CN112945994A - 用于中子织构衍射谱仪的样品装载和加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于中子织构衍射谱仪的样品装载和加热装置，包括：筒体，内部限定形成通道，筒体外侧设有用于安装到中子织构衍射谱仪的欧拉环上的安装部；盖体，设置在筒体的上端开口处；罩体，设置在筒体的下端开口处，内部限定有与通道连通的腔室；样品装载组件，下端设置有样品台，样品台位于腔室的中部；以及加热元件，设置在腔室内，配置成受控地对样品台上装载的样品进行加热，以使中子织构衍射谱仪能够测量样品在不同温度条件下的织构分布；其中安装部配置成将筒体安装到欧拉环上后使样品台位于欧拉环的中心。本发明能够解决现有的样品装载装置难以满足样品在高温条件下进行中子织构测量的问题。

Description

用于中子织构衍射谱仪的样品装载和加热装置

技术领域

本发明涉及中子衍射技术领域，具体涉及一种用于中子织构衍射谱仪的样品装载和加热装置。

背景技术

自然界中大多数多晶材料内部都存在织构，织构会直接影响材料的物理、力学等各种性能。此外，材料在实际工程应用中，常处于高温、真空等复杂服役环境下，织构亦会随着环境变化而变化，要准确预测多晶材料的服役性能，则需表征其内部的织构随环境的变化情况。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种用于中子衍射的样品装载和加热装置，以使中子织构衍射谱仪能够测量材料在不同温度条件下的织构分布。

为实现上述目的，本发明提供了一种用于中子织构衍射谱仪的样品装载和加热装置，包括：

筒体，其内部限定形成上下两端开口的通道，筒体外侧设有用于安装到中子织构衍射谱仪的欧拉环上的安装部；

盖体，密封地设置在筒体的上端开口处；

罩体，密封地设置在筒体的下端开口处，其内部限定有与通道连通的腔室；

样品装载组件，其下端设置有用于装载样品的样品台，样品装载组件自通道的下端开口向下伸入腔室，以使样品台位于腔室的中部；以及

加热元件，设置在腔室内，配置成受控地对样品台上装载的样品进行加热，以使中子织构衍射谱仪能够测量样品在不同温度条件下的织构分布；其中

安装部配置成将筒体安装到欧拉环上之后，能够使样品台大致位于欧拉环的中心。

进一步地，安装部配置成能够沿筒体轴向移动，从而使罩体相对于欧拉环沿筒体轴向移动，以调节样品台相对于欧拉环的位置。

进一步地，筒体外表面设置有筒体配合部；

安装部包括：设置在筒体外侧的第一安装件和第二安装件，第一安装件和第二安装件设有与筒体配合部相配合的安装配合部，通过安装配合部与筒体配合部的配合，使第一安装件和第二安装件能够沿筒体的轴向移动；

其中，当安装部安装到中子织构衍射谱仪的欧拉环上时，欧拉环的环状安装件套设在筒体上，且被夹持在第一安装件和第二安装件之间。

进一步地，样品装载和加热装置还包括：

调节机构，配置成允许筒体沿与其轴向具有夹角的方向偏移，以调节样品台相对于欧拉环的位置。

进一步地，调节机构包括：

波纹管段，设置在筒体与盖体之间；和

压紧结构，用于调节波纹管段在其不同周向位置处的伸缩量，以使筒体沿与其轴向具有夹角的方向偏移。

进一步地，盖体具有沿径向突出于波纹管段的盖体安装部，盖体安装部上设有多个沿周向均匀分布的盖体开孔；

筒体的上端向外延伸形成突出于波纹管段的筒体安装部，筒体安装部上设有多个与盖体开孔对应的筒体开孔；

调节机构为多个螺栓，每个螺栓穿过一个盖体开孔和一个筒体开孔，通过螺栓的旋转调节波纹管段对应的周向位置沿轴向的伸缩量。

进一步地，样品装载和加热装置还包括：

温度检测元件，设置在腔室内，用于检测样品台处的温度信息；和

控制系统，设置在通道和腔室外部，用于根据温度检测元件检测的温度信息，调节加热元件的加热功率。

进一步地，盖体的中部开设有中心通孔；

样品装载组件还包括位于顶部的端盖和将端盖与样品台连接的样品杆，端盖可拆卸地盖设在中心通孔处，样品杆自端盖沿通道向下延伸至腔室内，样品装载组件配置成当端盖从中心通孔处拆下时，样品装载组件能够从中心通孔处向外取出。

