续萃取方法，其特征在于，所述连续萃取方法包括如下步骤：

(1)水作为萃取剂经萃取剂储存装置向塔的离子吸附室中输送，并通过pH调节剂储存装置向输送的萃取剂中加入pH调节剂，根据pH传感部件测得的pH值，控制pH调节剂输送装置调节pH调节剂的加入量，调节pH至6～8，混合后输送至塔的离子吸附室的上部一侧；所述反应液与萃取剂补充口补充萃取剂的质量比为1:0.5～5；

环氧氯丙烷的反应液经反应液储存装置后，经第一换热装置换热至反应液的温度为20～40℃，输送至塔的萃取室的下部一侧；

(2)所述萃取剂经流体分布部件送入离子吸附室中，在离子吸附室的停留时间为60～120s，经离子吸附后，通过底板上的阀门输送至萃取室中，再经流体分布部件送入萃取室中，与反应液接触，在搅拌条件下进行萃取，反应液在萃取室的停留时间为5～30min，萃取的温度为0～50℃，分别得到含萃取剂的第一相和含环氧氯丙烷的第二相；第一相从塔的底部输送至萃取剂储存装置中循环使用，第二相从萃取室的上部一侧输出，得到含环氧氯丙烷初品。

Images