进一步地，样品杆为内部中空的管体，

温度检测元件设置在样品杆与样品台相接处，温度检测元件的导线在样品杆的内部向上延伸至穿出端盖与控制系统电连接。

进一步地，中心通孔处设有在通道内延伸至筒体下端的中心管，中心管具有上端开口和下端开口；

端盖可拆卸地盖设在中心管的上端开口处；

样品杆在中心管内向下延伸至突出中心管的下端开口。

进一步地，样品杆的底部外壁沿轴向间隔设置有多个支承环，样品杆通过支承环与中心管的内壁相接，以使中心管通过支承环保持样品杆。

进一步地，盖体的中心通孔与中心管之间有间隔，

自中心通孔的周缘向上延伸形成围绕中心管的套筒，套筒的上端设有一穿设中心管的法兰，以将通道密封，

加热元件的电极在中心管的外侧沿中心管的管壁向上延伸至穿出法兰与控制系统电相接。

进一步地，样品装载和加热装置还包括：冷却系统，用于对筒体进行冷却。

进一步地，冷却系统包括设置在通道下部的冷却水套，与冷却水套连通的冷却水管以及泵送系统；

其中冷却水套在样品装载组件的径向外侧设置在筒体上；

泵送系统，设置在通道和腔室外部，配置成可控地将冷却液泵入冷却水管，经由冷却水套后从冷却水管返回泵送系统；

控制系统进一步配置成根据温度检测元件检测的温度信息调节冷却液的流速和/或温度。

进一步地，盖体上设有供冷却水管进出通道的通孔。

进一步地，冷却系统包括位于冷却水套下方的导热环件，导热环件设置在筒体内壁，且与冷却水套的底壁热连接。

进一步地，样品装载和加热装置还包括：抽真空系统，设置在通道和腔室外部，用于对通道和腔室进行抽真空处理。

进一步地，盖体上设有真空管，真空管的上端与抽真空系统连通，下端与通道连通。

进一步地，样品装载和加热装置还包括：保温组件，在腔室内围绕在加热元件的外侧，用于减少加热元件的热量流失。

进一步地，保温组件包括将样品台包覆在内的多层筒状结构，其中筒状结构由允许中子通过的材料制成。

进一步地，位于最内层的筒状结构由允许中子通过且导电的材料制成，加热元件还包括位于最内层的筒状结构。

进一步地，位于最内层的筒状结构固定设置在腔室内；其余的筒状结构可拆卸地设置在腔室内。

进一步地，加热元件在样品台的周向环绕样品台设置；且加热元件由允许中子通过的材料制成。

进一步地，罩体具有向上延伸的罩体安装部，罩体通过罩体安装部可拆卸地密封安装在筒体的下端。

进一步地，罩体具有球形结构。

应用本发明的技术方案，使中子织构衍射谱仪能够测量材料在不同温度条件下的织构分布，解决了现有的样品装载装置难以满足样品在高温条件下进行中子织构测量的问题。进一步地，本申请通过将样品装载和加热装置安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环上，可在测试过程中由欧拉环带动待测样品在三个方向转动，从而可在不同方向对样品织构进行测量。并且，相比将容纳样品的罩体设置在整个样品装载和加热装置主体结构的中部位置，本申请将罩体设置在样品装载和加热装置主体结构的一端，可尽量避免在转动过程中由于受到装置本身结构的遮挡而影响中子束流辐照样品。本申请进一步通过将样品装载和加热装置主体结构安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环上时，使样品台大致位于欧拉环的中心，从而可在不同方向保证中子束流对样品的辐照量。

进一步地，本申请通过对安装到欧拉环上的安装部进行特别的设计，使罩体能够相对于欧拉环沿筒体轴向移动，以在轴向调节样品台相对于欧拉环的位置，使得样品台上装载的样品接近欧拉环的中心。本申请进一步通过设置调节机构，使得筒体能够沿与其轴向具有夹角的方向偏移，进一步在非轴向调节样品台相对于欧拉环的位置，从而可使样品台上装载的样品与欧拉环的中心基本一致，最大程度地在不同方向保证中子束流对样品的辐照量，提高织构测量的准确性。

进一步地，由于测量过程中样品装载和加热装置主体结构要安装在欧拉环上，因此样品装载和加热装置主体结构的尺寸受到较大的限制，本申请通过对样品装载和加热装置主体结构内部部件如样品装载组件、冷却系统、保温组件、各电器元件的走线进行合理布局，既保证了样品装载功能和样品加热功能，又能够有效降低安装部附近的温度，避免中子织构衍射谱仪的欧拉环由于高温而受损。

进一步地，本申请通过设置真空系统，使中子织构衍射谱仪能够测量处于真空环境中的材料在不同温度条件下的织构分布，有效解决现有的样品装载装置难以满足样品在高温真空条件下进行织构测量的问题。

附图说明

通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。

图1是根据本发明一个实施例的样品装载和加热装置的示意性剖视图；

图2是图1所示样品装载和加热装置主体结构的放大图；

图3是图1所示样品装载和加热装置的A处放大图；

图4是图1所示样品装载和加热装置的B处放大图；

图5是图1所示样品装载和加热装置的C处放大图。

需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。

附图标记说明：

11、筒体；111、第一安装件；112、第二安装件；113、筒体安装部；114、筒体开孔；115、筒体安装孔；116、通道；12、罩体；121、罩体安装部；122、腔室；13、盖体；131、套筒；132、法兰；133、盖体安装部；134、盖体开孔；135、盖体安装孔；136、中心通孔；14、波纹管段；141、压紧结构；15、中心管；151、端盖法兰；21、样品台；22、样品杆；23、端盖；231、连接件；24、样品连接件；25、支承环；30、控制系统；31、加热元件；32、电极；33、绝缘垫片；34、绝缘护套；35、温度检测元件；40、泵送系统；41、冷却水套；42、导热插件；43、冷却水管；44、导热环件；441、水平部；442、竖直部；50、抽真空系统；51、真空管；61、保温组件；62、保温安装部。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，除非另外定义，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。若全文中涉及“第一”、“第二”等描述，则该“第一”、“第二”等描述仅用于区别类似的对象，而不能理解为指示或暗示其相对重要性、先后次序或者隐含指明所指示的技术特征的数量，应该理解为“第一”、“第二”等描述的数据在适当情况下可以互换。此外，为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“上端”、“下端”、“顶部”、“底部”等，仅用来描述如图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系，应当理解为也包含除了图中所示的方位之外的在使用或操作中的不同方位。

本申请实施例的样品装载和加热装置，用于安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环上，以利用中子织构衍射谱仪对样品装载和加热装置中的样品进行织构测量。

图1是根据本发明一个实施例的样品装载和加热装置的示意性剖视图；图2是图1所示样品装载和加热装置的放大图，图中省略了部分结构；图3是图1的样品装载和加热装置的A处放大图；图4是图1的样品装载和加热装置的B处放大图；图5是图1的样品装载和加热装置的C处放大图。如图1至图5所示，本申请实施例的样品装载和加热装置包括筒体11、盖体13、罩体12、样品装载组件以及加热元件31。

筒体11内部限定形成上下两端开口的通道116，即，筒体11具有上下两端不封口的中空结构。盖体13密封地设置在筒体11的上端开口处。在一些实施例中，盖体13与筒体11为两个相互独立的部件。在一些实施例中，盖体13可与筒体11一体设置，即盖体13与筒体11为整体不可拆分的结构。罩体12密封地设置在筒体11的下端开口处，其内部限定有与通道116连通的腔室122。盖体13、罩体12、以及筒体11共同限定了一个包括通道116和腔室122的密封空间。在本申请中，由盖体13、罩体12以及筒体11组成的结构可称为样品装载和加热装置的主体结构。本文中提到的“将样品装载和加热装置安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环”上，即意味着将样品装载和加热装置的上述主体结构安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环上，而不包括下文提到的控制系统、泵送系统以及抽真空系统等。

样品装载组件包括用于装载样品的样品台21，待测量的样品被装载在样品台21上。样品台21可由导热材料制成；样品可以粘接在样品台21上。例如，样品台21可设置在样品装载组件的下端。

样品装载组件自通道116的下端开口向下伸入腔室122，以使样品台21位于腔室122的中部。本领域技术人员容易理解，此处的中部可以理解为接近腔室122(或者说罩体12)几何中心的位置。例如，例如腔室122的中心与样品台21的中心的间距小于2cm，可认为样品台21处于腔室122的中部。本领域技术人员能够理解的是，应该要尽量使装载在样品台21上的样品的中心与腔室122(或者说罩体12)的中心基本重合。

本领域技术人员容易理解，由于样品台21置于腔室122中，在对待测样品进行织构测量时，中子束流需要透过罩体12才能辐照在待测样品上，因此，罩体12应由允许中子通过的材料制成。在一些实施例中，罩体12由钒材料制成。

在一些实施例中，罩体12具有向上延伸的罩体安装部121，罩体12通过罩体安装部121可拆卸地密封安装在筒体11的下端。在一些实施例中，罩体安装部121可通过卡接的方式安装在筒体11的下端。在另一些实施例中，罩体安装部121可通过螺接的方式安装在筒体11的下端。罩体安装部121可设有密封圈，以使罩体12与筒体11密封连接。

加热元件31设置在腔室122内，配置成受控地对样品台21上装载的样品进行加热，以使样品能够处于不同的温度，这样中子织构衍射谱仪能够测量样品在不同温度条件下的织构分布，解决了现有的样品装载装置难以满足样品在高温条件下进行中子织构测量的问题。

在一些实施例中，加热元件31可由铜、铁等导电材料制成。在一些实施例中，为了提高加热元件31对样品的加热效果，加热元件31在样品台21的周向环绕样品台21设置。由于样品台21由导热材料制成，加热元件31的热量会更多地传至样品台21，样品台21再将热量传导给样品。为了不影响中子通过，加热元件31由允许中子通过的导电材料制成。在一些实施例中，加热元件31可由钒带制成。钒材料具有较好的延展性，可将加热元件31设置成薄带状，既可保证加热效果又可尽量减少中子损耗。

为了便于安装到欧拉环上，筒体11外侧设有安装部，通过该安装部，将样品装载和加热装置安装到中子织构衍射谱仪的欧拉环上。

特别地，安装部配置成将筒体11安装到欧拉环上之后，能够使样品台21大致位于欧拉环的中心。如前所述，由于样品台21处于腔室122的中部，因此，在安装时，可利用罩体12作为参考，当罩体12的中心大致位于欧拉环的中心时，样品台21即大致位于欧拉环的中心。

本领域技术人员容易理解，此处样品台21大致位于欧拉环的中心，意味着欧拉环的中心与样品台21的中心较为接近，例如欧拉环的中心与样品台21的中心的间距小于2cm。当然，在一些实施例中，欧拉环的中心与样品台21的中心基本重合，两者间距接近0，如为0.3cm，0.5cm等。

本申请通过将样品装载和加热装置安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环上，可在测试过程中由欧拉环带动待测样品在三个方向转动，从而可在不同方向对样品织构进行测量。相比将容纳样品的罩体12设置在整个样品装载和加热装置主体结构的中部位置，本申请将罩体12设置在样品装载和加热装置主体结构的一端，可尽量避免在转动过程中由于受到装置本身结构的遮挡而影响中子束流辐照样品。本申请进一步通过将样品装载和加热装置主体结构安装在中子织构衍射谱仪的欧拉环上时，使样品台21大致位于欧拉环的中心，从而可在不同方向保证中子束流对样品的辐照量。

在一些实施例中，安装部配置成能够沿筒体11轴向移动，从而使罩体12相对于欧拉环沿筒体11轴向移动，以调节样品台21相对于欧拉环的位置，即在轴向调节样品台21相对于欧拉环的位置，使得样品台21上装载的样品接近欧拉环的中心。

在一些实施例中，筒体11外表面设置有筒体配合部。安装部包括：设置在筒体11外侧的第一安装件111和第二安装件112，第一安装件111可设置在第二安装件112的上方。第一安装件111和第二安装件112设有与筒体配合部相配合的安装配合部，通过安装配合部与筒体配合部的配合，使第一安装件111和第二安装件112能够沿筒体11的轴向移动。其中，当安装部安装到欧拉环上时，欧拉环的环状安装件套设在筒体11上，且被夹持在第一安装件111和第二安装件112之间。从而，当第一安装件111和第二安装件112沿筒体11轴向移动时，即相当于欧拉环也在相对筒体11沿筒体11轴向移动，进而改变了欧拉环中心与样品台21之间的距离。

在一些实施例中，第一安装件111和第二安装件112上可分别设置锁紧件，以在第一安装件111和第二安装件112在筒体11外侧移动至合适的位置后，分别将第一安装件111和第二安装件112固定在该位置处。在一些实施例中，该锁紧件可为锁紧螺栓。第一安装件111和第二安装件112上可分别开设至少一个螺纹孔，每个螺纹孔中设置一个锁紧螺栓，以通过锁紧螺栓在螺纹孔内的旋动，将第一安装件111和第二安装件112固定在筒体11外侧。

在一些实施例中，筒体配合部可为设置在筒体11外表面的螺纹。第一安装件111和第二安装件112为套设在筒体11外侧的螺纹套，以通过螺纹套在筒体11螺纹上的旋转实现沿筒体11的轴向移动。

需要说明的是，筒体配合部的具体形式不限于此，在其他实施方式中，筒体配合部可以为其他能够与第一安装件111和第二安装件112相配合的结构，如具有锁止结构的滑槽，相应地，第一安装件111和第二安装件112具有能够在滑槽中滑动的滑块，第一安装件111和第二安装件112通过滑块与滑槽的配合实现沿筒体11的轴向移动。

在一些替代性实施例中，第一安装件111和第二安装件112的内径大于筒体11的外径，筒体11不需要额外设置筒体配合部。第一安装件111和第二安装件112上可分别设置锁紧件，以在第一安装件111和第二安装件112在筒体11外侧移动至合适的位置后，分别将第一安装件111和第二安装件112固定在该位置处。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还包括：调节机构，配置成允许筒体11沿与其轴向具有夹角的方向偏移，以调节样品台21相对于欧拉环的位置。通过设置调节机构，使得筒体11能够沿与其轴向具有夹角的方向偏移，进一步在非轴向调节样品台21相对于欧拉环的位置，从而可使样品台21上装载的样品与欧拉环的中心基本一致，最大程度地在不同方向保证中子束流对样品的辐照量，提高织构测量的准确性。

在一些实施例中，罩体12可为空心球形结构。进行织构测量时，可利用上述安装部以及调节机构使罩体12的中心与欧拉环的中心重合，这样样品在随欧拉环转动至不同方向时，在不同方向辐照在样品上的中子束流经过的路径基本相同，即中子束流在距中子出射口基本相同的位置射入罩体12，并在基本相同的位置射出罩体12，进一步提高了织构测量的准确性。

参见图4，在一些实施例中，调节机构包括：波纹管段14和压紧结构141。波纹管段14设置在筒体11与盖体13之间。波纹管段14的上下两端分别设有波纹管法兰，波纹管法兰的周向均匀分布多个开孔。

相应地，筒体11的上端向外延伸形成突出于波纹管段14的筒体安装部113，筒体安装部113沿周向均匀分布多个对应的筒体安装孔115，通过紧固件将波纹管段14与筒体11安装在一起。盖体13具有沿径向突出于波纹管段14的盖体安装部133，盖体安装部133沿周向均匀分布多个对应的盖体安装孔135，通过紧固件将波纹管段14与盖体13安装在一起。

压紧结构141用于调节波纹管段14在其不同周向位置处的伸缩量，以使筒体11沿与其轴向具有夹角的方向偏移。

在一些实施例中，盖体安装部133的外侧边缘设有多个沿周向均匀分布的盖体开孔134；筒体安装部113的外侧边缘设有多个与盖体开孔134对应的筒体开孔114；调节机构为多个螺栓，每个螺栓穿过一个盖体开孔134和一个筒体开孔114，通过螺栓的旋转调节波纹管段14对应的周向位置沿轴向的伸缩量。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还包括：抽真空系统50，设置在通道116和腔室122外部，用于对通道116和腔室122进行抽真空处理。

参见图1，盖体13上设有真空管51，真空管51的上端与抽真空系统50连通，下端与通道116连通，从而抽真空系统50可通过真空管51对通道116和腔室122进行抽真空处理。

在一些实施例中，抽真空系统50可包括用于将通道116和腔室122抽至低真空的涡旋干泵、用于将通道116和腔室122抽至高真空的分子泵、控制分子泵的分子泵控制器，以及进行真空测量的全量程真空柜。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还包括：安装在腔室122内的保温组件61，保温组件61围绕在加热元件31的外侧，用于减少加热元件31的热量流失。

在一些实施例中，保温组件61可安装在罩体12上；在另一些实施例中，保温组件61可安装在筒体11上；在另一些实施例中，保温组件61中的一部分安装在罩体12上，其余安装在筒体11上。

在一些实施例中，保温组件61包括将样品台21和加热元件31包覆在内的多层筒状结构，其中筒状结构由允许中子通过的材料制成。当利用抽真空系统50对通道116和腔室122进行抽真空时，相邻两层筒状结构之间的间隙形成真空隔热层，从而使得保温组件61具有很好的隔热效果和尽可能少的中子传输损耗。

在一些实施例中，位于最内层的筒状结构由允许中子通过且导电的材料制成，加热元件31还包括位于最内层的筒状结构。在图示的实施例中，保温组件61一共有6层筒状结构。最内层筒状结构用于在通电时产生热量，从而与其内侧的加热元件31一起为样品台21上的样品提供热量。

在一些实施例中，位于最内层的筒状结构固定设置在腔室122内，其余的筒状结构可拆卸地设置在腔室122内。也就是说，位于最内层的筒状结构作为加热元件31是不可拆卸的，其余的每一个筒状结构是单独安装拆卸的，这样可以根据实验温度来选择加装几层筒状结构。例如，在实验温度较低时(如200℃)，除了最内层筒状结构外，可不另外设置筒状结构；而当加热温度较高时(如900℃)，则需要将其余筒状结构全部安装。

在一些实施例中，每个筒状结构均由钒箔制成，在具体的实施例中，筒状结构厚度为0.05mm，相邻两层之间的间隙为0.05mm。在一些实施例中，可在筒状结构的底部开设小孔，以防止筒状结构在真空条件下产生形变。

本申请通过采用双层加热元件(即加热元件31和最内层的筒状结构)，可以保证产生足够高的温度并且保证样品均匀受热。双层加热元件可使样品温度达到1000℃。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还包括：温度检测元件35和控制系统30。温度检测元件35设置在腔室122内，用于检测样品台21处的温度信息。温度检测元件35例如可选为K型偶。控制系统30设置在通道116和腔室122外部(即设置在主体结构外部)，用于根据温度检测元件35检测的温度信息，调节加热元件31的加热功率。

在一些实施例中，盖体13的中部开设有中心通孔136；样品装载组件还包括位于顶部的端盖23和将端盖23与样品台21连接的样品杆22。端盖可拆卸地盖设在中心通孔136处，样品杆22自端盖23沿通道116向下延伸至腔室122内。样品装载组件配置成当端盖23从中心通孔136处拆下时，样品装载组件能够从中心通孔136处向外取出。也就是说，样品装载组件中的端盖23尺寸大于中心通孔136的尺寸，样品杆22和样品台21的尺寸均小于中心通孔136的尺寸。在这样的实施例中，当需要在样品台21上加装样品或将样品台21上的样品取出时，可通过将端盖23从中心通孔136处拆下，使样品杆22和样品台21随端盖23一起从通道116内取出。在一些实施例中，样品台21、端盖23均与样品杆22可拆卸地连接，例如样品台21与样品杆22通过螺纹接口连接，端盖23与样品杆22通过螺纹接口连接。在另一些实施例中，样品台21、端盖23均与样品杆22均固定连接。在一些实施例中，端盖23可通过连接件231与样品杆22的上端连接。在一些实施例中，样品杆22与样品台21之间还可通过一样品连接件24相接。温度检测元件35可设置在样品连接件24处。

在一些实施例中，参见图2，样品杆22为内部中空的管体，温度检测元件35的导线在样品杆22的内部向上延伸至穿出端盖23与控制系统30电连接。

继续参见图2，中心通孔136处设有在通道116内延伸至筒体11下端的中心管15，中心管15具有上端开口和下端开口；端盖23可拆卸地盖设在中心管15的上端开口处；样品杆22在中心管15内向下延伸至突出中心管15的下端开口。

在一些实施例中，中心管15上端可固定连接一端盖法兰151，例如可通过焊接将端盖法兰151与中心管固定。端盖23可通过端盖法兰151与中心管15的上端连接。具体地，可在端盖23上设置多个安装孔，端盖法兰151上也相应地设置多个安装孔，通过如螺栓等安装件将端盖23可拆卸地安装在端盖法兰151上。在这样的实施例中，样品装载组件中的端盖23尺寸大于中心管15的尺寸，样品杆22和样品台21的尺寸均小于中心管15的尺寸。当需要在样品台21上加装样品或将样品台21上的样品取出时，可通过将端盖23从端盖法兰151处拆下，使样品杆22和样品台21随端盖23一起从通道116内取出。

在一些实施例中，样品杆22的底部外壁沿轴向间隔设置有多个支承环25，样品杆22通过支承环25与中心管15的内壁相接触，以使中心管15通过支承环25保持样品杆22，防止样品杆22发生扭转。支撑环25的数量可为2个，3个，5个等。

在一些实施例中，盖体13的中心通孔136与中心管15之间有间隔，自中心通孔136的周缘向上延伸形成围绕中心管15的套筒131，套筒131的上端设有一穿设中心管15的法兰132，以将通道116密封。加热元件31的电极32在中心管15的外侧沿中心管15的管壁向上延伸至穿出法兰132与控制系统30电相接。

参见图3，法兰132上开设有允许电极32穿出的通孔，通孔的上下两侧分别设有绝缘垫片33和绝缘护套34，以使法兰132与电极32绝缘。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还包括：冷却系统，用于对筒体11进行冷却，以免筒体11温度太高，导致欧拉环受损。

冷却系统包括设置在通道116下部的冷却水套41，与冷却水套41连通的冷却水管43以及泵送系统40。

盖体13上设有供冷却水管43进出通道116的通孔。

冷却水套41在样品装载组件的径向外侧设置在筒体11上。冷却水套41为环形中空结构，其具有与冷却水管43连通的进水口和出水口，来自冷却水管43的冷却液经进水口流入冷却水套41后，经由出水口流出。冷却水套41可起到阻碍加热元件31的热量自腔室122向筒体11传送，同时也可吸收罩体安装部121处密封圈的热量，以防止该密封圈损坏。

泵送系统40设置在通道116和腔室122外部，配置成可控地将冷却液泵入冷却水管43，经由冷却水套41后从冷却水管43返回泵送系统40。控制系统30进一步配置成根据温度检测元件35检测的温度信息调节冷却液的流速和/或温度，从而对筒体11进行更好的降温。

在一些实施例中，冷却系统包括位于冷却水套41下方的导热环件44，导热环件44设置在筒体11内壁，且与冷却水套41的底壁热连接。导热环件44包括向下延伸的竖直部442和沿径向向内延伸的水平部441；其中水平部441通过一导热插件42与冷却水套41的底壁热连接。导热插件42可为铜螺母。竖直部442的径向内侧可设置用于安装保温组件61的保温安装部62，其中位于最内层的筒状结构与保温安装部62固定连接，位于最外层的筒状结构可安装在罩体12上；其余的筒状结构与保温安装部62可拆卸地连接。

在一些实施例中，导热环件44下端还可另外设置一冷却水套41。以进一步导出腔体122内的热量。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还可包括：警报系统，与控制系统30电连接，配置成接收控制系统30发出的警报指令，并在接收到警报指令之后发出视觉和/或听觉信号，提醒用户样品温度过高。在一些实施例中，当温度检测元件35检测的温度信息超过预设阈值时，控制系统30向警报系统发出警报指令。

在一些实施例中，控制系统30还具有自锁定功能，即控制系统30配置成当冷却液的水压和腔室122内的温度超出预设范围时停止向加热元件31供电，以防止误操作导致加热元件31或筒体11以及罩体12受到损坏。

在一些实施例中，样品装载和加热装置还可包括用于接收用户输入指令以及显示被测样品织构信息的显示屏。

根据以上描述可知，本申请实施例的样品装载和加热装置主体结构具有小巧紧凑的特点，便于移动和现场安装。该装置的主体结构安装在中子织构衍射仪的欧拉环上，在测量过程中由欧拉环带动该主体结构进而带动样品在χ、φ、ω三个方向转动，并且在测量过程中，该主体结构不会阻挡中子束流。本申请实施例的样品装载和加热装置可提供温度范围从室温至1000℃的真空环境。在加热过程中，可通过中子衍射方法对材料内部结构进行全程动态监控，在线表征材料织构分布情况，为深入揭示材料织构分布与高温环境作用的相关性规律分析提供技术支持。

下面结合图1至图5，简单描述一下本发明实施例的样品装载和加热装置的使用方法。

装载样品的步骤：使用时，先将样品装载组件的端盖23从端盖法兰151的上端拆下，将样品装载组件从中心管15向上取出，在样品台21上安装样品之后，将样品装载组件从中心管15的上端开口向下放入中心管15中，并将端盖23安装在端盖法兰151上。

安装到欧拉环的步骤：将罩体12从筒体11下端拆下，然后将第二安装件112从筒体11上拆下，将筒体11的下端伸入欧拉环的环装支撑结构上，然后依次安装第二安装件112和罩体12，调节第一安装件111和第二安装件112的位置，将罩体12的中心与欧拉环中心大致对准，然后将第一安装件111和第二安装件112通过锁紧螺栓固定。操作压紧结构141(图中为多个螺栓)，通过对一个或多个螺栓进行旋转操作，调节波纹管段14对应的周向位置沿轴向的伸缩量，以使筒体11沿与其轴向具有夹角的方向偏移，使得罩体12的中心与欧拉环的中心基本重合。

测量步骤：对通道116和腔室122进行抽真空操作，以将通道116和腔室122内部抽至预设的真空范围。然后，加热元件31开始加热，使样品处于预设温度，利用中子织构衍射谱仪对样品进行织构测量。

对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (25)

1.一种用于中子织构衍射谱仪的样品装载和加热装置，其特征在于，包括：

筒体(11)，其内部限定形成上下两端开口的通道(116)，所述筒体(11)外侧设有用于安装到所述中子织构衍射谱仪的欧拉环上的安装部；

盖体(13)，密封地设置在所述筒体(11)的上端开口处；

罩体(12)，密封地设置在所述筒体(11)的下端开口处，其内部限定有与所述通道(116)连通的腔室(122)；

样品装载组件，其下端设置有用于装载样品的样品台(21)，所述样品装载组件自所述通道(116)的下端开口向下伸入所述腔室(122)，以使所述样品台(21)位于所述腔室(122)的中部；以及

加热元件(31)，设置在所述腔室(122)内，配置成受控地对所述样品台(21)上装载的样品进行加热，以使所述中子织构衍射谱仪能够测量所述样品在不同温度条件下的织构分布；其中

所述安装部配置成将所述筒体(11)安装到所述欧拉环上之后，能够使所述样品台(21)大致位于所述欧拉环的中心。

2.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述安装部配置成能够沿所述筒体(11)轴向移动，从而使所述罩体(12)相对于所述欧拉环沿所述筒体(11)轴向移动，以调节所述样品台(21)相对于所述欧拉环的位置。

3.根据权利要求2所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述筒体(11)外表面设置有筒体配合部；

所述安装部包括：设置在所述筒体(11)外侧的第一安装件(111)和第二安装件(112)，所述第一安装件(111)和第二安装件(112)设有与所述筒体配合部相配合的安装配合部，通过所述安装配合部与所述筒体配合部的配合，使所述第一安装件(111)和第二安装件(112)能够沿所述筒体(11)的轴向移动；

其中，当所述安装部安装到所述中子织构衍射谱仪的欧拉环上时，所述欧拉环的环状安装件套设在所述筒体(11)上，且被夹持在所述第一安装件(111)和第二安装件(112)之间。

4.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，还包括：

调节机构，配置成允许所述筒体(11)沿与其轴向具有夹角的方向偏移，以调节所述样品台(21)相对于所述欧拉环的位置。

5.根据权利要求4所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述调节机构包括：

波纹管段(14)，设置在所述筒体(11)与所述盖体(13)之间；和

压紧结构(141)，用于调节所述波纹管段(14)在其不同周向位置处的伸缩量，以使所述筒体(11)沿与其轴向具有夹角的方向偏移。

6.根据权利要求5所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述盖体(13)具有沿径向突出于所述波纹管段的盖体安装部(133)，所述盖体安装部(133)上设有多个沿周向均匀分布的盖体开孔(134)；

所述筒体(11)的上端向外延伸形成突出于所述波纹管段(14)的筒体安装部(113)，所述筒体安装部(113)上设有多个与所述盖体开孔(134)对应的筒体开孔(114)；

所述调节机构(141)为多个螺栓，每个螺栓穿过一个盖体开孔(134)和一个筒体开孔(114)，通过所述螺栓的旋转调节所述波纹管段(14)对应的周向位置沿轴向的伸缩量。

7.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，还包括：

温度检测元件(35)，设置在所述腔室(122)内，用于检测所述样品台(21)处的温度信息；和

控制系统(30)，设置在所述通道(116)和所述腔室(122)外部，用于根据所述温度检测元件(35)检测的温度信息，调节所述加热元件(31)的加热功率。

8.根据权利要求7所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述盖体(13)的中部开设有中心通孔(136)；

所述样品装载组件还包括位于顶部的端盖(23)和将所述端盖(23)与所述样品台(21)连接的样品杆(22)，所述端盖(23)可拆卸地盖设在所述中心通孔(136)处，所述样品杆(22)自所述端盖(23)沿所述通道(116)向下延伸至所述腔室(122)内，所述样品装载组件配置成当所述端盖(23)从所述中心通孔(136)处拆下时，所述样品装载组件能够从所述中心通孔(136)处向外取出。

9.根据权利要求8所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述样品杆(22)为内部中空的管体，

所述温度检测元件(35)设置在所述样品杆(22)与所述样品台(21)相接处，所述温度检测元件(35)的导线在所述样品杆(22)的内部向上延伸至穿出所述端盖(23)与所述控制系统(30)电连接。

10.根据权利要求9所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述中心通孔(136)处设有在所述通道(116)内延伸至所述筒体(11)下端的中心管(15)，所述中心管(15)具有上端开口和下端开口；

所述端盖(23)可拆卸地盖设在所述中心管(15)的上端开口处；

所述样品杆(22)在所述中心管(15)内向下延伸至突出所述中心管(15)的下端开口。

11.根据权利要求10所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述样品杆(22)的底部外壁沿轴向间隔设置有多个支承环(25)，所述样品杆(22)通过所述支承环(25)与所述中心管(15)的内壁相接，以使所述中心管(15)通过所述支承环(25)保持所述样品杆(22)。

12.根据权利要求11所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述盖体(13)的中心通孔(136)与所述中心管(15)之间有间隔，

自所述中心通孔(136)的周缘向上延伸形成围绕所述中心管(15)的套筒(131)，所述套筒(131)的上端设有一穿设所述中心管(15)的法兰(132)，以将所述通道(116)密封，

所述加热元件(31)的电极(32)在所述中心管(15)的外侧沿所述中心管(15)的管壁向上延伸至穿出所述法兰(132)与控制系统(30)电相接。

13.根据权利要求7所述的样品装载和加热装置，其特征在于，还包括：冷却系统，用于对所述筒体(11)进行冷却。

14.根据权利要求13所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述冷却系统包括设置在所述通道(116)下部的冷却水套(41)，与所述冷却水套(41)连通的冷却水管(43)以及泵送系统(40)；

其中所述冷却水套(41)在所述样品装载组件的径向外侧设置在所述筒体(11)上；

所述泵送系统(40)，设置在所述通道(116)和所述腔室(122)外部，配置成可控地将冷却液泵入所述冷却水管(43)，经由所述冷却水套(41)后从所述冷却水管(43)返回所述泵送系统(40)；

所述控制系统(30)进一步配置成根据所述温度检测元件(35)检测的温度信息调节所述冷却液的流速和/或温度。

15.根据权利要求14所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述盖体(13)上设有供所述冷却水管(43)进出所述通道(116)的通孔。

16.根据权利要求14所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述冷却系统包括位于所述冷却水套(41)下方的导热环件(44)，所述导热环件(44)设置在所述筒体(11)内壁，且与所述冷却水套(41)的底壁热连接。

17.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，还包括：抽真空系统(50)，设置在所述通道(116)和所述腔室(122)外部，用于对所述通道(116)和所述腔室(122)进行抽真空处理。

18.根据权利要求17所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述盖体(13)上设有真空管(51)，所述真空管(51)的上端与所述抽真空系统(50)连通，下端与所述通道(116)连通。

19.根据权利要求17所述的样品装载和加热装置，其特征在于，还包括：保温组件(61)，在所述腔室(122)内围绕在所述加热元件(31)的外侧，用于减少所述加热元件(31)的热量流失。

20.根据权利要求19所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述保温组件(61)包括将所述样品台(21)包覆在内的多层筒状结构，其中所述筒状结构由允许中子通过的材料制成。

21.根据权利要求20所述的样品装载和加热装置，其特征在于，位于最内层的筒状结构由允许中子通过且导电的材料制成，所述加热元件(31)还包括位于最内层的筒状结构。

22.根据权利要求21所述的样品装载和加热装置，位于最内层的筒状结构固定设置在所述腔室(122)内；其余的筒状结构可拆卸地设置在所述腔室(122)内。

23.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述加热元件(31)在所述样品台(21)的周向环绕所述样品台(21)设置；且所述加热元件(31)由允许中子通过的材料制成。

24.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述罩体(12)具有向上延伸的罩体安装部(121)，所述罩体(12)通过罩体安装部(121)可拆卸地密封安装在所述筒体(11)的下端。

25.根据权利要求1所述的样品装载和加热装置，其特征在于，所述罩体(12)为由允许中子通过的材料制成的空心球形结构。

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